CN112198096A - 一种铍粉尘浓度在线监测设备及其监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铍粉尘浓度在线监测设备及其监测方法，该设备包括大气采样器、粉尘浓缩器、石英炬管、光纤光谱仪、四级杆滤质器、数据采集与处理单元、蓄电池和显示器。上述设备进行铍粉尘在线监测的方法为：首先大气采样器进行大气样本采集，之后将大气样本送入石英炬管内进行电离，然后利用光纤光谱仪和四级杆滤质器对电离后的大气样本进行测量分析，最后在数据采集与处理单元进行铍粉尘浓度计算，在低浓度铍粉尘环境中监测时，需在石英矩管前增加粉尘浓缩器。本发明公开的设备体积小，移动方便，可实现涉铍场所铍浓度的在线监测，在含铍粉尘浓度较高和含铍粉尘浓度较低的环境中均能通用；本发明公开的方法操作简单，监测铍粉尘浓度下限可达0.078μg/m3。
Description
技术领域
本发明属于涉铍场所环境监测领域，具体而言，涉及一种铍粉尘浓度在线监测设备及其监测方法。
背景技术
铍是一种高毒性物质，从业人员长期吸入金属铍粉尘，会引起急、慢性铍病、“铍肺”病等职业病。当环境中的铍粉尘浓度超过25μg/m3，吸入者30分钟内急性中毒；当其浓度超过lmg/m3时，吸入者马上得急性肺炎，而且铍粉尘的致死率极高。GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触第1部分：化学有害因素》规定：作业区空气中铍的平均浓度不超过0.5μg/m3。在激光惯性约束聚变(ICF)研究中，常涉及粉末冶金压制铍圆片、铍微球溅射涂层制备和铍激光烧蚀等实验，这些实验均会产生铍粉尘，无论从职业健康防护，还是生态环境保护来说，有必要对上述实验的涉铍场所进行铍粉尘浓度监测。
目前，国内外并无市售的铍粉尘在线监测设备，更没有针对低浓度铍粉尘的在线监测设备。西北稀有金属材料研究院、湖南五矿铍业、中国工程物理研究院等铍生产单位，仍采用称重法对铍粉尘浓度进行测量。称重法测量铍粉尘浓度时，首先用大气采样器收集含铍粉尘，然后称重、消解，最后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铍浓度，该方法虽然测量结果可信，但过程繁琐，测定周期长(4～7天)，且仪器庞大无法携带，无法做到对铍粉尘的在线监测。除此之外，市售的激光粉尘监测仪经过升级改造可用于高浓度铍粉尘的在线监测，粉尘监测仪的主要原理是基于经典光散射理论(Mie散射理论及其近似结论)，即光线通过粉尘介质，微粒对光线的散射和吸收使光强发生衰减，从而建立散射光强与粉尘浓度的关系，即可测定粉尘浓度，然而当所测粉尘浓度较低时，微粒的散射光信号很弱，从而无法监测。此外，激光粉尘仪在测量完粉尘总浓度后，还需要进一步确定其中的Be粉尘含量。目前，国产的激光粉尘仪，测量下限0.1mg/m3；英、德、美、法、日的直读式激光粉尘计，测量下限1μg/m3。即使经过升级改造，也很难用于铍粉尘浓度较低(小于0.5μg/m3)的场所进行粉尘在线监测。
因此，亟需一种铍粉尘浓度在线监测设备和监测方法，可以对铍粉尘浓度低于1μg/m3的涉铍场所进行实时在线监测，弥补市售激光粉尘仪的测量空白。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种铍粉尘浓度在线监测设备及监测方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种铍粉尘浓度在线监测设备，所述设备包括：
大气采样器，所述大气采样器连接采样管；
粉尘浓缩器，所述粉尘浓缩器通过连接管与大气采样器连接；
石英炬管，所述石英炬管通过连接管连接粉尘浓缩器，石英炬管外表面缠绕高频线圈，高频线圈连接射频电源；
四级杆滤质器，所述四级杆滤质器通过毛细管与石英矩管连接；
光纤光谱仪，所述光纤光谱仪通过光纤探头与石英矩管连接；
数据采集与处理单元，所述数据采集与处理单元分别与大气采样器、射频电源、光纤光谱仪和四级杆滤质器通过数据线和电源线连接；
蓄电池，所述蓄电池分别与大气采样器、粉尘浓缩器、射频电源、光纤光谱仪、四级杆滤质器、数据采集与处理单元、显示器通过电源线连接；
