JP2003139708A

JP2003139708A - 溶融金属中の成分の分析方法および分析装置

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Publication number: JP2003139708A
Application number: JP2001338918A
Authority: JP
Inventors: Akira Yamamoto; 山本　　公; Shin Ishikawa; 伸石川
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2001-11-05
Filing date: 2001-11-05
Publication date: 2003-05-14
Anticipated expiration: 2021-11-05
Also published as: JP3736427B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】溶融金属中に含有される元素、特に軽元素を高
精度でオンライン分析する方法の提供。【解決手段】溶融金属中の成分の分析方法において、溶
融金属の湯面にパルスレーザを集光照射して溶融金属を
微粒子化させた後、微粒子化した溶融金属に含有される
成分の濃度を測定する分析方法。分析方法としてはグロ
ー放電発光分光法が好ましく、溶融金属に含有される成
分を微量域まで高精度で全元素同時にオンライン分析す
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶融金属に含有さ
れる元素の分析方法および分析装置に関する。詳しく
は、金属の精錬工程において精錬中の金属の連続的な成
分濃度のオンライン分析を可能にし、成分的中率の向上
および精錬時間短縮による高効率生産を可能にするため
に好適に用いられる、溶融金属に含有される元素の分析
方法および分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属の精錬においては、炭素、硫黄、リ
ン等の鋼中に含まれる元素を所定の濃度に制御すること
が重要である。これに対し、従来、鋼中の元素の定量分
析は、精錬中の溶融金属から少量の試料をサンプリング
して冷却し、切断および研磨により分析面を調製した後
に、スパーク放電発光分析法や蛍光Ｘ線分析法により行
われている。また、炭素、硫黄、窒素、水素等の元素の
分析については、例えば１００ｐｐｍ以下の低濃度領域
では、上述したスパーク放電発光分析法や蛍光Ｘ線分析
法では感度が不足するため、燃焼−赤外線吸収法（炭素
および硫黄の場合）、融解−赤外線吸収法（酸素の場
合）、融解−熱伝導度法（窒素の場合）等のガス分析法
が併用されている。このガス分析法においては、サンプ
リング後、切断および研磨した試料から、更に小片を切
り出して分析に供する。このように、これら従来法にお
いては、試料のサンプリングおよび前処理に時間を要す
るため、鋼中の元素の分析に長時間を要し、分析値を操
業にフィードバックして元素の濃度を制御することは困
難であった。

【０００３】一方、精錬技術の高度化および高速化にと
もなって、迅速な工程分析への要求は増大しており、レ
ーザ発光法やレーザＩＣＰ法を用いた溶鋼のオンライン
分析法が提案されている。例えば、特開平７−１９８７
０８号公報には、レーザ気化−ＩＣＰ分析法を用いた溶
融金属のオンライン分析法が記載されている。しかしな
がら、前記公報に記載された浸せきプローブでは、プロ
ーブ内に取り込まれた溶融金属のプローブ外への還流効
率が低いため淀みが生じ、連続的に濃度が変化する溶融
金属の代表的組成を得ることは困難である。更に、微粒
子搬送におけるプローブ内のデッドスペースが大きいた
め、十分な搬送効率が得られない。

【０００４】また、特開昭５２−７２２８５号公報およ
び特開昭５６−１１４７４６号公報には、レーザ発光分
光分析法を用いた溶鋼の直接分析法が記載されている。
このレーザ発光分光法により分析する方法には、サンプ
リングが不要であり、迅速に分析を行うことができると
いう利点があるが、軽元素に対して感度が低く、十分な
精度の分析値が得られないという問題がある。例えば、
特開平１０−２８１９９９号公報には、溶融金属にレー
ザ照射を行い、生成した微粒子をレーザ発光分光分析法
により分析する方法が提案されているが、軽元素に対す
る感度が低いという問題は解決されていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題を解決し、溶融金属中に含有される元素、特に
軽元素を高精度でオンライン分析する方法およびそれに
用いられる分析装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、溶融金属中の
成分の分析方法において、溶融金属の湯面にパルスレー
ザを集光照射して溶融金属を微粒子化させた後、微粒子
化した溶融金属に含有される成分の濃度を測定する分析
方法を提供する。

