JP2000028580A

JP2000028580A - 金属試料中の元素分析装置

Info

Publication number: JP2000028580A
Application number: JP10196241A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Uemura; 健植村; Akihiro Hirano; 彰弘平野; Juichiro Ukon; 寿一郎右近
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1998-07-10
Filing date: 1998-07-10
Publication date: 2000-01-28

Abstract

(57)【要約】【課題】鉄鋼などの金属試料に微量に含まれるＣ、
Ｓ、Ｎ、Ｈなどの元素を高感度に定量分析することがで
きる金属試料中の元素分析装置を提供すること。【解決手段】酸素ガスまたは不活性ガスが択一的に導
入される照射セル１内に配置された金属試料３にレーザ
光１１を照射し、そのとき発生するガスＧを質量分析計
２９に導入して、金属試料３中に含まれる炭素、硫黄、
窒素および水素の少なくともいずれか一つを定量分析す
るようにしている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば鉄鋼など
の金属材料中に微量に含まれるＣ（炭素）、Ｓ（硫
黄）、Ｎ（窒素）、Ｈ（水素）などの元素を分析する装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、鉄鋼中に微量に含まれるＣ、Ｓ
の定量分析法としては、酸素気流中燃焼法と赤外線吸収
法とを組み合わせたものが一般に用いられ、また、鉄鋼
中に微量に含まれるＮ、Ｈの定量分析法としては、不活
性ガス中融解抽出法と赤外線吸収法または熱伝導度法と
を組み合わせたものが一般に用いられている。

【０００３】すなわち、前記酸素気流中燃焼法と赤外線
吸収法とを組み合わせた手法は、加熱炉内に酸素ガスを
供給しながら試料を燃焼させ、そのとき発生するＣＯ／
ＣＯ ₂およびＳＯ₂を含む燃焼ガスを非分散型赤外線分
析計（ＮＤＩＲ）において分析するものであり、不活性
ガス中融解抽出法と赤外線吸収法または熱伝導度法は、
加熱炉内に試料を入れた黒鉛るつぼを配置し、不活性ガ
スを供給しながら試料を加熱融解し、そのとき発生する
Ｎ₂やＨ₂については熱伝導度法で分析するものであ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記い
ずれの手法においても、元素の検出下限は、約１ｗｔｐ
ｐｍである（Ｈについては、０．１ｗｔｐｐｍまで可
能）。ところで、金属試料は、近年、ますます高純度化
する傾向にあり、不純物としての上記元素はますます低
濃度になってきており、上記した従来の分析計では感度
不足であり、精密な定量を行うことができなくなってき
ている。また、黒鉛るつぼの汚染によるブランク値の問
題があり、微量域における測定が困難になっている。

【０００５】これに対して、質量分析計を用いて、鉄鋼
などを分析する手法としての分析方法として、ＩＣＰ−
ＭＳ法などがあるが、材料の主成分（例えばＦｅ）が大
量に質量分析計に入ることにより、感度のよい測定が難
しく、質量分析計の優れた分解能やｐｐｂオーダーの優
れた感度を生かすことができない。

【０００６】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、鉄鋼などの金属試料に微量に含
まれるＣ、Ｓ、Ｎ、Ｈなどの元素を高感度に定量分析す
ることができる金属試料中の元素分析装置（以下、単に
元素分析装置という）を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、第１の発明の元素分析装置は、酸素ガスまたは不活
性ガスが択一的に導入される照射セル内に配置された金
属試料にレーザ光を照射し、そのとき発生するガスを質
量分析計に導入して、金属試料中に含まれる炭素、硫
黄、窒素および水素の少なくともいずれか一つを定量分
析するようにしている（請求項１）。

【０００８】そして、第２の発明の元素分析装置は、酸
素ガスが導入される照射セル内に配置された金属試料に
レーザ光を照射し、そのとき発生するガスを質量分析計
に導入して、金属試料中に含まれる炭素または硫黄の少
なくともいずれか一方を定量分析するようにしている
（請求項２）。

