JPS61275652A - 溶融金属等の工程内元素分析装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皇１上少剋貝立互 本発明は、溶融した金属および合金、冶金浴、その他液
状物質の複数の元素を工程中迅速に分析する方法および
装置に関するものである。

が　°　しようとする。　占 物質の化学的配合、すなわち元素組成は、直接、その物
質のミクロ構造の特徴、それに基く特性、効能を決める
。金属の最終的元素組成は、一般に合金工程と（または
）その物質を製造する一次工程によって決まる。したが
って、物質、たとえば鋼の物理的、機械的、電気的、お
よび磁性的緒特性や使用効能にばらつきがないようにす
るには、物質の最終的元素組成を正確にＩ制御すること
が必須要件である。液相−次金属工程、たとえば製鋼と
次の合金工程において工程中元素組成を監視することが
できれば、製品の化学的性質、特性および効能が保証さ
れよう。

最近の冶金のやり方では、溶融した金属または合金の元
素分析は、溶融物から液体試料を物理的に採取し、急速
に凝固させ、化学的手段または分光手段のいずれかで分
析することによって実施される。もし妥当な化学組成が
存在していることが判明すれば、冶金工程は終了し、溶
融金属は注入される。もし所定の化学組成が依然として
得られていなければ、溶融、すなわち精練工程が続行さ
れ、化学分析手順が繰り返えされる。たとえば、多くの
塩基性酸素製網加熱処理に対し、１回のターンダウン（
ｔｕｒｎ　ｄｏｗｎ）試料の元素分析で、十分に鋼が仕
様通りに作られたことを確められる。しかし、化学組成
が規定よりはずれていて、再吸込みが必要なときは、別
のターンダウン試料を採取して分析しなければならない
、−最に、加熱処理ごとに平均して１．５回試料が採取
されるが、それは、綱を製練するために必要な平均６０
分のサイクル時間の２０％にもなる。最近の元素分析手
順による、製鋼その他の冶金工程に特有の遅延時間、す
なわち無駄時間は、生産性や工程効率を低下させるばか
りでなく、分析を実施するために必要な滞留時間の間、
工程の化学的活性が続くために困った結果を生じさせる
ことがある。迅速な工程内元素分析法は、生産性、エネ
ルギー効率、品質、多くの冶金工程その他の液相工程や
製品の経済性を大幅に改善するはずである。

溶融金属の迅速な工程内元素分析法を提供する過去のほ
とんどの試みは、溶融金属表面から直接スペクトル励起
データが得られる発光分光計、または溶融金属から作ら
れた粉末を分析するプラズマ／紫外線分光計を使用する
ことを基本としている。溶融金属の表面から直接分光分
析を実施する試みは、米国特許第３，６４５．６２８号
、第３．６５９．９４４号、第３．６６９．５４６号、
第３．６７２，７７４号に記載されている。この方法を
実際に利用する際の特有の制約は、接近の問題である。

すなわち、扱業中の塩基性酸素製鋼炉や多くの他の冶金
工程のすぐ近くでは、分光装置の安定性と機能を維持す
ることができないのである。

溶融した鋼から発生させた金属粉末に基いて分光分析を
行なう英国人の試みが、米国特許第３、６０６．５４０
号に記載されている。この方法に関する問題点は、ラン
スの詰りによって粒子の流れが妨げられることと、ジェ
ット管を配置するのが困難なことである。ランスが詰る
問題があるため、このプローブ法では、１回の分析が３
分以下に制限される。いったん詰まると、ランスを取り
換えなければならず、費用ばかりでなく、時間も無駄に
なる。この方法を少し換えた方法（米国特許第３．６０
２，５９５号）は、溶融金属の表面にアークを飛ばすこ
とによって金属粉末を発生させている。アークで発生さ
せた金属粉末を分光分析する方法も、信頼性がないこと
が判った。１９６０年代と１９７０年代の初めにかけて
英国やフランスにおいて上記および他の方法についてか
なりの実験的研究が行なわれたが、どの方法も生産現場
で日常的に実施されるには至らなかった。

