JPH0827223B2

JPH0827223B2 - 微粉体生成装置

Info

Publication number: JPH0827223B2
Application number: JP62042155A
Authority: JP
Inventors: 利幸徳田; 直美小谷; 英造野々村
Original assignee: KOBERUKO KAKEN KK
Current assignee: KOBERUKO KAKEN KK
Priority date: 1987-02-24
Filing date: 1987-02-24
Publication date: 1996-03-21
Anticipated expiration: 2011-03-21
Also published as: JPS63208738A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、溶融金属の定性分析や定量分析などを行
なうために、分析すべき溶融金属から当該金属の微粉体
を生成し、この微粉体を所定の分析装置へと搬送させる
微粉体生成装置に関する。

（従来の技術とその問題点）鉄鋼やその他の金属の製造においては、その製造工程
や製品の品質を厳密に管理するために、溶融させた状態
での金属の成分や各成分の含有率を迅速かつ正確に分析
することが重要である。この目的で行なわれる分析法と
しては種々の方法が知られているが、サンプリングした
溶融金属を凝固させて固体試料を作成し、この固体試料
について発光分光分析や蛍光Ｘ線分析を行なう方法が多
用されている。ところが、従来では、このような分析を
行なうに際して、溶融金属をサンプリングしてから分析
するまでの各種工程をオフラインで行なっている。この
ため、従来の分析法は迅速性に欠けるものとなってお
り、溶融金属の分析をオンラインで行なう迅速性の高い
方法の開発が望まれている。

第５図は、このようなオンライン分析法を実現するた
めに既に提案されている溶融金属分析装置の一例（特開
昭60−219538号）を示す模式図である。同図において、
この装置は、分析すべき溶融金属２からその微粉体2aを
生成するための微粉体生成装置１を備えている。この微
粉体生成装置１は、ヒートショック性に強い耐熱材、例
えば石英などで形成された円筒形のハウジング1aを有し
ている。ハウジング1aの底面は開口しているが、その上
面は、ガス導入管３と微粉体排出管４とが取付けられて
いる位置を除いて閉塞されている。微粉体排出管４はハ
ウジング1aの内部に開口しているだけであるが、ガス導
入管３の下端のガス噴出口3aは、比較的低い位置まで伸
びている。

この微粉体生成装置１を使用するに際しては、微粉体
生成装置１の下部を溶融金属２中に浸してガス導入管３
のガス噴出口3aを溶融金属２中に挿入させる。すると、
ハウジング1aの内部には、密閉された微粉体生成室５が
形成される。そして、ガス容器６内の不活性ガス、例え
ばArガスをガス導入管３を介して溶融金属２中へと吹込
み、溶融金属２の表層よりArガスの気泡を噴出させて溶
融金属２の微粉体2aを生成させる。

一方、微粉体排出管４は、ステンレス鋼管などの搬送
管７によってプラズマトーチ８に接続されている。そし
て、上記のようにして微粉体生成室５中で生成された微
粉体2aは、ガス導入管３を介して供給されるArガスの気
流により微粉体排出管４と搬送管７とを通ってプラズマ
トーチ８へと搬送される。プラズマトーチ８に導入され
た微粉体2aはプラズマによって高温とされ、それによっ
て励起発光する。

したがって、この発光は分光器９によって分解し、こ
のようにして得られた各スペクトル線の位置及び強度を
検出器10で測定すれば、測定したスペクトル線の位置か
ら微粉体2aの成分を判定することができる。また、この
スペクトル線の強度から成分含有率を分析する。

このようにして、微粉体2a（したがって溶融金属２）
の定性分析および定量分析がオンラインで行なわれる。

また、第６図は、火花放電を利用して溶融金属２から
微粉体2aを生成させる微粉体生成装置11（「鉄と
鋼」、'85−A129）の模式図である。以下、第５図に示
した微粉体生成装置１と異なる点を説明する。

