JPS60162943A - 蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置 - Google Patents

蒸発微粒子回収溶融金属分析方法および装置

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JPS60162943A
JPS60162943A JP1696584A JP1696584A JPS60162943A JP S60162943 A JPS60162943 A JP S60162943A JP 1696584 A JP1696584 A JP 1696584A JP 1696584 A JP1696584 A JP 1696584A JP S60162943 A JPS60162943 A JP S60162943A
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molten
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小野 昭紘
Koichi Chiba
光一 千葉
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、溶融金属表面から蒸発する微粒子を回収して
、これを頗れた場所に設置しであるプラズマ励起源を有
する発光分光分析装置にA「等の不活性ガス流で搬送し
、溶融金属中の各種成分の含有率をオンラインリアルタ
イムで分析する方法および装置に関するものである。
金属の精錬、製鋼プロセスなどの操業の管理には、可能
な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その結果に
よって対応処置をとる必要がある。本発明は上記のよう
に、溶融金属を直接分析する技術であり、製鉄業あるい
は非鉄金属製造業などにおける製造工程管理分析や品質
管理分析の分野で利用されるものである。
(従来技術) 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし、近
年とくに鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造上程
管理あるいは多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの操
業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対
象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強
く要請されている。
」二記のような目的から、これまで溶融金属なArガス
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法(BISRA Annual Report:
?8(1968) 、e5,78(1967) 、35
(+988))など各種の手法が研究されてきた。しか
し、いずれもこれまで実際に製造現場で実用されておら
ず、実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも
溶融金属にプラズマアーク、スパーク等の電気的放電あ
るいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の組
成を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
(#′i−願昭56−201154号、特願昭58−3
0879弓−)などを発明し、さきに特許出願を行なっ
た。これらの発明は、溶融金属表面とスパーク放電用電
極先端など加熱源装置との間隔を一定に保つ必要があり
、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面
変動が激しい場合には変動を抑制するための種々の工夫
が必要である。
(発明の目的) 実際の製造現場でより実用的な溶融金属の直接分析装置
を開発するにあたっては、製造現場が、高温、振動、ダ
スI・等測定環境が非常に悪い点を考慮しなければなら
ない。従って、悪い測定環境下では、トラブルが起る分
光・検出器等の精密測定機器は溶融金属の存在する場所
から離れた建屋内に設置する必要がある。また、溶融金
属は電気的放電などによって微粒子として蒸発させるこ
とができるが、可能ならば溶融金属自体の高熱によって
自然蒸発する微粒子を回収するなど微粒子の蒸発を簡単
な方法で行う必要がある。このような事情から本発明は
、溶融金属の製造工程管理分析におけるオンラインリア
ルタイム分析を目的とし、溶融金属表面に蒸発する微粒
子を回収して、プラズマ励起源を有する発光分光分析装
置へ不活性ガス流で搬送し、溶融金属中に含まれる各種
成分を簡単に迅速分析する実用的な分析方法および装置
を提供するものである。
(発明の構成−作用・実施例) 第1図に示す本発明の実施装置例をもとに、本発明の構
成9作用について説明する。第1図には溶融金属として
製鋼プロセスにおける処理鍋中の溶鋼を対象とした例を
示した。本発明の装置はA「ガスを収容した容器8.溶
鋼2中に浸漬した微粒子捕集槽1.微粒子搬送管9およ