【０００９】また、第３の発明の元素分析装置は、不活
性ガスが導入される照射セル内に配置された金属試料に
レーザ光を照射し、そのとき発生するガスを質量分析計
に導入して、金属試料中に含まれる窒素または水素の少
なくともいずれか一方を定量分析するようにしている
（請求項３）。

【００１０】さらに、第４の発明の元素分析装置は、水
素ガスと不活性ガスとが所定の割合で導入される照射セ
ル内に配置された金属試料にレーザ光を照射し、そのと
き発生するガスを質量分析計に導入して、金属試料中に
含まれる炭素、硫黄および窒素の少なくともいずれか一
つを定量分析するようにしている（請求項４）。

【００１１】上記いずれの元素分析装置においても、所
望の元素を高感度で定量分析することができる。そし
て、後述するダストフィルタ２２による酸化ダストの除
去や、除湿器２４による水蒸気（水分）の除去により、
質量分析計２９の優れた分解能を測定成分に絞ってさら
に感度よく測定することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】発明の実施の形態を、図面を参照
しながら説明する。図１〜図３は、第１の実施の形態を
示すものである。この実施の形態における元素分析装置
は、Ｃ、Ｓ、ＮおよびＨの少なくともいずれか一つを定
量分析することができる。

【００１３】図１において、１はブロック状の照射セル
で、内部に適宜の空間２が形成されている。この照射セ
ル１の上面側には、例えば鉄鋼などの金属試料３を載置
するための試料載置部４が形成されている。５は例えば
耐酸性の合成ゴムよりなるシール部材としての円環状の
パッキンで、金属試料３を試料載置部４に安定に保持す
る機能を有する。６は照射セル１の下面側に設けられる
シール部材としての円環状のパッキンで、前記パッキン
５と同じ素材よりなる。７は照射セル１の下部開口を閉
止するように設けられるレーザ光透過窓である。つま
り、照射セル１の空間２は、上部が金属試料３に、下部
が透過窓７によってそれぞれ閉止されることにより外部
と遮断された空間となる。なお、照射セル１は、三次元
ステージ８によって、位置調整できるように構成されて
いる。すなわち、この三次元ステージ８は、例えば紙面
の左右方向Ｘ、紙面に垂直な方向ＹおよびＸ方向、Ｙ方
向と直交するＺ方向の三次元において移動できるように
構成されている。

【００１４】そして、９は金属試料３を押圧する試料押
さえ部材で、上下方向に適宜移動できるようにしてあ
る。また、１０はレーザ発振器で、その出力であるレー
ザ光１１がミラー１２、集光レンズ１３および透過窓７
を介して金属試料３の下面３ａの所定の位置に照射され
るように構成されている。

【００１５】１４は照射セル１の一端側に設けられるガ
ス吹き付けノズルで、セル空間２の上部を閉止するよう
に設けられる金属試料３におけるレーザ光１１の照射部
分（分析対象部）に対して酸素ガスまたは不活性ガス
（例えばヘリウムやアルゴンガス）を吹き付けるもの
で、その上流側は、ガス供給路１５を介して酸素ガスボ
ンベ１６および不活性ガスボンベ１７と接続されてい
る。１８，１９は各ボンベ１６，１７に対応して設けら
れるバルブである。すなわち、照射セル１の内部空間２
に対して、酸素ガスまたは不活性ガスのいずれかを択一
的に供給できるように構成されている。

【００１６】２０はセル空間２において生じたガスＧの
出口、２１はこのガス出口２０に連なるガス流路であ
る。そして、このガス流路２１には、発生ガスＧ中に含
まれる酸化鉄などの酸化ダストを除去するダストフィル
タ２２、三方電磁弁２３、発生ガス中に含まれる水蒸気
（水分）を除去する除湿器２４、三方電磁弁２５、サン
プリング部２６が設けられている。そして、２７は除湿
器２４をバイパスするように三方電磁弁２３，２５間を
接続するように設けられるガス流路である。また、サン
プリング部２６の下流側の一方は、流路２８を介して質
量分析計（例えばＱ−ＭＳ）２９に接続され、他方は排
気部（図示していない）に接続されている。