この微粉体生成装置11は、微粉体生成室12内で火花放
電を起こすための電極13が設けられている。そして、こ
の電極13から溶融金属２の表面に対して火花放電を飛ば
し、溶融金属２を蒸発させて微粉体2aを生成させる。こ
のようにして生成された微粉体2aは、ガス導入管14を介
して微粉体生成室12に供給される不活性ガスの気流によ
って、微粉体排出管15を通り、微粉体生成装置11の外部
へと搬送される。従って、第５図に示した微粉体生成装
置１のかわりにこの微粉体生成装置11を用いることも可
能である。

しかしながら、このような溶融金属分析装置では、そ
れに使用される微粉体生成装置1,11に問題がある。つま
り、上記のような微粉体生成装置1,11では、溶融金属２
そのものを対象として微粉体2aを生成させるため、溶銑
が出銑してくる高炉などのように金融金属２の液面の変
動や流れが存在する場合においては、微粉体2aを安定し
て生成させることが困難になる。

また、溶融金属２の表層はスラグ層であるため、この
表層から微粉体2aを生成させた場合には、微粉体2aへの
スラグの混入が避けられず、このスラグが溶融金属２の
成分やその含有率などを分析する際に悪影響を及ぼすと
いう問題もある。

（発明の目的）この発明は、従来の技術における上述の問題の克服を
意図しており、溶融金属のオンライン分析に使用可能で
あって、溶融金属の液面の変動や流れが存在する場合に
おいても微粉体を安定して生成させることが可能である
とともに、微粉体ヘスラグなどが混入しない微粉体生成
装置を提供することを目的とする。

（目的を達成するための手段）上述の目的を達成するため、この発明にかかる微粉体
生成装置では、溶融金属をサンプリングするための中
空耐熱性のサンプリング管が、ケーシング底部に挿通し
て設けられるとともに、前記溶融金属中で溶解する材
料で成形された蓋が、前記溶融金属の導入口である前記
サンプリング管の下端開口部に装着され、熱によって
取付力が実質的に消失する取付材料によって、前記サン
プリング管の上端開口部に耐熱性の平底蓋が取付けら
れ、さらに、前記ケーシング内部の空間のうち前記上
端開口部に対向する位置に、所定の給電経路に接続され
た放電電極が配設され、かつ、前記サンプリング管の
上端開口部と前記放電電極との間の空間に連通する所定
位置に、不活性ガスの流入口および流出口が開口してい
る。

（実施例）第1A図は、この発明の実施例である微粉体生成装置を
用いた溶融金属分析装置の模式内部配置図である。ま
た、第1B図は、第1A図に示した微粉体生成装置の上面模
式図である。なお、この実施例では不活性ガスとしてAr
ガスを使用している。以下、これらの図を参照しつつ、
微粉体生成装置を中心としてこの溶融金属分析装置の構
成を説明する。

この溶融金属分析装置20は、微粉体生成装置（サンプ
ラー）21とプラズマ発光分光分析装置22とを搬送管23で
接続して構成されている。このように、搬送管23を用い
るのは、精密機器であるプラズマ発光分光分析装置22を
高温，ダストなどを伴う溶融金属（第１図中では図示せ
ず。）の付近からできるだけ遠ざけるためである。この
搬送管23は例えば、ステンレス材などで成形されるとと
もに、その一部分がコイル状とされており、それによっ
てある程度の柔軟性が与えられている。このため、微粉
体生成装置21を図示しない昇降装置によって上下に移動
させて、その下部を溶融金属中に浸漬させることが可能
となっている。

この微粉体生成装置21は、サンプリング部31を放電部
41に装着して形成されている。このうち、サンプリング
部31は、ホルダー32と、溶融金属のサンプリングに用い
られるサンプリング管34とを備えている。このうち、ホ
ルダー32は、紙を幾重にも巻いて中空円筒状に成形され
たホルダー本体32aと、その底部を形成するモルタル底3
3とを有している。そして、上記ホルダー32と、後述す
る放電部41のホルダー45とは、図中の位置Ａにおいて着
脱自在に嵌合され、それによって、微粉体生成装置21全
体のケーシング30が形成されている。このため、一方の
ホルダー45は上部ケーシングに、また、他方のホルダー
32は下部ケーシングに相当する。

