JP2000055794A - 試料中の元素分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 鉄鋼などの素材に微量に含まれる窒素、酸
素、炭素、硫黄などの元素を精度よく定量分析すること
ができる試料中の元素分析装置を提供すること。 【解決手段】 インパルス炉１内において不活性ガスを
供給しながら黒鉛るつぼ１１内の試料３２を加熱融解
し、そのとき抽出されるガスをガス分析部４において分
析し、試料中の酸素、窒素および水素のうちの少なくと
も一つを定量分析するようにした試料中の元素分析装置
において、前記試料を加熱融解する前に、試料３２に対
してハロゲンランプ２７からの光を照射するとともに、
黒鉛るつぼ１７に通電を行って黒鉛るつぼ１７を空焼き
するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば鉄鋼など
の素材中に微量に含まれるＮ（窒素）、Ｏ（酸素）、Ｃ
（炭素）、Ｓ（硫黄）、Ｈ（水素）などの元素を分析す
る装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、鉄鋼中に微量に含まれるＮ、Ｏ
の定量分析法としては、不活性ガス中融解抽出法と赤外
線吸収法および熱伝導度法とを組み合わせたものが一般
に用いられ、また、鉄鋼中に微量に含まれるＣ、Ｓの定
量分析法としては、酸素気流中燃焼法と赤外線吸収法と
を組み合わせたものが一般に用いられている。

【０００３】すなわち、前記酸素気流中燃焼法と赤外線
吸収法とを組み合わせた手法は、加熱炉内に酸素ガスを
供給しながら試料としての鉄鋼を燃焼させ、そのとき発
生するＣＯ／ＣＯ₂ およびＳＯ₂ を含む燃焼ガスを非分
散型赤外線分析計（ＮＤＩＲ）において分析するもので
あり、不活性ガス中融解抽出法と赤外線吸収法および熱
伝導度法は、加熱炉内に試料を入れた黒鉛るつぼを配置
し、不活性ガスを供給しながら試料としての鉄鋼を加熱
融解し、そのとき発生するＣＯ₂ についてはＮＤＩＲに
おいて分析し、Ｎ₂ については熱伝導度法で分析するも
のである。

【０００４】ところで、鉄鋼のような試料中に微量に含
まれる元素を精度よく検出するためには、試料の表面に
付着している油分や汚れなど（以下、付着物という）を
予め除去する必要がある。この付着物としては、炭化水
素、炭酸ガス、水分、酸素などがある。そのため、従来
においては、試料を電解研磨したり、化学研磨したり、
あるいは、試料を４００℃〜６００℃で１０分間加熱す
るなどの手法によって前処理を行い、付着物を除去して
いた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記電
解研磨や化学研磨による前処理においては、そのための
器具や薬品が必要であるほか、かなりの手間がかかると
いった問題がある。また、前記加熱による前処理におい
ては、専用の加熱装置が必要であるといった問題があ
る。さらに、上記いずれの前処理においても、分析に際
しては前処理を行った試料をインパルス炉などの抽出炉
に配置しなければならないが、このとき、試料の取扱い
を細心の注意をもって行い、付着物が再度付着しないよ
うにする必要があるが、この試料の取扱い時に付着物が
再付着することが避けられない。

【０００６】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、鉄鋼などの素材に微量に含まれ
るＮ、Ｏ、Ｃ、Ｓなどの元素を精度よく定量分析するこ
とができる試料中の元素分析装置（以下、単に元素分析
装置という）を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、第１の発明の元素分析装置は、インパルス炉内にお
いて不活性ガスを供給しながら黒鉛るつぼ内の試料を加
熱融解し、そのとき抽出されるガスをガス分析部におい
て分析し、試料中の酸素、窒素および水素のうちの少な
くとも一つを定量分析するようにした試料中の元素分析
装置において、前記試料を加熱融解する前に、試料に対
してハロゲンランプからの光を照射するとともに、黒鉛
るつぼに通電を行って黒鉛るつぼを空焼きするようにし
ている（請求項１）。