【００１７】図２は、前記質量分析計２９の一例を概略
的に示すもので、この図において、３０はイオン化部
で、高真空に保持された容器３１内には、流路２８に連
なるガス導入口３２側に、フィラメント３３と、このフ
ィラメント３３を加熱したときに生ずる電子３４を集め
る集電子極３５とを対向配置するとともに、イオン押し
出し電極３６、引き出し電極３７などを設けてなり、イ
オン３８を発生する。なお、３９は容器３１内を高真空
に引くための排気ポンプ、４０は圧力計である。

【００１８】そして、４１は前記イオン化部３０に連な
る分析部で、磁場を発生するマグネット４２が設けられ
ている。４３は分析部４１を経てきたイオン３８を集め
るイオンコレクタである。このイオンコレクタ４３で得
られるイオン電流は、図示してないが、プリアンプ、メ
インアンプやＡＤ変換器を経てコントロールユニット
（例えばコンピュータ）４４（図１参照）に入力され、
適宜処理される。

【００１９】次に、上記構成の元素分析装置の動作につ
いて説明する。今、金属試料３として鉄鋼を用いるもの
とする。分析対象の鉄鋼を切断機で切断して適宜大きさ
のブロック状とし、その切断面をサンドペーパで十分に
研磨して金属試料３とする。このような金属試料３を、
その研磨された平面３ａが下方になるように照射セル１
の試料載置部４にセットする。

【００２０】まず、鉄鋼試料３中に含まれるＣおよびＳ
の量（含有率）を測定する場合について説明する。元素
の定量分析を行う前に、空気等のパージやレーザ光の予
備照射を行う。すなわち、バルブ１８を開いて酸素ガス
を照射セル１のセル空間２に供給し、照射セル１から質
量分析計２５までの流路をパージし、流路に残留してい
る空気等を排出する。次いで、酸素ガスをセル空間２に
供給している状態において、レーザ発振器１０を動作さ
せてレーザ光１１を鉄鋼試料３の下面３ａに照射し、こ
の下面３ａにおける切断や研磨あるいはハンドリング時
の汚れを除去する。このクリーニングのための予備照射
においては、三次元ステージ８を動作させて、照射セル
１を鉄鋼試料３とともに適宜平面的に移動させたり、あ
るいは、ミラー１２の角度を変えるなどして、鉄鋼試料
３の下面３ａを、分析時より広い範囲にわたってレーザ
光１１で照射するのが好ましい。

【００２１】前記予備照射が終わると、クリーニングさ
れた鉄鋼試料３を試料載置部４から取り外してその重量
を測り、その後、試料載置部４にセットする。そして、
再度、酸素ガスによってパージを行い流路内の空気等を
排出する。

【００２２】そして、元素の定量分析を行うには、次の
ようにする。すなわち、セル空間２内に酸素ガスを供給
しながら、より具体的には、ガス吹き付けノズル１４の
先端から鉄鋼試料３の下面３ａに対して酸素ガスを吹き
付けながら、レーザ光１１を前記下面３ａの所定の部位
（分析対象部）に照射する。この場合、レーザ光１１が
鉄鋼試料３の下面３ａから数μｍ内部において焦点を結
ぶように、また、下面３ａをＸ−Ｙ方向にスキャンする
ように、三次元ステージ８を動作させるのが好ましい。

【００２３】前記酸素気流中でレーザ光１１の照射を受
けた鉄鋼試料３の分析対象部は、高温となり、鉄鋼試料
３に含まれるＣおよびＳは酸素によって燃焼し、ＣＯガ
ス、ＣＯ₂ガスおよびＳＯ₂ガスが発生する。これらの
ガスを含むガスＧは、キャリアガスとしての酸素ガスに
より、ガス出口２０を経て発生ガス流路２１を流れる。
このとき、発生ガス流路２１における三方電磁弁２３，
２５はいずれもオンで、バイパス流路２７側が閉状態と
なっている。したがって、前記ＣＯガス、ＣＯ ₂ガスお
よびＳＯ₂ガスは、ダストフィルタ２２、三方電磁弁２
３、除湿器２４、三方電磁弁２５と流れてサンプリング
部２６に至る。このとき、ダストフィルタ２２において
前記ＣＯガス、ＣＯ₂ガスおよびＳＯ₂ガスに含まれる
酸化鉄などの酸化ダストが除去され、除湿器２４におい
て水蒸気が除去される。したがって、したがって、サン
プリング部２６の前段におけるガスＧ中には、成分とし
てＣＯ、ＣＯ₂およびＳＯ₂が含まれている。

