JPH01227949A - 微粒子生成溶融金属直接分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は溶融金属を直接分析する技術であり、製鉄業あ
るいは非鉄金属製造業などにおける製造工程管理分析や
品質管理分析の分野で利用される）８融金属直接分析方
法および装置に関する。

（従来の技術） 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対重とする
スパーク発光分光分析法が多用されている。しかし近年
特に鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程管理
あるいは多段精練製別法などの新製造プＬ７セスの操業
９τ・理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接
対象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発が
強く要請されている。

上記のような目的から、これまで溶融金属を＾ｒガスを
用いた特殊な噴露器によって微粉化して発光分光分析す
る方法（ＢＩＳＲ＾＾ｎｎｕａｌ　ＲｅｐＯｒｔｉ７８
（１９６６）　、７８ｆ１９６７）、３５（１９６８）
）　　など、各種の方法が研究されてきた。しかしいず
れもこれまで実際に製造現場で実用化されておらず、実
験室規模で試みられたにすぎない０本発明名らら溶融金
属にプラズマアーク、スパーク等の電気的放電あるいは
レーザービーム等の照射を行なって、溶融金属の組成を
代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法（特
公昭６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５４１
号）、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収方法（特
開昭６２−７９０３０号）等を発明し、さきに特許出願
を行なった。

これらの発明のうちプラズマアーク、スパーク等の電気
的放電、あるいはレーサ−ビーム等の照射の方法では、
溶融金属人１ｆｉＩと電極先端など加熱源装）ｊとの間
隔を一定に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み法の
場合、ガス吐出【ｌを場面上の最適位置に制御する必要
等があるなめ、場面変動が比較的緩慢な場合には有効で
あるが、湯面変動が激しい場合には変動を抑制するため
の種々の工夫が必要であり、実施はかなり芹しい。

（発明が解決しようとする課題） 金属製造業の現場、特に鉄鋼業の製鉄製鋼■稈では、か
なりの場面変動が発生ずる場合が多く、場面変動がある
と前記プラズマアーク、スパーク等の電気的放電、ある
いはレーサービームの照射法等では、溶融金属表面とＳ
極先端など加熱源装置との距離が変動することによって
湯面の温度が変動し、その結果蒸発成分強度が変動し分
析精度が低下すること、また加熱源装置の湯面への接触
２１）故のため問題であった。また不活性ガス吹込みに
よる微粒子回収法の場合、飛沫を安定して生成するには
、湯面レベルを検知しさらにガス吐出口と場面の距荀を
ある範囲に制御する必要があるが、湯面変動が大きいと
湯面レベルの検知が困龍になり、したがって、ガス吐出
口と湯面との距離が制御できなくなることの問題があっ
た。

本発明は、上記問題点を解決した直接分析方法および装
置を堤供する。

（課題を解決するための手段） 以上の問題を解決するため本発明者らは次の方法および
装置が有効であることがわがっな。すなわち、 有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬し該容器内の溶融金属
中に不活性ガスを噴出させながらガス吹込み管を上方よ
り溶融金属中に浸入させ、あるいは忍耐金属中に浸漬し
た該ガス吹込み管を不活性ガスを噴出させながら上方に
引き上げ、この動作中に溶融金属を微粒子として発生さ
せて該有蓋筒状容器上部より排出し、この排出した微粒
子をプラズマ発光分光分析装置へ搬送導入して微粒子中
の各元素の発光強度の経時変化を測定し、溶融金属中に
含まれる各元素濃度を求めることを特徴とする微粒子生
成溶融金属直接分析方法であり、まな、溶融金属の水平
面に対して３０’〜６０’の範囲の角ｔ２で上方に不活
・ｈガスを噴出させるものである。

さらにまた、内部に溶融金属の微粒子捕集槽を形成しな
有蓋筒状容器の蓋部に、昇降自在とじかつ先端部に吐出
口を設けた不活性ガス吹込み管と、溶融金属微粒子排出
管とを設け、前記微粒子排出管を微粒子搬送管を介して
プラズマ発光分光分析装置に接続したことを特徴とする
微粒子生成溶融金属直接分析装置であり、また、不活・
注ガスの吐出口を上方に向って３０゛〜６０”の角度で
取付けなしのである。

（作　用） 以下、本発明について、Ｕ体向に説明する２本発明の装
置の概略は第１図に示す通りである。

本発明の分析方法としては、まず有蓋筒状容器１を溶融
金属２の湯面１２深く浸漬させて静止した後、ガス吹込
み管３のガス吐出Ｄ　４がらＡｒ等の不活性ガスをガス
供給装置１１によって吹込みながらｙ？降装で９によっ
てガス吹込み管３を下降させ、ガス吐出口４を湯面１２
下まで浸漬させ、ついで再びガス吹込み管３を昇降装置
９によって−１−昇させる動作を行なう、ガス吹込み管
３を昇降する際、かなりな湯面変動が有っても８＆粒子
発生のためのガス吐出口４と湯面１２との最適距Ｍを通
過するため、微粒子が発生し分析が可能となる。