。　占を　゛するための 本発明は、溶融物からエアゾール粉末を発生させるプロ
ーブ装置を提供するものである。好ましい実施例におい
ては、発明は、溶融物が通過するときエアゾール粉末を
発生させるオリフィスが設けられた噴霧ダイスを備えて
いる。この実施例のオリフィスは、オリフィスおよびそ
のすぐ上方において、そこを通過する溶融物の流れによ
るエアゾール粉末の連続発生および前記粉末の工程内分
析を可能にするだけのサイズ範囲にある。ダイスは、溶
融物の中に浸積するのに適した耐熱プローブ内に設ける
ことができ、したがって、プローブの壁面上に堆積した
粉末の付着物はプローブを加熱することにより溶かして
除去することができる。

本発明の上記およびその他の目的並びに特徴は、添付図
面についてなされた以下の詳細な説明を考察すれば、一
層容易に理解することができよう。

入車■ 以下、本発明の好ましい実施例を、溶融した金属および
合金、特に鉄系統を分析することについて説明する。な
お、本発明は、微粒エアゾールを発生させることができ
るどの液体の分析にも同様に利用可能である。たとえば
、これには、溶融した金属、合金、スラグ、電解浴、そ
の他の溶融物または処理溶液が含まれるが、それらに限
定されない、（この説明および特許請求の範囲に使用さ
れている用語“溶融物”は、本発明にしたがって処理す
るのに通したすべての液体を含むことがわかるであろう
、） 第１図は、迅速工程内元素分析装置の略図を示す、装置
は、金属噴霧プローブ試料採取装置１００と、元素分析
装置とから成り、後者はプラズマ・トーチ２１０、光学
式発光分光計２００．プロセス・フィードバック制御装
置３００を備えている。

プローブは、ガス式金属噴霧ダイス１１０１金属エアゾ
ール導管／供給装置１２０、プローブ／エアゾール導管
連結部６００を有する。装置の説明全般にわたり、参照
番号は同一であり、装置の構成要素を識別するために、
ある図面で使われた番号は、それ以降のすべての図面に
おいて装置の同じ構成要素を表わしている。また、この
分野の専門家であれば、本発明は大きなかつ急激な温度
変化が起る熱環境において使用することを意図している
ので、熱衝撃に対する保護として装置のいくつかの領域
において、全体に丸いまたは先細の外形を用いる必要が
あることを理解されよう、したがって、図面は、説明の
ために、一般に、まっすぐな円筒形構成要素、とがった
頂点、直角の検圧ぐりを使用して図示されているが、装
置は、総じて、この分野でよく知られた仕方で、熱衝撃
による損傷をできるだけ少なくする形状の外形で作られ
ている。

第１図に戻って、金属エアゾールの試料１４０は、加圧
された不活性ガス１５０、たとえばアルゴンまたは窒素
を噴霧ダイス１１０に通すことによって作られる。不活
性ガス１５０は、プローブ本体１００に沿うガス送給通
路１６０を通じて噴霧ダイス１１０へ送られる。この高
圧ガス１５０は噴霧ダイス１１０から高速で噴出し、そ
れにより液体金属４００が噴霧ダイスのオリフィス１１
１を通してプローブ１０Ｇの中に吸い上げられる。

ダイス１１０から出るとき、溶融金属４００は霧状にな
り、高速ガスジェットに衝突することにより急速に凝固
する。この結果化じた金属エアゾール１４０は、次に、
不活性ガス１５０の流れによリブローブ導管１２０に沿
ってエアゾール送給導管１２５へ運ばれる。（この説明
および特許請求の範囲において使われている用語“エア
ゾール”は、適当なすべてのガスまたは混合ガス内の微
粒子の分散を含むことことがわかるであろう、）エアゾ
ールの試料は、ガス・ポンプ１８０に支援された不活性
ガス１５０によって運ばれ、誘導結合形プラズマ・トー
チ２１０へ送られる。プラズマは、金属粉末を加熱し、
励起する結果、これらの粒子は、その成分元素を特徴づ
ける原子スペクトルを発光する０発光したスペクトルの
特定周波数は、成分元素を識別し、一方放射強度は存在
する各元素の量を表わす、金属エアゾール１４０は、完
全に、浴から直接採取した噴霧化された液体金属４００
から成るので、エアゾール粉末１４００元素組成は、液
体金属浴４００のそれと正確に一致する。