【００２４】前記ＣＯ、ＣＯ₂およびＳＯ₂を含むガス
Ｇは、サンプリング部２６によって一定のインターバル
で一定量ずつサンプリングされ、質量分析計２９のイオ
ン化部３０に供給される。そして、イオン化部３０にお
いて、ＣＯはＣＯ⁺（ｍ／ｚ＝２８）に、ＣＯ₂はＣＯ
₂ ⁺（ｍ／ｚ＝４４）に、ＳＯ₂はＳＯ₂ ⁺（ｍ／ｚ＝
６４）にそれぞれイオン化され、分析部４１において質
量分析され、これに基づいてＣおよびＳの量が得られ
る。

【００２５】そして、必要な時間だけレーザ照射を行っ
て質量分析を行った後、鉄鋼試料３の重量を測定し、こ
の重量と前記予備照射後の鉄鋼試料３の重量との差を試
料の重量とし、この重量および前記測定されたＣおよび
Ｓの量に基づいて、ＣおよびＳの試料含有率を求めるこ
とができる。

【００２６】次に、鉄鋼試料３中に含まれるＮおよびＨ
の量（含有率）を測定するには、酸素ガスに代えて、不
活性ガス（例えばアルゴンガス）を用いる。そして、こ
のＮおよびＨの量の測定に際しても、上記ＣおよびＳの
場合と同様に、分析前に、照射セル１から質量分析計２
９までの流路をアルゴンガスでパージしたり、鉄鋼試料
３に対して同様の予備照射を行って鉄鋼試料３のクリー
ニングを行う。

【００２７】そして、前記鉄鋼試料３の重量を測定した
後、これを試料載置部４にセットし、再度、アルゴンガ
スによってパージを行い流路内の空気等を排出する。そ
して、セル空間２内にアルゴンガスを供給しながら、レ
ーザ光１１を鉄鋼試料３の下面３ａの所定の位置（分析
対象部）に照射する。このように、アルゴンガス気流中
でレーザ光１１の照射を受けた鉄鋼試料３の分析対象部
は、高温となり、鉄鋼試料３に含まれるＮおよびＨは、
それぞれ、Ｎ₂ガス、Ｈ₂ガスとなる。これらのガスＮ
₂およびＨ₂を含むガスＧは、キャリアガスとしてのア
ルゴンガスにより、ガス出口２０を経て発生ガス流路２
１を流れる。このとき、発生ガス流路２１における三方
電磁弁２３，２５はいずれもオフで、バイパス流路２７
側が開状態となっている。したがって、前記Ｎ₂ガス、
Ｈ₂ガスＨ₂を含むガスＧは、ダストフィルタ２２、三
方電磁弁２３、バイパス流路２７、三方電磁弁２５と流
れてサンプリング部２６に至る。このとき、ダストフィ
ルタ２２において前記Ｈ₂ガスなどに含まれるダストが
除去される。したがって、サンプリング部２６の前段に
おけるガスＧ中には、成分としてＮ₂、Ｈ₂が含まれて
いる。

【００２８】そして、前記ガスＧをサンプリング部２６
によって一定のインターバルで一定量ずつサンプリング
して、質量分析計２９に供給することにより、Ｎおよび
Ｈの量を測定することができる。この場合も、鉄鋼試料
３の分析対象部にアルゴンガスを吹き付けつけながらレ
ーザ照射する前後の鉄鋼試料３の重量を求めることによ
り、鉄鋼試料３におけるＮおよびＨを含有率をも求める
ことができることはいうまでもない。

