JPS59157541A - 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 - Google Patents
微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置Info
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- JPS59157541A JPS59157541A JP3087983A JP3087983A JPS59157541A JP S59157541 A JPS59157541 A JP S59157541A JP 3087983 A JP3087983 A JP 3087983A JP 3087983 A JP3087983 A JP 3087983A JP S59157541 A JPS59157541 A JP S59157541A
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- tube
- particle
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶融金属表面と対電極間に高電圧をかけてス
パークなどの電気的放電を行わせ、溶融金属の成分組成
を代表する微粒子を蒸発させ、これを離れた場所に設置
しであるプラズマ励起源を有する発光分光分析装置に不
活性ガス流で搬送し、溶融金属中の各種成分含有率をオ
ンラインリアルタイムで分析することを目的とする溶融
金属の直接発光分光分析装置に関するものである。
パークなどの電気的放電を行わせ、溶融金属の成分組成
を代表する微粒子を蒸発させ、これを離れた場所に設置
しであるプラズマ励起源を有する発光分光分析装置に不
活性ガス流で搬送し、溶融金属中の各種成分含有率をオ
ンラインリアルタイムで分析することを目的とする溶融
金属の直接発光分光分析装置に関するものである。
金属製造業における金属や合金の製造工程管理には、サ
ンプリングして固化させた固体ブロック試料を用いるス
パーク発光分光分析が多用されている。しかし、近年、
特に鉄鋼業に見られるようにより迅速な製造工程管理あ
るいは多段精錬製鋼プロセスなど新しい製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融状態の金属
試料を対象としたオンラインリアルタイムの分析手法の
′開発が強く要請されている。これまで、溶融金属をＡ
ｒガスを用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分
光分析する方法（Ｂ Ｉ ＳＲＡ ＡｎｎｕａｌＲｅｐ
ｏｒｔ ： ７８（１９６６）、６５．７８（１，９６
７）。
ンプリングして固化させた固体ブロック試料を用いるス
パーク発光分光分析が多用されている。しかし、近年、
特に鉄鋼業に見られるようにより迅速な製造工程管理あ
るいは多段精錬製鋼プロセスなど新しい製造プロセスの
操業管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融状態の金属
試料を対象としたオンラインリアルタイムの分析手法の
′開発が強く要請されている。これまで、溶融金属をＡ
ｒガスを用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分
光分析する方法（Ｂ Ｉ ＳＲＡ ＡｎｎｕａｌＲｅｐ
ｏｒｔ ： ７８（１９６６）、６５．７８（１，９６
７）。
３５（１，９６８））など各種の手法により研究開発が
試みられている。しかし、これらの方法は、これまで実
際の製造現場で実用化された１：とはなく、いずれも実
験室規模で試みられたに過ぎない。
試みられている。しかし、これらの方法は、これまで実
際の製造現場で実用化された１：とはなく、いずれも実
験室規模で試みられたに過ぎない。
実際の製造現場で実用できる溶融金属の直接分析装置の
実現をはかるには、先ず、その製造現場は高温、振動、
ダス゛トなど測定環境が非常に悪い点を考慮しなければ
ならない。従って、分光検出器など精密測定機器は上記
のような測定環境下ではトラブルが起り易く正常に機能
せず、溶融金属の存在する場所から離して設置し、溶融