【０００８】そして、第２の発明の元素分析装置は、高
周波加熱炉内において酸素ガスを供給しながら磁製るつ
ぼ内の試料を燃焼させ、そのとき発生するガスをガス分
析部において分析し、試料中の炭素、硫黄および窒素の
うちの少なくとも一つを定量分析するようにした試料中
の元素分析装置において、前記試料を燃焼させる前に、
試料に対してハロゲンランプからの光を照射するように
している（請求項２）。

【０００９】また、第３の発明の元素分析装置は、高周
波コイルを巻設した抽出セルに対して不活性ガスまたは
酸素ガスのいずれかを供給する一方、前記高周波コイル
に通電することにより、前記抽出セル内において高周波
浮揚によって金属試料を空中に保持するとともにこの試
料を加熱融解し、そのときに発生するガスを不活性ガス
または酸素ガスによってガス分析部に搬送し、このガス
分析部において前記試料中に含まれる炭素、硫黄、窒素
および水素のうちの少なくとも一つを定量分析するよう
にした試料中の元素分析装置において、前記試料を加熱
融解する前に、試料に対してハロゲンランプからの光を
照射するようにしている（請求項３）。

【００１０】上記いずれの元素分析装置においても、試
料表面に付着している付着物を予め確実に除去すること
ができるので、試料中に微量にしか含まれない元素を精
度よく定量分析することができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】発明の実施の形態を、図面を参照
しながら説明する。図１〜図３は、第１の発明を示すも
のである。まず、図２は、この第１の発明における元素
分析装置の構成を概略的に示すもので、この元素分析装
置は、試料中のＯ、ＮおよびＨのうちの少なくとも一つ
を定量分析するように構成されている。

【００１２】すなわち、図２において、１は融解抽出炉
としてのインパルス炉で、ヘリウムガスなどの不活性ガ
スが供給された状態で、試料を融解し、ＯをＣＯとして
赤外吸収法により、ＮおよびＨを熱伝導度法によってそ
れぞれ分析するもので、インパルス炉１の後段に接続さ
れるガス流路２には、インパルス炉１において発生した
ガス中に含まれるダストを除去するダストフィルタ３が
設けられ、その後段にはガス分析部４が設けられてい
る。

【００１３】そして、前記ガス分析部４には、インパル
ス炉１において抽出されたガスに含まれるＣＯガスを検
出するための非分散型赤外線ガス分析計５、ＣＯガスを
ＣＯ ₂ に酸化する酸化触媒６、ＣＯ₂ 除去器７、脱水器
８、Ｎ₂ ガスを検出するための熱伝導度分析計９が設け
られたラインと、ＣＯガスをＣＯ₂ に酸化する常温酸化
器１０、ＣＯ₂ 除去器１１、脱水器１２、Ｈ₂ ガスを検
出するための熱伝導度分析計１３が設けられたラインと
が並列に設けられている。非分散型赤外線ガス分析計５
および熱伝導度分析計９，１３の出力は、図示していな
いデータ処理部（例えばマイクロコンピュータ）におい
て信号処理され、Ｏ濃度、Ｎ濃度およびＨ濃度が得られ
る。ここまでの構成は、従来のこの種の元素分析装置の
構成と変わるところがない。

【００１４】次に、この発明における元素分析装置の特
徴的構成について、図１を参照しながら説明する。図１
は、インパルス炉１およびこれの近傍における構成を概
略的に示すもので、この図において、１４は炉本体で、
その内部空間１５には、上部電極１６およびこの上部電
極１６に対して上下動して上部電極１６とともに黒鉛る
つぼ１７を挟持する下部電極１８が設けられている。１
９は炉本体１４の上部に形成される試料投入路である。
２０は内部空間１５に対してヘリウムガスなどの不活性
ガスを供給する不活性ガス供給路で、２１は不活性ガス
ボンベである。

