JP2898433B2 - 金属試料中の微量炭素の分析方法 - Google Patents
金属試料中の微量炭素の分析方法Info
- Publication number
- JP2898433B2 JP2898433B2 JP3097028A JP9702891A JP2898433B2 JP 2898433 B2 JP2898433 B2 JP 2898433B2 JP 3097028 A JP3097028 A JP 3097028A JP 9702891 A JP9702891 A JP 9702891A JP 2898433 B2 JP2898433 B2 JP 2898433B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- sample
- hydrogen
- carbon
- reaction chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属試料中の微量炭
素を迅速に定量分析することができる微量炭素分析方法
に関する。この発明は、製鉄業あるいは各種非鉄金属業
などにおける製造工程管理や品質管理分析の分野で利用
される。
素を迅速に定量分析することができる微量炭素分析方法
に関する。この発明は、製鉄業あるいは各種非鉄金属業
などにおける製造工程管理や品質管理分析の分野で利用
される。
【０００２】
【従来の技術】金属の精練、製鋼プロセスなどの操業管
理には、溶融金属から試料を採取し、分析して成分含有
率を可能な限り迅速に把握し、その結果によって対応処
理をとる必要がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料
採取から分析結果が得られるまでの時間は、通常５ない
し６分である。また、製品の検定にも高精度、迅速分析
が必要である。分析対象成分の中でも炭素については、
特に製鉄において品質を決定する上で重要である。微量
炭素を定量分析する方法として、たとえば特開昭５６−
１０２５１号公報で開示された「金属中の炭素定量法」
がある。この方法は、水素気流中で金属試料を加熱し、
試料の炭素をメタンとして生成させ、抽出する。抽出し
たメタンを水素気流により搬送して管路の終端で水素ガ
スとともに燃焼し、燃焼によりイオン化した炭素を検出
し、定量する。しかし、この方法では金属試料を４０な
いし５０μm の粒子状にしなければならず、試料の調製
に時間を要する。また、試料を長時間（上記公報に記載
の実施例では、１時間）加熱しなければならない。した
がって、分析結果を製造プロセスにフィードバックして
操業管理することは困難であった。
理には、溶融金属から試料を採取し、分析して成分含有
率を可能な限り迅速に把握し、その結果によって対応処
理をとる必要がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料
採取から分析結果が得られるまでの時間は、通常５ない
し６分である。また、製品の検定にも高精度、迅速分析
が必要である。分析対象成分の中でも炭素については、
特に製鉄において品質を決定する上で重要である。微量
炭素を定量分析する方法として、たとえば特開昭５６−
１０２５１号公報で開示された「金属中の炭素定量法」
がある。この方法は、水素気流中で金属試料を加熱し、
試料の炭素をメタンとして生成させ、抽出する。抽出し
たメタンを水素気流により搬送して管路の終端で水素ガ
スとともに燃焼し、燃焼によりイオン化した炭素を検出
し、定量する。しかし、この方法では金属試料を４０な
いし５０μm の粒子状にしなければならず、試料の調製
に時間を要する。また、試料を長時間（上記公報に記載
の実施例では、１時間）加熱しなければならない。した
がって、分析結果を製造プロセスにフィードバックして
操業管理することは困難であった。
【０００３】このような問題を解決するものとして、た
とえば特開昭５９−１５７５４１号公報で開示された炭
素を迅速に分析する方法がある。この分析方法では、不