金属は電気的放電などによって微粉化して搬送するなど
の方法が最も有望になる。本発明は、溶融金属を０１μ
ｍ以下で粒度分布域が狭い超微粒子を発生させる方法、
搬送管内壁への付着残留を防止して数１０７７１の長距
離を効率よく搬送する方法及び分析装置への導入方法等
を中心に研究開発を進め、簡単・迅速に高い精度・感度
で分析でき、実用的な新規分析装置を提供するにいたっ
たものである。
実現をはかるには、先ず、その製造現場は高温、振動、
ダス゛トなど測定環境が非常に悪い点を考慮しなければ
ならない。従って、分光検出器など精密測定機器は上記
のような測定環境下ではトラブルが起り易く正常に機能
せず、溶融金属の存在する場所から離して設置し、溶融
金属は電気的放電などによって微粉化して搬送するなど
の方法が最も有望になる。本発明は、溶融金属を０１μ
ｍ以下で粒度分布域が狭い超微粒子を発生させる方法、
搬送管内壁への付着残留を防止して数１０７７１の長距
離を効率よく搬送する方法及び分析装置への導入方法等
を中心に研究開発を進め、簡単・迅速に高い精度・感度
で分析でき、実用的な新規分析装置を提供するにいたっ
たものである。
本発明の実施例を示す第１図、第２図により、本発明装
置の詳細について説明する。本発明装置は大別すると微
粒子生成グローブ］、スパーク放電装置２、微粒子搬送
管３、搬送ガス分配装置４及びプラズマ励起源を有する
発光分光分析装置５から構成される。微粒子生成プロー
ブ１は、溶融金属６と対電極７間に高電圧をかけてスパ
ーク放電を行わせ、溶融金属を局部的に更に高温の過熱
状態とし、金属の組成を代表する微粒子を煙状に蒸発さ
せる鋤きをする部分である。対電極７は通常先端をとが
らせた２〜５ ｍｍφ程度の小径のタングステン製九俸
を用いる。対電極７は鋼製で縦長円筒状の冷却筒８の下
端部に先端が溶融金属６表面に向くように取り付けられ
、対電極７先端と溶融金属表面とは通常５〜１０朋の一
定間隙をもつように設置する。冷却筒８は溶融金属の輻
射熱によって加熱されるために空冷あるいは水冷によっ
て冷却するが、対電極７の電導体の役割も兼ねる。
置の詳細について説明する。本発明装置は大別すると微
粒子生成グローブ］、スパーク放電装置２、微粒子搬送
管３、搬送ガス分配装置４及びプラズマ励起源を有する
発光分光分析装置５から構成される。微粒子生成プロー
ブ１は、溶融金属６と対電極７間に高電圧をかけてスパ
ーク放電を行わせ、溶融金属を局部的に更に高温の過熱
状態とし、金属の組成を代表する微粒子を煙状に蒸発さ
せる鋤きをする部分である。対電極７は通常先端をとが
らせた２〜５ ｍｍφ程度の小径のタングステン製九俸
を用いる。対電極７は鋼製で縦長円筒状の冷却筒８の下
端部に先端が溶融金属６表面に向くように取り付けられ
、対電極７先端と溶融金属表面とは通常５〜１０朋の一
定間隙をもつように設置する。冷却筒８は溶融金属の輻
射熱によって加熱されるために空冷あるいは水冷によっ
て冷却するが、対電極７の電導体の役割も兼ねる。
冷却筒８の中心部縦方向には貫通した小径の穴が堀られ
、この穴には通常内径２〜３ ｍｍφ程度の小径の管か
ら成る微粒子導入管９が挿入され、冷却筒８上部で固定
保持されている。この微粒子導入管９と冷却筒８に貫通
した穴との間隙は１〜２ ｍｍと狭く同心円状０２重管
を形成するが、この間隙は冷却筒８の上部から吹き込ま
れたＡｒ等の不活性ガスの通路、すなわち、不活性ガス
の吹き込み側管１０となり、冷却筒下端部２７からガス
を高速で吹き出す。また、冷却筒８の下部周囲には絶縁
耐火材でできた円筒■１が取り付けられており、下端を
溶融金属６中に浸漬して内部に小空間室１２を形成して
いる。上記の微粒子導入管９の下端２８はこの小空間室
１２につき出ているが、対電極７の先端部の直上１０朋
程度に接近しており、溶融金属素 ５− 面に対向して開口している。ガス吹き込み側管１０は、
小空間室１２の頂部に吹き出し口２７を有するが、微粒
子導入管９の開口部２８よりも約１０ ｍｍ程度の間隙
をもって上部に位置する。
、この穴には通常内径２〜３ ｍｍφ程度の小径の管か
ら成る微粒子導入管９が挿入され、冷却筒８上部で固定
保持されている。この微粒子導入管９と冷却筒８に貫通
した穴との間隙は１〜２ ｍｍと狭く同心円状０２重管
を形成するが、この間隙は冷却筒８の上部から吹き込ま