粉尘过滤器，所述粉尘过滤器通过连接管分别与四级杆滤质器和光纤光谱仪连接，两根连接管上设置真空泵。
优选的，所述石英炬管通过连接管直接连接在大气采样器上，并在粉尘浓缩器与大气采样器的连接管、石英炬管与大气采样器的连接管上均设置阀门。
优选的，所述粉尘浓缩器内的滤网孔隙为100nm。
优选的，所述射频电源为2倍频电源，频率为27.12MHz，功率为2kw。
一种铍粉尘浓度在线监测方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：通过大气采样器采集一定量的涉铍生产车间或实验室的空气样本；
步骤2：当在铍粉尘浓度较低的环境中进行在线监测时，需要打开粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，关闭石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，通过差分抽气将空气样本抽入粉尘浓缩器中进行浓缩，并执行步骤3；当在铍粉尘浓度较高的环境中进行在线监测时，关闭粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，打开石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，并通过差分抽气将空气样本直接抽入石英炬管，并执行步骤4；
步骤3：通过Ar气将截留到粉尘浓缩器滤网上的含铍粉尘反吹，由差分抽气送入石英炬管中；
步骤4：将石英炬管外缠绕的高频线圈接通射频电源，对石英炬管内的含铍样本进行电离；
步骤5：通过光纤光谱仪对电离后的含铍样本进行粉尘成分分析，测量不同元素的含量；
步骤6：电离后的含铍样本通过差分抽气进入四级杆滤质器进行质量分析，测量不同粒径粉尘的数量；
步骤7：数据处理与显示，结合光谱仪成分含量数据和四级杆滤质器采集的粉尘总量，并通过数据采集与处理单元实时计算铍粉尘浓度。
步骤8：对所有尾气通过高精度过滤器进行处理之后再排入空气。
优选的，所述步骤1中的采样时间控制在15min内。
优选的，所述步骤5中光纤光谱仪选择234.861nm、249.454nm、249.473nm、313.042nm及313.107nm等谱线进行综合分析与浓度标定。
本发明有益效果是：1.本发明公开的铍粉尘浓度在线监测设备体积小，移动方便，可实现涉铍场所铍浓度的在线监测；该设备自带电源，可在外场无电源涉铍场所使用；该设备设置了不同的空气样本通道，可以保证在含铍粉尘浓度较高和含铍粉尘浓度较低的环境中均能通用；该设备分辨下限能够达到0.078μg/m3，克服了现有技术中对浓度低于0.1mg/m3的铍粉尘无法监测的问题，弥补市售激光粉尘仪的测量空白。
2、本发明公开的铍粉尘浓度在线监测方法，操作简单，实现了不同场所铍粉尘浓度的在线监测，为做好技术人员职业健康防护提供了支撑。
附图说明
图1为本发明的铍粉尘浓度在线监测设备的结构示意图；
图中，1.大气采样器 2.粉尘浓缩器 3.石英矩管 4.四级杆滤质器 5.蓄电池 6.数据采集与处理单元 7.光纤光谱仪 8.射频电源 9.采样管 10.显示器 11.阀门 12.真空泵 13.粉尘过滤器 14.小推车。
具体实施方式
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示的一种铍粉尘浓度在线监测设备，所述设备包括：大气采样器1、粉尘浓缩器2、石英炬管3、光纤光谱仪7、四级杆滤质器4、数据采集与处理单元6、蓄电池5和粉尘过滤器13；大气采样器1、粉尘浓缩器2、石英炬管3依次通过连接管相连，光纤光谱仪7通过光纤探头与石英矩管3连接，四级杆滤质器4通过毛细管与石英矩管3连接；数据采集与处理单元6与大气采样器1、射频电源8、光纤光谱仪7和四级杆滤质器4均通过数据线和电源线连接；蓄电池5通过电源线分别与大气采样1器、粉尘浓缩器2、射频电源8、光纤光谱仪7、四级杆滤质器4和数据采集与处理单元6、显示器10连接，为各个单元器件供电，保证该设备在外场无电源的情况下也能使用。
