JPH03261847A - 溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は溶融金属を直接分析するためのプローブに関す
る技術であり、製鉄業あるいは非鉄金属製造業に診ける
製造工程管理や製品管理分析の分野で利用される溶融金
属直接分析装置に用いられる。

［従来の技術］ 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
スパーク発光分光分析方法か多用されている。しかし近
年特に鉄鋼業に見られるように、より迅速な製造工程管
理あるいは多段精錬製鋼性などの新製造プロセスの操業
管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金属を直接対象
とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発か強く
要請されている。

上記のような目的から、これまで溶融金属をＡ「ガスを
用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析す
る方法（Ｐ、　Ｈ，５ｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳＲＡ　０ｐ
ｅｎＲｅｐｏｒｔ　ＭＧ／Ｄ、　（１９６６）、　Ｐ２
Ｏ３，Ａ、Ａ、Ｒｕ５ｈ：ＥＵＲＲｅｐＣｏｍｍ　Ｅｕ
ｒ　Ｃｏｍｍｕ、　Ｎｏ、　ＥＵＲ−６２８２（１９８
０））などなど、各種の方法が研究されてきた。しがし
いずれもこれまで実際に製造現場で実用化されておらず
、実験室規模で試みられたにすきない。本発明者らも溶
融金属にプラズマアーク、スパーク等の電気的放電ある
いはレーサービーム等の照射を行なって、溶融金属の組
成を代表する微粒子を蒸発させて発光分光分析する方法
（特公昭６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５
４１号）、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収法（
特開昭６０−２１９５３８号）等を発明し、さきに特許
出願を行なった。

これらの発明のうちプラズマアーク、スパーク等の電気
的放電、あるいはレーザービーム等の照射の方法では、
溶融金属表面と電極先端など加熱源装置との間隔を一定
に保つ必要があり、また不活性ガス吹込み法の場合、ガ
ス吐出口を湯面下最適位置に制御する必要等があるため
、湯面変動が比較的緩慢な場合には有効であるが、湯面
変動が激しい場合には変動を抑制するための種々の工夫
が必要であり、実施はかなり難しい。

そこで、これらの問題を解決するために本発明者等はさ
らに研究を進めた結果、溶融金属直接分析装置用微粒子
搬送装置（実願昭６３−３０２３４）　、微粒子生成溶
融金属直接分析方法及び装置（特願昭６３−５３６５６
）等を先に出願した。

実願昭６３−３０２３４では第２図に示すようにガス吹
き込み管３およびガス吐出口４を通して不活性ガス供給
装置１２より有蓋筒状容器１内に不活性ガスか吹き込ま
れ、この不活性ガスによって発生した微粒子６は、該有
蓋筒状容器１内の微粒子捕集槽５内に捕集され、さらに
微粒子排出管７を通って、その管端部８から一旦、減圧
用ボックス穴１１を有する減圧用ホックス９内に排出さ
れる。さらにその一部の粒子は、ポンプ１７により吸引
され、微粒子搬送管■０を通ってプラズマ発光分光分析
装置１６に導かれ分析される。プラズマ発光分光分析装
置１６は、プラズマトーチエコ、分光器Ｉ４および検出
器１５により構成されている。

また、特願昭６３−５３６５６では第３図に示すように
まず有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１８深く浸漬さ
せて停止した後、ガス吹込み管３のガス吐出口４からＡ
ｒ等の不活性ガスをガス供給装置１２によって吹込みな
がら昇降装置１９によってガス吹込み管３を下降させ、
ガス吐出口４を微粒子捕集槽５内溶鋼湯面１８下まで浸
漬させ、ついで再びガス吹込み管３を昇降装置１９によ
って上昇させる動作を行なう。ガス吹込み管３を昇降す
る際、かなりな湯面変動かあっても微粒子発生のための
ガス吐出口４と湯面１８との最適距離を通過するため、
微粒子が発生し分析か可能となることを特徴とするもの
である。

そのための装置として、有蓋筒状容器１に溶融金属２に
浸漬するガス吹込み管３と、微粒子捕集槽５に接続する
微粒子排出管７を上部に設け、底部を溶融金属２中に浸
漬して密閉状態とする。さらに微粒子搬送管１０を介し
てプラズマ発光分光分析装置１６を接続して構成するも
のである。