活性ガス気流中で溶融金属表面をスパーク放電により加
熱して金属成分よりなる微粒子を蒸発発生させる。そし
て、発生した微粒子を搬送管により誘導結合型プラズマ
発光分析装置に気送し、炭素を発光分光分析法により定
量する。また、炭素を迅速に分析する他の方法として、
特開昭６１−６５１５４号公報で開示された技術があ
る。この分析方法では、酸素ガスを混合した不活性ガス
雰囲気中で分析試料にスパーク放電、アーク放電、プラ
ズマアーク放電、レーザービーム照射のいずれかのエネ
ルギを供与することにより、分析試料中に含まれる炭素
を励起してガス状の酸化物に変化させる。そして、この
ガス状の酸化物を水素炎中に導入して炭素成分のイオン
電流を測定して試料中の炭素含有率を求める。さらに、
本発明者らが特願平１−２０１３５２号により提案した
分析方法がある。この方法では、一定流量に制御された
水素ガス気流中で金属試料を加熱し、試料中の炭素を水
素で還元してメタンガスを発生させる。そして、発生し
たメタンガスをガス濃縮器で濃縮し、水素を分離したの
ち、不活性ガス気流で分析装置に搬送し、定量する。
とえば特開昭５９−１５７５４１号公報で開示された炭
素を迅速に分析する方法がある。この分析方法では、不
活性ガス気流中で溶融金属表面をスパーク放電により加
熱して金属成分よりなる微粒子を蒸発発生させる。そし
て、発生した微粒子を搬送管により誘導結合型プラズマ
発光分析装置に気送し、炭素を発光分光分析法により定
量する。また、炭素を迅速に分析する他の方法として、
特開昭６１−６５１５４号公報で開示された技術があ
る。この分析方法では、酸素ガスを混合した不活性ガス
雰囲気中で分析試料にスパーク放電、アーク放電、プラ
ズマアーク放電、レーザービーム照射のいずれかのエネ
ルギを供与することにより、分析試料中に含まれる炭素
を励起してガス状の酸化物に変化させる。そして、この
ガス状の酸化物を水素炎中に導入して炭素成分のイオン
電流を測定して試料中の炭素含有率を求める。さらに、
本発明者らが特願平１−２０１３５２号により提案した
分析方法がある。この方法では、一定流量に制御された
水素ガス気流中で金属試料を加熱し、試料中の炭素を水
素で還元してメタンガスを発生させる。そして、発生し
たメタンガスをガス濃縮器で濃縮し、水素を分離したの
ち、不活性ガス気流で分析装置に搬送し、定量する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】最近、製品の高級化に
ともなって高純度金属、たとえば炭素を微量に含む高級
鋼材が開発されている。このために、炭素をｐｐｍオー
ダーで分析する要求がある。また、分析結果を製造工程
管理や品質管理に利用するためには、オンライン分析を
必要とし、短期間で分析を終えなければならない。
ともなって高純度金属、たとえば炭素を微量に含む高級
鋼材が開発されている。このために、炭素をｐｐｍオー
ダーで分析する要求がある。また、分析結果を製造工程
管理や品質管理に利用するためには、オンライン分析を
必要とし、短期間で分析を終えなければならない。
【０００５】しかし、特開昭５９−１５７５４１号公報
の迅速分析法では、不活性ガス気流中で微粒子を発光分
光分析するので、高い感度を得ることはできなかった。
また、特開昭６１−６５１５４号公報の迅速分析法で
は、酸素ガスを混合した不活性ガス雰囲気中でアークを
発生させるのでアークが不安定となり、上記迅速分析方
法と同様に高い感度を得ることはできなかった。さら
に、特願平１−２０１３５２号の分析方法では、メタン
ガスがガス濃縮器へ流入する際、および水素ガスを分離
したメタンがガス濃縮器から流出する際に、圧力および
流量が大きく変動する。このために、ガス分析装置を安
定した作動状態に維持して微量のメタンを検出すること
は、高度な濃縮・分離技術を必要とする。しかも、メタ
ンから完全に水素を分離することは困難であり、少量の
水素の共存は免れない。したがって、これら従来の迅速
分析方法では、ｐｐｍオーダーで炭素を迅速に定量する
ことは不可能であった。なお、現在鉄鋼業などで広く用