エアゾール粉末１４０の分光元素分析は、プラズマ・ト
ーチ２１０の発光を観察するように配置された標準発光
分光計２００を用いて行なうことができる。標準発光分
光計は、通常、データ分析を実行し、データを提供する
コンピュータを内蔵している。コンピュータは、プロセ
ス・フィードバック制御装置３００が得られるよう、拡
張、または補充することが可能である０元素分析の結果
が得られたならば、プロセス制御コンピュータ３００は
、それらと所定の元素組成仕様とを比較し、次に、直接
またはオペレータを介して、特定の措置を取るべきこと
を要求する。この措置には、塩基性酸素製鋼法の場合に
ついて言うと、もし分析が仕様を満していれば、吹込み
を中止し、プローブを除去し、溶融物を注入すること、
あるいは、もし分析と仕様とが一致しなければ、加熱を
続行し、合金処理を行ない、融剤処理を行ない、元素分
析を実施することが含まれよう。

第２図は、プローブ１００のガス噴霧部を示す。

プローブ１００は、すべて噴霧ダイス１１０を最下位に
して垂直姿勢で示しであるが、この実施例のプローブは
、その上端が溶融浴内に沈まない限り、水平より上のど
の姿勢でも機能する。（本発明の他の実施例は、逆かさ
まな向きで使用することができる。）また、プローブは
、浴のどの深さ、すなわち位置でも使用することができ
る。

迅速工程内元素分析用プローブは、誘導結合形プラズマ
に基いた発光分光計において連続分析するだのに適した
微粒金属粉末エアゾール１４０を発生させるという原理
に立っている。金属エアゾール１４０は、二価構成ガス
噴霧ダイス１１０を使って作られる。導管１６０（プロ
ーブ本体１００内にあることが好ましい）を通じて、噴
霧ダイス１１０へ高圧の不活性ガス１５０が供給される
。

不活性ガス１５０は、噴霧ダイス１１０の環状中心部１
１２に充満し、噴霧ダイスのオリフィス１１１の頂部の
まわりを囲む傾斜した環状ノズル１１３を通ってプロー
ブの中心部１２０に高速で流入する。高速の不活性ガス
１５０が噴霧ダイスのオリフィス１１１の頂部の上方を
通過すると、オリフィス通路１１１内の圧力が低下し、
オリフィス１１１を通して液体金属４００に吸引力が働
＜、ｉ体金属４００は、液体金属浴のヘッド圧力の助け
を受けてオリフィス１１１を通して吸い上げられる。Ｉ
ｆ！にい上げられた液体金属がオリフィス１１１を出て
、プローブの中心部１２０に入るとき、液体金属は、噴
霧用ノズル１１３から出てきた不活性ガス・ジェット１
１４に衝突して噴霧になる。衝突するガス・ジェットの
傾角は、液体金属ごとに修正して、液体金属に対する吸
上げ作用と、液体金属ジェットの噴霧を最適にすること
ができる。この膨張する高速不活性ガス・ジェット１１
４は、霧状の液体金属を凝固させる。不活性ガスはプロ
ーブ１２０に沿って上昇し、微粒金属粉末を含む金属エ
アゾール１４０を作る。金属エアゾール１４０は元素分
析のため誘導結合形プラズマ・トーチ２１０へ流れる。

液体金属の連続元素分析法の場合、微粒化された金属粉
末を使用する過去の試みにおける重大な問題点は、プロ
ーブ壁１２１の内側に金属が堆積することで、このため
プローブの中心部１２０は数分間ぐらいで完全に詰るこ
とがある。いったん詰ると、従来のプローブは１回の分
析だけで廃棄しなければならなかった。従来構造のプロ
ーブ内壁に金属が堆積するのを補償するために、臨時に
追加ガスを流す方法や他の手段が取られたが、効果がな
かった。

本発明は、この詰りの問題に対する解決策を提供するも
のであり、多数回連続して分析手順に使用できるように
設計されている。本プローブ１００は大部分がセラミッ
クスでできており、プローブ本体１００または噴霧ダイ
ス１１０を保護するためのガスまたは液体冷却は不要で
ある。このプローブ１００それ自体は、プローブの内壁
１２１上の金属堆積を除去するものでないが、分析手順
中、または分析と分析の間に金属堆積を除去することが
できる０個々の分析手順が完了した時点で、金属エアゾ
ール導管四方弁１３０が閉じられ（第１図）、不活性ガ
ス導管１６０を通じて、プローブ１２０内は、正の不活
性ガス圧力が維持される。