以上の既発明技術における溶融金属直接分析用微粒子生
成プローブは従来、耐溶損性、コスト等を考慮しＡｆｆ
ｉ２０３−グラファイト、Ｚｒ［１２−グラファイト、
Ａ１２０．−５ｉＣ等、炭素系の耐火物を用いた筒状容
器、不活性ガス吹込み管によって構成される微粒子生成
用容器を使用していた。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら本発明者らはさらに実験、研究を続けた結
果、不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光法に
おける搬送不活性ガス中共存ガス成分の影響を調査した
ところ、筒状容器、不活性ガス吹込み管によって構成さ
れる微粒子生成用容器に炭素系耐火物を用いた場合、耐
火物中炭素が溶融金層中酸素もしくは大気中酸素と反応
し、搬送ガス中にｃｏ、ｃｏ。ガス濃度が最大４〜５％
になり、搬送ガス中にｃｏ　、　ｃｏ□ガスか含有され
る場合、Ｃに対して直接的な誤差要因になることは当然
として、特にｃ、ｐ、ｓの分析精度を悪化させることを
見出した。すなわち、上記方法において、ｃ、ｐ、ｓを
分析しようとした場合、溶融金属中の酸素濃度、容器周
囲の酸素濃度、耐火物中の炭素濃度によって搬送不活性
ガス中に含有されるｃｏ、ｃｏ２ガス濃度が変化し、上
記方法によるＣ１Ｐ、Ｓ分析の誤差要因となり分析誤差
が大きくなる。−例として第１図にＰ分析に及ぼすｃｏ
、ｃｏ２ガス濃度影響を示す。本発明は上記問題点を解
決した溶融金属直接分析用微粒子生成用プローブを提供
する。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、以上の問題を有効に解決したものであり、本
発明者等は次の方７去が有効であることか分った。

上記不活性ガス吹込み微粒子生成プラズマ発光分光７去
において使用する微粒子生成用プローブにおいて、溶融
金属に浸漬される筒状容器、筒状容器に取り付けられて
いて下端寄りにガス吐出口を有する不活性ガス吹込み管
、および前記筒状容器に設けられた微粒子排出管を備え
た微粒子生成プローブにおいて、前記筒状容器、不活性
ガス吹込み管か非炭素系耐火物よりなることを特徴とす
る溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ。

上記プローブにおいて使用する非炭素系耐火物としては
基本的に耐火物材質中に炭素を含まなければ充分であり
、Ｃａｂ−５ｉｎ□系、ＣａＯ−ＡＭｄｈ系、５ｉ０２
系、Ａｌ２Ｏ２系、ＺｒＯ□−５ｉｎ２系、ＢＮ系、Ｚ
ｒＢ系、ＭｇＯ・Ｃｒ２Ｏ３系、ＭＯ・ｚｒＯ□系耐火
物を用いることによりｃ、ｐ、ｓの分析精度に対し同様
の改善効果が得られる。

［作用および実施例コ 以下本発明について具体的に説明する。

本発明において用いた耐火物組成の一例を第１表に示す
と共に本発明プローブを用いた場合の溶鋼の成分濃度と
プラズマ発光分光分析装置の分析値とを対応させた例と
従来の炭素系耐火物を用いた場合とを対比して第２表に
示す。

第２表は本発明例１のプローブを用いて溶鋼中Ｃ，Ｐ、
Ｓを分析した結果であるが、炭素系耐火物を用いた従来
プローブを使用した場合に比べ、非炭素系耐火物を用い
た本発明プローブを使用した方がばらつきが小さく分析
精度が良いことがわかる。ここでは５ｉＯ７系炭化物を
用いたプローブの分析結果を示したが同様の効果がＣａ
Ｏ−５ｉ０２系、Ｃａ０−ＡＱ、０３系、５ｉｎ２系、
ＡＱｘＯ３系、ｚｒＯ□・ＳｉＯ□系、８Ｎ系、ＺｒＢ
系、ＭｇＯ−Ｃｒ２Ｏ３系、Ｍｏ−ＺｒＯ２系耐火物に
よっても得られる。

第１表 第　　２　　表 ［発明の効果］ 本発明によるプローブを使用することにより、鉄Ｍｆｉ
または非鉄精錬において不活性ガス吹込み微粒子生成プ
ラズマ発光分光法による溶融金属成分中のｃ、ｐ、ｓの
分析精度が従来よりさらに向上し、現場の操業管理およ
び品質管理の精度が向上した。

【図面の簡単な説明】

第１図はＰ分析に及ぼすｃｏ、ｃｏ２ガス濃度の影響を
示す線図、第２図および第３図は本発明が応用される装
置の略側面図である。 １・・・有蓋筒状容器、２・・・溶融金属、３・・・ガ
ス吹込み管、４・・・ガス吐出口、５・・・微粒子捕集
槽、６・・・微粒子、７・・・微粒子排出管、８・・・
微粒子排出管端部、９・・・減圧用ホックス、１０・・
・微粒子搬送管、１１・・・減圧用ホックス穴、Ｉ２・
・・不活性ガス供給装置、１３・・・プラズマトーチ、
１４・・・分光器、１５・・・検出器、＋　６−・・プ
ラズマ発光分光分析装置、１７・・・ポンプ、Ｉ８・・
・湯面、１９−＝昇降装置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、溶融金属に浸漬される筒状容器、筒状容器に取り付
   けられていて下端寄りにガス吐出口を有する不活性ガス
   吹込み管、および前記筒状容器に設けられた微粒子排出
   管を備えた微粒子生成プローブにおいて、前記筒状容器
   、不活性ガス吹込み管が非炭素系耐火物よりなることを
   特徴とする溶融金属直接分析用微粒子生成プローブ。