KR102165770B1 - 보정된 입자 분석 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
보정된 입자 분석 장치 및 방법이 제공된다. 보정된 입자 분석 장치에서, 가스 교환 장치 및 몇몇 유량 제어기가 입자 분석기의 앞에 배치된다. 따라서, 상기 보정된 입자 분석 장치가 사용되는 경우, 샘플의 가스들이 입자 분석기와 함께 사용되도록 제안된 캐리어 가스와 교환될 수 있다. 따라서 입자를 분석하는 정확성을 증가시킬 수 있으며, 위험 물질 또는 독성 물질로 인한 위험을 회피할 수 있다.
Description
관련 출원에 대한 상호-참조
본원은 2018년 1월 18일에 제출된 미국 가출원 일련 번호 62/618,637의 우선권 이익을 주장한다. 상기 언급된 특허 출원의 전문은 본원에 참조로 통합되며, 본 명세서의 일부가 된다.
본 개시는 보정된 입자 분석 장치 및 방법에 관한 것이다.
특수 가스 (예컨대, 암모니아, 염화수소, 삼플루오르화질소, 사플루오르화탄소 및 에칭제) 및 휘발성 유기 용액 (예컨대, 이소프로판올, 아세톤)은 반도체 공정, 예컨대 에칭 및 세정 공정에서 널리 사용된다. 반도체 공정 기술의 진보에 따라, 과거 14 nm로부터 현재 7 nm로 그리고 향후 5 nm의 공정으로, 임계 선폭(critical line width)은 지속적으로 줄어들고 있다. 이러한 경향에 대응하여, 심지어 매우 소량의 오염 (예컨대, 입자, 에어로졸, 전이 금속 또는 중금속)조차 단락(short-circuiting), 누전 및 공극과 같은 결함을 일으킬 수 있다. 반도체 공정의 선폭을 감소시키는 경향에서 그리고 높은 제품 수율을 유지하기 위해, 반도체 제조업체는 각각의 공정 단계에 사용되는 각각의 시약 (전자 등급)에서 접할 수 있는 입자 오염을 확인할 필요가 있으며, 입자 크기를 정확하게 분석하는 것은 제품 수율을 정확하게 제어하고 제품 품질을 개선함에 있어 중요하다.
그러나, 현재 사용되는 액체 입자 계수기 (LPC)는 20 nm 이하의 입자 크기를 갖는 입자를 검출할 수 없다. 입자 분석기, 예컨대 미분형 이동 분석기 (differential mobility analyzer; DMA) 및 응축 입자 계수기 (condensation particle counter; CPC)를 포함하는 주사 이동 입도 측정기 (scanning mobility particle sizer; SMPS)는 20 nm 이하의 입자 크기를 갖는 입자를 검출할 수 있지만, 휘발성 유기 용액 및 특수 가스는 입자 분석기의 부품들을 부식시킬 것이기 때문에 휘발성 유기 용액 또는 특수 가스 내 입자를 직접 분석할 수 없다.
그러나, 상기 유기 용액 및 특수 가스가 입자들을 비말 동반하는(entraining) 경우, 심지어 매우 소량의 입자일지라도 물체의 처리된 표면 상에 떨어질 수 있으며, 수율 손실의 결과를 낳는다.
따라서, 오랫동안, 알려지지 않은 이유들로 인하여 반도체 공장이 제품의 수율 손실을 발견할 때마다, 오직 다양한 제조 배치(batch)의 원재료의 대체 또는 심지어 다양한 원재료 공급업체의 대체만을 의지할 수 있으며, 따라서 제품의 배치(batch)는 종종 폐기된다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하는 방법이 중요한 문제들 중 하나이다.
상기의 문제점을 해결하기 위해, 본 개시의 일부 구현예는 입자 분석기의 앞에 가스 교환을 위한 가스 교환 장치 (gas exchange device: GED)를 도입한다. 가스 교환 장치는 샘플 내 특수 가스 또는 휘발성 유기 물질을, 입자 분석기에 의해 사용되는 캐리어 가스로 교환시킨다. 동시에, 샘플 내 입자들은 보유되며, 다양한 입자 특성을 측정하기 위한 입자 분석기로 수송될 수 있다.
따라서, 보정된 입자 분석 장치가 제공된다. 보정된 입자 분석 장치는 가스 교환 장치, 복수의 유동 제어기 및 입자 분석기를 포함한다. 가스 교환 장치는 제1 단부 및 제2 단부를 가지며, 내부 파이프, 및 내부 파이프 외측에 슬리빙되는(sleeving) 외부 파이프를 포함한다. 내부 파이프는 제1 단부에 배치된 내부 가스 유입구, 제2 단부에 배치된 내부 가스 배출구, 및 내부식성, 비반응성 및 입자에 쉽게 부착되지 않는 특성들을 갖는 다공성 재료로부터 제조된 다공성 격벽을 갖는다. 내부 파이프는 샘플의 순환을 위한 내부 가스 유동 채널이 되도록 제공된다. 외부 파이프는 제2 단부에 인접한 외부 가스 유입구, 제1 단부에 인접한 외부 가스 배출구, 및 내부식성 재료로부터 제조된 외부 파이프 벽을 갖는다. 내부 파이프와 외부 파이프 사이의 공간은 캐리어 가스의 순환을 위한 외부 가스 유동 채널이 되도록 제공된다. 제1 유동 제어기, 제2 유동 제어기 및 제3 유동 제어기는 각각 내부 가스 유입구, 외부 가스 유입구 및 외부 가스 배출구에 결합된다. 입자 분석기는, 캐리어 가스에 의해 운반되는 샘플 내 입자들을 도입하기 위한 내부 가스 배출구에 결합된다..