プローブ１００を通過するガス流がほぼゼロになるので
、プローブ１００は、プローブが浸積されている溶融浴
の温度まで急激に上昇する。この結果、プローブ壁１２
１上の金属堆積は溶けて、プローブ１２０の底に集まる
。プローブ１２０内の正の不活性ガス圧力は、溶けた金
属を、ダイスのオリフィス１１１を通してプローブ１２
０の外へ押し出す、たとえば、塩基性酸素製鋼法の場合
には、この手順を、すべての分析手順の前に実行して、
前の分析においてプローブの内側に堆積した付着物を溶
すことができよう、詳述すると、鋼塊熱処理の元素分析
は、６０分の操業サイクルの終了間際に必要なだけであ
り、したがって、前の溶融物から残ることがあるすべて
金属残留物を、現在の溶融物の加熱する能力を用いてプ
ローブから除去する十分な時間的余裕がある。この方法
は、従来の冷却式プローブにおいては、内部金属構造の
許容内部温度が厳格に制限されているので、実施できな
い。

分光式元素分析にガス噴霧プローブを使用する従来の試
みも、失敗するか、もしくはガス噴霧ダイス内の金属凝
固によって厳しい制約があった。

噴霧ダイス内の金属凝固を回避する過去の試みは、オリ
フィスの内径（６ｔａ　　１３　龍程度）を増して金属
の流量を増すことに焦点が合わされていた。

この流量が増えた金属の流れは、噴霧ガス・ジェットに
よって同時に冷却されている噴霧ダイスへ追加の熱を与
える。単にプラズマ分光分析のための試料を発生させる
ために必要な量よりかなり多い上述の金属の流れは、実
際に、ダイスを加熱し、オリフィスに金属が凝固して詰
るのを防止するが、実際には、噴霧過程において、オリ
フィス内に凝固した金属スリーブが形成されるので、ダ
イス・オリフィスの内径は、おそらくある程度減少する
。

この金属スリーブの厚さ、つまり有効オリフィス径を制
御することは、困難であることが判った。

また、オリフィス径をより大きくすると、ガス流量をよ
り大きくする必要があり、それによって生じるより高い
金属粉未発生速度のために、プローブ内の金属堆積の問
題がより悪化する。従来の実験用プローブの使用寿命サ
イクルは、プローブの中心部が詰るまでの３分間以内に
制限され、詰まれば、プローブを交換するか廃棄する必
要がある。

従来のプローブ構造は、指摘したように、大きな噴霧ダ
イス・オリフィス１１１が必要であった。

しかし、本発明によれば、より小さいオリフィス１１１
は、より均一かつ非常に微粒の金属粉末を容易に発生さ
せるばかりでなく、金属粉未発生速度がより小さいので
、プローブ内壁１２１上に金属が堆積する速度を遅らす
ことが判った０本発明では、ダイス・オリフィス１１１
の直径は、分光分析を実施するのに必要な連続量の金属
エアゾールを供給するだけの最小限度にされている。オ
リフィス直径の下限は、溶融浴のヘッド圧力と、液体金
属の表面張力に逆って作用する噴霧ガス−ジェットの吸
引力とによって、分析する液体金属が流れることができ
る最小限度の直径である６元素分析に必要な流量まで液
体金属の流量を少なくすることにより、プローブ内壁１
２１の上に金属が堆積する速度が遅くなり、その結果、
廃棄または交換することなく、連続的に、または間欠的
にプローブを動作させることができる時間が長くなる。

また、分析手順当７りのプローブ連続使用サイクル周期
は、プローブ中心部１２０とオリフィス１１１の直径と
のアスペクト比を増すことにより、すなわちプローブ１
２０の内径を増すことにより延ばすことが可能である。

したがって、プローブの中心部１２０が詰るまでにはよ
り長い時間がかかる。

本発明の実用原型の１つは、直径が約０．２５ｍのダイ
ス・オリフィス１１１を組み込んでいる。

これは、前に言及した噴霧ダイスのオリフィスの最も小
さいものに比べても数値が非常に小さい。

噴霧ダイス１１０のセラミック構造は、溶融浴の温度で
使用することができるので冷却は不要である。したがっ
て、オリフィス１１１内に固体金属のスリーブは形成さ
れない、実際には、噴霧ダイス１１０とプローブ本体１
００は、金属材料または耐熱材料から作ることができる
。具体的な選択は、分析する液体の温度と反応性によっ
て決められる。

第３図は、噴霧プローブ１０Ｇの別の実施例を示す、こ
の実施例においては、噴霧プローブに内部ガス冷却通路
１６１−１６６が設けられている。

このガス冷却通路は、分析用プローブを開発する従来の
試みの場合のように、試料が採取される溶融浴の高温か
らプローブ１００を守ることを意図したものでない、前
に検討したように、プローブ中心部１２０に金属が詰る
重大な問題を引き起したのが、このプローブ冷却であっ
た。液体金属をガスで霧化する元素分析用プローブを開
発する従来の試み（米国特許第３．６０６，５４０号参
照）では、プローブ内壁に金属粉末が触れて、そこに堆
積するのをできるだけ少なくすることに、少なからぬ注
意が払われた。これらの努力にもかかわらず、プローブ
中心部に金属が詰り、数分程度でプローブは使えなくな
った。

高温微粒の金属粉末がプローブの内壁１２１に接触して
付着する傾向があることを前提として、この金属の堆積
を規制するため、特別に制御されたガス冷却手順が開発
されている。第３図の実施例の場合は、ガス冷却通路１
６１−１６６は、プローブの内壁１２１の温度を噴霧工
程の間、分析する液体金属４００の融点以下に維持する
役目をする。いくつかの金属系では、噴霧用ガスのみで
プローブの内壁１２１を十分に冷却することができる。

いずれの場合においても、プローブ内壁１２１に接触し
、そこに粘着した高温、すなわち液状の金属粉末が凝固
するように、十分に、プローブ内壁１２１は冷却される
。もしプローブ内壁１２１が分析する金属の融点以上で
あればプローブ内壁に接触しそこに粘着した金属粉末は
溶けてプローブの底に逆流し、ｓｉｕ＊中の噴霧工程を
妨害することになろう、ガス冷却通路の目的は、プロー
ブ内壁１２１の温度を制御することにより、金属堆積・
除去手順を制御することにある。噴霧工程が終ると直ち
に、冷却通路１６１−１６６を通るガス流が遮断され、
それによりプローブ１００の温度は溶融物の温度まで上
昇するままにされる。

プローブの内壁１２１上の金属堆積物はすべて溶けて、
プローブの底へ流れ、前に検討した手順によって排出さ
れる。

プローブ内壁！２１の温度は、プローブ内部の熱電対１
９０によって監視することができる。冷却ガスは、１６
１．１６５で示した種類の通路を下方に流れ、噴霧ダイ
ス１１０の頂部の適当なスロットを通り、通路１６６に
対応する同様な付加通路（全て図示せず）へ方向転換す
る、すなわちガスは上方に流れプローブから出る。

第・４図は噴霧ダイス１１０のもう１つの実施例を示す
。この実施例においては、凝固によりオリフィスが詰る
という歴史的な制約を除くため、オリフィス加熱エレメ
ント１１５が、ガス噴霧ダイス１１０に取り付けられて
いる。加熱エレメントは、中心のオリフィス・スリーブ
１１６の周囲を取り巻いている簡単な金属コイル１１５
から成っている０選択される特定の金属加熱エレメント
は、分析する液体金属系の使用温度要求によって決めら
れる。たとえば、スズの溶融物はニクロム線加熱エレメ
ントで維持することができるのに対し、鉄系の場合は、
タングステンまたはモリブデン・フィラメントを使用す
ることができる。加熱コイル１１５が発生した熱は、ダ
イス１１０の環状ノズル１１３を通過する不活性ガスの
冷却作用から中心オリフィス・スリーブ１１６を絶縁す
る働きをする。霧化される金属がオリフィス１１１を通
過するときその融点以上の温度を確実に保つための熱だ
けを供給するために、あるいはオリフィス１１１内の金
属の堆積速度、すなわち堆積量を制御するために、加熱
コイル１１５を加熱制御装置に接続することができる。

第１図に示したガス噴霧プローブ１００は、溶融金属そ
の他の液体の迅速な工程間元素分析ができるように設計
されている。金属エアゾール粉末は、粉末を採取した溶
融物の元素組成と正確に一致するから、それを分析する
ことにより、溶融物の中に存在するどれか特定の成分元
素の組成、または全ての種類の元素を監視することがで
きる。

第２図のプローブを使用して溶融スズ浴の試料を採取し
た。プローブ試料の発光分光分析結果と、同じスズ溶融
物から採取した固体ピンのそれとを比較した。多数のプ
ローブ試料と固体ピン試料との比較結果は、噴霧発光分
光分析に関する通常の散布の中で区別でない、この比較
は、スズ母材内のアンチモン、ヒ素、ビスマス、銅、鉛
、鉄を含んでいる。

また、プローブは、同一の浴または連続する浴内で反復
使用できるように設計されている。各分析手順の前に、
プローブ中心部１２０と金属エアゾール導管１２５から
、分析を片寄らせるおそれがあるすべての残留物質を除
去しなければならない、これは、プローブ１００を溶融
物４００に挿入する前に行なわれる（第１図）。弁１３
０を排出管１３１の位置へ開くと、ガス入口導管１６０
と噴霧ダイス１１０を通して、不活性ガス１５０の高圧
バーストがプローブ１００の中に開放される。このガス
は、開いた弁１３０と、一部がオリフィス１１１を通っ
て装置から出る０次に、弁１３０が、閉位置に切り換え
られ、プローブ１２０内に適度な正の圧力を与えるよう
に、不活性ガス流１５０が調圧される。この正のプロー
ブ内圧により、スラグまたは液体金属がプローブに入る
ことな（、プローブ１００をスラグ層５００を通して液
体金属４００に浸積することができる。実際には、プロ
ーブ１００内の正の圧力は、オリフィス１１１を通って
ガスが流出する状態を維持するので、プローブ１００が
浸積されると、プローブから泡が静かに出る。内部ガス
圧力を液体金属のヘッド圧力より高く維持すれば、プロ
ーブ１００に液体金属が入るのが妨げられる。したがっ
て、プローブを液浴内の任意の場所、すなわち深さに置
くことができる。この浸漬工程の間に、前の分析でプロ
ーブ内壁に残されたすべての金属堆積物が溶け、前に検
討したようにプローブから排出される。代りに、溶融物
以外の熱源からプローブへ熱を供給して金属堆積物を除
去してもよい。

液体金属のガス噴霧工程は、弁１３０を開位置へ切り換
えることによって開始され、この瓜作により、金属エア
ゾール導管がガス・ポンプ１８０へ直結され、同時に不
活性ガスの圧力と流量が、液体金属の連続噴霧を維持す
るために必要な適当なレベルまで高められる。液体金属
４００はダイスのオリフィス１１１を通して吸い上げら
れ、ダイスを出るとき、ガス・ジェット１１４に衝突し
て霧化される。金属粉末は、不活性ガスの流れによって
吹き上げられ、金属エアゾール導管１２０に沿って、プ
ラズマ・トーチ２１０へ運ばれ、ここでスペクトル放射
が生じる。この発光スペクトルは、発光分光計２００と
プロセス制御コンピュータ３００によって分析され、エ
アゾール試料１４０の元素組成が決定される。この分析
は、数秒くらいで終らせることができる。プロセス制御
コンピュータは、分析結果と熱電対１９０の示度に応じ
て、必要なプロセス調節をすることが好ましい０分析デ
ータは数秒内に得ることができるが、多くの場合、連続
的または断続的に数分の間に浴の元素組成を監視するこ
とが望ましい、測定された元素分析がそのプロセスに対
し規定されたものに一致しているときは、プローブ分析
および冶金プロセスが停止される。ガス噴霧工程は、弁
１３０を閉じ、同時に不活性ガス１５０の流量を減少さ
せることにより簡単に停止される。プローブ１００が浴
４００から取り出され、前述のように、すべての残留物
質が除去される。

プローブ１００は、再使用できるように設計されている
、すなわち、交換しなければならなくなる前に数回分析
を行なうことが可能である。製網作業の場合は、最小限
８時間の交代時間に対し連続して分析を行なうことがで
きる。プローブの使用寿命は、もちろん、プローブが使
用される浴環境の温度と反応性によって決まる。プロー
ブ１００が機能しなくなったときのみ、交換する必要が
ある。プローブは、プローブ／金属エアゾール導管連結
部６００によって、プローブ先端部１００の交換を迅速
かつ容易にできるように設計されている。必要な交換作
業を最小限にするため、連結の容易さに重視して、標準
ガス管および電気接続を使用することができる。プロー
ブを浸積したときは弁１３０を使って装置をきれいにで
きるから、本発明は、プローブを溶融物から取り出さな
いで、プローブを使ってその内部の金属堆積物を除去す
ることができることがわかるであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は、発光分析計を使って分析するためプラズマ・
トーチへ送られる微粒金属エアゾール粉末を発生させる
液体金属噴霧プローブ装置の略図、（この分光元素分析
の結果が、分析するプロセスに対し自動または手動フィ
ードバック制御を行なうために必要なデータになる。） 第２図は、プローブ本体、ガス噴霧ダイス、ガス供給装
置を示す、本発明の好ましい実施例の断面図、 第３図は、プローブ内壁の温度を制御するために使われ
る内部ガス冷却通路を示す、本発明の第２の好ましい実
施例の斜視図、 第４図は、凝固を除去するためのオリフィス加熱エレメ
ントが設けられたガス噴霧ダイスを示す、本発明の第３
の好ましい実施例の部分断面図である。 １００・・・プローブ、１１０・・・噴霧ダイス、１１
１・・・オリフィス、１１２・・・環状中心部、１１３
・・・ノズル、１１４−・・不活性ガス・ジェット、１
１５・・・加熱コイル、１１６・・・オリフィス・スリ
ーブ、１２０・・・プローブ中心部、１２１・・・プロ
ーブ内壁、１２５・・・エアゾール供給導管、１３０・
・・弁、１３１・・・排出管、１４０・・・微２粒金属
粉末エアゾール、１５０・・・高圧不活性ガス、１６０
・・・不活性ガス導管、１６１−１６６・・・ガス冷却
通路、１７０・・・噴霧ダイス加熱制御装置、１８０・
・・ガス・ポンプ、１９０・・・熱電対、２００・・・
発光分光分析計、２１０・・・プラズマ・トーチ、３０
０・・・プロセス制御コンピュータ、４００・・・液体
金属、５００・・・スラグ、６００・・・連結部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、工程内元素分析を受けるエアゾール粉末を溶融物か
   ら発生させるプローブ装置において、溶融物の通過によ
   りエアゾール粉末を発生させるオリフィスが設けられた
   噴霧ダイスを有し、前記オリフィスは、オリフィスおよ
   びそのすぐ上方において、そこを通過する溶融物の流れ
   によるエアゾール粉末の連続発生および前記粉末の工程
   内分析の双方を可能にするだけのサイズ範囲にあること
   を特徴とするプローブ装置。 ２、前記溶融物は、溶融金属であり、前記オリフィスは
   、約５ｍｍ以下の有効直径を有することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の装置。 ３、溶融物から離れた場所へエアゾール粉末を導くため
   の通路を形成している内壁をもつ中空プローブ本体を有
   し、前記通路はその一部分に溶融物の付着物が堆積する
   ことにより詰る傾向があり、前記一部分を含むプローブ
   本体のかなりの区域を加熱し凝固した前記付着物を溶か
   してプローブ本体から前記付着物を除去することができ
   るように、前記区域が溶融物の融点より十分高い融点を
   もつ物質で作られていることを特徴とする特許請求の範
   囲第２項記載の装置。 ４、オリフィス内の溶融物を液体状態に保ち、従来より
   小さい寸法のオリフィスを通してエアゾール粉末を発生
   できるようにするためオリフィス加熱手段を備えている
   ことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の装置。 ５、溶融物は鉄系である特許請求の範囲第４項記載の装
   置。 ６、前記オリフィスは、約２ｍｍ以下の有効直径を有し
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の装
   置。 ７、前記オリフィスは、約０．２５ｍｍの直径を有して
   いることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の装置
   。 ８、溶融物から離れた場所へエアゾール粉末を導くため
   の通路を形成している内壁をもつ中空プローブ本体を有
   し、前記通路はその一部分に溶融物の付着物が堆積する
   ことにより詰る傾向があり、前記一部分を含むプローブ
   のかなりの区域を加熱し凝固した前記付着物を溶かして
   プローブ本体から前記付着物を除去することができるよ
   うに、前記区域が溶融物の融点より十分高い融点をもつ
   物質で作られていることを特徴とする、溶融物からエア
   ゾール粉末を発生させるプローブ装置。 ９、ガス状搬送媒体を提供するための二方向弁を有し、
   前記弁はエアゾール粉末を溶融物から離れた場所へ導く
   ためのガス流を提供する第１の方向に操作することがで