【０００７】前記パルスレーザが、１パルスあたりのパ
ワー密度を１×１０⁷〜２×１０⁹Ｗ／ｃｍ²としたパ
ルスレーザであるのが好ましい。

【０００８】前記微粒子化した溶融金属に含有される成
分の濃度を測定する方法が、グロー放電発光分光法であ
るのが好ましい。

【０００９】また、本発明は、パルスレーザを発振する
レーザ発振装置と、溶融金属の湯面に前記パルスレーザ
を集光照射させる集光レンズと、前記溶融金属の湯面の
前記パルスレーザを照射される領域を包囲し、下端に切
り欠き部を有する包囲体と、前記包囲体の外側を包囲す
る外包囲体と、前記包囲体の内部の第一の空間に連通し
て、前記第一の空間に雰囲気ガスを供給するガス供給手
段と、前記包囲体と前記外包囲体との間の第二の空間に
連通して、前記第二の空間から雰囲気ガスを排出するガ
ス排出手段と、前記第一の空間に連通して、前記第一の
空間の雰囲気ガスの圧力を測定する圧力検出手段と、前
記ガス排出手段により排出される雰囲気ガスの中の溶融
金属の微粒子に含有される成分を分析する分析手段とを
具備し、前記包囲体と前記外包囲体とが、上下に移動可
能に設置され、前記包囲体の切り欠き部の上端が前記外
包囲体の下端より上方にある、溶融金属中の成分の分析
装置を提供する。

【００１０】前記レーザ発振装置が、１パルスあたりの
パワー密度を１×１０⁷〜２×１０ ⁹Ｗ／ｃｍ²とした
パルスレーザ発振装置であるのが好ましい。

【００１１】前記包囲体の切り欠き部の上端が、前記集
光レンズの焦点位置より、焦点距離の長さの０．１〜１
０％上方にあるのが好ましい。

【００１２】前記分析手段が、グロー放電発光分光分析
装置であるのが好ましい。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の溶融金属中の成分
の分析方法（以下、単に「本発明の方法」という。）お
よび分析装置（以下、単に「本発明の装置」という。）
について、添付図面に示される好適実施形態に基づいて
詳細に説明する。

【００１４】図１は、本発明の装置の一実施形態を表す
模式図である。図１に示す本発明の装置１００は、パル
スレーザを発振するレーザ発振装置１１と、溶融金属の
湯面５０に前記パルスレーザを集光照射させる集光レン
ズ８と、溶融金属の湯面５０の前記パルスレーザを照射
される領域（以下「レーザ照射領域」ともいう。）を包
囲し、下端１ａに切り欠き部３を有する包囲体１と、包
囲体１の外側を包囲する外包囲体２と、包囲体１の内部
の第一の空間２１に連通して、第一の空間２１に雰囲気
ガスを供給するガス供給手段４と、包囲体１と外包囲体
２との間の第二の空間２２に連通して、第二の空間２２
から雰囲気ガスを排出するガス排出手段５と、第一の空
間２１に連通して、第一の空間２１の雰囲気ガスの圧力
を測定する圧力検出手段１８と、ガス排出手段５により
排出される雰囲気ガスの中の溶融金属の微粒子に含有さ
れる成分を分析する分析手段１７とを具備する。

【００１５】本発明において、「溶融金属」とは、溶融
した状態の金属材料をいう。このような溶融金属は、例
えば、各種の金属材料の製造工程において、単一のまた
は複数の金属材料成分を溶融して、成分調整、不純物除
去等の処理を施すプロセスにおいて得られる。具体的に
は、製鋼工程における脱炭、二次精錬等の各処理プロセ
スで溶融状態とされた、鉄を主成分とし、更に必要に応
じて添加されるクロム、ニッケル、マンガン、ケイ素等
の他の合金成分を含有する金属材料が挙げられる。

【００１６】溶融金属に含有される成分は、通常、溶融
金属の処理プロセスにおける制御、品質管理、操業管理
等のために、溶融金属における含有量を分析（測定）さ
れる。例えば、鉄の精錬工程においては、溶融鉄中の炭
素、窒素、硫黄等の成分を分析し、その濃度を測定する
ことができれば、鉄鋼製品の品質管理および操業管理に
有効である。