上述石英炬管3也可以直接通过连接管连接在大气采样器1上，并且在粉尘浓缩器2与大气采样器1之间的连接管上、石英炬管3与大气采样器1的连接管上均设置阀门11；当涉铍场所铍浓度较低时，首先需要用粉尘浓缩器2进行浓缩后再进行测量，当涉铍场所铍浓度较高，不需要浓缩即可测量时，则关闭粉尘浓缩器2与大气采样器1之间连接管上的阀门，使粉尘直接进入石英炬管3进行电离。本发明公开的监测设备设置了两条大气样本通道，可以保证该设备在铍浓度较高和较低的场所内通用。
上述粉尘浓缩器2内的滤网孔隙约100nm。
大气采样器1通过连接采样管9采集涉铍场所的大气；粉尘浓缩器2用于浓缩大气样本中的粉尘；当涉铍场所内的铍粉尘含量较低时，在线监测设备是无法直接进行测量的，此时需要打开粉尘浓缩器2与大气采样器1的连接管上的阀门11，关闭石英炬管3与大气采样器1的连接管上的阀门11，将大气采样器1采集的样本先送入粉尘浓缩器2中进行粉尘浓缩，再将浓缩后的含铍粉尘通过Ar气带入石英矩管3中；当涉铍场所内的铍粉尘浓度比较高，不需要进行粉尘浓缩就可以测量时，只需要关闭粉尘浓缩器2与大气采样器1的连接管上的阀门11，打开石英炬管3与大气采样器1的连接管上的阀门11，直接将样本送入石英矩管3中进行后续测量；石英炬管3主要用于待测样本电离，将样本中的各元素电离为等离子体，从而激发所有元素发射光谱，其外表面缠绕了高频线圈，一般缠绕空心铜管，高频线圈连接了2倍频射频电源，该电源频率为27.12MHz，功率为2kw；光纤光谱仪7进行粉尘成分分析，一般筛选灵敏度较高的234.861nm、249.454nm、249.473nm、313.042nm及313.107nm等铍谱线进行综合分析与浓度标定，获得不同谱线对应元素的含量；四级杆滤质器4测量不同粒径粉尘的数量，从而可以推算出粉尘总量。
数据采集与处理单元6对大气采样器1、射频电源8、光纤光谱仪7和四级杆滤质器4进行实时监控，并对监测数据进行上传、处理和显示。
四级杆滤质器4和光纤光谱仪7测试完的大气样本通过真空泵12进入粉尘过滤器13内进行过滤后，再排入大气中。
上述设备体积较小，如图1所示可放置在小推车14上，进行移动。
利用上述铍粉尘的浓度在线监测设备进行监测的方法具体包括以下步骤：
步骤1：通过大气采样器采集涉铍生产车间或实验室的空气样本，一般采集500L空气样本进行统计分析，采样时间控制在15min；
步骤2：当铍粉尘的浓度低到上述铍粉尘的浓度在线监测设备无法监测时，打开粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，关闭石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，通过差分抽气将空气样本抽入粉尘浓缩器中进行浓缩，并执行步骤3；当在铍粉尘浓度较高的环境中进行在线监测时，关闭粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，打开石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，并通过差分抽气将空气样本直接抽入石英炬管，并执行步骤4；
步骤3：通过Ar气将截留到粉尘浓缩器滤网上的含铍粉尘反吹，由差分抽气送入石英炬管中；
步骤4：将石英炬管外缠绕的高频线圈接通射频电源，对石英炬管内的含铍样本进行电离；
步骤5：电离后的含铍样本产生元素发射光谱，通过光纤光谱仪进行粉尘成分分析，测量不同元素的含量，一般筛选234.861nm、249.454nm、249.473nm、313.042nm及313.107nm等谱线进行综合分析与浓度标定；
步骤6：电离后的含铍样本通过差分抽气进入四级杆滤质器进行质量分析，测量不同粒径粉尘的数量，四级杆滤质器的工作气压约为10-3Pa；
步骤7：数据处理与显示，结合光谱仪成分含量数据和四级杆滤质器采集的粉尘总量，实时显示铍粉尘浓度。
步骤8：对所有真空泵尾气通过高精度粉尘过滤器进行处理之后再排入空气，该高精度过滤器过滤粒径大于0.3μm粉尘，过滤效率达99.9％。
最后，根据空气密度1.29kg/m3，四级杆质量分析器和光纤光谱仪的分辨率，可以推算出粉尘质量浓度。经过正交试验，空白实验，能够进一步验证和校准铍粉尘测量精度。