れたＡｒ等の不活性ガスの通路、すなわち、不活性ガス
の吹き込み側管１０となり、冷却筒下端部２７からガス
を高速で吹き出す。また、冷却筒８の下部周囲には絶縁
耐火材でできた円筒■１が取り付けられており、下端を
溶融金属６中に浸漬して内部に小空間室１２を形成して
いる。上記の微粒子導入管９の下端２８はこの小空間室
１２につき出ているが、対電極７の先端部の直上１０朋
程度に接近しており、溶融金属素 ５− 面に対向して開口している。ガス吹き込み側管１０は、
小空間室１２の頂部に吹き出し口２７を有するが、微粒
子導入管９の開口部２８よりも約１０ ｍｍ程度の間隙
をもって上部に位置する。
対電極７先端部と溶融金属６表面間に高電圧をかけてス
パーク放電を飛ばし、蒸発生成した溶融金属の超微粒子
は、Ａｒガス吹き込み管１０の下端の吹き出し口２７か
ら吹き出したＡｒガス流にのって、対電極７先端直上に
位置する微粒子導入管９の開口部２８に迅速に運び込ま
れる。小空間室１２は、直径３０朋φ、高さ３ Ｑ ｍ
ｍ以下の小容積であり、蒸発生成した超微粒子の同室内
での拡散は少なく、生成すると同時に効率よく導入管９
に導入される。
パーク放電を飛ばし、蒸発生成した溶融金属の超微粒子
は、Ａｒガス吹き込み管１０の下端の吹き出し口２７か
ら吹き出したＡｒガス流にのって、対電極７先端直上に
位置する微粒子導入管９の開口部２８に迅速に運び込ま
れる。小空間室１２は、直径３０朋φ、高さ３ Ｑ ｍ
ｍ以下の小容積であり、蒸発生成した超微粒子の同室内
での拡散は少なく、生成すると同時に効率よく導入管９
に導入される。
吹き込まれる不活性ガスは、小空間室１２内の大気を追
い出してスパーク放電が起り易い雰囲気をつくるためと
、生成した微粒子を分析計へ搬送するために必要となる
。ガスの種類は生成する微粒子の粒径や生成量に影響し
、Ａｒ ＋ Ｈｅ ＋ Ａｒ−Ｈ２などが用いられるが
通常はＡｒガスが適当である。生成した微粒子の拡散を
防ぐために放電を行う空間 ６− 室を極力小さくする必要があるが、そのために通常１０
〜２０ ＩＪ ／ｒｍｎで吹き込まれるＡｒガスによっ
て溶融金属表面が冷却されるへい害が起る。
い出してスパーク放電が起り易い雰囲気をつくるためと
、生成した微粒子を分析計へ搬送するために必要となる
。ガスの種類は生成する微粒子の粒径や生成量に影響し
、Ａｒ ＋ Ｈｅ ＋ Ａｒ−Ｈ２などが用いられるが
通常はＡｒガスが適当である。生成した微粒子の拡散を
防ぐために放電を行う空間 ６− 室を極力小さくする必要があるが、そのために通常１０
〜２０ ＩＪ ／ｒｍｎで吹き込まれるＡｒガスによっ
て溶融金属表面が冷却されるへい害が起る。
微粒子を伴って導入管９を通過するＡｒガス温度は］
６００ ℃の溶鋼を対象とした場合などは特に高く数１
００度に達するが、Ａｒガスの吹き込みは導入管９の外
壁に沿って供給されるために熱交換作用によって予熱さ
れ、溶融金属表面の冷却は防出できる３、父、微粒子搬
送管３が数１０７７１の長さになった場合、管内などに
句着残留する微粒子を洗浄するために断続的に高圧をか
けてＡｒガスを高速で吹き込む必要がある。これらの目
的から、冷却筒８内に設けるＡｒガス吹き込み側管１０
は、微粒子導入管９の外側に同心円状に２重管構造とし
てその間隙は極力狭くする必要がある。又、蒸発生成し
た超微粒子は管内壁の温度が低いと即座に内壁に旬着す
る性質をもち、微粒子の定量的な搬送が困難になる。こ
の点からも微粒子導入管９は、冷却されないように冷却
筒８に直接接触しないでＡｒガス吹き込み管１０を介す
る構造が必須となる。
６００ ℃の溶鋼を対象とした場合などは特に高く数１
００度に達するが、Ａｒガスの吹き込みは導入管９の外
壁に沿って供給されるために熱交換作用によって予熱さ
れ、溶融金属表面の冷却は防出できる３、父、微粒子搬
送管３が数１０７７１の長さになった場合、管内などに
句着残留する微粒子を洗浄するために断続的に高圧をか
けてＡｒガスを高速で吹き込む必要がある。これらの目
的から、冷却筒８内に設けるＡｒガス吹き込み側管１０
は、微粒子導入管９の外側に同心円状に２重管構造とし
てその間隙は極力狭くする必要がある。又、蒸発生成し
た超微粒子は管内壁の温度が低いと即座に内壁に旬着す
る性質をもち、微粒子の定量的な搬送が困難になる。こ
