JPS6220496B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、現在実用される固体発光分光分析装
置では形や大きさの制限を受けて対象とならない
小形状の金属試料を高温度の一次加熱源により溶
解させ、更に高温度の二次加熱源により蒸発させ
ながら、その蒸発微粒子を用いて直接発光分光分
析する方法及び装置に関するものである。

金属製造業における金属や合金の製造工程管理
あるいは製品の品質管理には、主成分や含有され
る微量成分の分析が必須で、この分析には一般に
JIS KO116−1965などに示されている固体発光
分光分析法が最も活用されている。発光分光分析
法は、金属試料片と対電極間に高電圧をかけてス
パーク放電あるいはアーク放電等を行なわせ、蒸
発した各成分に基づく励起光を分光して、各成分
の分析線対における発光スペクトル線強度から試
料中の各成分含有率を求める分析方法である。こ
の場合、放電を行なわせる装置構造から対象とす
る分析試料の形状は一定の制限を受ける。通常、
直径15mmφ以上の平面を有していることが必要で
あり、これより小形状の塊状試料、シエーパーや
ドリルで採取した切削状試料あるいは粉末状試料
などについての分析は困難である。これらの小形
状試料は、一旦高温で溶解して冷却固化させ、上
述の固体発光分光分析に適した形状に造り変える
方法もあるが、再溶解処理が煩雑である上に成分
偏析が起り易い等の問題から実用されにくい。従
つて、ほとんどの場合、小形状試料を鉱酸などで
溶解して溶液試料としたあと、吸光光度法、原子
吸光法あるいは溶液発光分光法等各種分析法によ
つて分析している。これらの分析法は操作が煩雑
で時間がかかり、個人誤差が生じ易いなど多くの
問題があることから、小形状金属試料を直接、簡
単・迅速に分析することができる新規分析装置の
開発が強く要請されていた。

本発明はかかる問題点に鑑み、小形状金属試料
を直接発光分光分析するための研究開発を実施
し、高周波誘導加熱溶解―高エネルギー二次加熱
―蒸発微粒子搬送―プラズマ励起発光分光分析法
を基本原理とし、簡単、迅速でかつ定量精度に優
れる新規分析方法及び装置を提供するにいたつた
ものである。本発明に関係する先行発明には、特
許第1051683号「超微粉末の生成方法および装
置」などがあるが、この発明は同一金属からなる
べく多量の微粉末を得るための発明である。本発
明者らは、毎回異なる分析試料から迅速に金属微
粒子を生成させるとともに、この微粒子を安定し
て効率よく分析装置へ搬送する技術、残留微粒子
の除去技術等を研究し、金属中の含有成分をプラ
ズマ発光分析する分析システムを新規に発明した
ものである。

第１図、第２図に示した本発明の実施例に基づ
いて本発明を詳細に説明する。

本発明装置は、分析試料３を高周波誘導加熱装
置６によつて溶解し、次にこの溶湯面にスパー
ク、アーク、プラズマアーク等の高エネルギーの
二次加熱源によりエネルギーを照射して過熱し、
分析試料を微粒子として蒸発させる微粒子発生装
置１、発生した微粒子を不活性気体の流れによつ
て搬送するための微粒子搬送管１８、微粒子及び
搬送気体の一部を系外に排出して一部を分析装置
へ導入するための搬送気体分配装置２０及びプラ
ズマ２９中で微粒子を励起発光させ、励起光を分
光検出して試料中の諸成分の含有率を求めるプラ
ズマ励起源を有する分光分析装置２４を主体に構
成され、小形状金属試料を加熱溶解蒸発させて蒸
発微粒子と成し、プラズマ発光分光分析をする分
析方法及び装置である。

微粒子発生装置１は、分析試料３を収容する耐
火ルツボ４、これをほとんど密閉状態で収容する
微粒子発生用円筒管２、円筒管２の外周にルツボ
４の高さに見合う位置に設定された一次加熱源と
しての高周波誘導加熱装置６、溶湯表面の中心に
対して垂直位置の周囲45℃までの傾斜で挿入され
た高エネルギー照射用の二次加熱装置７，８、円
筒管２の内部の所定位置にルツボ４を挿入設置し
て円筒管内を密閉状に保持するとともに二次加熱
源の対極ともなりうるルツボ設定装置９、円筒管
２内を不活性雰囲気に保ち蒸発微粒子を分析装置
２４へ搬送するための搬送気体供給装置１６及び
蒸発微粒子搬送口１４などから構成される。この
微粒子発生装置１は微粒子搬送管１８によつて、
流量調節器２２を備えた余剰搬送気体排出管２１
及び発光分光分析装置２４の発光部への微粒子導
入管２３が取付けられた円筒管からなる搬送気体
分配装置２０に接続されている。