따라서, 보정된 입자 분석 방법이 또한 제공된다. 보정된 입자 분석 방법은 상기 보정된 입자 분석 장치를 사용하며, 하기 단계들을 포함한다. 먼저, 제1, 제2 및 제3 유동 제어기가 폐쇄된다. 제2 및 제3 유동 제어기가 개방되어, 캐리어 가스가 외부 가스 유입구로부터 외부 가스 유동 채널로 들어가며, 외부 가스 배출구로부터 외부 가스 유동 채널을 빠져나가도록 한다. 제1 유동 제어기가 개방되어, 샘플이 내부 가스 유입구로부터 내부 가스 유동 채널로 들어가며, 내부 가스 배출구로부터 내부 가스 유동 채널을 빠져나가도록 하며, 동시에 샘플의 가스가 캐리어 가스로 교환되도록 한다. 캐리어 가스에 의해 운반되는 샘플 내 입자들은 입자 분석을 수행하기 위한 입자 분석기 내로 도입된다.
상기를 고려하여, 가스 교환 장치는 입자 분석기의 앞에 배치되어, 시험하고자 하는 샘플 내 가스 또는 휘발성 유기 화합물을, 입자 분석기에서 통상적으로 사용되는 캐리어 가스에 의해 대체한다. 뿐만 아니라 상기 장치 및 방법은 시험하고자 하는 샘플 내 다양한 가스 또는 휘발성 유기 물질에 의해 유발된 얻어진 분석 결과의 편차를 제거할 수 있다. 시험하고자 하는 샘플 내 가스 또는 휘발성 유기 화합물이 독성 또는 부식성인 경우, 상기 장치 및 방법은 또한 분석 조작의 안전성을 증가시킬 수 있으며, 입자 분석기의 수명을 연장시킬 수 있다.
본 개시의 상술한 특징 및 이점은 하기 설명으로부터 더욱 분명해질 것이다.
본 개시는 첨부되는 도면에 대해 이루어진 언급과 함께 후속되는 상세한 설명 및 실시예를 읽음으로써 더욱 완전히 이해될 수 있다:
도 1은 본 개시의 일부 구현예에 따른 보정된 입자 분석 장치의 도식 다이어그램이다.
도 2는 가스 교환 효율에 대한, 캐리어 가스 대 시험하고자 하는 샘플의 유량 비의 효과를 나타낸다.
도 3a는 아르곤에 의해 운반된, 얻어진 100 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 3b는 가스 교환 후 질소에 의해 운반된, 얻어진 100 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 4a는 아르곤에 의해 운반된, 얻어진 300 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 4b는 가스 교환 후 질소에 의해 운반된, 얻어진 300 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5a는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 캐리어 가스의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5b는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5c는 입자 포획 필터를 통해 통과한 후의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 6a는 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 6b는 혼합 후의 샘플 및 입자 표준물의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 1은 본 개시의 일부 구현예에 따른 보정된 입자 분석 장치의 도식 다이어그램이다.
도 2는 가스 교환 효율에 대한, 캐리어 가스 대 시험하고자 하는 샘플의 유량 비의 효과를 나타낸다.
도 3a는 아르곤에 의해 운반된, 얻어진 100 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 3b는 가스 교환 후 질소에 의해 운반된, 얻어진 100 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 4a는 아르곤에 의해 운반된, 얻어진 300 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 4b는 가스 교환 후 질소에 의해 운반된, 얻어진 300 nm 폴리스티렌 입자의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5a는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 캐리어 가스의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5b는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 5c는 입자 포획 필터를 통해 통과한 후의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 6a는 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
도 6b는 혼합 후의 샘플 및 입자 표준물의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다.
본 개시의 일부 구현예에 따른 보정된 입자 분석 장치의 도식 다이어그램인 도 1을 참조한다.
일 구현예에 따르면, 보정된 입자 분석 장치(100)는 가스 교환 장치(200), 가스 교환 장치(200)에 결합된 제1 유동 제어기(310), 및 제2 유동 제어기(320) 및 제3 유동 제어기(330)를 갖고, 또한 가스 교환 장치(200)에 결합된 입자 분석기(400)를 갖는다.
상술한 가스 교환 장치(200)는 내부 파이프(210), 및 내부 파이프(210) 외측에 슬리빙되는 외부 파이프(220)를 갖는다. 내부 파이프(210)에 의해 형성된 내부 가스 유동 채널(214)은 분석하고자 하는 샘플(110)을 순환시키도록 사용되며, 내부 파이프(210)와 외부 파이프(220) 사이의 틈(gap)에 의해 형성된 외부 가스 유동 채널(224)은 캐리어 가스(120)를 순환시키도록 사용된다.