び高周波誘導結合型プラズマ発光分光分析装置10を主
体に構成される。微粒子捕集槽lはヒートショック性に
強い耐火材2例えば窒化ホウ素や黒鉛などでできた円筒
で、11部にArカス導入管3および微粒子排出管5を
取りつけてあり、底部は溶鋼を取り入れるために空洞と
なっている。従って、微粒子捕集槽lを溶鋼2中に浸漬
すると、内部に微粒子蒸発室7の空間を有した害閉状容
器となる。Arガス容器8内のArカスは流ji(計に
よって計量された一定流星で、Arカス導入管3へ導入
され、微粒子)〜発電7の1一部に設けられたArガス
導入口4より供給される。微粒子蒸発室7内の溶鋼2の
表面から蒸発する溶鋼の微粒子は、Arガスによって微
粒子蒸発室7の上部に設けられた微粒子排出管5の微粒
子籾出口6に運び込まれる。微粒子搬送用のガスはプラ
ズマ分析装置のプラズマ炎の安定性との関係から規制さ
れ、Ar以外にはN2 。
Heなとの不活性ガスが適している。現在空気を用いる
プラズマ炎の開発が進められているが、この技術が完成
した場合には、不活性ガスのかわりに人気を用いること
が可能となる。
溶鋼表面からは溶鋼自身の高熱によって溶鋼の微粒子が
蒸発している。−ブJ、この微粒子を分析するプラズマ
発光分光分析においては、微粒子の粒径が細かい程、ま
た粒度分布域が狭程プラズマ中での励起効率がよく、安
定した発光強度が得られるために、定量精度、感度が良
好となる。従って、分析対象とする微粒子はプラズマ発
光分光分析に適した微粒子を回収する必要があり、この
ために微粒子蒸発室7におけるArガス導入口4および
微粒子υl出口6の設置位置が限定される。溶鋼表面直
近では、溶鋼から飛散した大粒子および蒸発した微粒子
が凝集して生成した大粒子が存在するが溶鋼表面よりも
数10mmJ一部に蒸発浮上した粒子の粒径は数100
mm以下の微細粒子であり、粒子も均一性に優れている
。例えば、A「ガス導入口4を溶鋼表面から約80mm
1llれた位置に、微粒子蒸発室6を溶鋼表面5〜l0
mm1一部に設けた場合には、微細粒子に大粒子が混入
した溶鋼の微粒子が回収され、分析精度が低下する。A
rガス導入口4と微粒イυ1出口6を全くこの逆に取り
つけた場合は、吹き込むArガスにより?a鋼表面の温
度降下が起り微粒子蒸発量が減少し、また安定した蒸発
h(が10に〈〈分析精度が低下する問題が起る。
第2図は取鍋中に存在する溶融状態の炭素鋼中に予備加
熱した微粒子捕集槽1を浸漬し、Arガス導入[14の
溶鋼表面からの高y位屑を変えて微粒子を回収し、プラ
ズマ発光分光分析装置IOへ搬送して微粒子中の各元素
の発光強度を測定した結果を示したものである。各元素
の蒸気圧の影響も受けるが、A「ガス導入1ゴ4が湯面
に近づくにつれ蒸発する微粒子の邦は減少する。また、
定量精度の低下も認められた。これらの現象は吹き込ま
れるArガスによって溶鋼表面が冷却されることによる
温度の低下が原因と考えられる。以上の結果から、A「
カス導入口4および微粒子排出口6は、溶鋼2表面から
所定距離はなれた微粒子蒸発室7の−に部に、はぼ同じ
高さ位置に取りつける必要がある。溶融金属表面からの
距離は、溶融金属の種類、微粒子捕集槽lの内径、Ar
ガス流量等によって異なる。fS 2図の場合は、1e
oo’cの溶鋼を対象に、内径的50mmφの微粒子捕
集槽を用い、Arガヌ流はを0.8Jlj/minで実
施したが、この場合はA、 rガス導入目4および微粒
子υト出「」6め湯面からの高さは40〜80mm程度
が適当であった。
微粒子排出管5は、ステンレス111管などの搬送管9
で分析装置IOのプラズマi・−チ11に接続されてい
る。微粒子蒸発室7中の微粒子は、導入される一定流速
のArガスにより微粒子排出口6からプラズマトーチ1
1へ搬送される。搬送管に内径4mmφ、長さ40mの
ステンレスm管を用い、Arガス流部を0.6文/mi
nとした場合には、微粒子蒸発室7中の内圧は約 15
0mmH20となって湯面ば約2cm降下したが、溶鋼
の微粒子は約18秒後にプラズマト−チ11に到達し、
約10秒間の発光強度の積分を行うことにより、各元素
とも再現精度が良好な分析結果を11)ることかできた
。搬送管内壁には微粒子のわずかな残留が起るが、約3
0秒間を要する1回の分析が終了後に、プラズマト−チ
11直前に設けた切4+八ルブ14を切替えてArガス
容器8′から10〜20 Q /minの流量でArカ
スを搬送管9を経て微粒子蒸発室7へ吹き込むことによ
り、残留微粒子は除去できた。また、同時に微粒子蒸発
室7中の溶鋼は同室からD[除され、切替バルブ14を
切替えてもとの分析状態に戻すことにより、取鍋中の新
たな溶鋼が蒸発室7へ取り込まれる。このような方法に
より処理鍋中の溶鋼の精錬処理過程のオンライン分析も
容易に行うことができる。
プラズマトーチ11に導入された微粒子はプラズマの高
温で励起発光され、その発光は分光器12によって分光
され、各波長位置に設定された光電子増倍管等の検出器
13により各元素の発光強度が同時にA11l定され、
溶鋼中の複数元素の同時、迅速分析が行える。本発明に
よれば、溶鋼中に不純物とし−c ?1 jif含有さ
れるC 、 P 、 S 、 S i、Mn、Ni。
Crなど、O,N、Hのガス成分を除くほとんどの元素
の同時分析が行えた。発光分光分析装置1゜は、プラズ