の点からも微粒子導入管９は、冷却されないように冷却
筒８に直接接触しないでＡｒガス吹き込み管１０を介す
る構造が必須となる。
微粒子導入管っけ耐熱性にすぐれ、微粒子の付着が起り
にくい材料でつくるが、ステンレススチール管やアルミ
ナ管が適当である。耐熱性合成樹脂類は静電気による微
粒子の伺着残留が起るので適当でない。ｉＩ火筒１１は
、マグネシア、アルミナ等の絶縁性と耐熱性にすぐれる
材料が用いられるが、これらの特性にすぐれかつ溶融金
属６への出し入れによるヒートショックにも強い窒化ホ
ウ素が最適であった。
にくい材料でつくるが、ステンレススチール管やアルミ
ナ管が適当である。耐熱性合成樹脂類は静電気による微
粒子の伺着残留が起るので適当でない。ｉＩ火筒１１は
、マグネシア、アルミナ等の絶縁性と耐熱性にすぐれる
材料が用いられるが、これらの特性にすぐれかつ溶融金
属６への出し入れによるヒートショックにも強い窒化ホ
ウ素が最適であった。
溶融金属６を微粒子に変換する方法は種々あるが、前述
の引用文献のように高速のＡｒガス流によるスプレー作
用で噴霧する方法では生成した微粒子径は、１０〜１０
０μｍ程度以上で粒径が大きいために長距離の搬送は困
難であり、又粒度分布域が大きいために励起発光させた
際の発光強度の変動が大きく分析精度が悪い等の問題が
ある。直流アークあるいはアークカラムを水冷によるピ
ンチ効果で収束したプラズマアーク照射による過熱蒸発
による方法では、対電極と溶融金属表面との電極間ギャ
ップを１〜２ ｍｍ程度の極めて短かい距離に保たなけ
ればある一定量以上の微粒子の蒸発が起らず、かつ蒸気
圧の低い成分の蒸発が優先するいわゆる選択蒸発が起り
易く、溶融金属の成分組成を代表する微粒子を安定して
生成させることが難しい。レーザー照射による方法は、
非導電性物質に適用できる利点をもつが、ＣＯ２レーザ
ーのように連続レーザーでは蒸発量が少なく、ジャイア
ントパルスレーザ−を採用せざるを得ないが、１秒間に
数１０回以上での高出力での照射が不可能なことから、
これもまた正確なオンライン分析用にはあまり適当でな
い。
の引用文献のように高速のＡｒガス流によるスプレー作
用で噴霧する方法では生成した微粒子径は、１０〜１０
０μｍ程度以上で粒径が大きいために長距離の搬送は困
難であり、又粒度分布域が大きいために励起発光させた
際の発光強度の変動が大きく分析精度が悪い等の問題が
ある。直流アークあるいはアークカラムを水冷によるピ
ンチ効果で収束したプラズマアーク照射による過熱蒸発
による方法では、対電極と溶融金属表面との電極間ギャ
ップを１〜２ ｍｍ程度の極めて短かい距離に保たなけ
ればある一定量以上の微粒子の蒸発が起らず、かつ蒸気
圧の低い成分の蒸発が優先するいわゆる選択蒸発が起り
易く、溶融金属の成分組成を代表する微粒子を安定して
生成させることが難しい。レーザー照射による方法は、
非導電性物質に適用できる利点をもつが、ＣＯ２レーザ
ーのように連続レーザーでは蒸発量が少なく、ジャイア
ントパルスレーザ−を採用せざるを得ないが、１秒間に
数１０回以上での高出力での照射が不可能なことから、
これもまた正確なオンライン分析用にはあまり適当でな
い。
本発明者らは、溶融金属を微粒子として蒸発生成するエ
ネルギー源の適正について詳細な研究を続けた結果、最
適な方法としてスパーク放電を選定した。すなわち、溶
融金属６中に浸漬した炭素や高融点金属から成る棒状電
極１３を試料極として陰極とし、溶融金属６表面に先端
がわずかな間隙をもって設置した対電極７に導通する冷
却筒８を陽極としてスパーク放電装置２に結線し、両極
に ９− 高電圧をかけてスパーク放電を行い溶融金属６を微粒子
として蒸発させる。溶融金属を微粒子として蒸発搬送し
、溶融金属中の各種含有成分量を分析するためには、含
有成分を代表する微粒子を安定して発生させることがと
くに重要であるが、スパーク放電における各放電定数の
設定の仕方も影響を与える。自己誘導１０μＨ１静電容
量３μＦ、抵抗］Ω、電圧］、０ＯＯＶに設定したスパ
ークライクのスパーク放電と各定数を１５０μＨ１８μ
Ｆ、０Ω、７００ｖに設定したアークライクのスパーク
放電（放電電流波形からみると前者はピーク電流値２０
ＯＡ、保持時間３０ ＩＩ ｓ、後者は各々が８ＯＡ、
＜ ｏ ｏ ｐ ｓ ）の両放電条件で鉄鋼試料を対象