いられているスパーク放電発光分光分析法は分析時間は
短いが感度が不足し、燃焼−赤外線吸収法は感度に優れ
るが、分析所要時間がかかる問題がある。
の迅速分析法では、不活性ガス気流中で微粒子を発光分
光分析するので、高い感度を得ることはできなかった。
また、特開昭６１−６５１５４号公報の迅速分析法で
は、酸素ガスを混合した不活性ガス雰囲気中でアークを
発生させるのでアークが不安定となり、上記迅速分析方
法と同様に高い感度を得ることはできなかった。さら
に、特願平１−２０１３５２号の分析方法では、メタン
ガスがガス濃縮器へ流入する際、および水素ガスを分離
したメタンがガス濃縮器から流出する際に、圧力および
流量が大きく変動する。このために、ガス分析装置を安
定した作動状態に維持して微量のメタンを検出すること
は、高度な濃縮・分離技術を必要とする。しかも、メタ
ンから完全に水素を分離することは困難であり、少量の
水素の共存は免れない。したがって、これら従来の迅速
分析方法では、ｐｐｍオーダーで炭素を迅速に定量する
ことは不可能であった。なお、現在鉄鋼業などで広く用
いられているスパーク放電発光分光分析法は分析時間は
短いが感度が不足し、燃焼−赤外線吸収法は感度に優れ
るが、分析所要時間がかかる問題がある。
【０００６】この発明は、金属試料中の微量炭素をｐｐ
ｍオーダーで迅速に定量することができる分析方法を提
供しようとするものである。
ｍオーダーで迅速に定量することができる分析方法を提
供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明の金属試料中の
微量炭素の分析方法は、水素ガスを満たして密閉した反
応室内で試料を一定時間高温で加熱し、試料中の炭素を
水素により還元してメタンガスを発生させる。その後、
不活性ガスを反応室に供給して不活性ガスとともに反応
室内の水素ガスおよびメタンガスをガス分析装置に導
き、ガス分析装置においてメタンガスを検出し、標準試
料から得た検出信号との比較によってメタンガスを定量
する。
微量炭素の分析方法は、水素ガスを満たして密閉した反
応室内で試料を一定時間高温で加熱し、試料中の炭素を
水素により還元してメタンガスを発生させる。その後、
不活性ガスを反応室に供給して不活性ガスとともに反応
室内の水素ガスおよびメタンガスをガス分析装置に導
き、ガス分析装置においてメタンガスを検出し、標準試
料から得た検出信号との比較によってメタンガスを定量
する。
【０００８】金属試料は、板またはブロック状のもの
で、反応室内に置かれる。製鋼プロセスでは、転炉の溶
鋼からサブランスで採取し、試料調製機でたとえば直径
３０mmの円板に調整した試料が用いられる。反応室の容
量は、試料中の炭素を還元するに十分な量の水素を充満
でき、しかも発生したメタンをできる限り希釈しないた
めに、試料の体積の１０〜１００倍程度の容量が望まし
い。試料表面を加熱する手段は、試料表面を急速に加熱
して水素ガスと反応させ、分析に必要な量のメタンガス
を短時間に発生する必要がある。したがって、加熱エネ
ルギ密度は比較的高くなければならない。加熱手段とし
て、たとえば赤外線加熱、高周波加熱などが利用され
る。加熱温度は試料の成分および大きさ、所要分析時間
などによって異なるが、５００〜１０００℃程度であ
る。試料成分を均一に採取するために、加熱面積はなる
べく大きくすることが望ましく、たとえば１００〜７０
０mm2 程度である。メタンガスをガス分析装置に導く不
活性ガスとしては、アルゴン、ヘリュウム、窒素ガスな
どを用いる。ガス分析装置は、不活性ガスおよび水素ガ
ス共存下においてもメタンガスを選択的に検出できる検
出器または分析器を備えている。このような検出器また
は分析器として、水素炎イオン化検出器、半導体ガスセ
ンサまたは誘導結合型プラズマ発光分析器などがある。
で、反応室内に置かれる。製鋼プロセスでは、転炉の溶
鋼からサブランスで採取し、試料調製機でたとえば直径
３０mmの円板に調整した試料が用いられる。反応室の容
量は、試料中の炭素を還元するに十分な量の水素を充満