상술한 내부 파이프(210)는 다공성 격벽(212)에 의해 구성되며, 내부 가스 유입구(216) 및 내부 가스 배출구(218)를 갖는다. 다공성 격벽(212)은, 내부식성이며 비반응성이고 입자에 의해 쉽게 부착되지 않는 재료로 제조된다. 상기 재료는, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)일 수 있다. 또한, 다공성 격벽(212)은 가스 교환을 위해 50 내지 70%의 다공도 및 약 200 내지 500 nm의 기공 직경을 갖는다.
샘플의 가스 교환 용량을 0.1 L/min 초과로 매칭하고, 가스 교환 효율이 99% 이상에 도달할 수 있도록 하기 위해, 내부 파이프(210)는, 예를 들어 1 내지 30 mm의 내부 직경을 가질 수 있고, 내부 파이프(210)는 적어도 10 cm의 길이를 가질 수 있으며, 예를 들어 10 내지 300 cm일 수 있다. 또한, 가스 교환 장치(200)의 형상은 도 1에 도시된 곧은 관 형상에 제한되지 않으며, 제한된 공간에서 가스 교환 파이프의 길이를 증가시켜 더욱 우수한 가스 교환 효율을 달성하도록 다양한 만곡 관 형상, 예컨대 나선형 만곡 파이프일 수 있다.
외부 파이프(220)는 외부 파이프 벽(222)에 의해 구성되며, 외부 가스 유입구(226) 및 외부 가스 배출구(228)를 갖는다. 외부 파이프 벽(224)은, 내부식성이며 기밀성(air-tight)인 재료, 예컨대 스테인리스강 또는 Telfon으로 제조되어, 내부 파이프(210)에서의 독성 또는 부식성 가스의 누출을 방지한다. 또한, 외부 파이프(220)의 내부 직경은 이것이 내부 파이프(210)를 수용할 수 있는 한 특히 제한되지 않는다.
제1 유동 제어기(310)는 내부 가스 유입구(216)에 결합되어, 내부 가스 유입구(216)에서 샘플(110)의 가스 유입량을 제어한다. 상기 샘플(110)은 반도체 공장에서 사용되는 다양한 통상의 특수 가스들 및 다양한 휘발성 액체 원재료를 함유한다. 특수 가스는, 예를 들어 NH3, HCl, NF3, CO2, N2O, BF3, AsH3, PH3, GeH4, CF4, HF 등일 수 있다. 상기 휘발성 액체 원재료는, 예를 들어 이소프로필 알콜, 일부 슬러리 및 과산화수소일 수 있다.
따라서, 샘플(110)이 액체 샘플인 경우, 이는 분무기 (도면에 미도시됨)를 통해 통과할 것이며, 액체 샘플 내 입자들은 가스 파이프라인 (도면에 미도시됨) 및 제1 유동 제어기(310)를 통과하기 전에 건조 에어로졸을 형성하여 가스 교환 장치(200)의 내부 파이프(210) 내로 전달될 것이다.
제2 유동 제어기(320)는 외부 가스 유입구(226)에 결합되어, 외부 가스 유입구(226)에서 캐리어 가스(120)의 가스 유입량을 제어한다. 상술한 캐리어 가스(120)는, 예를 들어 질소 또는 공기일 수 있다. 제3 유동 제어기(330)는 상술한 외부 가스 배출구(228)에 결합되어, 외부 가스 유동 채널(224)의 가스 유출량이 제어될 수 있도록 한다. 따라서, 제2 유동 제어기(320) 및 제3 유동 제어기(330)는 협력하여 외부 가스 유동 채널(224)의 가스 유량을 제어한다. 또한, 제3 유동 제어기(330) 이후에, 공기 펌프 (미도시됨)가 외부 가스 배출구(228)에서 배기 효율을 증가시키도록 구성될 수 있다.
제1 유동 제어기(310), 제2 유동 제어기(320) 및 제3 유동 제어기(330)는 독립적으로 질량 유동 제어기, 로터미터(rotameter), 오리피스 유량계(orifice flow meter), 초음파 유량계(ultrasonic flowmeter), 유동-제한 밸브, 니들 밸브(needle valve) 또는 다른 이용가능한 유동 제어기일 수 있다.
상술한 입자 분석기(400)를 사용하여 샘플 내 입자의 다양한 특성, 예컨대 입자 크기, 입자 농도 또는 입자의 화학적 조성 등을 분석할 수 있다. 현재, 통상의 입자 분석기(400)는, 예를 들어 주사 이동 입도 측정기 (SMPS), 응축 입자 계수기 (CPC), 광학 입자 계수기 (OPC), 광학 입도 측정기 (optical particle sizer; OPS) 또는 공기역학적 입도 측정기 (aerodynamic particle sizer; APS)를 갖는다.