【００２９】上述したように、この実施の形態における
元素分析装置においては、従来の元素分析装置のよう
に、秤量した金属試料を黒鉛るつぼに入れたりするので
はなく、酸素ガスまたは不活性ガス気流中において、金
属試料３にレーザ光１１を照射して、ガスを発生させ、
このガスを前記酸素ガスまたは不活性ガスとともに、質
量分析計２９に導くようにしたものであるので、黒鉛る
つぼなどを用いたときにおける汚染によるブランク値の
問題がなくなり、金属試料３中にＣ、Ｓ、Ｎ、Ｈが微量
（ｐｐｍ以下）にしか含まれないような場合であって
も、これらを高精度に確実に定量分析することができ
る。

【００３０】そして、上述の説明から理解されるよう
に、定量分析前に、照射セル１と質量分析計２９との間
の流路をパージしたり、金属試料３をその分析対象面を
含む広い範囲にわたってクリーニングしているので、試
料の調整やハンドリングに際して、汚染に対する配慮が
不要でありながらも、精度の高い測定結果を得ることが
できる。

【００３１】また、上述の実施の形態においては、ガス
成分を検出する検出部が、質量分析計２９一つでよく、
従来のように、測定原理の異なる分析部を複数設ける必
要がない。さらに、照射セル１に対して供給するガスを
切換えるだけで、Ｃ、Ｓ／Ｎ、Ｈを一つの分析部で分析
できるといった大きな利点がある。

【００３２】上述の実施の形態においては、照射セル１
の内部空間２に対して、酸素ガスまたは不活性ガスのい
ずれかを択一的に供給できるように構成されたものであ
ったが、これに代えて、図３に示すように、ガス供給路
１５の上流に、バルブ４５を介して酸素ボンベまたは不
活性ガスボンベのいずれか一方４６のみを接続するよう
にしてもよい。例えば、ガス供給路１５の上流に酸素ボ
ンベ４６を接続した場合、照射セル１の内部空間２に対
して酸素ガスが供給されるので、金属試料３中のＣおよ
びＳの少なくとも一方を定量分析することができる。ま
た、ガス供給路１５の上流に不活性ガスボンベ４６を接
続した場合は、金属試料３中のＮおよびＨの少なくとも
一方を定量分析することができる。

【００３３】ところで、上述の実施の形態においては、
検出部として質量分析計２９を用いていたが、これに代
えて、他の検出機構を採用してもよい。すなわち、照射
セル１に酸素ガスを供給する場合は、ＮＤＩＲを用い、
また、照射セル１に不活性ガスを流すときは、熱伝導度
計を用いるのである。

【００３４】図４は、第２の実施の形態を示すものであ
る。この実施の形態における元素分析装置は、Ｃ、Ｓお
よびＮの少なくともいずれか一つを定量分析することが
できる。図４に示す元素分析装置においては、照射セル
１に対して、不活性ガスをベースとしてこれに水素ガス
を一定の割合（例えば、水素ガス：不活性ガス＝２：
８）で混合したガスを供給するようにしている。すなわ
ち、図４において、４７，４８は水素ガスボンベ、不活
性ガスボンベで、流量調整バルブ４９，５０および流量
計５１，５２を介してガス供給路１５に接続されてい
る。また、５３は発生ガス流路２１に設けられるダスト
フィルタ除去機能を有する脱水装置である。なお、他の
構成部材は、図１に示したものと変わらないので、同一
符号を付している。

【００３５】次に、上記構成の元素分析装置の動作につ
いて説明する。今、金属試料３として鉄鋼を用いるもの
とする。分析対象の鉄鋼を切断機で切断して適宜大きさ
のブロック状とし、その切断面をサンドペーパで十分に
研磨して金属試料３とする。このような金属試料３を、
その研磨された平面３ａが下方になるように照射セル１
の試料載置部４にセットする。