上記発光分光分析装置２４は、微粒子導入管２
３、プラズマガス供給管２５、冷却ガス供給管２
６、プラズマトーチ２７及びトーチ上部に取付け
た高周波発生装置２８などからなるプラズマ発光
部２９と、該プラズマ発光部２９中で励起発光し
た微粒子成分の発光スペクトルの集光レンズ３
０、スリツト、反射鏡３３及び回析格子３４など
からなる分光器３１と、各成分のスペクトル線強
度を測定する検出器３２と、含有率算出演算装置
３５とにより構成されている。

耐火ルツボ４中に入れた小形状金属試料片３は
高周波加熱装置６によつて短時間に溶解され、試
料は溶融状態に保持される。次に二次加熱源７，
８によつて試料の溶湯表面を過熱し、試料３を微
粒子として蒸発させる。高周波誘導加熱のみでも
微粒子の蒸発は起るが、高周波誘導加熱によつて
試料を迅速に溶解し溶融状態を保持しておいて更
に高エネルギーをもつ二次加熱装置で微粒子を蒸
発させる方法は、試料中の蒸発しにくい成分の蒸
発を確実とし、蒸発量を多くでき、蒸発微粒子の
粒度分布を狭くすることができるなどの効果があ
り、定量精度の向上、分析時間の短縮に寄与す
る。試料を微粒子として蒸発させて分析する時間
は通常数分の短かい時間であるので、試料溶解の
ための高周波加熱と試料を微粒子として蒸発させ
るための二次加熱とは、試料溶解後高周波加熱は
止めて二次加熱のみで微粒子を蒸発させる、両者
の加熱を併行して行ない微粒子を蒸発させるなど
の方法があるが、先ず最初に試料を高周波誘導加
熱によつて溶解し溶融状態とした後、高周波電流
を溶湯の撹拌が起らない程度に低下させて二次加
熱によつて微粒子を蒸発させる方法が適当であつ
た。

二次加熱装置は、第１図ではプラズマアーク
銃、第２図ではスパークあるいはアーク放電装置
を示したが、そのほかレーザービーム発振装置な
ど高エネルギーの加熱源を使用できる。二次加熱
源は金属の溶湯表面を更に高温の過熱状態として
蒸発を促進するためのものであるが、その加熱源
の溶湯面への照射方法は金属の蒸発効率に大きく
影響する。特に溶湯面への照射角度及び湯面との
距離が重要である。第１図は溶湯面に対して斜め
方向から、第２図はその直上から照射した実施例
を示した。溶湯面を過熱状態に保ち、なおかつ蒸
発微粒子を効率よく分析装置へ搬送するために
は、第２図に示すようにルツボ中の溶湯面の中心
に対して直上から二次加熱源を照射する方法が最
も有効であつた。ただし、第１図に示すように二
次加熱装置が大型となつて小型の円筒管２の上部
への設置が困難な場合は、溶湯面の中心に対する
垂直位置の周囲45゜までの傾斜角度内からの照射
も適用できた。ただし、垂直位置に対して45゜以
上傾斜した位置、すなわち溶湯面に対して水平に
近い角度で照射した場合、二次加熱源による湯面
の照射位置の高温過熱が不均一になり易くなつて
効率が悪く、又プラズマアークの場合などはプラ
ズマ炎が湯面で反対方向に反射されて蒸発微粒子
はこの流れに乗つて飛散してしまうなど分析装置
への搬送に困難をきたす。上述のいずれの二次加
熱源についても溶湯面との距離は、それぞれの最
適位置に保たなければならない。これは、溶湯面
を効率よく過熱状態に保つことと、本発明の目的
は蒸発微粒子を補集して製造することでなく連続
的に搬送して分析するためであるので常時一定速
度での蒸発を確保しなければならないためであ
る。蒸発加熱時間は短かいのでその際の湯面変動
は起らないが、毎回の分析試料毎の湯面位置は一
定とする必要がある。本発明では二次加熱源位置
とルツボ設定位置は一定とし、ルツボ中に投入す
る試料を一定重量に規制して湯面位置の一定化及
び二次加熱源と湯面との間隔の一定化をはかつ
た。