따라서, 상술한 보정된 입자 분석 장치(100)를 사용하는 방법은 하기와 같다. 먼저, 제1 유동 제어기(310), 제2 유동 제어기(320) 및 제3 유동 제어기(330)가 폐쇄되는 것을 확실히 한다. 이어서, 제2 유동 제어기(320) 및 제3 유동 제어기(330)가 개방되고, 캐리어 가스(120)가 외부 가스 유입구(226)로부터 외부 가스 유동 채널(224)로 들어가고, 외부 가스 배출구(228)로부터 외부 가스 유동 채널(224)을 빠져나온다.
그 다음, 제1 유동 제어기(310)가 개방되어, 샘플(110)이 내부 가스 유입구(216)로부터 내부 가스 유동 채널(214)로 들어가도록 하며, 내부 가스 배출구(218)로부터 내부 가스 유동 채널(214)을 빠져나가도록 한다. 동시에, 캐리어 가스(120)는 샘플(110) 내 가스들과 교환될 것이며, 이어서, 샘플(110) 내 가스들 및 캐리어 가스(120)의 혼합된 가스는 외부 가스 배출구(228)로부터 배기된다. 이어서, 캐리어 가스(120)는 샘플(110)로부터의 입자들을 분석을 수행하기 위한 입자 분석기(400) 내로 운반한다.
또 다른 구현예에 따르면, 보정된 입자 분석 장치(100)는 유량계(340)를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 유량계(340)는 내부 가스 배출구(218)와 입자 분석기(400) 사이에 배치되고, 내부 가스 배출구(218) 및 입자 분석기(400)에 결합된 다. 따라서, 캐리어 가스(120)가 샘플(110) 내 입자들을 내부 가스 유동 채널(214)의 내부 가스 배출구(218)로부터 운반한 후, 입자 및 캐리어 가스(120)는 유량계(340)를 통해 통과할 수 있으며, 이어서 분석을 위한 입자 분석기(400)로 들어간다. 유량계(340)를 사용하여, 입자 분석기(400)의 가스 유입량을 모니터링한다. 입자 분석기(400)의 가스 유입량이 내부 가스 유입구(216)에서 샘플(110)의 가스 유입량 이상인 경우 (이는 샘플(110) 내 입자들이 손실되지 않음을 나타냄), 입자 모두가 분석을 위한 입자 분석기(400)에 들어갈 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 보정된 입자 분석 장치(100)는, 입자 표준물 유입구(134)를 통해 입자 분석기(400)의 유입구 도관에 결합된 분무기(132)를 추가로 포함할 수 있다. 분무기(132)를 사용하여 입자 표준물(130)을 생성하여, 알려져 있는 입자 크기 및 농도를 갖는, 입자 표준물(130) 내 표준 입자들을 가스 파이프라인에서 샘플(110) 내 입자들과 혼합한다. 이어서, 혼합물을 입자 분석기(400) 내로 도입하여, 내부 표준물로서 표준 입자를 사용함으로써 분석을 수행한다. 통상적으로 사용되는 표준 입자는, 예를 들어 다양한 입자 크기의 폴리스티렌 입자를 포함한다.
또 다른 구현예에 따르면, 보정된 입자 분석 장치(100)는 입자 포획 필터(500)를 추가로 포함할 수 있다. 도 1에서, 유량계(340)와 입자 분석기(400) 사이에 2개의 가스 경로가 배치된다. 제1 경로(410)는 오직 빈 파이프 및 스위치만을 갖고, 제2 경로(510)는 빈 파이프 및 스위치에 더하여 입자 포획 필터(500)를 갖는다. 따라서, 분석이 수행될 때, 샘플(110) 내 입자들을 입자 포획 필터(500)를 통해 통과시킬지 여부를 선택하는 것이 가능하다. 입자 포획 필터(500)를 통해 통과하도록 선택되는 경우, 샘플(110) 내 입자들은 입자 포획 필터(500) 내에 남아있을 것이다.
축적 기간 후, 입자 포획 필터(500)에 남아있는 입자들은 다른 정성 및 정량 분석, 예컨대 입자 크기를 검출할 수 있는 주사 전자 현미경 (SEM), 입자 조성을 분석할 수 있는 에너지 분산 X선 분광법 (Energy-dispersive X-ray spectroscopy; EDS), 또는 금속 원소를 분석할 수 있는 유도 결합 플라즈마 질량 분광법 (inductively coupled plasma mass spectrometry; ICP-MS)을 위해 샘플링될 수 있다.
샘플 내 다양한 가스들 또는 휘발성 유기 화합물에 의해 유발되는 분석 결과의 편차를 제거하기 위해, 그리고 분석 조작의 안전성을 증가시키고, 입자 분석기의 유효 수명을 연장시키기 위해, 상기 가스 교환 장치의 가스 교환 효율을 시험하기 위한 몇몇 실시예가 주어진다.