でき、しかも発生したメタンをできる限り希釈しないた
めに、試料の体積の１０〜１００倍程度の容量が望まし
い。試料表面を加熱する手段は、試料表面を急速に加熱
して水素ガスと反応させ、分析に必要な量のメタンガス
を短時間に発生する必要がある。したがって、加熱エネ
ルギ密度は比較的高くなければならない。加熱手段とし
て、たとえば赤外線加熱、高周波加熱などが利用され
る。加熱温度は試料の成分および大きさ、所要分析時間
などによって異なるが、５００〜１０００℃程度であ
る。試料成分を均一に採取するために、加熱面積はなる
べく大きくすることが望ましく、たとえば１００〜７０
０mm2 程度である。メタンガスをガス分析装置に導く不
活性ガスとしては、アルゴン、ヘリュウム、窒素ガスな
どを用いる。ガス分析装置は、不活性ガスおよび水素ガ
ス共存下においてもメタンガスを選択的に検出できる検
出器または分析器を備えている。このような検出器また
は分析器として、水素炎イオン化検出器、半導体ガスセ
ンサまたは誘導結合型プラズマ発光分析器などがある。
【０００９】
【作用】金属試料を高温に加熱することにより試料表面
は活性化し、試料中の炭素は水素ガスにより還元されて
メタンガスを生成する。一定容積の反応室内で試料から
のメタンガス生成が行われるので、発生したガスが希釈
されることはなく、発生するメタンガスが微量であって
も濃縮操作を行う必要はない。しかも、考え得る試料中
炭化物の分解温度以上で試料の加熱を行えば、炭素の抽
出率は高く、再現性も良い。なお、ガス分析装置として
不活性ガスおよび少量の水素ガスの共存ならば、メタン
ガスを選択的に検出できる水素炎イオン化検出器などを
用いることで、反応室内の水素ガスおよび発生したメタ
ンガスをそのまま検出器に導入することができ、高感
度、高精度でしかも迅速な分析を行うことができる。
は活性化し、試料中の炭素は水素ガスにより還元されて
メタンガスを生成する。一定容積の反応室内で試料から
のメタンガス生成が行われるので、発生したガスが希釈
されることはなく、発生するメタンガスが微量であって
も濃縮操作を行う必要はない。しかも、考え得る試料中
炭化物の分解温度以上で試料の加熱を行えば、炭素の抽
出率は高く、再現性も良い。なお、ガス分析装置として
不活性ガスおよび少量の水素ガスの共存ならば、メタン
ガスを選択的に検出できる水素炎イオン化検出器などを
用いることで、反応室内の水素ガスおよび発生したメタ
ンガスをそのまま検出器に導入することができ、高感
度、高精度でしかも迅速な分析を行うことができる。
【００１０】
【実施例】図１は、この発明の方法を実施する定量分析
装置の一例を模式的に示している。反応室１は円筒状を
しており、ガス流通状態においてガスの滞留が生じない
ように設計されている。反応室１は石英ガラス製であ
り、１０００℃以上の高温にでも十分に耐えることがで
きる。反応室１の中央には、試料台２が設けられてい
る。水素ガスボンベ５および窒素ガスボンベ６が、反応
室１の入側に水素−窒素ガス切替え弁８を介して接続さ
れている。反応室１の周囲には加熱装置１１が配置され
ている。加熱装置１１は、試料Ｓに赤外線を集光する凹
面反射鏡１２を備えている。反射鏡１２の内側に赤外線
ランプ１３が取り付けられており、赤外線ランプ１３は
温度コントローラ１５により出力が制御される。赤外線
ランプ１３から放射される赤外線は、石英ガラス窓３を
通して試料台２上の分析試料Ｓに照射される。このと
き、分析試料表面の加熱エネルギ密度を高めるために、
赤外線は反射鏡１２により集光される。この実施例で
は、赤外線ランプ１３の消費電力は１kwであり、照射面
積は１００mm2 である。反応室１の出側には、パージ用
切替え弁１７および窒素ガス切替え弁１８が直列に接続
されている。パージ用切替え弁１７の一方の出口は、大
気に解放されている。また、窒素ガス切替え弁１８の一
方の入口には窒素ガスボンベ１９が接続されている。窒
素ガス切替え弁１８の出側には、ガス分析装置２１が接
続されて入る。ガス分析装置２１は、水素炎イオン化検
出器２２、検出電流の増幅、Ａ／Ｄ変換などを行う信号