一方、上記サンプリング管34はモルタル底33に挿通さ
れており、その上端開口部35はホルダー32内部の空間中
に、また、下端開口部39は外部の空間中に、それぞれ位
置している。このサンプリング管34は、石英など耐熱性
材料で成形された円筒状中空管であって、その上端開口
部35には、耐熱性の平底蓋としての石英板36が、接着剤
37によって取付けられている。この実施例では接着剤37
として熱によって接着力が消失する樹脂接着剤を使用
し、その接着力によって上記取付けを行なっているが、
熱によって取付力が実質的に消失する取付部材であれ
ば、他のものを使用してもよい。

また、サンプリング管34の側面のうち、上端開口部35
の近傍には、サンプリング時にサンプリング管34内の空
気抜きに利用される複数の孔38が穿設されている。さら
に、モルタル底33から外部へと突出している下端開口部
39には、溶融金属中に浸すことによって融解する材料で
成形された蓋として、軟鋼などで成形されたキャップ40
が装着されている。後述するように、この下端開口部39
は、溶融金属のサンプリング時において、溶融金属の導
入口となる。

一方、放電部41は、微粉体（第１図には図示せず。）
を生成させるための放電体42と、図示しないArガス容器
からArガスを導入する導入管43と、片端が搬送管23に接
続された導出管44と、これらを収容支持している中空円
筒状のホルダー45とを備えている。このうち、放電体42
はベークライトなどを中空管状に成形した絶縁筒42aの
下端にアルミナなどで成形された耐火筒42bを螺合して
形成されている。そして、絶縁筒42aと耐火筒42bとで挟
み込んで固定された金属製の保持具48によって放電電極
47が支持されている。また、この放電電極47には、給電
経路としての配線46を介して高電圧が与えられるように
なっている。

さらに、この放電体42はホルダー45の下端部でゴム栓
49によって支持されており、それによって、サンプリン
グ管34の上端開口部35と所定の間隔（たとえば5mm）を
隔てた位置に放電電極47が固定配設されている。また、
導入管43及び導出管44は、ステンレス鋼管であって、ゴ
ム栓49によってホルダー45に固定支持されるとともに、
それぞれの下端には、石英ガラス製の管43a,44aがシリ
コンゴム製の管（図示せず。）で接続されている。そし
て、これらの開口部である流入口51と流出口52とは、互
いに対向する位置関係で、サンプリング管34の上端開口
部35と放電電極47との間の空間を挟む位置に配置されて
いる。もっとも、流入口51と流出口52との配置位置は、
サンプリング管34の上端開口部35と放電電極47との間の
空間に連通する位置であればよく、上記位置に限定され
ない。

次に、プラズマ発光分光分析装置22について説明す
る。このプラズマ発光分光分析装置22は、微粉体処理装
置53と、プラズマトーチ54と、分光分析装置55とを備え
ている。このうち、微粉体処理装置53は搬送管23と接続
されている。この微粉体処理装置53はフィルターの役割
りを果たし、搬送されてくる微粉体の径が所定の径（た
とえば、直径10μｍ）より小さいもののみをプラズマト
ーチ54に導入する。これは、搬送されてくる微粉体のう
ち凝集して径の大きくなったものを取り除き、分析精度
を向上させるためである。また、プラズマトーチ54はMH
zオーダーの高周波による電磁誘導を利用してプラズマ
を発光させ、内部に導入した微粉体をこのプラズマの高
温で励起発光させる。

一方、分光分析装置55には、分光器56と検出器57とが
設けられている。そして、微粉体の発光によって生ずる
光は分光器56によって各スペクトル線に分解され、検出
器57によって各スペクトル線の位置および強度が測定さ
れる。