【００１５】２２は炉本体１４の上部に設けられる試料
供給装置で、次のように構成されている。すなわち、２
３は炉本体１４の上面部に気密に連設されたブロック体
で、試料投入路１９に連通する下孔２４と、この下孔２
４と同芯状の前処理室２５と、試料投入口２６が形成さ
れている。そして、前処理室２５の上方にはハロゲンラ
ンプ２７およびレンズ２８が下方の試料投入路１９に向
けて設けられている。このハロゲンランプ２７は、例え
ばガラス電球内にハロゲン元素またはハロゲン化合物を
封入してなるものである。また、前処理室２５の上部側
部には真空ポンプ（図示していない）に接続された開口
２９が形成されている。

【００１６】そして、３０は前処理室２５および試料投
入口２６の下方においてブロック体２３に水平に形成さ
れた断面視円形の横孔３１内を気密を保持した状態で左
右方向（図において両矢印で示す方向）にスライドし、
かつ回転する円柱状試料ホルダで、試料３２を一時的に
保持する試料受け部３３を備えている。３４は試料ホル
ダ３０の一端に設けられる操作つまみである。

【００１７】上記構成の元素分析装置の動作について、
図３をも参照しながら説明する。 （１）まず、黒鉛るつぼ１７を下部電極１８に載置し、
さらに、下部電極１８を所定距離だけ上昇させて、黒鉛
るつぼ１７を上部電極１６と下部電極１８とによって挟
持する。そして、試料ホルダ３０を左方にスライドし、
図３（Ａ）に示すように、その試料受け部３３を上面に
向け、その開口を試料投入口２６に合致させる。この状
態で、試料３２としての鉄鋼を試料投入口２６を介して
試料受け部３３に入れる。

【００１８】（２）次に、試料ホルダ３０を右に移動さ
せ、図３（Ｂ）に示すように、試料３２を保持した試料
受け部３３を前処理室２５の位置に合致させる。この場
合、前処理室２５は、予め真空ポンプによって所定の真
空状態にされている。そして、図３（Ｂ）に示すよう
に、ハロゲンランプ２７を点灯し、その光（図中、仮想
線で示す）を、前処理室２５に位置する試料受け部３３
内の試料３２に対して照射する。ハロゲンランプ２７
は、試料３２の温度が４００〜６００℃となるように設
定されており、この光照射によって所定の前処理が行わ
れる。この照射時間は、例えば１〜３分程度でよい。こ
の試料３２の前処理と並行して、上部電極１６と下部電
極１８を介して黒鉛るつぼ１７に通電を行い、黒鉛るつ
ぼ１７を空焼きする。このとき、黒鉛るつぼ１７への通
電電流は、実際の分析時のそれとほぼ同じになるように
調整する。この空焼きによって、ブランク影響が低減さ
れる。

【００１９】（３）前記試料３２へのハロゲンランプ２
７の光の照射による試料３２の前処理および黒鉛るつぼ
１７への通電による黒鉛るつぼ１７の空焼きが終わる
と、その位置において、試料ホルダ３０を１８０°回転
して、試料受け部３３に保持されている試料３２を黒鉛
るつぼ１７内に投入する。そして、インパルス炉１内に
ヘリウムガスを供給した状態で、上部電極１６と下部電
極１８を介して黒鉛るつぼ１７に通電を行い、黒鉛るつ
ぼ１７内の試料３２を加熱融解し、ガスを抽出するので
ある。

【００２０】前記抽出されたガスは、図２に示したガス
流路２を流れ、このガス流路２の後段に設けられた非分
散型赤外線ガス分析計５において、ＣＯガスが検出さ
れ、熱伝導度分析計９，１３において、Ｎ₂ ガス、Ｈ₂
ガスが検出される。非分散型赤外線ガス分析計５および
熱伝導度分析計９，１３の出力は、データ処理部におい
て信号処理され、Ｏ濃度、Ｎ濃度およびＨ濃度が得られ
る。