処理装置２３、マイクロコンピュータを含むデータ処理
装置２４ならびにデータ記録・表示装置２５を備えてい
る。
装置の一例を模式的に示している。反応室１は円筒状を
しており、ガス流通状態においてガスの滞留が生じない
ように設計されている。反応室１は石英ガラス製であ
り、１０００℃以上の高温にでも十分に耐えることがで
きる。反応室１の中央には、試料台２が設けられてい
る。水素ガスボンベ５および窒素ガスボンベ６が、反応
室１の入側に水素−窒素ガス切替え弁８を介して接続さ
れている。反応室１の周囲には加熱装置１１が配置され
ている。加熱装置１１は、試料Ｓに赤外線を集光する凹
面反射鏡１２を備えている。反射鏡１２の内側に赤外線
ランプ１３が取り付けられており、赤外線ランプ１３は
温度コントローラ１５により出力が制御される。赤外線
ランプ１３から放射される赤外線は、石英ガラス窓３を
通して試料台２上の分析試料Ｓに照射される。このと
き、分析試料表面の加熱エネルギ密度を高めるために、
赤外線は反射鏡１２により集光される。この実施例で
は、赤外線ランプ１３の消費電力は１kwであり、照射面
積は１００mm2 である。反応室１の出側には、パージ用
切替え弁１７および窒素ガス切替え弁１８が直列に接続
されている。パージ用切替え弁１７の一方の出口は、大
気に解放されている。また、窒素ガス切替え弁１８の一
方の入口には窒素ガスボンベ１９が接続されている。窒
素ガス切替え弁１８の出側には、ガス分析装置２１が接
続されて入る。ガス分析装置２１は、水素炎イオン化検
出器２２、検出電流の増幅、Ａ／Ｄ変換などを行う信号
処理装置２３、マイクロコンピュータを含むデータ処理
装置２４ならびにデータ記録・表示装置２５を備えてい
る。
【００１１】ここで、上記のように構成された装置によ
り分析試料中の微量炭素を分析する方法について説明す
る。分析試料Ｓは、転炉で採取した溶鋼を周知の試料調
製機により直径３０mmの小円板に調製し、表面を研磨し
たものである。反応室１の試料台２に分析試料Ｓを載せ
る。水素−窒素切替え弁８を窒素側に、またパージ用切
替え弁１７を大気解放側にそれぞれ切り替え、窒素ガス
により反応室１内をパージする。ついで、パージ用切替
え弁１７を大気側に解放したまま、水素−窒素切替え弁
８を水素側に切り替え、水素−窒素切替え弁８から反応
室１を経てパージ用切替え弁１７に至る間の窒素ガスを
水素ガスにより完全に置換する。水素ガスによる置換が
終了すると、水素−窒素切替え弁８およびパージ用切替
え弁１７を閉じる。これにより、反応室１を含む水素−
窒素切替え弁８およびパージ用切替え弁１７の間は、水
素ガスが充填された状態となる。このような状態で、赤
外線ランプ１３を点灯して試料Ｓを加熱する。試料表面
の加熱温度は８００℃であり、加熱時間は６０秒であ
る。この操作によって、試料Ｓ中の炭素はメタンに還元
され、反応室１内にとどまる。なお、上記反応室１の窒
素ガスによるパージ、水素ガス充填および加熱操作の
間、窒素ガス切替え弁１８は窒素ガス側に切り替えてお
く。窒素ガスボンベ１９からの窒素ガスは、上記操作期
間中常に一定流量でガス分析装置２１内を流れる。これ
は、ガス分析装置２１を安定して作動させるためであ
る。所定の加熱時間が経過すると、直ちに水素−窒素切
替え弁８を窒素側に再び切り替えるとともにパージ用切
替え弁１７および窒素切替え弁１８を切り替え、窒素ガ
スボンベ６からの窒素ガスが反応室１内の水素ガスおよ
びメタンガスを伴ってガス分析装置２１内に流入するよ
うにする。このとき、窒素ガスの流量は、窒素ガスボン
ベ１９から窒素ガス切替え弁１８を経て水素炎イオン化
検出器２２に流れていたガス流量と等しくする。これ
は、ガス分析装置２１を安定して作動させるためであ
る。ガス分析装置２１では、メタンガス検出電流が測定
される。
り分析試料中の微量炭素を分析する方法について説明す
る。分析試料Ｓは、転炉で採取した溶鋼を周知の試料調
製機により直径３０mmの小円板に調製し、表面を研磨し
たものである。反応室１の試料台２に分析試料Ｓを載せ