ルツボ４は高温で浸食されにくいアルミナ、マ
グネシアあるいは炭素などで製作したものが適当
である。レーザービームを二次加熱源とする場合
は必要ないが、アークやプラズマアークを使用す
る場合はルツボ４の底部に銅電極５を取り付けた
ものを用いる。プラズマ発光分光分析装置２４は
検出感度が高いために分析試料量は数グラムの少
量でよく、従つてルツボ４は小型のもので十分で
ある。分析試料の蒸発及び分析は数分間の短時間
で終了してしまうため、微粒子発生用円筒管２内
に分析試料を設定するルツボ設定装置９による試
料交換操作は迅速、簡単に行わなければならな
い。本発明実施例には最も容易に行える例として
上部にルツボ４をのせたルツボ設定装置９の上下
動操作による試料交換方法を採用した。ルツボ設
定装置９は熱伝導率及び電気伝導率にすぐれる銅
などで製作したたて長状のもので途中には受け台
１０を取りつけてあり、試料交換を行つた後微粒
子発生用円筒管２の下端に取り付けたパツキング
１１を上方に押しつけて円筒管２内を密閉状態に
保つことができる。又、ルツボ設定装置９には冷
却水供給管１２及び同排出管１３を取り付けて、
ルツボ４底部の銅電極や設定装置９自体の冷却を
行つている。又、スパーク、アーク、プラズマア
ークを二次加熱源として用いる場合はルツボ設定
装置９はその対電極の役割も兼ねる。ルツボ設定
装置９に取り付けられた受け台１０あるいは微粒
子発生用管２には搬送気体吹込み管１５を取り付
け、これには気体流量を数段階に調節できる流量
調節器１７を備えた搬送気体供給装置１６を接続
してある。分析試料の高周波誘導加熱による溶解
及び二次加熱装置による微粒子の蒸発は、金属の
酸化反応を防止するなどのために通常不活性気体
の雰囲気で行なう。又蒸発微粒子は搬送管１８等
への内壁への付着残留を防ぐために高流速の不活
性気体によつて運び去られなければならない。搬
送された微粒子を励起発光させるプラズマも通常
Arガスで行うことから上述の各操作はすべて搬
送気体吹込み装置１６から供給される不活性気
体、主としてArあるいはHe、窒素ガス等で行う
のがよい。従つて、蒸発微粒子は搬送気体によつ
て希釈されるが、希釈倍率が高くなり過ぎると感
度が不足して定量できなくなる。そのためには、
微粒子を発生させる空間、すなわち微粒子発生用
円筒管２の内容積を極力小さくすることが必要で
ある。従つて、円筒管２はその内側に設置される
ルツボ４の外径との距離をなるべく近づけた小径
のものを用いる。円筒管２の材質は熱伝導性、耐
熱性にすぐれる石英ガラス等が適当である。

耐火ルツボ４中で溶解された分析試料３から煙
状となつて発生する微粒子は熱による対流から通
常溶湯表面上に上昇する動きをとり、その後に周
囲に拡散してゆく。蒸発微粒子を粉体として補集
することが目的の場合は、拡散による多少の損失
も問題にならないが、試料の成分量を分析する本
発明に於いては、蒸発微粒子の全量あるいは常時
安定した一定割合量を搬送気体と共に分析装置へ
送り込まなければならない。蒸発微粒子を補集し
て製造する場合とはこの点が大いに異なり、より
効率の良い微粒子の搬送技術が必須となる。溶湯
表面に対して水平に近い斜め方向から搬送気体を
吹きつけて微粒子をその反対側の水平方向へ送り
込む方法なども考えられるが、本発明で必須とな
る定量的な微粒子の搬送を目的とする場合には、
溶湯表面より発生して直上方向に立ち昇つた微粒
子を周囲への拡散が起る前に、やはり溶湯面を直
上方向に向つて流れる搬送気体の流れに乗せて迅
速に運び去る方法が最も効率良く、適切であつ
た。すなわち、微粒子搬送口１４は、ルツボ４中
の溶湯表面から一定間隔をもつてその直上に垂直
に設置されるべきである。搬送口１４の開口部の
形状はルツボ４の内径よりも小径の円筒管ないし
はルツボの外径近くまで先端を円錐形状に拡げた
ものが適当である。搬送気体は吹込み管１５から
吹込まれて円筒管２内を不活性雰囲気に保つが、
出口は微粒子搬送口だけなので溶湯表面近傍を通
つてその開口部に向う気体の流れができる。溶湯
面から二次加熱源によつて発生させられ上昇した
微粒子は、その搬送気体の気流に引き込まれて、
常時一定希釈倍率をもつて搬送口１４へ送り込ま
れる。二次加熱源を溶湯直上部から照射する場
合、第２図に示す如く加熱源の周囲を同心円状に
囲つた円筒管を搬送口１４とする構造が適当であ
る。第１図に示すように二次加熱源を斜め方向か
ら照射する場合は、照射中心面直上に搬送口１４
を設けるのがよい。プラズマアーク銃を用いる場
合に於ても、その設置角度を溶湯面に対して垂直
位置を中心に45゜以内の傾斜角度とするならば、
プラズマの照射の強さにも影響されるが、通常の
場合プラズマ炎によつて微粒子は多少の拡散を生
じる傾向はあるものの搬送気体の気流に乗せられ
てほとんど確実に直上部の搬送口１４へと送り込
まれる。円筒管２の内壁及び微粒子搬送口１４
は、高温の溶融試料による加熱でかなりの高温と
なつているために微粒子は付着しにくい。微粒子
が円筒管２内に拡散浮遊してしまうと、次の試料
の分析に移る前にそれらを予め排除しなければな
らず非常に煩雑になるが、本方式によれば微粒子
が溶湯面より発生して上昇する流れを一種のエア
ーカーテン状の搬送気体の気流で包み込んでしま
うので微粒子の拡散は起りにくくその心配はな
い。