   き、また前記溶けた付着物をプローブの外へ押し出すた
   めの高圧ガス流を提供する第２の方向に操作することが
   できることを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の装
   置。 １０、前記溶融物は溶融金属であり、詰る傾向がある部
   分を含むプローブ本体のかなりの区域が耐熱材料で作ら
   れていることを特徴とする特許請求の範囲第９項記載の
   装置。 １１、溶融物の通過によりエアゾール粉末を発生させる
   オリフィスが設けられた噴霧ダイスを備えていることを
   特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の装置。 １２、オリフィス内に金属の堆積がもしあれば、その量
   を規制するため、前記噴霧ダイスのオリフィスを取り囲
   む加熱手段を備えていることを特徴とする特許請求の範
   囲第１１項記載の装置。 １３、前記オリフィスは、オリフィスおよびそのすぐ上
   方において、そこを通過する溶融物の流れによるエアゾ
   ール粉末の連続発生および前記粉末の工程内分析の双方
   を可能にするだけのサイズ範囲にあることを特徴とする
   特許請求の範囲第１１項記載の装置。 １４、前記溶融物は溶融金属であり、前記オリフィスは
   約５ｍｍ以下の有効直径を有していることを特徴とする
   特許請求の範囲第１３項記載の装置。 １５、前記オリフィスは、約２ｍｍ以下の有効直径を有
   することを特徴とする特許請求の範囲第１４項記載の装
   置。 １６、前記オリフィスは、約０．２５ｍｍの直径を有し
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第１５項記載の
   装置。 １７、分析用のエアゾール粉末を工程中連続して発生さ
   せる方法において、 オリフィスが設けられた噴霧ダイスを有するプローブ装
   置の一部分を溶融物の中に浸積すること、 オリフィスを通して溶融物を吸い上げエアゾール粉末を
   発生させること、 分析のため、ガス状搬送媒体により離れた場所へ粉末を
   導くこと、 内部に堆積した付着物を溶かすため溶融物内で装置の一
   部分の温度を上昇させること、及び溶けた付着物を装置
   から排出し、次の粉末発生のため準備をすることから成
   ることを特徴とする方法。 １８、堆積した付着物を溶かすため温度を上昇させる前
   記ステップをたびたび必要としないように、噴霧ダイス
   のオリフィスは、オリフィスおよびそのすぐ上方におい
   て、そこを通じての溶融物の吸上げによるエアゾール粉
   末の連続発生および前記粉末の工程内分析の双方を可能
   にするだけのサイズ範囲にあることを特徴とする特許請
   求の範囲第１７項記載の方法。 １９、溶融物以外の熱源からオリフィスの附近へ熱を供
   給するステップを含んでいることを特徴とする特許請求
   の範囲第１７項記載の方法。 ２０、溶融物以外の熱源からオリフィスの附近へ熱を供
   給するステップを含んでいることを特徴とする特許請求
   の範囲第１８項記載の方法。 ２１、溶けた付着物を排出する前記ステップは、装置か
   ら少なくとも若干のガスが流出するように、装置内に正
   のガス圧力が存在するようにするステップを含んでいる
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１７項記載の方法。 ２２、分析用のエアゾール粉末を工程中連続して発生さ
   せる方法において、 オリフィスが設けられた噴霧ダイスを有するプローブ装
   置の一部分を溶融物の中に浸積すること、 オリフィスを通して溶融物を吸い上げエアゾール粉末を
   発生させること、 溶融物以外の熱源からオリフィスの附近へ熱を供給する
   こと、及び エアゾールを分析するためガス状搬送媒体により粉末を
   離れた場所へ導くことから成ることを特徴とする方法。 ２３、粉末は、内部の付着物の堆積により詰る傾向があ
   る装置の一部分を通して導かれるようになっており、前
   記方法は、 内部に堆積した付着物を溶かすため装置の前記一部分の
   温度を上昇させるステップと、 溶けた付着物をプローブ装置から排出し、次の粉末発生
   のための準備をするステップを含んでいることを特徴と
   する特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４、内壁に接触し、粘着する粒子が凝固して内壁に安
   定して付着するように、内壁を冷却する手段を有してい
   ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の装置。 ２５、内壁に接触し、粘着する粒子が凝固して内壁に安
   定して付着するように、内壁を冷却する手段を有してい
   ることを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の装置。 ２６、前記冷却手段は、前記中空プローブ内の一連の通
   路と、前記通路を通して冷媒を循環させる手段を備えて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第２４項記載の装
   置。 ２７、前記冷却手段は、前記中空プローブ内の一連の通
   路と、前記通路を通して冷媒を循環させる手段を備えて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第２５項記載の装
   置。