る。水素−窒素切替え弁８を窒素側に、またパージ用切
替え弁１７を大気解放側にそれぞれ切り替え、窒素ガス
により反応室１内をパージする。ついで、パージ用切替
え弁１７を大気側に解放したまま、水素−窒素切替え弁
８を水素側に切り替え、水素−窒素切替え弁８から反応
室１を経てパージ用切替え弁１７に至る間の窒素ガスを
水素ガスにより完全に置換する。水素ガスによる置換が
終了すると、水素−窒素切替え弁８およびパージ用切替
え弁１７を閉じる。これにより、反応室１を含む水素−
窒素切替え弁８およびパージ用切替え弁１７の間は、水
素ガスが充填された状態となる。このような状態で、赤
外線ランプ１３を点灯して試料Ｓを加熱する。試料表面
の加熱温度は８００℃であり、加熱時間は６０秒であ
る。この操作によって、試料Ｓ中の炭素はメタンに還元
され、反応室１内にとどまる。なお、上記反応室１の窒
素ガスによるパージ、水素ガス充填および加熱操作の
間、窒素ガス切替え弁１８は窒素ガス側に切り替えてお
く。窒素ガスボンベ１９からの窒素ガスは、上記操作期
間中常に一定流量でガス分析装置２１内を流れる。これ
は、ガス分析装置２１を安定して作動させるためであ
る。所定の加熱時間が経過すると、直ちに水素−窒素切
替え弁８を窒素側に再び切り替えるとともにパージ用切
替え弁１７および窒素切替え弁１８を切り替え、窒素ガ
スボンベ６からの窒素ガスが反応室１内の水素ガスおよ
びメタンガスを伴ってガス分析装置２１内に流入するよ
うにする。このとき、窒素ガスの流量は、窒素ガスボン
ベ１９から窒素ガス切替え弁１８を経て水素炎イオン化
検出器２２に流れていたガス流量と等しくする。これ
は、ガス分析装置２１を安定して作動させるためであ
る。ガス分析装置２１では、メタンガス検出電流が測定
される。
【００１２】試料中の炭素量と検出されたメタンガス量
との関係については、あらかじめ実験により求める。そ
して、その結果に基づいて検量線を作成し、ガス分析装
置２１のデータ処理装置２４に保存しておく。図２は、
検量線の一例を示している。この検量線から明らかなよ
うに、炭素含有率が１０μg/g でも十分測定可能であ
る。
との関係については、あらかじめ実験により求める。そ
して、その結果に基づいて検量線を作成し、ガス分析装
置２１のデータ処理装置２４に保存しておく。図２は、
検量線の一例を示している。この検量線から明らかなよ
うに、炭素含有率が１０μg/g でも十分測定可能であ
る。
【００１３】ガス分析装置として水素炎イオン化検出器
を用いたときのガスクロマトグラムの一例を図３に示
す。このガスクロマトグラムは、直径０．１mm、０．０
５g の鋼切粉試料を３０mlの水素ガス中、８００℃で、
５分間加熱して得られたものである。ガスクロマトグラ
ムから明らかなように、水素炎イオン化検出器において
は、水素ガスがメタンガスよりも早めに検出され、水素
共存がメタン検出に対して妨害を及ぼさないことがわか
る。また、メタンガスの検出信号レベルは、水素ガスの
それよりも著しく高く、両ガスの区別は容易である。
を用いたときのガスクロマトグラムの一例を図３に示
す。このガスクロマトグラムは、直径０．１mm、０．０
５g の鋼切粉試料を３０mlの水素ガス中、８００℃で、
５分間加熱して得られたものである。ガスクロマトグラ
ムから明らかなように、水素炎イオン化検出器において
は、水素ガスがメタンガスよりも早めに検出され、水素
共存がメタン検出に対して妨害を及ぼさないことがわか
る。また、メタンガスの検出信号レベルは、水素ガスの
それよりも著しく高く、両ガスの区別は容易である。
【００１４】
【発明の効果】この発明によれば、一定容積の反応室内
で試料からのメタンガス生成が行われるので、発生した
ガスが希釈されることはなく、発生するメタンガスが微
量であっても濃縮操作を行う必要はない。しかも、考え
得る試料中炭化物の分解温度以上で試料の加熱を行え
ば、炭素の抽出率は高く、再現性も良い。また、メタン
ガスを濃縮する必要がないので、コールドトラップや濃
縮カラムは不要である。この結果、炭素をppm オーダー