【００２１】上述したように、上記第１の発明の元素分
析装置においては、分析に供される試料３２に対して、
その分析前にハロゲンランプ２７の光を照射し、試料３
２の表面が４００〜６００℃となることによって、試料
３２の取扱い時などに試料３２の表面に付着した付着物
を完全に除去することができ、付着物に含まれるＯ、Ｎ
およびＨの測定結果への影響を避けることができる。そ
して、前記試料３２を収容してこれを加熱融解させる黒
鉛るつぼ１７については、分析前に空焼きするようにし
ているので、これに含まれるＯ、ＮおよびＨの測定結果
への影響を避けることができる。したがって、上記発明
によれば、試料３２中のＯ、ＮおよびＨをそれらが微量
であっても、精度よく測定することができる。

【００２２】なお、上記実施の形態においては、ガス分
析部４を、非分散型赤外線ガス分析計５および熱伝導度
分析計９，１３によって構成しているが、これに代え
て、質量分析計を用いてもよい。このようにした場合、
分析計として種々のものを用いる必要がないとともに、
酸化触媒６、ＣＯ₂ 除去器７，１１、脱水器８，１２、
常温酸化剤１０などを設ける必要がなくなる。

【００２３】図４および図５は、第２の発明を示すもの
である。この第２の発明における元素分析装置は、試料
中のＣ、ＳおよびＮのうちの少なくともいずれか一つを
定量分析するように構成されている。

【００２４】すなわち、図５において、４１は加熱炉と
しての高周波加熱炉で、酸素ガスが供給された状態で試
料を燃焼させ、そのとき発生するＣＯガス／ＣＯ₂ ガス
およびＳＯ₂ ガスを赤外吸収法により分析するととも
に、ＮＯ₂ ガスをＮＯガスに代えて化学発光分析法によ
って分析するもので、高周波加熱炉４１の後段に接続さ
れるガス流路４２には、高周波加熱炉４１において抽出
されたＣＯガス／ＣＯ₂ガス、ＳＯ₂ ガスおよびＮＯ₂
ガスに含まれる酸化ダスト、水分をそれぞれ除去するダ
ストフィルタ４３、除湿器４４が設けられ、その後段に
はガス分析部４５が設けられている。

【００２５】そして、前記ガス分析部４５には、高周波
加熱炉４１において抽出されたガスに含まれるＣＯガス
を酸化してＣＯ₂ ガスに変換する酸化触媒４６とＣＯ₂
を検出するための非分散型赤外線ガス分析計４７とを直
列に設けたラインと、ＳＯ₂を検出するための非分散型
赤外線ガス分析計４８を設けたラインと、ＮＯ₂ ガスを
ＮＯガスに変換するコンバータ４９とＮＯガスを測定す
る化学発光式ガス分析計（ＣＬＤ）を用いたＮＯ_X 計５
０とを直列に設けたラインとは並列に設けられている。
非分散型赤外線ガス分析計４７，４８およびＮＯ_X 計５
０の出力は、図示していないデータ処理部（例えばマイ
クロコンピュータ）において信号処理され、Ｃ濃度、Ｓ
濃度およびＮ濃度が得られる。ここまでの構成は、従来
のこの種の元素分析装置の構成と変わるところがない。

【００２６】次に、この発明における元素分析装置の特
徴的構成について、図４を参照しながら説明する。図４
は、高周波加熱炉４１およびこれの近傍における構成を
概略的に示すもので、この図において、５１は炉本体
で、その内部空間５２には、磁製るつぼ５３を保持する
るつぼ台５４が設けられている。このるつぼ台５４は、
図示していない上下動機構により内部空間５２を昇降
し、所定の位置で停止できるように構成されている。５
５は炉本体５１の上部外部に巻設される高周波コイルで
ある。５６は炉本体５１の上部に形成される試料投入路
である。５７は内部空間５３に対して酸素ガスを供給す
る酸素ガス供給路で、５８は酸素ガスボンベである。

【００２７】そして、上記のように構成された高周波加
熱炉４１には、第１の発明のインパルス炉１と同様に、
その上部に試料供給装置２２Ａが設けられている。この
試料供給装置２２Ａは、第１の発明における試料供給装
置２２Ａと全く同様の構成であるので、対応する部分に
同一の符号を付して、その説明は省略する。