微粒子の蒸発発生速度及び粒径は、蒸発させる
雰囲気の圧力、加熱温度、雰囲気気体の種類等に
よつて大きく影響される。雰囲気を減圧にすれば
蒸発速度は大となり、より多量の微粒子を得られ
る。従つて、微粒子発生量を多くする必要がある
場合には、実施例の説明図には示していないが、
微粒子発生用円筒管２内を最初に真空にしてAr
等の不活性気体を導入して減圧状態に保持し、微
粒子を発生させ、次に大気圧に戻すと共に分析装
置へ搬送するなどの方法を採用する。微粒子の粒
径は、プラズマを励起源とする発光分光分析装置
２４で分析する際に定量精度に影響するので重要
であり、特に粒径を極力小さくし、その粒度分布
を狭くする必要がある。本発明装置によつて鉄鋼
試料を対象に発生させた微粒子を電子顕微鏡観察
によつて調査したところ、粒径は大略0.1μｍ以
下の極めて微粒であり、粒度分布の巾も比較的狭
く、プラズマ発光分光分析には最適であつた。微
小粒径の蒸発微粒子を得る条件としては、発生雰
囲気の圧力を低くする、加熱温度をあまり高くし
ない、雰囲気気体に原子量の小さいArなどを用
いることが最も適当であつた。本発明の微粒子搬
送口１４を溶湯の中心の表面直上に一定間隔をも
つて設置する方法は、プラズマアークなど二次加
熱源で発生したスプラツシユによる粗大粒子は自
重によつて落下して搬送口１４へは到達しないな
ど微粒子の粒度を整えるためにも効果が認められ
た。

蒸発微粒子は吹込んだ気体に乗せられて搬送管
１８を通つて搬送気体分配装置２０に搬送される
が、ここで微粒子を搬送管１８の内壁等に付着残
存させないことが最も重要な問題となる。単に同
一蒸発微粒子を補集する場合には多少の残留は問
題にならないが、本発明のように微粒子を分析し
てもとの試料中の成分量を求める場合には、付着
残留によつて搬送気体中の微粒子濃度が変動した
り、次の分析試料に対するコンタミネーシヨンと
なつて正確な分析値が得られなくなる。蒸発微粒
子は遅く静かな流れでの搬送や温度の低下が起る
と微粒子間の凝集や壁面への付着残留が起り易く
なる。従つて、搬送管１８はなるべく小径として
搬送気体の流速を速くする必要がある。又、搬送
管を数十ｍのように長尺とする場合には、微粒子
の多少の付着残留が起り易くなるが、この場合に
はこの残留割合を常時一定するように搬送条件を
考慮し、なおかつ１試料分析終了時点で確実に除
去しておかなければ次の試料のコンタミネーシヨ
ンの原因になる。種々の実験の結果、管内壁等に
付着した蒸発微粒子は付着後短時間内に搬送気体
を高速で吹きつけてやれば容易に剥離して排除で
きることが判明したので、１試料の分析終了直後
毎に搬送気体の吹込み流量を増大させて排除する
方法を採用した。この搬送気体の流量制御は、搬
送気体供給装置１６の流量調節弁１７の自動切替
操作で行つた。搬送気体の流量調節は例えば、分
析試料を微粒子発生用円筒管２内に挿入した時点
で10〜15／minで流して円筒管２内等を不活性
雰囲気に置換し、次に試料を高周波誘導加熱及び
二次加熱装置で加熱した時点で３〜５／minの
一定流量で流して蒸発微粒子を搬送管１８へ搬送
し、数分間以内で行なわれるプラズマ発光強度の
測定終了直後に10〜20／minの高速で流して円
筒管２、搬送管１８、気体分配装置２０等の内部
に残存する可能性のある浮遊微粒子及び付着残留
微粒子を系外に排除する方法をとつた。又、搬送
管１８内壁の微粒子の付着を更に防ぐ方法とし
て、第１図に示すように管外壁にヒーター１９等
を取り付けて加熱しておく、あるいは管内を流れ
る搬送気体を乱流とするために搬送管１８をらせ
ん状とするか、乱流が起るように管内面に加工を
施す等の工夫が特に長尺の搬送管に有効であつ
た。搬送管１８の材質は金属、石英ガラス、ある
いはフツ素樹脂などの耐熱合成樹脂などが適当で
ある。