に微粒子を発生させ各成分を繰り返して分析した結果、
０．５０％含有するＳｉの分析値の変動係数は前者が２
．５％、後者が］］、６％、１．０４％含有するＭｎは
各々３．８％、１２．６％、０．３０％含有するＣｕは
各々５．１％、１４．２％などの結果が得られた。すな
わち、上記のようにアークライクよりもスパークライク
のスパーク放電の方が安定して溶融金属中の各成分−１
（１− を微粒子として蒸発させるのに適している。放電周波数
については、５０〜８００ Ｈｚまでについて調べたが
、２０ （ｌ Ｈｚ以上のように単位時間当りの放電回
数が多い方が分析精度の点から有利であつ′た。
ネルギー源の適正について詳細な研究を続けた結果、最
適な方法としてスパーク放電を選定した。すなわち、溶
融金属６中に浸漬した炭素や高融点金属から成る棒状電
極１３を試料極として陰極とし、溶融金属６表面に先端
がわずかな間隙をもって設置した対電極７に導通する冷
却筒８を陽極としてスパーク放電装置２に結線し、両極
に ９− 高電圧をかけてスパーク放電を行い溶融金属６を微粒子
として蒸発させる。溶融金属を微粒子として蒸発搬送し
、溶融金属中の各種含有成分量を分析するためには、含
有成分を代表する微粒子を安定して発生させることがと
くに重要であるが、スパーク放電における各放電定数の
設定の仕方も影響を与える。自己誘導１０μＨ１静電容
量３μＦ、抵抗］Ω、電圧］、０ＯＯＶに設定したスパ
ークライクのスパーク放電と各定数を１５０μＨ１８μ
Ｆ、０Ω、７００ｖに設定したアークライクのスパーク
放電（放電電流波形からみると前者はピーク電流値２０
ＯＡ、保持時間３０ ＩＩ ｓ、後者は各々が８ＯＡ、
＜ ｏ ｏ ｐ ｓ ）の両放電条件で鉄鋼試料を対象
に微粒子を発生させ各成分を繰り返して分析した結果、
０．５０％含有するＳｉの分析値の変動係数は前者が２
．５％、後者が］］、６％、１．０４％含有するＭｎは
各々３．８％、１２．６％、０．３０％含有するＣｕは
各々５．１％、１４．２％などの結果が得られた。すな
わち、上記のようにアークライクよりもスパークライク
のスパーク放電の方が安定して溶融金属中の各成分−１
（１− を微粒子として蒸発させるのに適している。放電周波数
については、５０〜８００ Ｈｚまでについて調べたが
、２０ （ｌ Ｈｚ以上のように単位時間当りの放電回
数が多い方が分析精度の点から有利であつ′た。
溶融金属中の成分分析を目的とする本発明においては、
微粒子を単に生成する場合と異なり、蒸発微粒子を一定
流速の搬送ガスと共に常時安定して分析装置５へ送り込
まねばならず、より効率の良い微粒子の搬送技術が必要
になる。本発明では、溶融金属６表面より蒸発して対電
極７先端直上方向に立ち昇った微粒子を、周囲への拡散
を防ぎ、Ａｒガス吹き込み管］０の下端部２７より吹き
出して微粒子導入管９丁端の開口部２８へ流れ込むＡｒ
ガス流に乗せて迅速に運び去る方法をとった。微粒子が
発生する小空間室１２は微粒子導入管９の開口部２８以
外に出口がないために、Ａｒガス流に引き込まれて常時
一定の希釈倍率をもって導入管９の開口部２８へ送り込
まれる。対電極７先端部と溶融金属表面で形成する放電
カラムの放電を乱さずに、かつ微粒子を安定して同開口
部２８へ送り込むためのＡｒガス流を形成するためには
、Ａｒガス吹き出し側管ｌＯの下端の吹き出Ｌ２０２７
は、微粒子導入管９下端の開口部よりもわずか（（」一
部に位置する必要がある。
微粒子を単に生成する場合と異なり、蒸発微粒子を一定
流速の搬送ガスと共に常時安定して分析装置５へ送り込
まねばならず、より効率の良い微粒子の搬送技術が必要
になる。本発明では、溶融金属６表面より蒸発して対電
極７先端直上方向に立ち昇った微粒子を、周囲への拡散
を防ぎ、Ａｒガス吹き込み管］０の下端部２７より吹き
出して微粒子導入管９丁端の開口部２８へ流れ込むＡｒ
ガス流に乗せて迅速に運び去る方法をとった。微粒子が
発生する小空間室１２は微粒子導入管９の開口部２８以
外に出口がないために、Ａｒガス流に引き込まれて常時
一定の希釈倍率をもって導入管９の開口部２８へ送り込
まれる。対電極７先端部と溶融金属表面で形成する放電
カラムの放電を乱さずに、かつ微粒子を安定して同開口
部２８へ送り込むためのＡｒガス流を形成するためには