【００２８】上記構成の元素分析装置の動作を説明す
る。この元素分析装置においては、磁製るつぼ５３は、
予め空焼きされている。

【００２９】（１１）まず、磁製るつぼ５３をるつぼ台
５４に載置し、るつぼ台５４を上昇して、磁製るつぼ５
３を高周波コイル５５の位置において保持する。そし
て、試料ホルダ３０を左方にスライドし、その試料受け
部３３を上面に向け、その開口を試料投入口２６に合致
させる。この状態で、試料３２としての鉄鋼を試料投入
口２６を介して試料受け部３３に入れる。

【００３０】（１２）次に、試料ホルダ３０を右に移動
させ、試料３２を保持した試料受け部３３を前処理室２
５の位置に合致させる。この場合、前処理室２５は、予
め真空ポンプによって所定の真空状態にされている。そ
して、ハロゲンランプ２７を点灯し、その光を前処理室
２５に位置する試料受け部３３内の試料３２に対して照
射して、所定の前処理を行う。この照射時間は、１〜３
分程度でよい。

【００３１】（１３）前記試料３２へのハロゲンランプ
２７の光の照射による試料３２の前処理が終わると、そ
の位置において、試料ホルダ３０を１８０°回転して、
試料受け部３３に保持されている試料３２を黒鉛るつぼ
５３内に投入する。そして、高周波加熱炉４１内に酸素
ガスを供給した状態で、高周波コイル５５に高周波電流
を流して、磁製るつぼ５３を発熱させ、これに収容され
ている試料３２を加熱融解し、ガスを抽出するのであ
る。

【００３２】前記抽出されたガスは、図５に示したガス
流路４２を流れ、このガス流路４２に設けられたダスト
フィルタ４３および除湿器４４においてそれぞれ酸化ダ
ストおよび水分が除去され、非分散型赤外線ガス分析計
４７において、ＣＯ₂ ガスが検出され、非分散型赤外線
ガス分析計４８において、ＳＯ₂ ガスが検出され、ＮＯ
_X 計５０において、ＮＯガスが検出される。これらの非
分散型赤外線ガス分析計４７，４８およびＮＯ_X 計５０
の出力は、データ処理部において信号処理され、Ｃ濃
度、Ｓ濃度およびＮ濃度が得られる。

【００３３】上述したように、上記第２の発明の元素分
析装置においては、分析に供される試料３２に対して、
その分析前にハロゲンランプ２７の光を照射し、試料３
２の表面が４００〜６００℃となることによって、試料
３２の取扱い時などに試料３２の表面に付着した付着物
を完全に除去することができ、付着物に含まれるＣ、Ｓ
およびＮの測定結果への影響を避けることができる。そ
して、前記試料３２を収容してこれを溶解させる磁製る
つぼ５３については、分析前に別途空焼きしたものを用
いるようにしているので、これに含まれるＣ、Ｓおよび
Ｎの測定結果への影響を避けることができる。したがっ
て、上記発明によれば、試料３２中のＣ、ＳおよびＮを
それらが微量であっても、精度よく測定することができ
る。

【００３４】なお、上記実施の形態においては、ガス分
析部４５に非分散型赤外線ガス分析計４７，４８および
ＮＯ_X 計５０などを設けて構成しているが、これに代え
て、質量分析計を用いてもよい。このようにした場合、
分析計として種々のものを用いる必要がないとともに、
酸化触媒４６やコンバータ４９を設けなくてもよい。

【００３５】図６は、第３の発明を示すものである。こ
の第３の発明における元素分析装置は、試料中のＣ、
Ｓ、Ｎ、Ｈのうちの少なくともいずれかを一つを定量分
析するように構成されている。この元素分析装置におい
ては、抽出セルにおいて発生した、ＣＯ₂ ガス、ＳＯ₂
ガス、ＮＯ₂ ガス、Ｈ₂ ガスをそれぞれ検出するように
構成されている。