【００１７】包囲体１と外包囲体２とは、上下（鉛直方
向）に移動可能に設置されている。例えば、図示してい
ない昇降機構により上下に移動可能とすることができ
る。分析前においては、包囲体１の下端１ａおよび外包
囲体２の下端２ａは、通常、溶融金属の湯面５０より上
にある。そして、分析を開始する際には包囲体１と外包
囲体２とを下方に移動させ、図１に示すように、包囲体
１の下端１ａおよび外包囲体２の下端２ａが溶融金属の
湯面５０に浸せきした状態とする。

【００１８】図１において、レーザ発振装置１１から発
振されたパルスレーザは、レーザ光搬送ファイバー１０
を介し、レーザ光投射装置９により、図１中、下向きに
投射される。投射されたパルスレーザは、集光レンズ８
を通ることにより、溶融金属の湯面５０に集光照射され
る。これにより、溶融金属が微粒子化する。ここで、生
成する微粒子の量が多いほど分析精度および感度が向上
するので、本発明においては、パルスレーザを用いて高
い出力で集光照射することにより、生成する溶融金属の
微粒子の量が分析の対象となる成分の分析に十分となる
ようにしている。この点で、パルスレーザとしては、尖
頭出力の高いＱスイッチパルスレーザが好ましい。

【００１９】本発明者は、パルスレーザの１パルスあた
りのパワー密度と微粒子量との関係について鋭意研究し
た。結果を図２に示す。図２に示すように、１パルスあ
たりのパワー密度が１×１０⁷Ｗ／ｃｍ²未満である
と、試料の微粒子化が起きにくい。また、１パルスあた
りのパワー密度が２×１０⁹Ｗ／ｃｍ²を超えると、パ
ルスレーザの照射によって生成するプラズマが高密度に
なり、パルスレーザのプラズマによる吸収が顕著となっ
て、溶融金属へのエネルギー伝達が阻害され、蒸発量が
減少する傾向がある。したがって、微粒子量を増大させ
るためには、１パルスあたりのパワー密度を１×１０⁷
Ｗ／ｃｍ²以上とするのが好ましく、また、２×１０⁹
Ｗ／ｃｍ²以下とするのが好ましい。また、パルスレー
ザの照射周波数は大きいほどよい。具体的には、１０Ｈ
ｚ以上であるのが好ましく、１ｋＨｚ以上であるのがよ
り好ましい。

【００２０】レーザ光搬送ファイバー１０、レーザ光投
射装置９および集光レンズ８は、それぞれ特に限定され
ず、従来公知のものを用いることができる。

【００２１】包囲体１においては、集光レンズ８より下
方に、パルスレーザが透過する照射窓６が取り付けられ
ているのが好ましい。照射窓６の材質は、用いられるパ
ルスレーザの波長に応じて選択すればよい。例えば、Ｎ
ｄ：ＹＡＧパルスレーザ（波長１．０６μｍ）を用いる
場合には、石英等が好適に用いられる。

【００２２】図１に示すように、包囲体１は、分析時に
は下端１ａが溶融金属の湯面５０に浸せきした状態にあ
り、溶融金属の湯面５０の前記レーザ照射領域（図１に
おいて、レーザ光投射装置９の真下付近）を包囲してい
る。包囲体１は、下端１ａに切り欠き部３を有する。切
り欠き部３の数、形状等は、限定されない。後述するよ
うに、オンライン分析中は切り欠き部３の上端３ａ（複
数の切り欠き部３がある場合には最も高い位置にあるも
の）の付近に溶融金属の湯面５０があるように保たれて
いる。

【００２３】切り欠き部３の上端３ａは、集光レンズ８
の焦点位置より、焦点距離の長さの０．１〜１０％上方
にあるのが好ましい。焦点距離の０．１％未満である
と、流通させる不活性ガスの励起が起こり、溶融金属へ
のエネルギー伝達効率が低下するとともに、溶融金属の
湯面の位置の変動に追従できない場合がある。また、切
り欠き部３は、微粒子の分析手段１７への搬送経路とし
て用いられるが、０．１％未満であると、それもできな
いことがある。焦点距離の１０％を超えると、レーザの
照射面積が大きくなるため、所定のパワー密度が得られ
ず、十分な微粒子生成量が得られない場合がある。ま
た、装置が大型化する。