、Ａｒガス吹き出し側管ｌＯの下端の吹き出Ｌ２０２７
は、微粒子導入管９下端の開口部よりもわずか（（」一
部に位置する必要がある。
微粒子導入管９に導入された微粒子はＡｒガス流に乗せ
られて、微粒子搬送管３を通って搬送ガス分配装置４に
搬送されるが、本発明のように微粒子を対象に分析を行
う場合には、これらの内壁に微粒子を旬着残留させない
ことが重要な問題になる。微粒子導入管９は溶融金属の
高熱によって加熱されているので微粒子は付着しにくく
あまり問題はないが、搬送管３は距離が長く温度が低下
して付着残留が起り易くなる。その結果、搬送ガス中の
微粒子濃度が変動したり、コンタミネーションとなって
正確な分析値が得られなくなる。従って、搬送管３はな
るべく小径として搬送ガスの流速を速くする、図面に示
す如く加熱装置１．／Ｉを取り付けて常時加熱しておく
、あるいは一度句着した微粒子は伺着後短時間内では容
易に剥離できるので搬送ガスを更に高速で吹き込んで洗
浄する、方法などを採用した。
られて、微粒子搬送管３を通って搬送ガス分配装置４に
搬送されるが、本発明のように微粒子を対象に分析を行
う場合には、これらの内壁に微粒子を旬着残留させない
ことが重要な問題になる。微粒子導入管９は溶融金属の
高熱によって加熱されているので微粒子は付着しにくく
あまり問題はないが、搬送管３は距離が長く温度が低下
して付着残留が起り易くなる。その結果、搬送ガス中の
微粒子濃度が変動したり、コンタミネーションとなって
正確な分析値が得られなくなる。従って、搬送管３はな
るべく小径として搬送ガスの流速を速くする、図面に示
す如く加熱装置１．／Ｉを取り付けて常時加熱しておく
、あるいは一度句着した微粒子は伺着後短時間内では容
易に剥離できるので搬送ガスを更に高速で吹き込んで洗
浄する、方法などを採用した。
搬送ガス分配装置４は、搬送管３１り搬送ガスで送られ
てきた微粒子を一旦小空間部で拡散させ更に均一化をは
かる、プラズマトーチ１５へ導入する搬送ガスの最適流
量を得るためにある一定部分を系外にＵ１出して搬送ガ
スの分配を行う、あるいは搬送されてくる間に凝集が進
んで特に粗大化した粒子を系外にｕ１除して微細粒子の
みをプラズマトーチ１５へ送り込むための分粒などを行
うためのものである。分配装置４は、外周に加熱装置１
４を取り付けた小径の円筒管で微粒子搬送管３を、側壁
より挿入して管末端開口部１７を上向きに、微粒子供給
管１６を円筒管の上部より搬送管末端開口部１７と一定
間隔をもって相対するように取り伺け、円筒管底部には
流量調節器１８を備えた排出管１９を取り付けである。
てきた微粒子を一旦小空間部で拡散させ更に均一化をは
かる、プラズマトーチ１５へ導入する搬送ガスの最適流
量を得るためにある一定部分を系外にＵ１出して搬送ガ
スの分配を行う、あるいは搬送されてくる間に凝集が進
んで特に粗大化した粒子を系外にｕ１除して微細粒子の
みをプラズマトーチ１５へ送り込むための分粒などを行
うためのものである。分配装置４は、外周に加熱装置１
４を取り付けた小径の円筒管で微粒子搬送管３を、側壁
より挿入して管末端開口部１７を上向きに、微粒子供給
管１６を円筒管の上部より搬送管末端開口部１７と一定
間隔をもって相対するように取り伺け、円筒管底部には
流量調節器１８を備えた排出管１９を取り付けである。
この３本の管はいずれも］ Ｏｍｍφ以下の細管で、粗
大粒子及び余剰の微粒子及び搬送ガスは底部排出管１９
より糸外に排出され、残りの微粒子は一定流量の搬送ガ
スと共に供給管］６へ１３− 導入される。
大粒子及び余剰の微粒子及び搬送ガスは底部排出管１９
より糸外に排出され、残りの微粒子は一定流量の搬送ガ
スと共に供給管］６へ１３− 導入される。
微粒子供給管１６はプラズマ励起発光分光分析装置５に
接続される。導入された＠粒子は図示する如く、微粒子
供給管Ｊ６、プラズマガス供給管２０、冷却ガス供給管
２１から成る３重管のプラズマト−チ１５に運び込まれ
、高周波発生装置２２によって形成される高温のＡｒプ
ラズマ部２３に達して励起発光される。励起光は分光器
２４で分光され、光電子増倍管等から成る検出器２５、
成分含有率算出装置２６によって各々のスペクトル線強
度が測定され、溶融金属中の各成分含有率を迅速に求め
られる。
接続される。導入された＠粒子は図示する如く、微粒子