次に、以上のような構成を有する溶融金属分析装置20
を用いて溶融金属の成分とその成分含有率を分析する場
合の動作を、微粉体の生成動作を中心に説明する。

第２図は、溶融金属25から微粉体25aを生成する場合
の微粉体生成装置21の動作を説明する図である。同図に
おいて、まず、図示しない昇降装置によって微粉体生成
装置21の放電部41を支持することにより、分析を行なう
べき溶融金属25の表面から所定の間隔を隔た上方位置に
微粉体生成装置21を配置する（第２図（ａ））。次に、
この昇降装置を用いて微粉体生成装置21を下方（図中の
（＋ｘ）の方向）に下降させ、サンプリング管34の上端
開口部35の位置が溶融金属25の液面Ｌよりも所定距離ｄ
（たとえば2cm）だけ下になる位置で静止させる（第２
図（ｂ））。この下降過程において、サンプリング管34
の下端が溶融金属25の表層に存在するスラグ層（図示せ
ず。）を通過するが、このときには、キャップ40が存在
するため、サンプリング管34の内部へのスラグ層の導入
が防止される。

このようにしてサンプリング部31を溶融金属25の中に
浸した状態を数秒間保持すれば、サンプリング間34の下
端開口部39に装着されていたキャップ40が溶融金属25中
に溶解して、下端開口部39が露出する。これによって、
サンプリング管34の内部は、下端開口部39から流入した
溶融金属25で満たされる。なお、この際、サンプリング
管34の内部の空気は孔38から排出される。また、上端開
口部35から溢れ出ようとする溶融金属25は石英板36で阻
止される。そして、サンプリング管34の内部に導入され
た溶融金属25は、サンプリング管34や石英板36などに熱
を奪われるため凝固する。さらに、サンプリング管34と
石英板36とを貼着している接着剤37は、溶融金属25の熱
を受けてその接着力が実質的に消失する。

次に、昇降装置によってサンプリング管34が溶融金属
25の液面Ｌより上方となる位置まで微粉体生成装置21を
（−ｘ）方向に上昇させる。ただし、サンプリング管34
の下端開口部39は溶融金属25内に存在するようにしてお
く。このときには接着剤37の接着力は実質的に消失して
いるため、昇降装置により微粉体生成装置21に若干の振
動を与えてやれば石英板36がサンプリング管34の上端開
口部35から脱落して、溶融金属25の凝固面Ｍが出現する
（第２図（ｃ））。

その後、導入管43を介してサンプリング管34の上端開
口部35近傍へとArガスを供給し、放電電極47に高電圧を
与える。ただし、放電電極47に対するアース電極50は、
溶融金属25中に浸漬させている。したがって、サンプリ
ング管34の内部で凝固している金属は溶融金属25を介し
てアーム電極50と電気的に接続されていることになるた
め、このArガス雰囲気中で放電電極47と溶融金属25の凝
固面Ｍとの間で火花放電が行なわれる。これによって、
凝固面Ｍから溶融金属25の蒸発が起り、当該溶融金属25
と同一成分の微粉体25aが生成される。このようにして
生成された微粉体25aは、Arガスの気流によって、導出
管44を通って第１図に示した搬送管23に至る。

搬送管23を搬送されてきた微粉体25aは、微粉体処理
装置53を介してプラズマトーチ54に導入され、プラズマ
の高温で励起発光する。この発光を分光器56によって分
解して得られた各スペクトル線の位置及び強度を検出器
57で測定する。こうして得られたスペクトル線の位置か
ら微粉体25aの成分を判定し、さらに、そのスペクトル
線の強度に基づいて成分含有率を求めることができる。

そして、このような溶融金属25の定性分析および定量
分析が完了した後、微粉体生成装置21のケーシング30を
第１図中の位置Ａで上部と下部に分離し、それによって
サンプリング部31を放電部41から取り去って、これを新
しいものと交換しておく。これによって微粉体生成装置
21は繰返して使用することができる。なお、搬送管23の
内壁にも微粉体25aが付着するが、分析終了後に多量のA
rガス（たとえば20/min）を流すことによってこの微
粉体は容易に除去できる。

このように、第１図に示した微粉体生成装置21を用い
れば、放電電極47とサンプリングされた溶融金属25の凝
固面Ｍとの間隔は常に一定になるため、溶融金属25の液
面の変動あるいは流れが存在する場合でも、安定して微
粉体を供給することが可能となる。また、サンプリング
管34の下端開口部39には、キャップ40が装着されている
ため、この下端開口部39が溶融金属25の表層を通過する
際に、溶融金属25の表層に存在するスラグ層がサンプリ
ング管34の内部に流入することもない。