【００２４】包囲体１は、レーザ照射領域上の空間を包
囲して、金属等の微粒子化成分を捕捉するための第一の
空間２１を形成する。包囲体１の形状は、いわゆる長円
筒のランス（ｌａｎｃｅ）状であるのが、熱輻射や溶融
金属のスプラッシュから光学部品を保護し、ガス流通が
スムーズに行えるという点で、金属精錬における溶融金
属の分析に有利である。図１からも分かるように、第一
の空間２１は、溶融金属の湯面５０が切り欠き部３の上
端３ａ（複数の切り欠き部３がある場合には最も高い位
置にあるもの）と同じ高さまたはそれより上にある場合
には、閉鎖空間となり、下にある場合には、後述する第
二の空間２２と切り欠き部３を通じて連通した状態とな
る。なお、実験室レベルで小さなるつぼ内の溶融金属の
成分を分析する場合のように、系全体を外界と遮断する
ことができれば、包囲体１は不要な場合もある。

【００２５】外包囲体２は、包囲体１の外側を包囲し
て、第二の空間２２を形成する。外包囲体２の形状は、
いわゆる長円筒のランス状の形状であるのが、ガス流通
がスムーズに行えるという点で、金属精錬における溶融
金属の分析に有利である。なお、実験室レベルで小さな
るつぼ内の溶融金属の成分を分析する場合のように、系
全体を外界と遮断することができれば、外包囲体２は不
要な場合もある。

【００２６】外包囲体２は、包囲体１の切り欠き部３の
上端３ａ（複数の切り欠き部３がある場合には最も高い
位置にあるもの）が、外包囲体２の下端２ａより上方に
あるような構造となっている。このような構造により、
包囲体１と外包囲体２とを下方に移動させると、まず、
外包囲体２の下端２ａが溶融金属の湯面５０に浸せきす
ることにより、外包囲体２の内面と溶融金属の湯面５０
とで密閉空間が形成され、そして、引き続き下方に移動
させると、包囲体１の切り欠き部３の上端３ａが溶融金
属の湯面５０以下になったときに包囲体１の内面と溶融
金属の湯面５０とで密閉空間が形成されることになる。
即ち、包囲体１と外包囲体２とを下方に移動させていく
と、まず、第一の空間２１と第二の空間２２とが連通し
た状態で密閉空間となり、ついで、第一の空間２１が第
二の空間２２と独立した状態で密閉空間となる。

【００２７】外包囲体２は、微粒子の搬送経路であるた
め、発生した微粒子の高い搬送効率を得るために、ま
た、雰囲気ガスの流速を大きくして外包囲体２への微粒
子の付着を妨げるために、小さい方が好ましい。具体的
には、外包囲体２の内径と包囲体１の外径の差の１／２
が、包囲体１の内径の１／２以下であるのが好ましい。

【００２８】ガス供給手段４は、包囲体１の内部の第一
の空間２１に連通して、第一の空間２１に雰囲気ガスを
供給する。ガス供給手段４は、特に限定されず、従来公
知のものを用いることができる。例えば、ガス供給管が
挙げられる。ガス供給手段４の先端にあるガス放出口７
は、集光レンズ８、照射窓６がある場合には照射窓６の
洗浄効果を併せ持つため、集光レンズ８、照射窓６があ
る場合には照射窓６に向かっているのが好ましい。

【００２９】ガス排出手段５は、包囲体１と外包囲体２
との間の第二の空間２２に連通して、第二の空間２２か
ら雰囲気ガスを排出する。ガス排出手段５は、特に限定
されず、従来公知のものを用いることができる。例え
ば、ガス排出管が挙げられる。

【００３０】圧力検出手段１８は、第一の空間２１に連
通して、第一の空間２１の雰囲気ガスの圧力を測定す
る。圧力検出手段１８は、特に限定されず、従来公知の
ものを用いることができる。

【００３１】分析手段１７は、ガス排出手段５により排
出される雰囲気ガスの中の溶融金属の微粒子に含有され
る成分を分析する。分析手段１７は、特に限定されない
が、グロー放電発光分光分析装置であるのが好ましい。
グロー放電発光分光分析装置を用いたグロー放電発光分
光法を行うと、軽元素に対する感度が向上するほか、Ｉ
ＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）法のような複
雑なプラズマトーチおよびプラズマ励起のための高周波
電源や冷却装置などが不用となり、大幅に装置が簡易化
され、低価格化およびメンテナンスの容易さの効果が得
られる。