【００３６】この実施の形態においても、元素の定量分
析を行う前に、空気等のパージやレーザ光の予備照射を
行う。すなわち、バルブ４９，５０を開いて水素ガスと
不活性ガス（例えばアルゴンガス）とを２：８の割合と
なるように混合したガス（以下、単に混合ガスという）
を照射セル１のセル空間２に供給し、照射セル１から質
量分析計２９までの流路をパージし、流路に残留してい
る空気等を排出する。次いで、セル空間２に混合ガスを
供給している状態において、レーザ発振器１０を動作さ
せてレーザ光１１を鉄鋼試料３の下面３ａに照射し、こ
の下面３ａにおける切断や研磨あるいはハンドリング時
の汚れを除去する。このクリーニングのための予備照射
においては、三次元ステージ８を動作させて、照射セル
１を鉄鋼試料３とともに適宜平面的に移動させたり、あ
るいは、ミラー１２の角度を変えるなどして、鉄鋼試料
３の下面３ａを、分析時より広い範囲にわたってレーザ
光１１で照射するのが好ましい。

【００３７】前記予備照射が終わると、クリーニングさ
れた鉄鋼試料３を試料載置部４から取り外してその重量
を測り、その後、試料載置部４にセットする。そして、
再度、混合ガスによってパージを行い流路内の空気等を
排出する。

【００３８】そして、元素の定量分析を行うには、次の
ようにする。すなわち、セル空間２内に混合ガスを供給
しながら、より具体的には、ガス吹き付けノズル１４の
先端から鉄鋼試料３の下面３ａに対して混合ガスを吹き
付けながら、レーザ光１１を前記下面３ａの所定の部位
（分析対象部）に照射する。この場合、レーザ光１１が
鉄鋼試料３の下面３ａから数μｍ内部において焦点を結
ぶように、また、下面３ａをＸ−Ｙ方向にスキャンする
ように、三次元ステージ８を動作させるのが好ましい。

【００３９】前記混合ガス気流中でレーザ光１１の照射
を受けた鉄鋼試料３の分析対象部は、高温となり気化が
起こる。これにより、鉄鋼試料３に含まれるＣ、Ｓおよ
びＮは、混合ガス中の水素ガスと反応し、これによっ
て、ＣＨ₄、Ｈ₂ＳおよびＮＨ ₃が発生する。これらの
ガスを含むガスＧは、キャリアガスとしての混合ガスに
より、ガス出口２０を経て発生ガス流路２１を流れる
が、その途中、ダストフィルタ除去機能を有する脱水装
置５３において、ダストや水分が除去される。したがっ
て、サンプリング部２６の前段におけるガスＧ中には、
成分としてＣＨ₄、Ｈ₂ＳおよびＮＨ₃が含まれてい
る。

【００４０】前記ＣＨ₄、Ｈ₂ＳおよびＮＨ₃を含むガ
スＧは、サンプリング部２６によって一定のインターバ
ルで一定量ずつサンプリングされ、質量分析計２９のイ
オン化部３０に供給される。そして、イオン化部３０に
おいて、ＣＨ₄はＣＨ₄ ⁺（ｍ／ｚ＝１６）に、Ｈ₂Ｓ
はＨ₂Ｓ⁺（ｍ／ｚ＝３４）に、ＮＨ₃はＮＨ₃ ⁺（ｍ
／ｚ＝１７）にそれぞれイオン化され、分析部４１にお
いて質量分析され、これに基づいてＣ、ＳおよびＮの量
が得られる。

【００４１】そして、必要な時間だけレーザ照射を行っ
て質量分析を行った後、鉄鋼試料３の重量を測定し、こ
の重量と前記予備照射後の鉄鋼試料３の重量との差を試
料の重量とし、この重量および前記測定されたＣ、Ｓお
よびＮの量に基づいて、Ｃ、ＳおよびＮの試料含有率を
求めることができる。