まで５〜６分以内で迅速に定量することができる。ま
た、鋼など金属材料の品質評価に最も重要な炭素を分析
対象としていることから、金属の精練や製造プロセス等
の操業管理に極めて効果が大きい。
で試料からのメタンガス生成が行われるので、発生した
ガスが希釈されることはなく、発生するメタンガスが微
量であっても濃縮操作を行う必要はない。しかも、考え
得る試料中炭化物の分解温度以上で試料の加熱を行え
ば、炭素の抽出率は高く、再現性も良い。また、メタン
ガスを濃縮する必要がないので、コールドトラップや濃
縮カラムは不要である。この結果、炭素をppm オーダー
まで５〜６分以内で迅速に定量することができる。ま
た、鋼など金属材料の品質評価に最も重要な炭素を分析
対象としていることから、金属の精練や製造プロセス等
の操業管理に極めて効果が大きい。
【図１】この発明の方法を実施する定量分析装置の一例
を模式的に示す図面である。
を模式的に示す図面である。
【図２】検量線の一例を示す線図である。
【図３】ガスクロマトグラムの一例を示す線図である。
１ 反応室 １７ パージ用切替え
弁 ２ 試料台 １８ 窒素ガス切替え
弁 ５ 水素ガスボンベ ２１ ガス分析装置 ６ 窒素ガスボンベ ２２ 水素炎イオン化
検出器 ８ 水素−窒素切替え弁 ２３ 信号処理装置 １１ 加熱装置 ２４ データ処理回
路 １２ 反射鏡 ２５ データ記録・
表示装置 １３ 赤外線ランプ Ｓ 試料 １５ 温度コントローラ
弁 ２ 試料台 １８ 窒素ガス切替え
弁 ５ 水素ガスボンベ ２１ ガス分析装置 ６ 窒素ガスボンベ ２２ 水素炎イオン化
検出器 ８ 水素−窒素切替え弁 ２３ 信号処理装置 １１ 加熱装置 ２４ データ処理回
路 １２ 反射鏡 ２５ データ記録・
表示装置 １３ 赤外線ランプ Ｓ 試料 １５ 温度コントローラ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 31/00 G01N 33/20
Claims (1)
- 【請求項１】 密閉系内で金属試料中の成分をガス化し
て分析する方法において、水素ガスを満たして密閉した
反応室内で試料を一定時間高温で加熱し、試料中の炭素
を水素により還元してメタンガスを発生させたのち、不
活性ガスを反応室に供給して不活性ガスとともに反応室
内の水素ガスおよびメタンガスをガス分析装置に導き、
ガス分析装置においてメタンガスを検出し、標準試料か
ら得た検出信号との比較によってメタンガスを定量する
ことを特徴とする金属試料中の微量炭素の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3097028A JP2898433B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 金属試料中の微量炭素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3097028A JP2898433B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 金属試料中の微量炭素の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04339255A JPH04339255A (ja) | 1992-11-26 |
| JP2898433B2 true JP2898433B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=14180996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3097028A Expired - Fee Related JP2898433B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 金属試料中の微量炭素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2898433B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100403024C (zh) * | 2002-08-13 | 2008-07-16 | 中国科学院成都有机化学研究所 | 一种测定单壁碳纳米管纯度的方法 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3097028A patent/JP2898433B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100403024C (zh) * | 2002-08-13 | 2008-07-16 | 中国科学院成都有机化学研究所 | 一种测定单壁碳纳米管纯度的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04339255A (ja) | 1992-11-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2898433B2 (ja) | 金属試料中の微量炭素の分析方法 | |
| JP2000055794A (ja) | 試料中の元素分析装置 | |
| JP2810790B2 (ja) | 溶融金属の直接的化学分析方法 | |
| JP2010122160A (ja) | 水銀分析装置およびその方法 | |
| JPH0726952B2 (ja) | 金属試料中の微量炭素，硫黄，燐の分析方法およびその装置 | |
| JP2000002699A (ja) | 試料中の元素分析装置 | |
| JP2708236B2 (ja) | 金属試料中の微量炭素，硫黄，燐の分析方法 | |
| JP5114587B2 (ja) | Ｈｐｌｃを用いて材料特性を決定する装置および方法 | |
| JP2000028580A (ja) | 金属試料中の元素分析装置 | |
| JP3477606B2 (ja) | ガス中の微量不純物の分析方法及び装置 | |
| JPH0354461A (ja) | 金属試料中の微量炭素，硫黄の迅速分析方法 | |
| JPH0367170A (ja) | 金属試料中の微量炭素，硫黄，燐の分析方法 | |
| JPH06123690A (ja) | 金属試料中微量炭素の迅速分析方法及び装置 | |
| JPH0650869A (ja) | 金属中微量炭素分析用標準試料の作成方法 | |
| JPH0518962A (ja) | 金属試料中の炭素および硫黄の分析方法 | |
| JP3328448B2 (ja) | 金属試料分解装置 | |
| JPH06317576A (ja) | 金属試料中の微量炭素分析方法 | |
| JPS60233538A (ja) | 水素化物生成炭素，燐，硫黄成分の迅速分析方法および装置 | |
| Baaske et al. | Direct determination of metal traces in process gases by atomic absorption spectrometry using automated analyte trapping | |
| JPS60162943A (ja) | 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 | |
| JP2770448B2 (ja) | イオン種分析方法及びその装置 | |
| JPH08178910A (ja) | 金属試料中の硫黄および燐の分析方法、ならびにその装置 | |
| JPH0518961A (ja) | 金属試料中の窒素分析方法 | |
| JPS61212761A (ja) | 金属試料中炭素の迅速分析方法 | |
| JPS5857712B2 (ja) | 金属中非金属元素の分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990223 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |