JPH02183144A - 溶融金属直接分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は溶融金属を直接分析する技術であり。

Ｉ２鉄業あるいは非鉄金属製造業等における製造工程管
理分析や品質管理分析の分野で利用される溶融金属直接
分析方法に関する。

［従来の技術］ 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析方法が多用されている。しかし近
年特に鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程管
理あるいは多段精錬ｍｍ法などの新製造プロセスの操業
管理のために。

溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対象とするオンライ
ンリアルタイムの分析手法の開発が強く要請されている
。

上記のような目的から、これまで溶融金属をＡｒガスを
用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析す
る方法（ＢＩＳＲＡ　Ａｎｎｕａｌ　Ｒｅｐｏｒｔニア
８（１９６６）、７８（１９６７）、３５（１９６８）
）など、各種の方法が研究されてきた。しかしいずれも
これまで実際に製造現場で実用化されておらず、実験室
規模で試みられたにすぎない。本発明者らも溶融金属に
プラズマアーク、スパーク等の電気的放電あるいはレー
ザービーム等の照射を行なって、溶融金属の組成を代表
する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法（特公昭
６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５４１号）
、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収法（特開昭６
２−７９０３０号）等を発明し、さきに特許出願を行な
った。

これらの発明のうちプラズマアーク、スパーク等の電気
的放電、あるいはレーザービーム等の照射の方法では、
溶融金属表面と電極先端など加熱源装置との間隔を一定
に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み法の場合、ガ
ス吐出口を湯面下最適位置に制御する必要等があるため
、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面
変動が厳しい場合には変動を抑制するための種々の工夫
が必要であり、実施はかなり難しい。

そこで、これらの問題を解決するために本発明者等は更
に研究を進めた結果溶融金属直接分析装置用微粒子搬送
装置（実開昭６３−３０２３４号）、微粒子生成溶融金
属直接分析方法および装置（特願昭６３−５３６５６号
）等を発明し先に特許出願を行なった。

この方法は第４図に示すようにまず有蓋筒状容器２０を
溶融金属２の湯面１２深く浸漬させて静止した後、ガス
吹込み管３のガス吐出口４からＡｒ等の不活性ガスをガ
ス供給装置１１によって吹き込みながら昇降装置９によ
ってガス吹込み管３を下降させ、ガス吐出口４を湯面１
２下まで浸漬させ１次いで再びガス吹込み管３を昇降装
置９によって上昇させる動作を行なう。ガス吹込み管３
を昇降する際、かなり湯面変動があっても微粒子発生の
ためのガス吐出口４と湯面１２との最適距離を通過する
ため、微粒子６が発生し分析が可能となることを特徴と
するものである。

そのための装置として、有蓋筒状容器２０に溶融金属２
に浸漬するガス吹込み管３と、微粒子捕集槽５に接続す
る微粒子排出管７を上部に設け、底部を溶融金属２中に
浸漬して密閉状態とする。

更に微粒子搬送管８を介してプラズマ発光分光分析装置
Ｉ！１０を接続して構成するものである。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら本発明者らはさらに実験、研究を続けた結
果、既発明の方法および装置は、溶融金属のバッチ測定
に置ける直接分析に非常に有用である一方、分析時に吹
き上げる溶鋼によって主としてプローブ内部の蓋の微粒
子排出管の入口に閉塞が発生しやすいために測定はプロ
ーブ−本あたり１〜２回使用できるのみであり、また、
長時間の連続的測定不可能であるという欠点を有するこ
とがわかった。

すなおち、上記方法における連続的な分析可能時間は５
〜７分でありそれ以上になるとプローブ内が溶鋼で閉塞
し分析不可能となる。

本発明は、上記問題点を解決した溶融金属直接分析用微
粒子採取装置および搬送方法を提供する。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、以上の問題を有効に解決したものであり
、その要旨は次の通りである。

（１）内部に吹込み管のガス吐出口を有する無蓋筒状容
器を溶融金属中に浸漬させるとともに、前記吹込み管よ
り不活性ガスを吹込んで金属微粒子を発生させ、この金
属微粒子を該無蓋筒状容器を介してプラズマ発光分光分
析装置に導くにあたり微粒子を吸引ポンプにて吸引する
とともに、分析装置へ導く微粒子搬送管の基端部を該無
蓋筒状容器内にのぞませることを特徴とする溶融金属直
接分析用微粒子採取方法および搬送方法。

（２）内部に吹込み管のガラス吐出口を有する無蓋筒状
容器を溶融金属中に浸漬させるとともに前記吹込み管よ
り不活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生させ、この
金属微粒子を該無蓋筒状容器を介してプラズマ発光分光
分析装置に導くにあたり金属微粒子搬送のために、プロ
ーブ内にのぞんだ微粒子排出管と吸引ポンプとの間に微
粒子蓄積部を設けポンプで吸引した微粒子を一度搬送管
内に蓄積した後、不活性ガスの圧力により分析装置へ搬
送することを特徴とする溶融金属直接分析方法。

［実施例および作用コ 以下本発明について具体的に説明する。

本発明（１）の方法において用いるの装置例の概略を第
１図に示す。本発明の分析方法を実施するにあたり、ま
ず無蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面に浸漬させて静止
した後、ガス吹込み管３のガス吐出口４からＡｒ等の不
活性ガスを不活性ガス供給装置１１によって吹き込みな
がら昇降装置９によってガス吹込み管３を下降させ、ガ
ス吐出口４を湯面下まで浸漬させ、ついで再びガス吹込
み管３を昇降装置９によって上昇させる動作を行なう。

ガス吹込み管を昇降する際、かなりな湯面変動があって
も微粒子発生のためのガス吐出口４と湯面１２との最適
距離を通過するため微粒子６が発生し分析が可能となる
。

発生した微粒子６は無蓋筒状容器１にのぞんだ微粒子排
出管７端部より吸引ポンプ１３により吸引搬送され、プ
ラズマ発光分光分析装置１１０に導かれ分析される。

本発明と従来発明との大きな相違とは、従来の方法では
微粒子捕集槽５は有益であるため吹き上げた溶融金属微
粒子６および粒滴によりガス吹込み管３を浸漬後５〜６
分経過すると微粒子捕集槽５が閉塞し分析不可能となる
ことであった。これに対し本発明の方法では無蓋筒状容
器１とすることにより微粒子捕集槽５内圧力が大気圧に
ほぼ等しくなり、微粒子捕集槽５内面に付着する溶融金
属微粒子６もしくは粒滴により微粒子排出管７もしくは
微粒子捕集槽５が閉塞しないためポローブを繰返し多数
回使用又は、連続的に分析することが可能となる。

なお、プラズマ発光分光分析ではＡｒガス中に酸素が多
量に含有されると、プラズマトーチの消滅又は分析誤差
の要因となるため、本発明では無益筒状容器ｌ上部より
空気の巻き込みを防止するため必要がある。その対策と
しては実験結果より筒状容器が約１ｍ以上あれば充分で
あり、さらに無蓋筒状容器１内部に不活性ガス吹込み口
１９を設けて不活性ガスを吹き込むと有効であることが
わかった。実験で用いた内径６０１Ｉｏ長さ１ｍのプロ
ーブにおいてはＩ　ＮＯ，＃＋ｉｎ以上の不活性ガス吹
込により空気の巻き込み防止が可能であった。

さらに溶融金属微粒子６の搬送方法について前記発明（
１）においては連続的に測定するためには吸引ポンプを
用いる方法が有効であり、搬送する溶融金属６によるポ
ンプの目づまり等のため微粒子のプラズマ発光分光分析
装置内への導入量が時間とともに減少してくるが、定期
的にポンプに蓄積した溶融金属微粒子６を除去すること
によって問題は解決できる。