【００４２】この実施の形態における元素分析装置によ
れば、次のような効果がある。すなわち、従来の元素分
析装置のように、秤量した金属試料を黒鉛るつぼに入れ
たりするのではなく、混合ガス（不活性ガスをベースと
した水素ガス）の気流中において、金属試料３にレーザ
光１１を照射して、ＣＨ₄、Ｈ₂ＳおよびＮＨ₃などを
発生させ、これらのガスを前記混合ガスとともに、質量
分析計２５に導くようにしたものであるので、黒鉛るつ
ぼなどを用いたときにおける汚染によるブランク値の問
題がなくなり、金属試料３中にＣ、ＳおよびＮが微量
（ｐｐｍ以下）にしか含まれないような場合であって
も、これらを高精度に確実に定量分析することができ
る。

【００４３】そして、上述の説明から理解されるよう
に、定量分析前に、照射セル１と質量分析計２９との間
の流路をパージしたり、金属試料３をその分析対象面を
含む広い範囲にわたってクリーニングしているので、試
料の調整やハンドリングに際して、汚染に対する配慮が
不要でありながらも、精度の高い測定結果を得ることが
できる。

【００４４】また、上述の実施の形態においては、ガス
成分を検出する検出部が、質量分析計２９一つでよく、
従来のように、測定原理の異なる分析部を複数設ける必
要がない。

【００４５】なお、上記各実施の形態において、質量分
析計２９として、上記所謂Ｑ−ＭＳタイプのものに代え
て、飛行時間型質量分析計（ＴＯＦ−ＭＳ）を用いても
よい。その場合、発生ガスＧを瞬間的にサンプリングす
る必要があるところから、例えば電場でイオン化すると
き、パルス状の電場を付与し、イオン化されたものだけ
がＴＯＦ−ＭＳに入るようにするのが好ましい。

【００４６】なお、上述の各実施の形態において、照射
セル１において発生したガスＧをそのまま（フィルタ２
２，５３を通過させないで）、質量分析計２９に導入す
るようにしてもよく、その場合、質量分析計２９におい
て、Ｆｅ（鉄）を検出することができる。

【００４７】

【発明の効果】この発明の元素分析装置によれば、鉄鋼
を始めとする各種の金属に微量に含まれるＣ、Ｓ、Ｎ、
Ｈなどの元素を、ｗｔｐｐｍ以下、０．１〜０．０１ｐ
ｐｍといった高感度で確実に定量分析することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の実施の形態における元素分析装置の構成
を概略的に示す図である。

【図２】前記元素分析装置に用いられる質量分析計の一
例を示す図である。

【図３】前記元素分析装置の変形例を示す図である。

【図４】第２の実施の形態における元素分析装置の構成
を概略的に示す図である。

【符号の説明】

１…照射セル、３…金属試料、１１…レーザ光、２９…
質量分析計、Ｇ…発生ガス。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者右近寿一郎京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地株式会社堀場製作所内Ｆターム(参考） 2G055 AA03 BA01 CA22 CA23 CA24 CA27 EA02 EA10 FA07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸素ガスまたは不活性ガスが択一的に導
入される照射セル内に配置された金属試料にレーザ光を
照射し、そのとき発生するガスを質量分析計に導入し
て、金属試料中に含まれる炭素、硫黄、窒素および水素
の少なくともいずれか一つを定量分析するようにしたこ
とを特徴とする金属試料中の元素分析装置。
【請求項２】酸素ガスが導入される照射セル内に配置
された金属試料にレーザ光を照射し、そのとき発生する
ガスを質量分析計に導入して、金属試料中に含まれる炭
素または硫黄の少なくともいずれか一方を定量分析する
ようにしたことを特徴とする金属試料中の元素分析装
置。
【請求項３】不活性ガスが導入される照射セル内に配
置された金属試料にレーザ光を照射し、そのとき発生す
るガスを質量分析計に導入して、金属試料中に含まれる
窒素または水素の少なくともいずれか一方を定量分析す
るようにしたことを特徴とする金属試料中の元素分析装
置。
【請求項４】水素ガスと不活性ガスとが所定の割合で
導入される照射セル内に配置された金属試料にレーザ光
を照射し、そのとき発生するガスを質量分析計に導入し
て、金属試料中に含まれる炭素、硫黄および窒素の少な
くともいずれか一つを定量分析するようにしたことを特
徴とする金属試料中の元素分析装置。