供給管Ｊ６、プラズマガス供給管２０、冷却ガス供給管
２１から成る３重管のプラズマト−チ１５に運び込まれ
、高周波発生装置２２によって形成される高温のＡｒプ
ラズマ部２３に達して励起発光される。励起光は分光器
２４で分光され、光電子増倍管等から成る検出器２５、
成分含有率算出装置２６によって各々のスペクトル線強
度が測定され、溶融金属中の各成分含有率を迅速に求め
られる。
微粒子を励起発光させろ分析装置５としては、高周波誘
導結合型発光分光分析装置が最も適していたが、そのほ
かの各種アーク放電等のプラズマ励起発光分光分析装置
あるいは原子吸光分析装置などを適用できる。
導結合型発光分光分析装置が最も適していたが、そのほ
かの各種アーク放電等のプラズマ励起発光分光分析装置
あるいは原子吸光分析装置などを適用できる。
本発明装置の分析操作について簡単に述べる。
先ず支持架台２９に駆動源３０をもって取り付けられた
微粒子生成プローブな、Ａｒガス吹き込み管１０にＡｒ
ガスを吹き込みながら溶融金属６表面に向１４− つて下降させる。Ａｒガス吹きＩ−ＨＬ口２７からＡｒ
ガスを吹き出させ、面Ｊ大筒月内の大気を追いだしなが
ら、削大筒１１下端を溶融金属６中に浸漬し、小空間室
１２を密閉状とする。対電極７先端部と溶融金属６表面
間を所定の間隔に調節したのち、スパーク放電装置２の
操作により試料電極１３と対電極７間に高電圧をかけて
スパーク放電を飛ばず。蒸発生成した微粒子は微粒子導
入管９、搬送管３、ガス分配装置４を経てプラズマト−
チ１５（Ｃ送り込まれ励起発光するが、１０秒間程度の
積分発光強度値から各成分含有率を測定する。分析終了
後、微粒子生成プローブ１のＡｒガス吹込み管１０から
Ａｒガスを高圧で断続的に吹き込み、微粒子搬送管３内
ｎ１７などに旧著した微粒子を洗い落す。次に微粒子生
成プローブ１を溶融金属６１りひき上げ、再び分析する
必要が生じた時にプローブ１を下降させて−１−記操作
を繰り返して分析を実施する。生成した微粒子の粒径及
び粒度分布は、プラズマ中で励起発光して分析する方法
において特に定量精度に大きな影響な力えるので重要で
あるが、本発明装置で溶鋼を対象に発生させた微粒子は
、大略０．１μｍ以下の極めて微細粒子であり、平均粒
径が０．０５μｍの場合００４〜０．０６μｍの範囲に
約７０％以」二が入るように粒度分布の幅も狭く、プラ
ズマ発光分光分析には最適であった。
微粒子生成プローブな、Ａｒガス吹き込み管１０にＡｒ
ガスを吹き込みながら溶融金属６表面に向１４− つて下降させる。Ａｒガス吹きＩ−ＨＬ口２７からＡｒ
ガスを吹き出させ、面Ｊ大筒月内の大気を追いだしなが
ら、削大筒１１下端を溶融金属６中に浸漬し、小空間室
１２を密閉状とする。対電極７先端部と溶融金属６表面
間を所定の間隔に調節したのち、スパーク放電装置２の
操作により試料電極１３と対電極７間に高電圧をかけて
スパーク放電を飛ばず。蒸発生成した微粒子は微粒子導
入管９、搬送管３、ガス分配装置４を経てプラズマト−
チ１５（Ｃ送り込まれ励起発光するが、１０秒間程度の
積分発光強度値から各成分含有率を測定する。分析終了
後、微粒子生成プローブ１のＡｒガス吹込み管１０から
Ａｒガスを高圧で断続的に吹き込み、微粒子搬送管３内
ｎ１７などに旧著した微粒子を洗い落す。次に微粒子生
成プローブ１を溶融金属６１りひき上げ、再び分析する
必要が生じた時にプローブ１を下降させて−１−記操作
を繰り返して分析を実施する。生成した微粒子の粒径及
び粒度分布は、プラズマ中で励起発光して分析する方法
において特に定量精度に大きな影響な力えるので重要で
あるが、本発明装置で溶鋼を対象に発生させた微粒子は
、大略０．１μｍ以下の極めて微細粒子であり、平均粒
径が０．０５μｍの場合００４〜０．０６μｍの範囲に
約７０％以」二が入るように粒度分布の幅も狭く、プラ
ズマ発光分光分析には最適であった。
以」二説明したように本発明によれば、溶融金属試料中
の含有成分をサンプリング等の操作を行わずに、迅速か
つ精度よく直接分析することができ、金属の精錬や製鋼
プロセスの操業管理に極めて効果が太きい。
の含有成分をサンプリング等の操作を行わずに、迅速か
つ精度よく直接分析することができ、金属の精錬や製鋼
プロセスの操業管理に極めて効果が太きい。
第１図は本発明実施例装置全体の説明図、第２図は微粒