搬送気体分配装置２０は、搬送管１８より搬送
気体と共に送られてきた微粒子を一旦空間部分で
拡散させ更に均一化する、プラズマ部２９へ導入
する搬送気体の最適流量を得るためにある一定部
分を系外に排出して搬送気体の分配を行うあるい
は搬送されて来る間に凝集が進んで特に粗大化し
た粒子を系外に排除して微粒子のみをプラズマ部
２９へ送り込む分粒などを行う働きをする。分配
装置は外周に加熱用ヒーター１９を取り付けた小
径の円筒管で微粒子搬送管１８を側壁より挿入し
て管末端部を上向きに、又微粒子導入管２３を円
筒管の上部より管１８末端部と相対するように一
定間隔をもつて垂直に取り付け、円筒管底部に流
量調節弁２２を備えた搬送気体排出管２１を取り
付けてある。この３本の管はいずれも10mm以下の
細管である。粗大粒子及び分配された微粒子の一
部分は余剰の搬送気体と共に底部排出管２１より
系外に排出され、残りの微粒子は一定流量の搬送
気体と共に導入管２０へ導入される。流量調節弁
２２の作動は、上述の搬送気体供給装置１６の流
量調節弁１７の作動と連動させることは当然であ
る。

微粒子導入管２３から導入された微粒子は、第
１図に示す如く導入管２３、プラズマガス供給管
２５、冷却ガス供給管２６から成る３重管のプラ
ズマトーチ２７に運び込まれ、高周波発生装置２
８によつて形成されている高温のプラズマ部２９
に達して励起発光される。プラズマガス及び冷却
ガスは通常Arガスを用いるが本発明の実施例で
は微粒子搬送にもArガスを用い、各々の流量は
プラズマガス１〜1.5／min、冷却ガス10〜15
／min、微粒子搬送ガス0.5〜１／minが適当
であつた。励起された微粒子の発光スペクトルは
前述の構成から成るプラズマ発光分光分析装置２
４によつて各スペクトル線強度が決定され、分析
試料中の各成分含有率が迅速に求められる。微粒
子を励起発光させる分析装置には高周波誘導結合
型発光分光分析装置が最も適していたが、そのほ
か各種のアーク放電、グロー放電、プラズマジエ
ツトあるいはレーザーを励起源とした発光分光分
析装置あるいは原子吸光分析装置などを使用する
ことができる。

本発明によれば、分析試料の微粒子発生装置へ
の挿入から微粒子を発生させて試料中の各成分の
含有率を求めるまでの分析所要時間は約５分以内
の短時間で、ほとんど人手を用いずに簡単に分析
することができる。定量精度についても、試料を
鉱酸で溶解して、操作が煩雑で長時間を要する吸
光光度分析法などと比較して遜色のない良好な結
果を得ることができた。以上説明したように、本
発明によつてこれまで直接発光分光分析が困難で
あつた小形状金属試料に対して簡単・迅速な直接
発光分光分析が可能になつた。又、これまでの一
定形状のブロツク試料を対象とするスパーク、ア
ークあるいはグロー放電による固体発光分光分析
で、試料形状制限以外に問題となつていた試料の
熱処理履歴による金属組織や試料内の各成分の偏
析に基づく定量精度の低下等の問題解決も成し得
ることができた。