【００３６】図６において、６１は円筒状の抽出セル
で、例えば内径２０ｍｍ、長さ１３０ｍｍの石英管より
なり、上下方向に立設されている。６２は抽出セル６１
の下部開口を封止する部材を兼ねた試料ホルダで、上下
動機構６３によって上下方向（矢印ＡまたはＢ方向）に
移動し、抽出セル１の下部開口を封止または開放する。
６４は試料ホルダ６２の上面側に設けられたハロゲンラ
ンプで、その上面側にはレンズ６５が設けられている。
このハロゲンランプ６４は、第１発明および第２発明に
おけるハロゲンランプ２７と同様に構成されている。

【００３７】６６は金属試料６７を浮揚させ、その状態
で加熱融解させるための高周波コイル（レビテーション
コイルともいう）で、上下動機構６８によって抽出セル
１に沿って上下方向（矢印ＡまたはＢ方向）に移動し、
所望の位置に停止するように構成されている。そして、
この高周波コイル６６には、図示していない高周波電源
が接続されている。

【００３８】６９は抽出セル６１にガスを導入するガス
吹き出しノズルで、そのノズル端６９ａは下方に向いて
おり、その上流側にはガス供給路７０が接続されてい
る。そして、このガス供給路７０には、バルブ７１，７
２を介して不活性ガスボンベ７３、酸素ガスボンベ７４
が接続されている。

【００３９】７５は抽出セル６１において発生したガス
を導出するガス導出管で、その下流側に発生ガス流路７
６が接続されている。そして、この発生ガス流路７６に
は、発生ガス中に含まれる酸化鉄などの酸化ダストを除
去するダストフィルタ７７、三方電磁弁７８、発生ガス
中に含まれる水分を除去する除湿器７９、三方電磁弁８
０が設けられているとともに、除湿器７９をバイパスす
るように三方電磁弁７８，８０間を接続するガス流路８
１が設けられている。８２は三方電磁弁８０の後段に設
けられるガス分析部で、図示は省略するが、ＣＯガス／
ＣＯ₂ ガスを検出するための非分散型赤外線ガス分析
計、ＳＯ₂ ガスを検出するための非分散型赤外線ガス分
析計、ＮＯ₂ ガスを検出するための化学発光式ガス分析
計（ＣＬＤ）およびＨ₂ ガスを検出する熱伝導度分析計
が設けられている。

【００４０】次に、上記構成の元素分析装置の動作につ
いて説明する。今、金属試料６７として鉄鋼を用いるも
のとする。分析対象の鉄鋼を切断機で切断して適宜大き
さの円柱状または球状とする。このような金属試料６７
を、試料ホルダ６２に載せる。

【００４１】そして、前記試料ホルダ６２を矢印Ａ方向
に上昇し、金属試料６７を抽出セル６１内に収容すると
ともに、抽出セル６１の下部開口を閉じる。この状態
で、バルブ７１を開いて、不活性ガス（例えばヘリウム
ガス）をガス吹き出しノズル６９から抽出セル６１内に
供給しながらハロゲンランプ６４を点灯し、その光を金
属試料６７に照射する。この照射時間は１〜３分程度で
ある。

【００４２】前記状態において、高周波コイル６６を矢
印Ｂ方向に下降させ、金属試料６７を高周波コイル６６
内に位置させる。その状態で、高周波コイル６６に高周
波電流を通電すると、金属試料６７に誘起される誘導電
流と高周波コイル６６の磁場との相互作用によって金属
試料６７に上向き（矢印Ａ方向）の力が働き、これによ
って、金属試料６７は重力との釣合いを保ちながら抽出
セル６１内において浮揚（高周波浮揚）する。そこで、
高周波コイル６６を上方に移動し、前記高周波浮揚した
金属試料６７がヘリウムガスを吹き出しているガス吹き
付けノズル６９のノズル口６９ａの下方１０〜２０ｍｍ
の位置にくるようにする。

【００４３】一方、金属試料６７は、前記浮揚と同時
に、誘導電流が金属試料６７自身に流れてジュール熱が
発生することにより、加熱融解される。この金属試料６
７の加熱は、高周波コイル６６に通電される高周波電流
の大きさを制御することにより、１０００℃までにする
のがよい。このように、ヘリウムガス気流中で金属試料
６７が融解することにより、金属試料６５に含まれるＨ
がＨ₂ ガスとなって抽出される。

【００４４】前述のようにして発生したＨ₂ ガスは、キ
ャリアガスとしてのヘリウムガスとともにガス導出管７
５を経て発生ガス流路７６を流れる。このとき、発生ガ
ス流路７６における三方電磁弁７８，８０はいずれもオ
フで、バイパス流路８１側が開状態となっている。した
がって、前記Ｈ₂ ガス等は、ダストフィルタ７７、三方
電磁弁７８、バイパス流路８１、三方電磁弁８０と流れ
る。このとき、ダストフィルタ７７において前記Ｈ₂ ガ
スなどに含まれるダストが除去される。したがって、ガ
ス分析部８２の前段におけるガス中には、成分としてＨ
₂ が含まれている。

【００４５】前記Ｈ₂ を含むガスは、ガス分析部８２の
熱伝導度分析計によって導入されて分析され、これに基
づいてＨの量が得られる。

【００４６】そして、１０００℃以下でのＨ₂ の抽出が
終了すると、抽出セル６１に供給するガスをヘリウムガ
スから酸素ガスに切換える。すなわち、バルブ７１を閉
じて、バルブ７２を開くのである。

【００４７】前記抽出セル６１にガス吹き付けノズル６
９を介して酸素ガスを供給している状態においては、高
周波コイル６６に通電する高周波電流を大きくし、１０
００℃以上で金属試料６７を燃焼させる。このように、
金属試料６７を酸素ガス気流中で燃焼させることによ
り、金属試料６７からＣＯガス／ＣＯ₂ ガス、ＳＯ₂ ガ
スおよびＮＯ₂ ガスが発生する。

【００４８】前述のようにして発生したＣＯガス／ＣＯ
₂ ガス、ＳＯ₂ ガスおよびＮＯ₂ ガスは、キャリアガス
としての酸素ガスとともにガス導出管７５を経て発生ガ
ス流路７６を流れる。このとき、発生ガス流路７６にお
ける三方電磁弁７８，８０はいずれもオンで、バイパス
流路８１側が閉状態となっている。したがって、前記Ｃ
Ｏガス／ＣＯ₂ ガス、ＳＯ₂ ガスおよびＮＯ₂ ガスは、
ダストフィルタ７７、三方電磁弁７８、除湿器７９、三
方電磁弁８０と流れる。このとき、ＣＯガス／ＣＯ₂ ガ
ス、ＳＯ₂ ガスおよびＮＯ₂ ガスに含まれる酸化ダスト
および水分は、それぞれダストフィルタ７７、除湿器７
９において除去される。したがって、ガス分析部８２の
前段におけるガス中には、成分としてＣＯガス／ＣＯ₂
ガス、ＳＯ₂ ガスおよびＮＯ₂ ガスが含まれている。

【００４９】前記ＣＯガス／ＣＯ₂ ガス、ＳＯ₂ ガスお
よびＮＯ₂ ガスを含むガスは、ガス分析部８２において
分析される。すなわち、ＣＯガス／ＣＯ₂ ガスは非分散
型赤外線ガス分析計において分析され、ＳＯ₂ ガスは他
の非分散型赤外線ガス分析計において分析され、ＮＯ₂
ガスは化学発光式ガス分析計において分析される。これ
らのガス分析計の出力は、データ処理部において信号処
理され、Ｃ濃度、Ｓ濃度およびＮ濃度が得られる。