第３図および第４図は、上記微粉体生成装置21を用い
て生成した微粉体25aについて、SiおよびMnの分析を行
なって得られたデータ例を示すグラフである。ただし、
横軸は真の成分含有率を、また、縦軸はプラズマ発光分
光分析装置22における検量線強度（相対値）をそれぞれ
示す。また、分析は、微粉体25aがプラズマ発光分光分
析装置22に到達後、10秒間行なわれた。これらの図から
わかるように、上記実施例装置を使用して微粉体25aの
生成を行ない、それを用いて分析を行なうと、成分含有
率によく比例した検量線強度が得られることがわかる。
図示しないが、他の成分、たとえばC,P,S,Al,N_i,C_r,M_o,
T_i,V,N_b等についても、同様の良好な結果が得られる。

なお、この発明の微粉体生成装置で生成した微粉体
は、プラズマ発光分光分析装置以外の各種分析装置で分
析可能である。

（発明の効果）以上説明したように、この発明にかかる微粉体生成装
置では、溶融金属をサンプリングするために中空耐熱性
のサンプリング管を設け、溶融金属のサンプリングから
搬出までを連続して行なうことができる。このため、溶
融金属のオンライン分析に使用可能であるとともに、サ
ンプリングされた溶融金属の凝固面位置を常に一定に保
ち得るため、溶融金属の液面の状態に左右されずに微粉
体を安定して生成させることが可能となる。また、サン
プリングに際してサンプリング管の下端開口部に設けた
蓋がスラグの混入を防止するため、微粉体へのスラグの
混入も解消することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の実施例である微粉体生成装置を用
いた溶融金属分析装置の模式内部配置図、第２図は、微粉体生成の際の微粉体生成装置21の動作の
説明図、第３図および第４図は、実施例を用いて生成した微粉体
の分析結果を示すグラフ、第５図および第６図は、従来の微粉体生成装置の模式図
である。 20……溶融金属分析装置、 21……微粉体生成装置、 22……プラズマ発光分光分析装置、 25……溶融金属、25a……微粉体、 30……ケーシング、 32……ホルダー（下部ケーシング）、 34……サンプリング管、 35……上端開口部、 36……石英板（平底蓋）、 37……接着剤、 39……下端開口部、 40……キャップ、 45……ホルダー（上部ケーシング）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｇ０１Ｎ 1/10 Ｓ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分析すべき溶融金属から当該金属の微粉体
を生成するとともに、所定の流路に沿った不活性ガスの
流れによって前記微粉体を所定の分析装置へと搬送させ
る微粉体生成装置であって、前記溶融金属をサンプリングするための中空耐熱性のサ
ンプリング管が、ケーシング底部に挿通して設けられる
とともに、前記溶融金属中で溶融する材料で成形された蓋が、前記
溶融金属の導入口である前記サンプリング管の下端開口
部に装着され、熱によって取付力が実質的に消失する取付部材によっ
て、前記サンプリング管の上端開口部に耐熱性の平底蓋
が取付けられ、さらに、前記ケーシング内部の空間のうち、前記上端開口部に対
向する位置に、所定の給電経路に接続された放電電極が
配設され、かつ、前記サンプリング管の上端開口部と前記放電電極との間
の空間に連通する所定位置に、前記不活性ガスの流入口
および流出口が設けられていることを特徴とする微粉体
生成装置。
【請求項２】前記ケーシングは、前記サンプリング管が
挿通されている底部より所定の距離だけ上の位置で、上
部ケーシングおよび下部ケーシングの２つの部分に着脱
自在とされているとともに、前記上部ケーシングは、前記不活性ガスの流入口および
流出口と、前記放電電極とを支持する第１のホルダーを
形成しており、前記下部ケーシングは、前記サンプリング管を支持する
第２のホルダーを形成しているとともに、前記サンプリ
ング管とともに交換可能とされた、特許請求の範囲第１
項記載の微粉体生成装置。