本発明は、金属製造業に於る工程管理あるいは
品質管理などに必須である金属材料中に含有され
る各成分を試料形状、金属組織あるいは成分偏析
の影響を受けずに簡単・迅速に高精度で分析する
新規分析方法及び装置を提供したものであり、こ
の分野に於て多大の貢献を成すものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の説明図、第２図は第１
図とは異なる本発明の微粒子発生装置部分の実施
例説明図である。 １…微粒子発生装置、２…微粒子発生用円筒
管、３…分析試料、４…耐火ルツボ、６…高周波
誘導加熱装置、７…アーク又はスパーク電極、８
…プラズマアーク銃、９…ルツボ設置装置、１４
…蒸発粒子搬送口、１６…搬送気体供給装置、１
８…微粒子搬送管、２０…搬送気体分配装置、２
３…微粒子導入管、２４…プラズマ励起源を有す
る発光分光分析装置、２７…プラズマトーチ、２
９…プラズマ部、３１…分光器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 小容積の密閉状容器中に設置した耐火ルツボ
   中で小形状の金属試料片を一次加熱源の高周波誘
   導加熱によつて溶解し、溶解された溶湯表面中心
   の直上ないしはその垂直位置の周囲45度までの傾
   斜角度範囲内の位置からの高エネルギー二次加熱
   源のエネルギー照射によつて蒸発金属微粒子を発
   生させ、該蒸発金属微粒子を前記密閉状容器内に
   吹込まれた搬送気体によつて微粒子搬送管及び分
   光分析装置への微粒子導入管と流量調節器を備え
   た余剰気体排出管とを取付けた搬送気体分配装置
   を介して分光分析装置のプラズマ発光部に導入
   し、該プラズマ発光部で発生した励起光を分光分
   析装置の分光器で分光してその各成分のスペクト
   ル線強度から分析試料中に含有される各成分量を
   測定することを特徴とする小形状金属試料の直接
   溶解発光分光分析方法。 ２ 一分析試料を加熱して蒸発した微粒子を励起
   発光し、その励起光のスペクトル線強度から試料
   中の各成分含有率を測定後、直ちに微粒子搬送用
   気体をその測定時よりも更に高流速で前記密閉状
   容器内に吹き込み、その圧送力によつて前記蒸発
   微粒子搬送管内壁等にわずかに残留する微粒子を
   系外に排出してから次の分析試料の測定操作に移
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
   の小形状金属試料の直接溶解発光分光分析方法。 ３ 小形状金属の分析試料を入れる小型耐火ルツ
   ボ、該ルツボの外周を直近にとりまく小径でたて
   長の密閉状円筒管、該ルツボの高さに見合つて該
   円筒管の外周に設置された分析試料溶解用の一次
   加熱源としての高周波誘導加熱装置、該ルツボ内
   溶湯表面中心を直上ないしはその直上位置の周囲
   45℃までの傾斜角度範囲内の方向から指向して前
   記円筒管に取付けた蒸発金属微粒子を発生させる
   ための高エネルギー照射用二次加熱装置、流量調
   節器を備えるとともに前記円筒管の下部ないしは
   上部に吹込管を設置してなる微粒子搬送気体供給
   装置、前記円筒管の底部に設置して前記ルツボの
   出し入れを可能ならしめるとともに、前記二次加
   熱装置の対電極を兼ねる冷却機構を有し、かつ前
   記円筒管の密閉状態を保持できるルツボ設定及び
   前記円筒管の頂部において前記ルツボ中溶湯表面
   の中心部に対して直上部に垂直に開口し微粒子搬
   送管を介して後記搬送気体分配装置に接続される
   微粒子搬送口からなる蒸発金属微粒子発生装置
   と； 流量調節器を備えた余剰搬送気体の排出管を有
   し微粒子搬送管を介して前記微粒子発生装置の微
   粒子搬送口部に接続されるとともに微粒子導入管
   を介して後記発光分光分析装置のプラズマ発生装
   置に接続された搬送気体分配装置と； 微粒子導入管を介して前記搬送気体分配装置に
   接続されたプラズマ励起源を有するプラズマ発光
   装置、分光器、検出器及び成分含有率演算装置等
   からなる発光分光分析装置と； を具備することを特徴とする小形状金属試料の直
   接溶解発光分光分析装置。