マ励起源を有する発光分光分析装置が適している。現在
では、分析精度の良好さや取扱い易さの点からArプラ
ズマを用いる高周波誘導結合型プラズマ発光分光分析装
置が最も適当である。
自然蒸発による微粒子は、各元素の蒸気圧の関係でもと
の溶融金属中の化学成分組成を必ずしも代表して蒸発し
ていない。その顕著な例は蒸気圧の低いMnで、例えば
溶鋼中のMnの含有量が1zのとき自然蒸発した微粒子
中のMn含有率は約2ozとなる。従って、プラズマ発
光分光分析装置によって得られた微粒子中の各元素の発
光強度から直接溶融金属中の各元素の含有率をめること
は困難である。そこで、含まれる各元素の含有、(へを
段階的に変化させた溶融金属を最初に準備し、この溶融
金属中の各元素の含有率を基準に蒸発微粒子中の各元素
の発光強度との相関関係を調べ、予め検量線を作成して
おく。各元素の発光強度は、一定時間における積分強度
をそのまま用いてもよいが、溶融金属の主成分、溶鋼な
らばFeの積分発光強度と分析]1的元素の積分発光強
度との比を用いる方が定星精度が向」−する。また、溶
融金属の温度は微粒子の蒸発量に影響を与え、浴温か高
いほど7A発しやすくなるが、微粒子中の各元素の含有
比率も変る。そこで、対象とする溶融金属の製造プロセ
ス等において、浴温の変化が起る場合には、浴温を変化
させた時の各元素の含有率と発光強度との相関関係を予
め調べ、作成しである検量線を採用する。すなわち、あ
る一定温度の溶融金属を対象に作成した検量線の匂配を
浴温で補止する方法で各元素の含有率を精度よくめるこ
とができる。しかし、製鉄における精錬プロセスでは溶
鋼温度の変動は非常に少なく、1600°Cの溶鋼に対
して約10度前後の変動であり、このような場合は浴温
による各元素の分析値の補正はは1 とんと必要ない。
(発明の効果) 本発明は以−に説明したように、これまで溶融金属試料
中の含有成分の分析にあたって実施してきたサンプリン
グ、冷却固化、切断、研摩等の前処理などの煩雑な操作
を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することができ
、金属の精錬や製鋼プロセス等の操業管理に極めて効果
が大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例装置の説明図、第2図は本発明装
置におけるArガス導入管先端の溶鋼温度からの距離と
湯面から蒸発する微粒子中の各元素濃度との相関関係を
調べた結果を示す図である。 ■・・・微粒子捕集槽、2・・・溶融金属、3・・・A
rガス導入管、4・・・Arガス導入口、5・・・微粒
子排出管、6・・・微粒子排出口、7・・・微粒子蒸発
室、8・・・Arガス容器、9・・・微粒子搬送管、1
0・・・高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置、1
1・・・プラズマトーチ、12・・・分光器、13・・
・検出器。 2

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)底部に溶融金属を捕捉した密閉容器の上部から不
    活性ガスを導入し、前記溶融金属表面上方にノベ発浮」
    ニする微粒子の微細部分を前記不活性ガスによって前記
    密閉容器上部から刊出し、プラズマ発光分光分析装置に
    搬送導入して微粒子中の各元素の発光強度をWlll定
    し、溶融金属中の各元素濃度をめることを特徴とする蒸
    発微粒子回収溶融金属分析方法。
  2. (2)溶融金属表面から一定距離離れた上部に、不活性
    ガス導入「1および微粒子排出口をほぼ同一高さ位置を
    もって取りつけ、底部を溶融金属中に浸漬して密閉状態
    とする微粒子捕集槽、および同微粒子捕集槽の微粒子排
    出口と微粒子搬送管を介して接続したプラズマ発光分光
    分析装置からなることを特徴とする蒸発微粒子回収溶融
    金属分析装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5034438A (ja) * 1973-07-31 1975-04-02
JPS5890152A (ja) * 1981-11-25 1983-05-28 Nippon Steel Corp 小形状金属試料の直接発光分光分析方法及び装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5034438A (ja) * 1973-07-31 1975-04-02
JPS5890152A (ja) * 1981-11-25 1983-05-28 Nippon Steel Corp 小形状金属試料の直接発光分光分析方法及び装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4730925A (en) * 1985-09-20 1988-03-15 Nippon Steel Corporation Method of spectroscopically determining the composition of molten iron

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