JPS60219538A - 不活性ガス吹き込み微粒子回収溶融金属分析方法および装置 - Google Patents
不活性ガス吹き込み微粒子回収溶融金属分析方法および装置Info
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- JPS60219538A JPS60219538A JP7504384A JP7504384A JPS60219538A JP S60219538 A JPS60219538 A JP S60219538A JP 7504384 A JP7504384 A JP 7504384A JP 7504384 A JP7504384 A JP 7504384A JP S60219538 A JPS60219538 A JP S60219538A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶融金属中に不活性カスを吹き込み飛沫とし
て生成する溶融金属の微粒子を回収して、これを離れた
場所に設置しであるプラズマ励起源を有する発光分光分
析装置に不活性カス流で搬送し、溶融金属中の各種成分
の含有率をオンラインリアルタイムで分析する方法およ
び装置に関するものである。
て生成する溶融金属の微粒子を回収して、これを離れた
場所に設置しであるプラズマ励起源を有する発光分光分
析装置に不活性カス流で搬送し、溶融金属中の各種成分
の含有率をオンラインリアルタイムで分析する方法およ
び装置に関するものである。
金属の精錬、製鋼プロセスなどの操業の？６゛理には、
ｕｒ能な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その
結果によって対応処置をとる心安かある。本発明は上記
のように、溶融金属を面接分析する技術であり、製鉄業
あるいは非鉄金属製造業などにおける製造に程管理分析
や品質？ｉ理分析の分野で利用されるものである。
ｕｒ能な限り迅速に分析して成分含有率を把握し、その
結果によって対応処置をとる心安かある。本発明は上記
のように、溶融金属を面接分析する技術であり、製鉄業
あるいは非鉄金属製造業などにおける製造に程管理分析
や品質？ｉ理分析の分野で利用されるものである。
（従来技術）
金属製造業における製造工程管理分析には、惑耐金属を
サンプリングして固化させたブロック試才４を対象とす
るヌパーク発光分光分析法か多用されている。しかし、
近年とくに鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工
程管理あるいは多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接
対象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発か
強く要請されている。
サンプリングして固化させたブロック試才４を対象とす
るヌパーク発光分光分析法か多用されている。しかし、
近年とくに鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工
程管理あるいは多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接
対象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発か
強く要請されている。
上記のような１」的から、これまで溶融金属をＡｒカス
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法（ＢＩＳＲＡ Ａｎｎｕａｌ Ｒｅｐｏｒｔニ
ア８（１９８８） 、ｅ５．７８（＋９６７）、３５（
＋９１３８））など各種の手法が研究されてきた。しか
し、いずれもこれまで丈際に製造現場で実用されておら
ず、実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも
溶融金属にプラスマアーク、スパーク等の電気的放電あ
るいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の組
成を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
（特願昭５１３−２０１１５４号、＃！ｆ願昭５８−３
０８７９号）などを発明し、さきに特許出願を行なった
。これらの発明は、溶融金層表１ｒ１１とスパーク放電
用上極先端なと加熱０；１装置との間隔を一定に保つ必
要かあり、７易面変動か比較的緩慢な場合には有効であ
るが、湯面変動が激しい場合には変動を抑制するための
種々の−［−大か必要である。
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法（ＢＩＳＲＡ Ａｎｎｕａｌ Ｒｅｐｏｒｔニ
ア８（１９８８） 、ｅ５．７８（＋９６７）、３５（
＋９１３８））など各種の手法が研究されてきた。しか
し、いずれもこれまで丈際に製造現場で実用されておら
ず、実験室規模で試みられたにすぎない。本発明者らも
溶融金属にプラスマアーク、スパーク等の電気的放電あ
るいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の組
成を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
（特願昭５１３−２０１１５４号、＃！ｆ願昭５８−３
０８７９号）などを発明し、さきに特許出願を行なった
。これらの発明は、溶融金層表１ｒ１１とスパーク放電
用上極先端なと加熱０；１装置との間隔を一定に保つ必
要かあり、７易面変動か比較的緩慢な場合には有効であ
るが、湯面変動が激しい場合には変動を抑制するための
種々の−［−大か必要である。
（発明の目的）
夏際の製造現場でより実用的な溶融金属の直接分析装置
δを開発するにあたっては、製造現場が、高温、振動、
タスト等測定環境が非宮に悪い点を考慮しなければなら
ない。従って、悪いａｌｌｌ定環１３１ドでは、トラブ
ルが起る分光・検出器等の精富測定機器は溶融金属の存
在する場所から故１れた建屋内に１役置する惑星がある
。また、溶融金属は′電気的放電など外部工矛ルキーの
供＋ｊ、によって微粒子として蒸発させることかできる
か、ＩＩＩ能ならは高温の溶融金属自体から更に簡易な
物理的ｒ ／、Ｉ、にょる微粉化なとによって微粒子を
発生させ、かつ微粒子の回収、搬送を簡Ｃ１ｉな方法で
行うことか９１ましい。このような事情から本発明は、
溶層；金属の製造工程管理分析におけるオンラインリア
ルタイム分析を１１１′Ｉ′Ｉとし、溶融金属中に不活
性カスを吹き込み、Ｊｌｅ沫として生成する微粒子を回
収して、プラスマ励起源を有する発光分光分析装置へ不
活性カス流で搬送し、溶融金属中に含まれる各種成分を
筒中に迅速分析する実用的な分析方法および装置を提供
するものである。
δを開発するにあたっては、製造現場が、高温、振動、
タスト等測定環境が非宮に悪い点を考慮しなければなら
ない。従って、悪いａｌｌｌ定環１３１ドでは、トラブ
ルが起る分光・検出器等の精富測定機器は溶融金属の存
在する場所から故１れた建屋内に１役置する惑星がある
。また、溶融金属は′電気的放電など外部工矛ルキーの
供＋ｊ、によって微粒子として蒸発させることかできる
か、ＩＩＩ能ならは高温の溶融金属自体から更に簡易な
物理的ｒ ／、Ｉ、にょる微粉化なとによって微粒子を
発生させ、かつ微粒子の回収、搬送を簡Ｃ１ｉな方法で
行うことか９１ましい。このような事情から本発明は、
溶層；金属の製造工程管理分析におけるオンラインリア
ルタイム分析を１１１′Ｉ′Ｉとし、溶融金属中に不活
性カスを吹き込み、Ｊｌｅ沫として生成する微粒子を回
収して、プラスマ励起源を有する発光分光分析装置へ不
活性カス流で搬送し、溶融金属中に含まれる各種成分を
筒中に迅速分析する実用的な分析方法および装置を提供
するものである。
（発明の構成・作用・実施例）
第１図に示す本発明の芙施装置例をもとに、本発明の構
成１作用について説明する。第１図には溶融金属として
製鋼プロセスにおける処理鍋中の溶鋼を対象とした例を
示した。本発明の装置はＡ「カスを収容した容器＋５．
溶＃１ｉ１２中に浸漬した微粒−ｆ−生成プローブｌ、
微粒子搬送管９および高１、！ｄ波誘導結合型プラズブ
発光分光分析装置ｉ’ｉ、’ Ｉ Ｏを主体に構成され
る。微粒子生成プローブｌはヒートションク性に強い耐
火材１例えば窒化ホウ素１石英や黒鉛などでできた円筒
で、先端のＡｒカス吐出１」５を溶鋼中に浸漬したＡｒ
カス導入管３および微粒子υ１出管６を−Ｌ部に取りつ
けてあり、底部は溶鋼を取り入れるために空洞となって
いる。
成１作用について説明する。第１図には溶融金属として
製鋼プロセスにおける処理鍋中の溶鋼を対象とした例を
示した。本発明の装置はＡ「カスを収容した容器＋５．
溶＃１ｉ１２中に浸漬した微粒−ｆ−生成プローブｌ、
微粒子搬送管９および高１、！ｄ波誘導結合型プラズブ
発光分光分析装置ｉ’ｉ、’ Ｉ Ｏを主体に構成され
る。微粒子生成プローブｌはヒートションク性に強い耐
火材１例えば窒化ホウ素１石英や黒鉛などでできた円筒
で、先端のＡｒカス吐出１」５を溶鋼中に浸漬したＡｒ
カス導入管３および微粒子υ１出管６を−Ｌ部に取りつ
けてあり、底部は溶鋼を取り入れるために空洞となって
いる。
従って、微粒子生成プローブ１を溶鋼２中に浸ｉ＋’ｔ
すると、内部に微粒子生成室８の′・ニー間化イ１した
χ閉状容器となる。Ａ「カス容器１５内のＡ ｒカスは
流ｉｊＥ ＋ｊｌによって＋ｊ ｌ”ｊｉ：されｔニー
冗ｌＸ−１ｆで、Ａｒカス４入１」４からＡｒカスＪｑ
人ゞ１τ３へ４人され、回ノ９人管３の先端で溶鋼中に
浸漬された吐出ＩＪ５よりｆ＆ ｍ中にパブリンクして
供給される。吹き込みカスには、Ａｒカス以外にＮ２や
Ｈｅなとの不活Ｙ１カスが適している。カスの種類は、
分析装置のプラズマ炎の安定性の面から規制されるか、
現在、空気を用いるプラズマ炎の開発か進められており
、これが可能になれば、不活性カスのかわりに大気を用
いてもよく、微粒子は酸化物となるか開動はない。
すると、内部に微粒子生成室８の′・ニー間化イ１した
χ閉状容器となる。Ａ「カス容器１５内のＡ ｒカスは
流ｉｊＥ ＋ｊｌによって＋ｊ ｌ”ｊｉ：されｔニー
冗ｌＸ−１ｆで、Ａｒカス４入１」４からＡｒカスＪｑ
人ゞ１τ３へ４人され、回ノ９人管３の先端で溶鋼中に
浸漬された吐出ＩＪ５よりｆ＆ ｍ中にパブリンクして
供給される。吹き込みカスには、Ａｒカス以外にＮ２や
Ｈｅなとの不活Ｙ１カスが適している。カスの種類は、
分析装置のプラズマ炎の安定性の面から規制されるか、
現在、空気を用いるプラズマ炎の開発か進められており
、これが可能になれば、不活性カスのかわりに大気を用
いてもよく、微粒子は酸化物となるか開動はない。
溶鋼表面からは、溶鋼自身の、ｔ７ｉ熱によってん鎖の
微粒−ｆ−か自然に蒸発している。このノへ発早は、外
部エネルギーを供り、して強制的に微粒子−をノに光生
成させる場合に比へると格段に少ない。また、このよう
に蒸発によって溶融金属から微粒子−を生成する場合に
問題になるのは各元素のノＡ気圧にノ、（つ〈選択へ発
であり、溶融金属の温度変化なとの影響を直接受ける。
微粒−ｆ−か自然に蒸発している。このノへ発早は、外
部エネルギーを供り、して強制的に微粒子−をノに光生
成させる場合に比へると格段に少ない。また、このよう
に蒸発によって溶融金属から微粒子−を生成する場合に
問題になるのは各元素のノＡ気圧にノ、（つ〈選択へ発
であり、溶融金属の温度変化なとの影響を直接受ける。
特に溶鋼表面からの自然蒸発なとでイ１＋られる微粒子
は、溶鋼中の各元素の組成を代表しておらず、例えばノ
に夕（圧の低いマンカンなどの含有率か高く、チタン、
ハナシウＪ・なとの含有率は低くなってしまう。外部エ
ネルギーによる高熱を供与して過熱状態で微粒子を蒸発
させる場合においても、この問題は完全には解消されな
い。エネルギー源の種類にもよるが、非常に高い温度か
得られるとされるプラズマアークでさえも選択蒸発の現
象は著しく、例えば溶鋼中のマンカン含有率が約１％の
場合、得られた法発微粒子中のマンカンの含有率は約２
０％となった。エネルギー源にスパーク放電を採用した
場合は、エネルギー密度が高いために選択蒸発は比較的
抑制できるが、この場合も１０ｏｚ解消するわけではな
い。各元素の選択蒸発の割合が常時一定であれば、イ１
）られた微粒子を分析することによって溶鋼中の各元素
の含有率を算出することができる。しかし、この選択へ
発の割合は溶鋼の温度の影響を直接受けるだめに、湯温
の変動かある場合には１確な分析か困難になる。この選
択蒸発の問題を避ける最もよい方法は、１〜発によって
微粒子を生成するのではなく、物理的手法によって溶鋼
そのものを微粉化し、微粒子として発生させる方法であ
る。しかし、その微粒子はプラズマ発光分光分析におい
て容易にしかも安定して励起発光できるように微細な粒
子でなければならない。
は、溶鋼中の各元素の組成を代表しておらず、例えばノ
に夕（圧の低いマンカンなどの含有率か高く、チタン、
ハナシウＪ・なとの含有率は低くなってしまう。外部エ
ネルギーによる高熱を供与して過熱状態で微粒子を蒸発
させる場合においても、この問題は完全には解消されな
い。エネルギー源の種類にもよるが、非常に高い温度か
得られるとされるプラズマアークでさえも選択蒸発の現
象は著しく、例えば溶鋼中のマンカン含有率が約１％の
場合、得られた法発微粒子中のマンカンの含有率は約２
０％となった。エネルギー源にスパーク放電を採用した
場合は、エネルギー密度が高いために選択蒸発は比較的
抑制できるが、この場合も１０ｏｚ解消するわけではな
い。各元素の選択蒸発の割合が常時一定であれば、イ１
）られた微粒子を分析することによって溶鋼中の各元素
の含有率を算出することができる。しかし、この選択へ
発の割合は溶鋼の温度の影響を直接受けるだめに、湯温
の変動かある場合には１確な分析か困難になる。この選
択蒸発の問題を避ける最もよい方法は、１〜発によって
微粒子を生成するのではなく、物理的手法によって溶鋼
そのものを微粉化し、微粒子として発生させる方法であ
る。しかし、その微粒子はプラズマ発光分光分析におい
て容易にしかも安定して励起発光できるように微細な粒
子でなければならない。
本発明はこれらの点について種々の検討を行い、溶鋼２
中にＡｔガスを吹き込み、溶鋼表面よりＡｒカスの気泡
が吐出する際に溶鋼の微粒子を生成させる方法を新規に
見い出したものである。
中にＡｔガスを吹き込み、溶鋼表面よりＡｒカスの気泡
が吐出する際に溶鋼の微粒子を生成させる方法を新規に
見い出したものである。
溶鋼２−のＡｒカスの吹き込み流量か少ない場合は、自
然法発による微粒子の発生が促進されるか、飛沫として
生成した微粒子の柚は少ない。微粒子の生成には一定以
上のＡｒカス流にか必要であるが、微粒子生成室８の断
面積、収容される溶鋼の容積、溶鋼表面から微粒子排出
ロアまでの距離、 Ａ ｒガス吐出口５から溶鋼表面ま
での距離など微粒子生成プローブｌの構造も毛髪な因子
である。Ａｒカス流呈、微粒子生成室８の断面積が大き
い程、飛沫と１７で生成する溶＃４微粒子の量は大とな
るか、そのためには溶鋼表面から微粒子排出１」７まで
のｌｌｌ１ｊ 離を大きくとっておき、溶鋼の粗大粒ｊ
′−かサンプリングされることを防止する必要かある。
然法発による微粒子の発生が促進されるか、飛沫として
生成した微粒子の柚は少ない。微粒子の生成には一定以
上のＡｒカス流にか必要であるが、微粒子生成室８の断
面積、収容される溶鋼の容積、溶鋼表面から微粒子排出
ロアまでの距離、 Ａ ｒガス吐出口５から溶鋼表面ま
での距離など微粒子生成プローブｌの構造も毛髪な因子
である。Ａｒカス流呈、微粒子生成室８の断面積が大き
い程、飛沫と１７で生成する溶＃４微粒子の量は大とな
るか、そのためには溶鋼表面から微粒子排出１」７まで
のｌｌｌ１ｊ 離を大きくとっておき、溶鋼の粗大粒ｊ
′−かサンプリングされることを防止する必要かある。
また、溶鋼倣あ′Ｃ子の生成酸の安定化をはかるために
は、Ａｒガス吐出口５から溶鋼２表面までの距１句を比
較的深くし、微粒子生成室８に収容される溶鋼２の容積
を大きくする必要かある。これは、Ａｒのバブリング状
態か安冗するためにＡｒカスタ（泡の溶鋼表面からの吐
出によって飛沫として生成する微粒子のｊｌｌか安定す
るものと考えられる。また、吹き込むＡｒによって溶鋼
の熱か４９われ湯温降ドか起るか、バブリング対象とな
る溶鋼の１■１−か多い程冷却されにどくなる。Ａｒ吹
き込みによる溶鋼の冷却防止にはＡｒカスの予ゾ１１加
熱が効果がある。
は、Ａｒガス吐出口５から溶鋼２表面までの距１句を比
較的深くし、微粒子生成室８に収容される溶鋼２の容積
を大きくする必要かある。これは、Ａｒのバブリング状
態か安冗するためにＡｒカスタ（泡の溶鋼表面からの吐
出によって飛沫として生成する微粒子のｊｌｌか安定す
るものと考えられる。また、吹き込むＡｒによって溶鋼
の熱か４９われ湯温降ドか起るか、バブリング対象とな
る溶鋼の１■１−か多い程冷却されにどくなる。Ａｒ吹
き込みによる溶鋼の冷却防止にはＡｒカスの予ゾ１１加
熱が効果がある。
予備加熱の方法は、Ａｒカス容器１５と微粒子生成プロ
ーブｌとの；Ａ ’ｒｉ’でヒーター等によって加熱す
る方法もあるが１通常溶鋼２は極めて人界＋１１である
ので、この溶鋼の保有する高熱を加熱源として用いる方
法か便利で実際的である。第１図に乃くずように、微粒
子生成プローブｌを溶鋼２に予め浸漬して赤熱状ｙルに
加熱し、Ａ［カス導入信３は耐熱で熱伝導性の良い材料
を用い、生成プローブ１からの熱伝専および溶鋼の輻射
熱による加熱効率かよい構造とし、導入管３中を流れる
Ａ「カスを予偵１加熱する方法が適当である。また、第
２図に示すように、Ａｒカス導入管３を微粒−ｆ生成プ
ローブｌの側壁内に貫通させ、吐出【１５より溶鋼２中
へＡ「ガスを吹き込む方Ｉ）、なども有効である。これ
は溶鋼によって高温に加熱される微粒子生成プローブｌ
との熱交換か行われ易いために効−（シのよい予備加熱
方法である。
ーブｌとの；Ａ ’ｒｉ’でヒーター等によって加熱す
る方法もあるが１通常溶鋼２は極めて人界＋１１である
ので、この溶鋼の保有する高熱を加熱源として用いる方
法か便利で実際的である。第１図に乃くずように、微粒
子生成プローブｌを溶鋼２に予め浸漬して赤熱状ｙルに
加熱し、Ａ［カス導入信３は耐熱で熱伝導性の良い材料
を用い、生成プローブ１からの熱伝専および溶鋼の輻射
熱による加熱効率かよい構造とし、導入管３中を流れる
Ａ「カスを予偵１加熱する方法が適当である。また、第
２図に示すように、Ａｒカス導入管３を微粒−ｆ生成プ
ローブｌの側壁内に貫通させ、吐出【１５より溶鋼２中
へＡ「ガスを吹き込む方Ｉ）、なども有効である。これ
は溶鋼によって高温に加熱される微粒子生成プローブｌ
との熱交換か行われ易いために効−（シのよい予備加熱
方法である。
微粒子排出ロアの取り付は位置について述へる。微粒子
を分析するプラズマ発光分光分析においては、微粒子の
粒径が細かいはと、また第１ｒ度分４ｊ域が狭いほどプ
ラズマ中での励起効率かよく。
を分析するプラズマ発光分光分析においては、微粒子の
粒径が細かいはと、また第１ｒ度分４ｊ域が狭いほどプ
ラズマ中での励起効率かよく。
安定した発光強度か得られるために、良ｔＩｆな定Ｘ許
精度、感度が得られる。従って、分析対象とする微粒子
はプラズマ発光分光分析に適した微粒子を回収する必要
があり、このために微粒子生成室８における微粒子排出
ロアの設置位置が限定される。溶鋼表面直近では、溶鋼
が飛ｎｋ した大粒子が存在するか、湯面からの距離が
離れ過ぎると微粒子の回収効ピＶが低下する。このため
、微粒子排出１」７は微粒子生成室８の溶鋼２表面から
所定距離はなれた上部に取りつける必要がある。溶融金
属の湯面からの距離は、溶融金属の種類、微粒子生成室
８の断面積、Ａｒカス吐出口から湯面までの深さ、Ａｒ
カスＩＩｔ、昂１等によって決まるが、溶融金属表面よ
り２０ｍｍ以下のような直近は不適当で、通常５０〜１
５０ ｍｍ８度が適当である。
精度、感度が得られる。従って、分析対象とする微粒子
はプラズマ発光分光分析に適した微粒子を回収する必要
があり、このために微粒子生成室８における微粒子排出
ロアの設置位置が限定される。溶鋼表面直近では、溶鋼
が飛ｎｋ した大粒子が存在するか、湯面からの距離が
離れ過ぎると微粒子の回収効ピＶが低下する。このため
、微粒子排出１」７は微粒子生成室８の溶鋼２表面から
所定距離はなれた上部に取りつける必要がある。溶融金
属の湯面からの距離は、溶融金属の種類、微粒子生成室
８の断面積、Ａｒカス吐出口から湯面までの深さ、Ａｒ
カスＩＩｔ、昂１等によって決まるが、溶融金属表面よ
り２０ｍｍ以下のような直近は不適当で、通常５０〜１
５０ ｍｍ８度が適当である。
捕集した微粒子は、直径約５Ｑｐｍ程度の球状のもので
粒度分ＩＨｊの幅も狭く、プラズマ発光分析に適したも
のであった。
粒度分ＩＨｊの幅も狭く、プラズマ発光分析に適したも
のであった。
微粒子排出管６は、ステンレス鋼管などの搬送管９で分
析装Ｅ、 Ｉ ＯのプラズマトーチＩＩに接続されてい
る。微粒子生成室８中の微粒子は、導入されるー・定流
速のＡｒガスにより微粒子排出ロアからプラズマトーチ
１１へ搬送される。搬送性に内径４ｍｍφ、長さ４０ｍ
のステンレス鋼管を用い、Ａｒガス流量を ２．θ文／
ｍ ｉｎとした場合には、微粒子生成室８中の内圧は約
１５０’ｍｍＨ２０となって場面は約２ｃｍ降下した
が、溶鋼の微粒子は短時間でプラズマトーチ１１に到達
し、約１０秒間の発光強度の積分を行うことにより、各
元素とも再現精度か良好な分析結果を得ることができた
。搬送管内壁には微粒子のわずかな残留が起るが、約３
０秒間を要する１回の分析か終了後に、プラズマトーチ
１１直而に設けた！；ｌＪ替ハルツ１４をジノ科えてＡ
ｒカス容器１５から１０〜２０文／ｍｉｎの流星でＡｒ
カスを搬送管９を経て微粒子生成室８へ吹き込むことに
より、残留微粒子は除去できた。また、同時に微粒子生
成室８中の溶鋼は同室から排除され、功科バルブ１４を
９ノ替えてもとの分析状態に戻すことにより、取鍋中の
新たな溶鋼か生成室８へ取り込まれる。このような方法
により処理鍋中の溶鋼の精錬処理過程のオンライン分析
も容易に行うことができる。
析装Ｅ、 Ｉ ＯのプラズマトーチＩＩに接続されてい
る。微粒子生成室８中の微粒子は、導入されるー・定流
速のＡｒガスにより微粒子排出ロアからプラズマトーチ
１１へ搬送される。搬送性に内径４ｍｍφ、長さ４０ｍ
のステンレス鋼管を用い、Ａｒガス流量を ２．θ文／
ｍ ｉｎとした場合には、微粒子生成室８中の内圧は約
１５０’ｍｍＨ２０となって場面は約２ｃｍ降下した
が、溶鋼の微粒子は短時間でプラズマトーチ１１に到達
し、約１０秒間の発光強度の積分を行うことにより、各
元素とも再現精度か良好な分析結果を得ることができた
。搬送管内壁には微粒子のわずかな残留が起るが、約３
０秒間を要する１回の分析か終了後に、プラズマトーチ
１１直而に設けた！；ｌＪ替ハルツ１４をジノ科えてＡ
ｒカス容器１５から１０〜２０文／ｍｉｎの流星でＡｒ
カスを搬送管９を経て微粒子生成室８へ吹き込むことに
より、残留微粒子は除去できた。また、同時に微粒子生
成室８中の溶鋼は同室から排除され、功科バルブ１４を
９ノ替えてもとの分析状態に戻すことにより、取鍋中の
新たな溶鋼か生成室８へ取り込まれる。このような方法
により処理鍋中の溶鋼の精錬処理過程のオンライン分析
も容易に行うことができる。
プラズマトーチ１１に導入された微粒子・はプラズマの
高温で励起発光され、その発光は分光器１２によって分
光され、各波長位置に１投定された光電子増＜７’／、
管等の検出器１３により各元素の発光強度か同時に測定
され、溶鋼中の複数元素の同時、迅速分析が行える。本
発明によれば、溶鋼中に不純物としテ微絨含有されるＣ
、 Ｐ 、 Ｓ 、 Ｓ ｉ、Ｍｎ＋Ｎｉ＋Ｃｒなと
、Ｏ，Ｎ、Ｈのカス成分を除くほとんどの元素の同時分
析が行えた。また、蒸発によって微粒イを生成する方法
では蒸発しにくいために、分析に不利な高融点金属であ
るチタンやバナジウムの分析も木ブｊ法は十分行えた。
高温で励起発光され、その発光は分光器１２によって分
光され、各波長位置に１投定された光電子増＜７’／、
管等の検出器１３により各元素の発光強度か同時に測定
され、溶鋼中の複数元素の同時、迅速分析が行える。本
発明によれば、溶鋼中に不純物としテ微絨含有されるＣ
、 Ｐ 、 Ｓ 、 Ｓ ｉ、Ｍｎ＋Ｎｉ＋Ｃｒなと
、Ｏ，Ｎ、Ｈのカス成分を除くほとんどの元素の同時分
析が行えた。また、蒸発によって微粒イを生成する方法
では蒸発しにくいために、分析に不利な高融点金属であ
るチタンやバナジウムの分析も木ブｊ法は十分行えた。
発光分光分析装置ｌＯは、プラズマ励起源を有する発光
分光分析装置か適している。現在では、分析精度の良好
さや取扱い易さの点からＡｒプラズマを用いる高周波誘
導結合型プラズマ発光分光分析装置が最も適当である。
分光分析装置か適している。現在では、分析精度の良好
さや取扱い易さの点からＡｒプラズマを用いる高周波誘
導結合型プラズマ発光分光分析装置が最も適当である。
プラズマ発光分光分析装置によって得られた微粒子中の
各元素の発光強度から溶融金属中の各元素の含有率をめ
る。含まれる各元素の含有率を段階的に変化させた溶融
金属を最初に準セ１１シ、この溶融金属中の各元素の含
有率を基糸に微粒子−中の各元素の発光強度との相関関
係を調べ、予め検埴線を作成しておく。各元ホの発光強
度は、 −’ｆｉ１時間における積分強度をそのまま用
いてもよいが、溶融金属の主成分、溶鋼ならはＦｅの積
分発光強度と分析］」重元素の積分発光強度との比を用
いる方が定敏精度が向上する。
各元素の発光強度から溶融金属中の各元素の含有率をめ
る。含まれる各元素の含有率を段階的に変化させた溶融
金属を最初に準セ１１シ、この溶融金属中の各元素の含
有率を基糸に微粒子−中の各元素の発光強度との相関関
係を調べ、予め検埴線を作成しておく。各元ホの発光強
度は、 −’ｆｉ１時間における積分強度をそのまま用
いてもよいが、溶融金属の主成分、溶鋼ならはＦｅの積
分発光強度と分析］」重元素の積分発光強度との比を用
いる方が定敏精度が向上する。
（発明の効果）
本発明は以上説明したように、これまで溶融金属試ネ４
中の含有成分の分析にあたって実施してきたサンプリン
グ、冷却固化、切断、研Ｐ？等の前処理なとの煩雑な操
作を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することかで
き、金属の精錬や製≦１１プロセス等の操業省理に極め
て効果か大さい。
中の含有成分の分析にあたって実施してきたサンプリン
グ、冷却固化、切断、研Ｐ？等の前処理なとの煩雑な操
作を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することかで
き、金属の精錬や製≦１１プロセス等の操業省理に極め
て効果か大さい。
第１図は本発明実施個装にグの説明図、第２１Ａは本発
明装置の微粒子生成プローブの部分の実施例の説明図で
ある。
明装置の微粒子生成プローブの部分の実施例の説明図で
ある。
Claims (2)
- （１）密閉状容器の底部に捕捉した溶融金属中に、溶融
金属の熱を利用して予備加熱した不活性ガスを吹き込み
、不活性ガス気泡の吐出にともなって飛散した溶融金属
の微粒子を前記容器−Ｌ部より排出し、プラズマ発光分
光分析装置に搬送導入して微粒子中の各元素の発光強度
を測定し、溶融金属中に含まれる各元素濃度をめること
を特徴とする不活性カス吹き込み微粒子回収溶融金属分
析方法。 - （２）溶融金属中に侵情する不活性ガス吐出口に接続す
る他端の不活性ガス導入口および微粒子排出管を上部に
設け、底部を溶融金属中に浸漬して密閉状態とする微粒
子生成プローブ、および同微粒子生成プローブの微粒子
排出管と微粒子搬送管を介して接続したプラズマ発光分
光分析装置から成ることを特徴とする不活性カス吹き込
み微粒イ回収溶融金属分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7504384A JPS60219538A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 不活性ガス吹き込み微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7504384A JPS60219538A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 不活性ガス吹き込み微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60219538A true JPS60219538A (ja) | 1985-11-02 |
Family
ID=13564782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7504384A Pending JPS60219538A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 不活性ガス吹き込み微粒子回収溶融金属分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60219538A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| JPH02183144A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-07-17 | Nippon Steel Corp | 溶融金属直接分析方法 |
| JPH03158742A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-08 | Shimizu Corp | 高感度粒子センサ試験用微小ミスト発生装置及び試験方法 |
| JPH03248046A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Nippon Steel Corp | 微粒子生成プラズマ発光分光分析法 |
-
1984
- 1984-04-16 JP JP7504384A patent/JPS60219538A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| JPH02183144A (ja) * | 1989-01-09 | 1990-07-17 | Nippon Steel Corp | 溶融金属直接分析方法 |
| JPH03158742A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-08 | Shimizu Corp | 高感度粒子センサ試験用微小ミスト発生装置及び試験方法 |
| JPH03248046A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Nippon Steel Corp | 微粒子生成プラズマ発光分光分析法 |
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