【００５０】上述したように、上記第３の発明の元素分
析装置においては、分析に供される金属試料６７に対し
て、その分析前にハロゲンランプ６４の光を照射し、金
属試料６７の表面が４００〜６００℃となることによっ
て、金属試料６７の取扱い時などに金属試料６７の表面
に付着した付着物を完全に除去することができ、付着物
に含まれるＣ、Ｓ、Ｎ，Ｈの測定結果への影響を避ける
ことができる。したがって、上記発明によれば、金属試
料６７中のＣ、Ｓ、ＮおよびＨをそれらが微量であって
も、精度よく測定することができる。

【００５１】上記第３の発明において、例えば高周波コ
イル６６を上下方向に移動させる代わりに、これを固定
的に設け、試料ホルダ６２を抽出セル６１内において上
下動させるようにして、金属試料６７を高周波コイル６
６の所定の部位に位置させるようにしてもよい。

【００５２】この実施の形態においても、ガス分析部８
２に質量分析計を設けてもよいことはいうまでもない。

【００５３】

【発明の効果】この発明の元素分析装置によれば、分析
に供される試料に対して、その分析前にハロゲンランプ
からの光を照射するようにして、試料表面に付着してい
る付着物を確実に除去することができ、付着量の変動な
どによる分析結果のばらつきが可及的に抑えることがで
き、鉄鋼を始めとする各種の試料に微量に含まれるＮ、
Ｏ、Ｃ、ＳおよびＨなどの元素を精度よく定量分析する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の発明の元素分析装置の要部の構成を概略
的に示す図である。

【図２】第１の発明の元素分析装置の構成を概略的に示
す図である。

【図３】第１の発明の元素分析装置の動作を説明するた
めの図である。

【図４】第２の発明の元素分析装置の要部の構成を概略
的に示す図である。

【図５】第２の発明の元素分析装置の構成を概略的に示
す図である。

【図６】第３の発明の元素分析装置の要部の構成を概略
的に示す図である。

【符号の説明】

１…インパルス炉、４…ガス分析部、１７…黒鉛るつ
ぼ、２７…ハロゲンランプ、３２…試料、４１…高周波
加熱炉、４５…ガス分析部、５３…磁製るつぼ、６１…
抽出セル、６４…ハロゲンランプ、６６…高周波コイ
ル、６７…金属試料、８２…ガス分析部。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 インパルス炉内において不活性ガスを供
   給しながら黒鉛るつぼ内の試料を加熱融解し、そのとき
   抽出されるガスをガス分析部において分析し、試料中の
   酸素、窒素および水素のうちの少なくとも一つを定量分
   析するようにした試料中の元素分析装置において、前記
   試料を加熱融解する前に、試料に対してハロゲンランプ
   からの光を照射するとともに、黒鉛るつぼに通電を行っ
   て黒鉛るつぼを空焼きするようにしたことを特徴とする
   試料中の元素分析装置。
2. 【請求項２】 高周波加熱炉内において酸素ガスを供給
   しながら磁製るつぼ内の試料を燃焼させ、そのとき発生
   するガスをガス分析部において分析し、試料中の炭素、
   硫黄および窒素のうちの少なくとも一つを定量分析する
   ようにした試料中の元素分析装置において、前記試料を
   燃焼させる前に、試料に対してハロゲンランプからの光
   を照射するようにしたことを特徴とする試料中の元素分
   析装置。
3. 【請求項３】 高周波コイルを巻設した抽出セルに対し
   て不活性ガスまたは酸素ガスのいずれかを供給する一
   方、前記高周波コイルに通電することにより、前記抽出
   セル内において高周波浮揚によって金属試料を空中に保
   持するとともにこの試料を加熱融解し、そのときに発生
   するガスを不活性ガスまたは酸素ガスによってガス分析
   部に搬送し、このガス分析部において前記試料中に含ま
   れる炭素、硫黄、窒素および水素のうちの少なくとも一
   つを定量分析するようにした試料中の元素分析装置にお
   いて、前記試料を加熱融解する前に、試料に対してハロ
   ゲンランプからの光を照射するようにしたことを特徴と
   する試料中の元素分析装置。