次に、本発明（２）は本発明（１）におけるポンプの詰
りの問題を解決し間欠的測定ではあるが既発明の問題点
を解決した溶融金属の直接分析方法を提供するものであ
る。

すなわち、微粒子の発生方法は発明（１）と同じであり
更に微粒子搬送方法としては次のような内容である。

吸引ポンプ１３にて微粒子排出管７端部より微粒子捕集
槽５内の溶融金属微粒子を吸引し微粒子排出管７と吸引
ポンプとの間の三方バルブ１５．１６の間の微粒子蓄積
部１７に微粒子を蓄積する。

次に三方バルブ１６により吸引ポンプへの微粒子搬送管
８を閉じた後三方バルブ１５によりプローブ内機粒子搬
送管８基端部への微粒子搬送管を閉じる。

次に、三方バルブ１５．１６によりＩＣＦ＋　（プラズ
マ発光分光分析装置）１０に通じる微粒子搬送管１８と
微粒子蓄積部１７とをつなぐとともに。

不活性ガス供給装置１４より不活性ガスを微粒子蓄積部
１７内に供給、微粒子蓄積部１７内に蓄積した溶融金属
微粒子をプラズマ発光分光分析装置内へ搬送する。

以下本発明の実施例について説明する。前記発明（１）
および（２）の方法の実施態様により実施した溶鋼の成
分濃度とＩＣＰ分析値とを対応させた例を第３図に示す
。第３図は転炉吹錬中の溶鋼中のＭｎの分析例であるが
、Ｍｎ濃度が成分濃度と対応し連続的に測定されている
ことがわかる。

また５発明（２）の方法を用いることにより１〜２分間
隔にて測定可能となった。

［発明の効果コ 本発明方法および装でにより、鉄精錬又は−ｔｄ鉄精錬
において溶融金属性交の分析が連続的に安定して行なう
ことができるようになり、現場の操業管理および品質管
理の精度が向上した。

・・・昇降装置 ０・・・ＩＣＰ（プラズマ発光分光）分析装置１・・・
不活性ガス供給装置 ２・・・溶融金属湯面　１３・・・吸引ポンプ４・・・
不活性ガス供給装置 ５・・・三方バルブ　　１６・・・三方バルブ７・・・
微粒子ＴＩ積部　１８・・・微粒子搬送管９・・・不活
性ガス供給装置 ０・・・有蓋筒状容器 面図、第３図は溶鋼成分とＩ　ＣＰ分析値（＝　ＩＣＰ
成分強度／ＩＣＰ　　Ｆｅ強ｒＬ）との対応を示した図
、第４図は従来の装置の酩側面図である。

１・・・無蓋筒状容器　　２・・・溶融金属３・・・吹
込み管　　　　４・・・ガス吐出口５・・・微粒子捕集
槽　　６・・金属微粒子７・・・微粒子排出管　　８・
・・微粒子搬送管（他４名） 第３図 −Ｎご？（ｔト尤り！＝皐＝＝ 時間（分） 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　内部に吹込み管のガス吐出口を有する無蓋筒状容器
   を溶融金属中に浸漬させるとともに、前記吹込み管より
   不活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生させ、この金
   属微粒子を該無蓋筒状容器を介してプラズマ発光分光分
   析装置に導くにあたり、微粒子を吸引ポンプにて吸引す
   るとともに、分析装置へ導く微粒子搬送管の基端部を該
   無蓋筒状容器内にのぞませることを特徴とする溶融金属
   直接分析方法。 ２　内部に吹込み管のガス吐出口を有する無蓋筒状容器
   を溶融金属中に浸漬させるとともに、前記吹込み管より
   不活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生させ、この金
   属微粒子を該無蓋筒状容器を介してプラズマ発光分光分
   析装置に導くにあり、金属微粒子搬送のために、プロー
   ブ内にのぞんだ微粒子排出管と吸引ポンプとの間に微粒
   子蓄積部を設けポンプで吸引した微粒子を一度搬送管内
   に蓄積した後、不活性ガスの圧力により分析装置へ搬送
   することを特徴とする溶融金属直接方法。