子生成プローブ先端部の説明図である。
子生成プローブ先端部の説明図である。
Claims (1)
- 下部に、先端が溶融金属表面に一定間隙をもって対向す
るように棒状対電極を固設し、同対電極の電導体を兼ね
る縦長円筒状の冷却筒、同冷却筒の下部周囲に下端を溶
融金属中に浸漬して内部に小空間室を形成するように設
置した絶縁耐火筒、同冷却筒の中心部に貫通して下端は
対電極先端直上位置で溶融金属表面に対して開口し、上
端は冷却筒上部につきぬけるように取り付けた縦長で細
径の微粒子導入管、同微粒子導入管下端開口部よりもわ
ずか上部に吹き出し口をもち、同導入管をわずかな間隙
で同心円状に内包して設けた不活性ガス吹き込み管から
成る微粒子生成グローブ；上記冷却筒を陽極とし、溶融
金属中に浸漬した試料電極を陰極として接続したスパー
ク放電装置；上記微粒子導入管と接続した微粒子搬送管
の末端部、プラズマ発光装置への微粒子供給管及び余剰
搬送不活性ガスの排出管を携り付けた小形状容器から成
る搬送ガス分配装置；同微粒子供給管の末端、高周波誘
導結合型プラズマ等のプラズマ励起源を有する発光装置
、分光器及び検出器等から成る発光分光分析装置を主体
に構成することを特徴とする溶融金属の直接分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087983A JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087983A JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59157541A true JPS59157541A (ja) | 1984-09-06 |
| JPH0148498B2 JPH0148498B2 (ja) | 1989-10-19 |
Family
ID=12316019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3087983A Granted JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59157541A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615225A (en) * | 1985-03-13 | 1986-10-07 | Allied Corporation | In-situ analysis of a liquid conductive material |
| EP0215483A2 (en) * | 1985-09-20 | 1987-03-25 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| US6304957B1 (en) | 1993-02-26 | 2001-10-16 | Nippondenso Co., Ltd. | Multitask processing unit |
-
1983
- 1983-02-28 JP JP3087983A patent/JPS59157541A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615225A (en) * | 1985-03-13 | 1986-10-07 | Allied Corporation | In-situ analysis of a liquid conductive material |
| EP0215483A2 (en) * | 1985-09-20 | 1987-03-25 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| US6304957B1 (en) | 1993-02-26 | 2001-10-16 | Nippondenso Co., Ltd. | Multitask processing unit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0148498B2 (ja) | 1989-10-19 |
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