실시예 1: 가스 교환 효율에 대한, 캐리어 가스 및 샘플의 유량 비의 효과
가스 교환 효율 시험은 캐리어 가스로서 질소를 사용한다. 가스 교환 장치에 의한 가스 교환 후, 시험된 가스의 잔류 농도는 푸리에-변환 적외선 분광법 (Fourier-transformation infrared spectroscopy; FTIR)에 의해 검출된다. 가스 교환 효율 E의 계산식은 하기와 같다:
본 실험적인 실시예에서, 샘플로서의 가스의 유량을 1 L/min로 고정시킨 다음, 캐리어 가스로서의 질소의 유량을 변화시키고, 가스 교환 효율에 대한 캐리어 가스 유량/샘플 유량의 비의 영향을 시험하였다. 또한, 다양한 가스에 따라 가스 교환 효율이 달라질 것인지 시험하기 위해 샘플로서 사용된 가스는 NH3, N2O, CO2, NF3 및 CF4를 갖는다. 상기 몇몇 가스들의 관련 파라미터는 하기 표 1에 열거되며, 얻어진 결과는 도 2에 나타냈다.
| 특수 가스 | 캐리어 가스의 유량 (L/min) | 가스 교환 효율 (%) |
| NH3 | 2 | 99.99 |
| CO2 | 4 | 99.99 |
| N2O | 4 | 99.99 |
| NF3 | 5 | 99.99 |
| CF4 | 6 | 99.99 |
도 2에서, 캐리어 가스 유량을 특정 값으로 증가시키는 경우 다양한 가스들의 가스 교환 효율은 기본적으로 많이 상이하지 않다는 것을 볼 수 있다. 또한, 캐리어 가스 유량/샘플 유량의 비가 1인 경우, 이러한 가스들의 가스 교환 효율은 80% 초과이다. 캐리어 가스 유량/샘플 유량의 비가 2인 경우, 이러한 가스들의 가스 교환 효율은 99% 초과이다. 캐리어 가스 유량 /샘플 유량의 비가 6인 경우, 이러한 가스들의 가스 교환 효율은 99.99% 초과이다.
실시예 2: 입자 수송 효율에 대한 입자 크기의 효과
가스 교환 효율이 99% 이상인 경우 샘플에서의 입자 손실을 보장하기 위해, 상기 가스 교환 장치의 입자 수송 효율을 시험하도록 하나의 실시예가 주어진다. 입자 수송 효율 T에 대한 식은 하기와 같다:
본 실험적인 실시예에서, 입자 크기를 변화시켜 입자 수송 효율에 대한 입자 크기의 효과를 시험하였다. 본원에 사용된 입자는 각각 60 nm, 100 nm, 300 nm 및 500 nm의 입자 크기를 갖는 폴리스티렌 입자이다. 다른 시험 조건은 상술한 바와 같다. 입자 수송 효율 시험의 샘플은 1 L/min의 유량으로 폴리스티렌 입자를 운반하는 캐리어 가스이다. 캐리어 가스는 질소이고, 4 L/min의 유량을 갖는다. 얻어진 결과는 하기 표 2에 나타냈다. 하기 표 2로부터 볼 수 있는 바와 같이, 입자 수송 효율은 거의 100%이다.
| 입자 직경 (nm) | 입자 수송 효율 (%) |
| 60 | 98 ± 11 |
| 100 | 100 ± 11 |
| 300 | 100 ± 10 |
| 500 | 100 ± 10 |
상기 실험적인 실시예의 시험 결과로부터, 하기의 실험적인 실시예에 사용되는 가스 교환 장치의 사양은 다음과 같다. 내부 파이프는 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 재료로 제조되며, 가스 교환 장치는 1 L/min의 유량을 갖는 샘플을 취급할 수 있고, 얻어진 가스 교환 효율은 99.99% 이상이었다. 그 다음, 가스 교환 장치를 도 1에 도시된 바와 같이 보정된 입자 분석 장치에 위치시키고, 입자 분석 실험을 수행하였다. 하기의 실험적인 실시예에서, 입자 분석기는, 미분형 이동 분석기 (DMA) 및 응축 입자 계수기 (CPC)를 포함하는 주사 이동 입도 측정기 (SMPS)이다.
실시예 3: 입자 분석 결과에 대한, 보정 전후의 입자 교환 분석 (GED)의 효과
본 실시예에서, 100 nm 및 300 nm의 입자 크기를 갖는 폴리스티렌 입자를 각각 사용하였으며, 가스 교환 장치를 사용한 보정 전후의 입자 분석 결과를 비교하였다. 폴리스티렌 입자는 아르곤에 의해 가스 교환 장치의 내부 파이프 내로 수송되고, 외부 파이프 내 캐리어 가스는 질소이다. 100 nm 및 300 nm 폴리스티렌 입자에 대해 얻어진 결과는 각각 도 3a 내지 3b, 및 도 4a 내지 4b에 나타냈다.
처음에, 100 nm 폴리스티렌 입자의 비교 결과를 살펴본다. 도 3a는 가스 교환 장치를 사용하지 않는 경우의 입자 크기 및 입자 농도의 분석 결과를 나타내고, 도 3b는 가스 교환 장치를 사용하여 질소에 의해 아르곤을 제거한 후의 입자 크기 및 입자 농도의 분석 결과를 나타낸다. 도 3a는 가스 교환 전 캐리어 가스로서 아르곤을 사용한 경우의 입자 크기 분포의 피크가 202 nm에 있음을 나타내며, 도 3b는 가스 교환 후 캐리어 가스로서 질소를 사용한 경우의 입자 크기 분포의 피크가 102 nm (이는 100 nm의 실제 입자 크기에 매우 근접함)에 있음을 나타낸다.