【００３２】溶融金属の湯面５０におけるレーザ照射領
域の下方（溶融金属の内部）には、溶融金属の流動を妨
げる物体が何もないのが好ましい。この場合、溶融金属
の流動性は全く阻害されず、常に新しい溶融金属の湯面
５０から微粒子化によるサンプリングが可能になる。

【００３３】つぎに、本発明の装置の作用について説明
する。まず、上述したように、図１において、レーザ発
振装置１１から発振されたパルスレーザが、レーザ光搬
送ファイバー１０を介し、レーザ光投射装置９により、
図１中、下向きに投射される。投射されたパルスレーザ
は、集光レンズ８を通ることにより、溶融金属の湯面５
０に集光照射される。これにより、溶融金属が微粒子化
する。

【００３４】パルスレーザを集光レンズ８を用いて集光
するとき、集光されたパルスレーザのパワー密度が一定
の値以上になると、雰囲気ガスの電離が生じるようにな
る。雰囲気ガスの電離が生じると、パルスレーザのパワ
ーがこの電離に消費されるようになるため、レーザパワ
ーの溶融金属への伝達率が著しく低下する。本発明にお
いては、雰囲気ガスの電離を避けて安定的にレーザパワ
ーを溶融金属に伝達するために、パルスレーザを溶融金
属の内部で焦点を結ぶように集光させるのが好ましい。
また、一定のパワー密度を得るためには、レーザの照射
面積を常に一定に維持するのが好ましい。これらを満足
するためには、集光レンズ８に対する溶融金属の湯面５
０の位置を、一定に維持するのが好ましい。

【００３５】測定にあたって、図示していない昇降機構
により、包囲体１および外包囲体２を下降させ、下端１
ａおよび２ａを溶融金属に浸せきさせる。この際、外包
囲体２は、包囲体１がレーザ照射領域を密閉するより前
に、レーザ照射領域を包囲して密閉することになる。な
お、包囲体１および外包囲体２の溶融金属への浸せき
は、ガス供給手段４により雰囲気ガスを供給しながら行
う。包囲体１および外包囲体２を下方に移動させて浸せ
きさせていく場合、溶融金属の湯面５０が包囲体１の切
り欠き部３の上端３ａに達するまでは包囲体１および外
包囲体２の内部の圧力は同じである。

【００３６】更に、包囲体１および外包囲体２を浸せき
させていき、溶融金属の湯面５０が切り欠き部３の上端
３ａを超えると、雰囲気ガスの搬送経路が遮断されるの
で包囲体１内部のガス圧が上昇する。このガス圧の上昇
を圧力検出器１８で検出する。圧力検出器１８がガス圧
の上昇を検出したら、直ちに、包囲体１および外包囲体
２の下降を中止し、切り欠き部３からの雰囲気ガスの開
放に基づくガス圧の低下が始まる位置まで包囲体１およ
び外包囲体２を上昇させる。ついで、圧力検出器１８が
ガス圧の低下を検出したら、直ちに、包囲体１および外
包囲体２の上昇を中止し、ガス圧の上昇が始まる位置ま
で包囲体１および外包囲体２を下降させる。これらの一
連の操作を繰り返し行うことにより、溶融金属の湯面５
０を常に切り欠き部３の上端３ａの付近に位置させるこ
とが可能になる。したがって、レーザ照射領域の面積が
一定に維持され、溶融金属中の成分の分析を高感度で行
うことが可能になる。

【００３７】ついで、微粒子化した溶融金属に含有され
る成分の濃度を測定する。例えば、ガス供給手段４から
第一の空間２１に供給される雰囲気ガスにより、溶融金
属の湯面５０で生成した微粒子を収集する。

【００３８】ガス供給手段４から第一の空間２１に供給
される雰囲気ガスとしては、パルスレーザによる電離が
起こらないこと、および、微粒子との反応が起こらない
ことから、アルゴン等の不活性ガスが好ましい。

【００３９】生成した微粒子は切り欠き部３を通り抜け
るガス流によって外包囲体２に移動させられる。溶融金
属の湯面５０は、通常、オンライン分析中、絶えず上下
動を繰り返すので、それに応じて、包囲体１および外包
囲体２の上昇および下降が繰り返されることになる。そ
して、包囲体１および外包囲体２が上昇から下降に転ず
る間は、包囲体１の切り欠き部３の上端３ａが溶融金属
の湯面５０より上にあるので、雰囲気ガスが第一の空間
２１から第二の空間２２に流れるのである。

【００４０】更に、第一の空間２１から第二の空間２２
に流れ込んだ微粒子を含む雰囲気ガスを、流量調整器１
２で適当な流量に調整した後、ガス排出手段５により真
空放電管１３に搬送し、分析手段１７において、従来公
知の分析方法で分析することにより、溶融金属中の成分
の分析をすることができる。真空放電管１３は、真空ポ
ンプ１５で１００〜７００Ｐａの一定の真空度に維持さ
れ、内部に設置されている一対の電極に数百Ｖの直流電
圧を印加することによりグロー放電が発生し、微粒子に
含まれている元素の励起・発光が生じる。真空放電管１
３から発せられるスペクトルは、スリット１４を介して
分光器１６に導かれ、特定元素のスペクトル強度、また
は、それとマトリックス元素（溶融金属が鋼のときは
鉄）のスペクトル強度との強度比から、あらかじめ求め
られている検量線を用いて、分析手段１７において定量
される。分析の対象とする成分は、溶融金属に含有され
る成分のうち、全部であってもよく、一部であってもよ
い。

【００４１】本発明においては、溶融金属の連続分析を
行っている間中、レーザ照射領域の面積がほぼ一定に保
たれ、更に、軽元素に対して感度や精度の高い分析が必
要な場合には、グロー放電発光分光分析を用いることが
できるので、オンライン分析を高精度で安定して行うこ
とができる。また、本発明においては、溶融金属に含有
される複数の成分を同時に定量することができる。

【００４２】以上、本発明の溶融金属中の成分の分析方
法および分析装置について詳細に説明したが、本発明
は、以上の例には限定されず、本発明の要旨を逸脱しな
い範囲において、各種の改良や変更を行ってもよい。

【００４３】

【実施例】以下に実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限られるものではない。微量
の炭素、硫黄、マンガンおよびケイ素を添加した溶鋼１
００ｋｇを、図１に示す本発明の装置を用いて本発明の
方法（ＬＡＧＤＳ：レーザ気化−グロー放電発光分光
法）により下記条件で各元素の濃度を分析した。入射レ
ーザとしては、Ｎｄ：ＹＡＧパルスレーザ（波長１．０
６μｍ）を用い、１パルスあたりのエネルギーは１００
ｍＪ、パルス幅は１０ｎｓｅｃであった。集光レンズ８
の焦点距離は５０ｃｍであり、切り欠き部３の上端３ａ
の位置は、集光レンズ８の焦点位置から４ｃｍ上であっ
た。雰囲気ガスとしては、不活性ガス（アルゴン）を用
いた。不活性ガスを３００ｍＬ／ｍｉｎの流量で、ガス
供給手段４であるガス供給管に吹き込み、切り欠き部３
を抜けて出てくる微粒子を含有する不活性ガスを、ガス
排出手段５であるガス排出管から、真空放電管１３の真
空度が４５０Ｐａになるように流量調節器１２で流量を
調節して真空放電管１３に導き、その後、真空放電管１
３の両端にある電極間に５００Ｖの直流電圧を印加しグ
ロー放電を発生させた。真空放電管１３より放出される
光をスリット１４で絞った後、分光器１６に導き、分析
手段１７であるグロー放電発光分光分析装置を用いて、
グロー放電発光分光分析法により、連続的に上記元素の
発光強度を測定した。

【００４４】また、上記測定と同時に、試料をサンプリ
ングし、急冷固化後、切断し研磨して、炭素および硫黄
についてはガス分析法により、また、マンガンおよびケ
イ素についてはスパーク放電発光分光分析法（ＱＶ）に
より、各元素の濃度を分析した。

【００４５】得られた分析値を比較して、図３に示す。
図３に示すように、本発明の装置を用いて本発明の方法
により得られた分析値は、従来法（ガス分析法およびス
パーク放電発光分光分析法）とよく一致しており、本発
明の方法によれば、高精度で溶融金属中の成分のオンラ
イン分析ができることが分かった。