综上，上述设备具有体积小，移动方便的特点，可实现涉铍场所铍浓度的在线监测；该设备中设置有电源，在外场无电源场所也可以进行粉尘在线监测，且在设备中设置了两条不同的空气样本通道，从而保证了设备在含铍粉尘浓度较高和含铍粉尘浓度较低的环境中均能通用。
利用上述设备进行铍粉尘在线监测的方法操作简单，能够在采样15min后，快速给出测试车间的粉尘浓度，经过试验该设备的监测下限可达0.078μg/m3，从而实现了低铍粉尘浓度的在线监测，这为做好技术人员职业健康防护提供了有力支撑。
Claims (7)
1.一种铍粉尘浓度在线监测设备，其特征在于，所述设备包括：
大气采样器(1)，所述大气采样器(1)连接采样管(9)；
粉尘浓缩器(2)，所述粉尘浓缩器(2)通过连接管与大气采样器(1)连接；
石英炬管(3)，所述石英炬管(3)通过连接管连接粉尘浓缩器(2)，石英炬管(3)外表面缠绕高频线圈，高频线圈连接射频电源(8)；
四级杆滤质器(4)，所述四级杆滤质器(4)通过毛细管与石英矩管(3)连接；
光纤光谱仪(7)，所述光纤光谱仪(7)通过光纤探头与石英矩管(3)连接；
数据采集与处理单元(6)，所述数据采集与处理单元(6)分别与大气采样器(1)、射频电源(8)、光纤光谱仪(7)和四级杆滤质器(4)通过数据线和电源线连接；
蓄电池(5)，所述蓄电池(5)分别与大气采样器(1)、粉尘浓缩器(2)、射频电源(8)、光纤光谱仪(7)、四级杆滤质器(4)、数据采集与处理单元(6)、显示器(10)通过电源线连接；
粉尘过滤器(13)，所述粉尘过滤器(13)通过连接管与四级杆滤质器(4)和光纤光谱仪(7)连接，两根连接管上设置真空泵(12)。
2.根据权利要求1所述的铍粉尘浓度在线监测设备，其特征在于，所述石英炬管(3)通过连接管直接连接在大气采样器(1)上，并在粉尘浓缩器(2)与大气采样器(1)的连接管上、石英炬管(3)与大气采样器(1)的连接管上设置阀门(11)。
3.根据权利要求1所述的铍粉尘浓度在线监测设备，其特征在于，所述粉尘浓缩器(2)内的滤网孔隙为100nm。
4.根据权利要求2或3所述的铍粉尘浓度在线监测设备，其特征在于，所述射频电源(8)为2倍频电源，频率为27.12MHz，功率为2kw。
5.一种铍粉尘浓度在线监测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：通过大气采样器采集一定量的涉铍生产车间或实验室的空气样本；
步骤2：当在铍粉尘浓度较低的环境中进行在线监测时，需打开粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，关闭石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，通过差分抽气将空气样本首先抽入粉尘浓缩器中进行浓缩，再执行步骤3；当在铍粉尘浓度较高的环境中进行在线监测时，关闭粉尘浓缩器与大气采样器连接管上的阀门，打开石英炬管与大气采样器连接管上的阀门，并通过差分抽气将空气样本直接抽入石英炬管，并执行步骤4；
步骤3：通过Ar气将截留到粉尘浓缩器滤网上的含铍粉尘反吹，由差分抽气送入石英炬管中；
步骤4：将石英炬管外缠绕的高频线圈接通射频电源，对石英炬管内的含铍样本进行电离；
步骤5：通过光纤光谱仪对电离后的含铍样本进行粉尘成分分析，测量不同元素的含量；
步骤6：电离后的含铍样本通过差分抽气进入四级杆滤质器进行质量分析，测量不同粒径粉尘的数量；
步骤7：数据采集与处理，结合光谱仪成分含量数据和四级杆滤质器采集的粉尘总量，并通过数据采集与处理单元实时计算铍粉尘浓度。
步骤8：对所有尾气通过高精度过滤器进行处理之后再排入空气。
6.根据权利要求5所述的铍粉尘浓度在线监方法，其特征在于，所述步骤1中的采样时间控制在15min内。
7.根据权利要求5所述的铍粉尘浓度在线监方法，其特征在于，所述步骤5中光纤光谱仪选择234.861nm、249.454nm、249.473nm、313.042nm及313.107nm等谱线进行综合分析与浓度标定。
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