그 다음, 300 nm 폴리스티렌 입자의 비교 결과를 살펴본다. 도 4a는 가스 교환 장치를 사용하지 않는 경우의 입자 크기 및 입자 농도의 분석 결과를 나타내고, 도 4b는 가스 교환 장치를 사용하여 질소에 의해 아르곤을 제거한 후의 입자 크기 및 입자 농도의 분석 결과를 나타낸다. 도 4a는 가스 교환 전 캐리어 가스로서 아르곤을 사용한 경우의 입자 크기 분포의 피크가 188 nm에 있음을 나타내고, 도 4b는 가스 교환 후 캐리어 가스로서 질소를 사용한 경우의 입자 크기 분포의 피크가 322 nm (이는 300 nm의 실제 입자 크기에 매우 근접함)에 있음을 나타낸다. 또한, SMPS가 큰 입자 크기를 스캔하는 경우, SMPS에서 전기 아크(electric arc)가 발생되며, 이는 SMPS가 입자 농도를 잘못 판단하도록 한다는 것이 또한 발견되었다. 가스 교환 장치가 SMPS의 전단부에 연결되는 경우, 본래의 아르곤 가스는 질소 가스에 의해 대체되며, 이는 아르곤 가스에 의해 유발되는 아크 현상 및 입자 크기 이동의 문제점을 제거할 수 있다.
실시예 4: 보정된 입자 분석 장치에 입자 포획 필터를 부가함
도 1에 도시된 바와 같이, 입자 포획 필터(500)는 가스 교환 장치(200)와 입자 분석기(400) 사이에 배치될 수 있다.
따라서, 가스 교환 장치(200)와 입자 분석기(400) 사이에, 선택될 수 있는 2개의 가스 통로가 있다. 하나는 오직 분석용 샘플이 입자 분석기(400)로 바로 들어가도록 하는 빈 튜브인 제1 경로(410)이다. 나머지 하나는 입자 포획 필터(500)를 갖도록 구성된 제2 경로(510)이다. 분석 샘플은 먼저 입자 포획 필터(500)를 통해 통과한 다음, 입자 분석기(400)로 들어간다.
본 실시예에서, 샘플은 암모니아 및 입자의 혼합물이고, 캐리어 가스는 질소이다. 상기 2개의 경로를 사용하는 분석 결과는 도 5a 내지 5c에 나타냈다.
도 5a는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 캐리어 가스의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다. 도 5a로부터, 사용된 캐리어 가스는 어떠한 입자도 전혀 함유하지 않는다는 것을 알 수 있으며, 이는 입자 크기 분포 다이어그램에서 캐리어 가스에 의해 생성된 배경이 0임을 나타낸다.
도 5b는 입자 포획 필터를 통해 통과하지 않는 경우의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다. 도 5c는 입자 포획 필터를 통해 통과한 후의 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다. 도 5b 및 5c를 비교하는 경우, 도 5b에 나타내어진 입자 크기 분포 결과는 모두 샘플로부터의 것이며, 입자 포획 필터를 통해 통과한 후 얻어진 도 5c에서 입자가 검출되지 않기 때문에 잔류 가스 농도는 입자 분석기에 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있다.
실시예 5: 보정된 입자 분석 장치에 입자 표준물의 투입물을 첨가함
도 1에 도시된 바와 같이, 가스 교환 장치(200)와 입자 분석기(400) 사이에서, 입자 표준물(130)은 분무기(132)를 통해 통과한 다음, 내부 표준물로서 샘플(110)과 혼합될 수 있다. 후속으로, 혼합물은 분석을 위한 입자 분석기(400) 내로 향한다.
본 실시예에서, 샘플은 1 L/min의 유량을 갖는 NF3의 순수한 가스이다. 캐리어 가스는 6 L/min의 유량을 갖는 질소이다. 상기 언급된, 첨가된 입자 표준물을 사용한 분석의 결과는 도 6a 내지 6b에 나타냈다. 도 6a는 샘플의 입자 크기 분포 다이어그램을 나타낸다. 도 6a는, 시험하고자 하는 샘플 중 입자 크기는 70 nm 미만이며, 피크 값은 25 nm임을 나타낸다.
샘플 분석의 방해를 회피하기 위해, 100 nm의 입자 크기를 갖는 폴리스티렌 입자를 선택하여, 입자 표준물의 입자 크기 분포가 샘플의 입자 크기 분포와 중첩되지 않도록 할 수 있다. 도 6b는 샘플 및 입자 표준물을 혼합한 후의 입자 크기 분포를 나타낸다. 도 6b에서, 피크는 각각 25 nm 및 100 nm에서 나타난다.