すなわち発生した微粒子６は、微粒子捕集槽５に捕集さ
れたあと微粒子排出管７さらに微粒子搬送管８を通って
プラズマ発光分光分析装置（以下ＩＣＰ分析装置と称す
る）１０に搬送され分析される。なお昇降装置９として
は、シール構造をＯＮえたモーター駆動の簡明な構造の
もので良い。

また微粒子発生のためのガス吐出口４と湯面１２との最
適距離については、ガス吐出流量または流速によって異
なるが、はぼ１０ｉｎ〜１００ｎｎの範囲内であり、ガ
ス吐出口４の湯面１２下浸漬距離は１００ｉｎ〜１５０
ｎｎ程度あれば充分なため、実際には装置又は工程での
湯面変動の大きさ１１１１を考慮して本来の静止湯面レ
ベルからｈ＋１００〜ｈ＋１５０Ｉｎ程度の深さだけ、
ガス吐出口４を浸漬させればよい、ｈは′Ａ置または工
程で異なるが、はぼ５〜５００ｎｎ稈度である。

さらに不活性ガスの噴出角度については、水平面に対し
て３０’〜６０”が望ましい。すなわち不活性ガスの噴
出角度が３０°より小さいと、不活性ガスの噴出により
湯面の揺動は激しくなるものの、発生する微粒７−６の
個数が少なく、また不活性ガスの噴出角度が６０°より
大きくなると、噴出したガスジェットがガス吹込み管３
に近すきすぎ、ガス吹込み管の溶損か大きくなり実用に
酎えない。

（実施例） 以下実施例について説明する。前記方法および′Ａ置を
用い、ＲＨ処理中の溶鋼中の各成分７１ヒＩＣＰ分析値
とを対応させた例を第２図に示す。

第２図は溶鋼中のＭｎの例であるが、ＭｎａｔＸと（Ｉ
ＣＰＨｎ強度／　ＩＣＰＦｅ強度）比とがよく対応して
いることがわかる。

又前記装置を溶鋼中に浸漬後分析結果がでるまでの時間
としては、約１０〜２０秒程度であった。

他にＡＩ、Ｓｔ等、はぼすべての元素が上記Ｍｎと同様
に再現性よく測定が可能であった。

（発明の効果） 本発明方法および装置により、鉄精錬または非鉄精練に
おいて湯面変動が激しい東件Ｆでも、溶融金属成分の分
析が迅速かつ安定して行なうことができるようになり、
現場の操業管理および品質管理のＶＩ度が向上した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の略側面図、第２図は溶鋼成分と
ＩＣＰ分析値（＝１ＣＰ成分強度／　１ｃＰＦｅ強度）
との対応を示した図面である。 １・・・有蓋筒状容器、２・・・溶融金属、３・・・ガ
ス吹込み管、４・・・ガス吐出口、５・・・Ｆ！！１粒
子捕集槽、６・・・微粒子、７・・・微粒子排出管、８
・・・微粒子搬送管、９・・・ガス吹込み管昇降装置、
１０・・・プラズマ発光分光分析装置、１１・・・不活
性ガス供給装置、１２・・・局面 代理人・弁理士　　秋　沢　政　光 曲１名 ７１図 ７ｉ２図 翠 ［Ｍｎ］　（Ｚ）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬し、該容器内の
   溶融金属中に不活性ガスを噴出させながらガス吹込み管
   を上方より溶融金属中に浸入させ、あるいは溶融金属中
   に浸漬した該ガス吹込み管を不活性ガスを噴出させなが
   ら上方に引き上げ、この動作中に溶融金属を微粒子とし
   て発生させて該有蓋筒状容器上部より排出し、この排出
   した微粒子をプラズマ発光分光分析装置へ搬送導入して
   微粒子中の各元素の発光強度の経時変化を測定し、溶融
   金属中に含まれる各元素濃度を求めることを特徴とする
   微粒子生成溶融金属直接分析方法。
2. （２）溶融金属の水平面に対して３０゜〜６０゜の範囲
   の角度で上方に不活性ガスを噴出させる請求項（１）記
   載の微粒子生成溶融金属直接分析方法。
3. （３）内部に溶融金属の微粒子捕集槽を形成した有蓋筒
   状容器の蓋部に、昇降自在としかつ先端部に吐出口を設
   けた不活性ガス吹込み管と、溶融金属微粒子排出管とを
   設け、前記微粒子排出管を微粒子搬送管を介してプラズ
   マ発光分光分析装置に接続したことを特徴とする微粒子
   生成溶融金属直接分析装置。
4. （４）不活性ガスの吐出口を上方に向って３０゜〜６０
   ゜の角度で取付けた請求項（３）記載の微粒子生成溶融
   金属直接分析装置。