【００４６】

【発明の効果】本発明の方法によれば、溶融金属に含有
される成分を微量域まで高精度で全元素同時にオンライ
ン分析することができる。また、本発明の方法によれ
ば、溶融金属に含有される成分を、サンプリングや試料
調整を行う必要がない。したがって、本発明の方法によ
れば、溶融金属に含有される成分の濃度を、迅速にかつ
高感度で分析することが可能であり、各種金属材料の製
造プロセスの溶融金属を取り扱う工程での工程管理およ
び品質管理において極めて有効である。本発明の装置
は、本発明の方法の実施に好適に用いられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の一実施形態を表す模式図であ
る。

【図２】パルスレーザの１パルスあたりのパワー密度
と微粒子量との関係を表すグラフである。

【図３】溶融金属中の成分の含有量について、本発明
の方法により得られた分析値と従来法により得られた分
析値とを比較して示したグラフである。（ａ）は炭素、
（ｂ）は硫黄、（ｃ）はマンガン、（ｄ）はケイ素の各
含有量についてのグラフである。

【符号の説明】

１包囲体１ａ包囲体の下端２外包囲体２ａ外包囲体の下端３切り欠き部３ａ切り欠き部の上端４ガス供給手段５ガス排出手段６照射窓７ガス放出口８集光レンズ９レーザ光投射装置１０レーザ光搬送ファイバー１１レーザ発振装置１２流量調節器１３真空放電管１４スリット１５真空ポンプ１６分光器１７分析手段１８圧力検出手段２１第一の空間２２第二の空間５０溶融金属の湯面１００本発明の装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2G043 AA01 BA01 BA07 CA03 CA06 DA01 DA05 DA08 EA09 GA07 GB01 GB08 GB21 HA01 JA01 KA08 KA09 2G055 AA22 BA01 CA09 CA22 CA24 CA27 CA29 EA07 EA08 FA02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶融金属中の成分の分析方法において、溶
融金属の湯面にパルスレーザを集光照射して溶融金属を
微粒子化させた後、微粒子化した溶融金属に含有される
成分の濃度を測定する分析方法。
【請求項２】前記パルスレーザが、１パルスあたりのパ
ワー密度を１×１０⁷〜２×１０⁹Ｗ／ｃｍ²としたパ
ルスレーザである請求項１に記載の分析方法。
【請求項３】前記微粒子化した溶融金属に含有される成
分の濃度を測定する方法が、グロー放電発光分光法であ
る請求項１または２に記載の分析方法。
【請求項４】パルスレーザを発振するレーザ発振装置
と、溶融金属の湯面に前記パルスレーザを集光照射させる集
光レンズと、前記溶融金属の湯面の前記パルスレーザを照射される領
域を包囲し、下端に切り欠き部を有する包囲体と、前記包囲体の外側を包囲する外包囲体と、前記包囲体の内部の第一の空間に連通して、前記第一の
空間に雰囲気ガスを供給するガス供給手段と、前記包囲体と前記外包囲体との間の第二の空間に連通し
て、前記第二の空間から雰囲気ガスを排出するガス排出
手段と、前記第一の空間に連通して、前記第一の空間の雰囲気ガ
スの圧力を測定する圧力検出手段と、前記ガス排出手段により排出される雰囲気ガスの中の溶
融金属の微粒子に含有される成分を分析する分析手段と
を具備し、前記包囲体と前記外包囲体とが、上下に移動可能に設置
され、前記包囲体の切り欠き部の上端が前記外包囲体の下端よ
り上方にある、溶融金属中の成分の分析装置。
【請求項５】前記レーザ発振装置が、１パルスあたりの
パワー密度を１×１０⁷〜２×１０ ⁹Ｗ／ｃｍ²とした
パルスレーザ発振装置である請求項４に記載の溶融金属
中の成分の分析装置。
【請求項６】前記包囲体の切り欠き部の上端が、前記集
光レンズの焦点位置より、焦点距離の長さの０．１〜１
０％上方にある請求項４または５に記載の溶融金属中の
成分の分析装置。
【請求項７】前記分析手段が、グロー放電発光分光分析
装置である請求項４〜６のいずれかに記載の溶融金属中
の成分の分析装置。