요약하면, 가스 교환 장치는 입자 분석기의 앞에 배치되어, 샘플 내 가스 또는 휘발성 유기 화합물을, 입자 분석기에 의해 통상적으로 사용되는 캐리어 가스로 대체한다. 뿐만 아니라 상기 장치 및 방법은 시험하고자 하는 샘플 내 다양한 가스들 또는 휘발성 유기 물질에 의해 유발된 얻어진 분석 결과의 편차를 제거할 수 있다. 시험하고자 하는 샘플 내 가스 또는 휘발성 유기 화합물이 독성 또는 부식성인 경우, 상기 장치 및 방법은 또한 분석 조작의 안전성을 증가시킬 수 있으며, 입자 분석기의 수명을 연장시킬 수 있다.
본 개시가 상기 구현예들로 개시되었지만, 이는 본 개시를 제한하도록 의도되지 않는다. 통상의 기술자는 본 개시의 취지 및 범위를 벗어나지 않으면서 일부 수정 및 개선을 행할 수 있다. 따라서, 본 개시의 범위는 첨부되는 청구범위의 범위에 의해 규정된다.
Claims (18)
- 하기를 포함하는, 보정된 입자 분석 장치:
제1 단부 및 제2 단부를 갖는 가스 교환 장치로서, 상기 가스 교환 장치는
상기 제1 단부에 배치된 내부 가스 유입구, 상기 제2 단부에 배치된 내부 가스 배출구, 및 내부식성, 비반응성 및 입자에 쉽게 부착되지 않는 특성들을 갖는 다공성 재료로부터 제조된 다공성 격벽을 갖는 내부 파이프; 및
상기 제2 단부에 인접한 외부 가스 유입구, 상기 제1 단부에 인접한 외부 가스 배출구 및 내부식성 재료로부터 제조된 외부 파이프 벽을 갖는, 상기 내부 파이프 외측에 슬리빙되는(sleeving) 외부 파이프
를 포함하는, 가스 교환 장치;
상기 내부 가스 유입구에 결합된 제1 유동 제어기;
상기 외부 가스 유입구에 결합된 제2 유동 제어기;
상기 외부 가스 배출구에 결합된 제3 유동 제어기;
캐리어 가스에 의해 운반되는 샘플 내 입자들을 도입하기 위한 상기 내부 가스 배출구에 결합된 입자 분석기; 및
상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치되고, 상기 내부 가스 배출구 및 상기 입자 분석기에 결합된 유량계. - 제1항에 있어서, 상기 내부 파이프가 1 내지 30 mm의 내부 직경 및 10 내지 300 cm의 길이를 갖는, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 제1, 제2 및 제3 유동 제어기가 각각 질량 유동 제어기, 로터미터(rotameter), 오리피스 유량계(orifice flow meter), 초음파 유량계(ultrasonic flowmeter), 유동-제한 밸브 또는 니들 밸브(needle valve)를 포함하는, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 입자 분석기가 주사 이동 입도 측정기 (scanning mobility particle sizer; SMPS), 응축 입자 계수기 (condensation particle counter; CPC), 광학 입자 계수기 (OPC), 광학 입도 측정기 (optical particle sizer; OPS) 또는 공기역학적 입도 측정기 (aerodynamic particle sizer; APS)를 포함하는, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보정된 입자 분석 장치가 입자 포획 필터를 추가로 포함하며, 상기 입자 포획 필터는 상기 유량계와 상기 입자 분석기 사이에 배치되고, 상기 유량계 및 상기 입자 분석기에 결합된, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보정된 입자 분석 장치가 입자 표준물 유입구를 추가로 포함하며, 상기 입자 표준물 유입구는 상기 유량계와 상기 입자 분석기 사이에 배치되고, 상기 유량계 및 상기 입자 분석기에 결합된, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보정된 입자 분석 장치가 입자 포획 필터를 추가로 포함하며, 상기 입자 포획 필터는 상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치되고, 상기 내부 가스 배출구 및 상기 입자 분석기에 결합된, 보정된 입자 분석 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 보정된 입자 분석 장치가 입자 표준물 유입구를 추가로 포함하며, 상기 입자 표준물 유입구는 상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치되고, 상기 내부 가스 배출구 및 상기 입자 분석기에 결합된, 보정된 입자 분석 장치.
- 하기 단계를 포함하는, 보정된 입자 분석 방법:
보정된 입자 분석 장치를 제공하는 단계로서, 상기 보정된 입자 분석 장치는,
제1 단부 및 제2 단부;
상기 제1 단부에 배치된 내부 가스 유입구, 상기 제2 단부에 배치된 내부 가스 배출구, 및 내부식성, 비반응성 및 입자에 쉽게 부착되지 않는 특성들을 갖는 다공성 재료로부터 제조된 다공성 격벽을 갖는 내부 파이프로서, 상기 내부 파이프는 샘플의 순환을 위한 내부 가스 유동 채널이 되도록 제공되는, 내부 파이프; 및
상기 내부 파이프 외측에 슬리빙되는 외부 파이프로서, 상기 외부 파이프는 상기 제2 단부에 인접한 외부 가스 유입구, 상기 제1 단부에 인접한 외부 가스 배출구 및 내부식성 재료로부터 제조된 외부 파이프 벽을 갖고, 상기 내부 파이프와 상기 외부 파이프 사이의 공간은 캐리어 가스의 순환을 위한 외부 가스 유동 채널이 되도록 제공되는, 외부 파이프;를 포함하는 가스 교환 장치;
상기 내부 가스 유입구에 결합된 제1 유동 제어기;
상기 외부 가스 유입구에 결합된 제2 유동 제어기;
상기 외부 가스 배출구에 결합된 제3 유동 제어기; 및
상기 캐리어 가스에 의해 운반되는 상기 샘플 내 입자들을 도입하기 위한 상기 내부 가스 배출구에 결합된 입자 분석기;
를 포함하는, 단계;
상기 제1, 제2 및 제3 유동 제어기를 폐쇄하는 단계;
상기 제2 및 제3 유동 제어기를 개방하여, 상기 캐리어 가스가 상기 외부 가스 유입구로부터 상기 외부 가스 유동 채널로 들어가며, 상기 외부 가스 배출구로부터 상기 외부 가스 유동 채널을 빠져나가도록 하는, 단계;
상기 제1 유동 제어기를 개방하여, 상기 샘플이 상기 내부 가스 유입구로부터 상기 내부 가스 유동 채널로 들어가며, 상기 내부 가스 배출구로부터 상기 내부 가스 유동 채널을 빠져나가도록 하고, 동시에 상기 샘플의 가스들이 상기 캐리어 가스와 교환되도록 하는, 단계;
상기 캐리어 가스에 의해 운반된 상기 샘플 내 입자들을 입자 분석을 수행하기 위한 상기 입자 분석기 내로 도입하는 단계;
상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치된 유량계를 사용하여 상기 내부 가스 유동 채널의 가스 유출량을 모니터링하는 단계; 및
상기 제1 유동 제어기를 사용함으로써 상기 내부 가스 유동 채널의 가스 유입량을 제어하여, 상기 가스 유입량이 상기 가스 유출량 이상이 되도록 하여 입자 손실을 회피하도록 하는 단계. - 제9항에 있어서,
상기 유량계와 상기 입자 분석기 사이에 배치된 입자 표준물 유입구를 통해 입자 표준물을 도입하는 단계; 및
상기 입자 표준물 및 상기 샘플을 동시에 상기 입자 분석기 내로 도입하여, 상기 샘플이 분석될 때, 상기 입자 표준물이 내부 표준물로서 사용되도록 하는 단계;
를 추가로 포함하는 보정된 입자 분석 방법. - 제9항에 있어서,
상기 유량계와 상기 입자 분석기 사이에 배치된 입자 포획 필터를 사용함으로써 상기 샘플 내 입자들을 차단하는(intercepting) 단계
를 추가로 포함하는 보정된 입자 분석 방법. - 제9항에 있어서,
상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치된 입자 표준물 유입구를 통해 입자 표준물을 도입하는 단계; 및
상기 입자 표준물 및 상기 샘플을 동시에 상기 입자 분석기 내로 도입하여, 상기 샘플이 분석될 때, 상기 입자 표준물이 내부 표준물로서 사용되도록 하는 단계;
를 추가로 포함하는 보정된 입자 분석 방법. - 제9항에 있어서,
상기 내부 가스 배출구와 상기 입자 분석기 사이에 배치된 입자 포획 필터를 사용함으로써 상기 샘플 내 입자들을 차단하는 단계
를 추가로 포함하는 보정된 입자 분석 방법. - 제9항에 있어서, 상기 내부 파이프가 1 내지 30 mm의 내부 직경 및 10 내지 300 cm의 길이를 갖는, 보정된 입자 분석 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 제1, 제2 및 제3 유동 제어기가 각각 질량 유동 제어기, 로터미터, 오리피스 유량계, 초음파 유량계, 유동-제한 밸브 또는 니들 밸브를 포함하는, 보정된 입자 분석 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 입자 분석기가 주사 이동 입도 측정기 (SMPS), 응축 입자 계수기 (CPC), 광학 입자 계수기 (OPC), 광학 입도 측정기 (OPS) 또는 공기역학적 입도 측정기 (APS)를 포함하는, 보정된 입자 분석 방법.
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005249551A (ja) | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置 |
| JP2008111757A (ja) | 2006-10-31 | 2008-05-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 微細粒子成分分析装置 |
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| JP5495978B2 (ja) * | 2010-06-28 | 2014-05-21 | リオン株式会社 | ガス中粒子計測システム |
Family Cites Families (13)
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|---|---|---|---|---|
| US5922976A (en) | 1995-10-12 | 1999-07-13 | California Institute Of Technology | Method of measuring aerosol particles using automated mobility-classified aerosol detector |
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| US7867779B2 (en) * | 2005-02-03 | 2011-01-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005249551A (ja) | 2004-03-03 | 2005-09-15 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置 |
| JP2008111757A (ja) | 2006-10-31 | 2008-05-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 微細粒子成分分析装置 |
| KR100974166B1 (ko) | 2008-04-10 | 2010-08-04 | 금오공과대학교 산학협력단 | Ｄｍａ 성능 최적화 장치 및 방법 |
| JP5495978B2 (ja) * | 2010-06-28 | 2014-05-21 | リオン株式会社 | ガス中粒子計測システム |
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