JPH05346427A - 金属中の成分分析方法およびその装置 - Google Patents

金属中の成分分析方法およびその装置

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JPH05346427A
JPH05346427A JP5033331A JP3333193A JPH05346427A JP H05346427 A JPH05346427 A JP H05346427A JP 5033331 A JP5033331 A JP 5033331A JP 3333193 A JP3333193 A JP 3333193A JP H05346427 A JPH05346427 A JP H05346427A
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JP
Japan
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sample
gas
reaction
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metal
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JP5033331A
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English (en)
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Masayuki Nishifuji
将之 西藤
Koichi Chiba
光一 千葉
Akihiro Ono
昭紘 小野
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金属中の炭素、硫黄などの成分を正確かつ高
精度に定量する。 【構成】 周期的に変動する磁場中に、周囲の雰囲気か
ら隔離する反応容器内に入れた金属の試料を設置し、こ
の試料を反応容器内で浮遊させた状態で融解しながら、
反応容器内に活性な反応性ガスを供給することにより、
金属試料中の分析対象成分を反応性ガスと反応させガス
化して試料より抽出し、これを適当な定量装置により定
量して金属中の成分を分析する方法および装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、浮遊融解の技術を利用
して金属中の成分を微量域まで正確かつ高精度に分析す
る方法と、その分析法の実施に使用する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】金属、特に鉄鋼中に含まれる微量の炭
素、硫黄、リンなどの非金属元素やMn,Crなどの金
属成分はその鉄鋼の持つ機械的特性を大きく変化させ
る。そのため、工程管理、製品評価、材料開発、材料研
究のためにこれらの成分を正確かつ高精度に定量するこ
とは鉄鋼分析における重要な課題である。
【0003】従来、金属元素を定量する場合には、固体
の鉄鋼試料の表面にスパーク放電を維持して、放電カラ
ム内に発光する各元素固有の原子発光スペクトルを測定
する固体発光分光分析法が一般に用いられている。この
方法は、迅速性に優れ、多元素の同時定量も可能であ
る。また、一部の非金属元素の定量にも適用できるが、
微量域の定量感度は不十分であるため、例えば炭素は3
0ppm 以上、硫黄は10ppm 以上といったように、試料
中の濃度が比較的高い場合に限られ、さらに試料の組織
形態、化学組成なども分析値に影響するという欠点を持
つ。
【0004】そこで、金属中の非金属元素の定量におい
て、窒素、水素、酸素などのガス成分の分析方法として
は、真空中あるいは不活性ガス中でルツボに入れた試料
を加熱融解してガス成分を抽出して分析する方法が、微
量の炭素、硫黄などの非金属元素を定量する場合には、
ルツボ内に入れた試料を酸素雰囲気下で加熱溶解し、ガ
スとして放出されたそれぞれの酸化物をガス分析法によ
り分析する方法が一般的に適用されている。試料の加熱
方法としては、高周波誘導、電気抵抗あるいはインパル
ス加熱があり、定量方法としては、ガス容量法、電量滴
定法、赤外線吸収法、熱伝導度法などがある。
【0005】試料を加熱溶解して分析する方法において
は、試料をルツボ内に入れて加熱溶解するために、ルツ
ボに起因するブランク値の測定値に及ぼす影響が問題と
なる。ブランク値を低減する目的でルツボを加熱して空
焼きを行えば、表面に吸着している汚染物質は除去可能
であるが、ルツボ内部に存在するものや化合物になって
いるものは除去できない。そのために、金属試料が溶解
した際にルツボが浸食を受け、ルツボ内部から新たに汚
染物質が出てくることによりブランク値は期待したほど
には低減しない。また、一つの試料の分析に対して、一
つのルツボを必要とし、かつ、ルツボは一回毎の使い捨
てとなる。
【0006】ルツボを必要としない加熱融解法として浮
遊融解の技術を利用した金属中のガス成分分析法も発明
されており(特開平3−21867)、ルツボを用いる
分析方法と比較して、ブランク値は低く、精度は高い。
しかし、この方法は不活性ガス中で金属試料を浮遊融解
するために、定量可能な成分は融解によって試料より放
出される窒素や酸素などのガス成分のみであり、炭素、
硫黄などは試料より抽出できず、定量できない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】最近では、金属材料の
高純度化が進み、このため、金属中に含まれる微量元素
を正確かつ高精度に分析できる分析方法が強く要望され
ている。特に、製鉄業においては鉄鋼中の炭素や硫黄な
どを ppmオーダーで分析する必要がある。現在、一般に
用いられている分析方法で金属中の微量元素を分析する
場合、使用するルツボなどの容器に起因するブランクが
分析値の正確さや精度を悪化させる原因となっている。
上記「金属中のガス成分を分析する方法および装置」
(特開平3−21867)では、浮遊融解技術を利用す
ることによって、これらの点を向上させているが、分析
対象は金属中のガス成分に限られ、炭素や硫黄などの元
素の分析は原理的に不可能である。本発明は、金属中の
炭素や硫黄などの微量元素を正確かつ高精度に定量する
ことができる分析方法、およびその装置を提供しようと
するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の分析方法は、浮
遊融解技術を用いて金属中の微量の炭素、硫黄などを正
確かつ高精度に定量する方法であって、周期的に変動す
る磁場中に、周囲の雰囲気から隔離する反応容器内に入
れた金属試料を設置し、この試料を反応容器内で空中に
浮遊させた状態で融解しながら、反応容器内に活性な反
応性ガスを供給することにより、試料中の分析対象成分
を反応性ガスと反応させてガス化して試料より抽出し、
これを適当な定量装置により定量して金属中の微量成分
を分析する。
【0009】本発明の分析装置は、周期的に変動する磁
場を形成させるための高周波コイルおよび高周波電源
と、試料を浮遊点近傍に位置させるための試料台、分析
済みの試料を回収する試料回収容器が備わった反応セル
と、セル内に活性な反応性ガスおよび不活性ガスを供給
するためのガスラインと、試料より発生した分析対象ガ
スを定量装置に導入するガスラインと、前記分析対象ガ
スを定量するガス定量装置から構成されることを特徴と
する。
【0010】
【作用】浮遊融解技術は、金属のような導電性の試料を
周期的に変動する磁場中に置いた際に、試料表面に誘導
される誘導電流と外部磁場との相互作用によって引き起
こされる力で試料を空中に浮遊させ、同時に誘導電流に
より試料中に発生するジュール熱によりその試料を融解
する技術であり、ルツボなどの容器と接触しない状態で
試料を融解できることから、容器からの汚染の心配がな
いという利点を持つ。
【0011】反応セル内で空中で浮遊融解している試料
に活性な反応ガスを供給すると、試料中の炭素や硫黄な
どの成分は、供給した反応性ガスと化学反応を生じてガ
ス化し、試料より抽出される。発生したこれらの分析対
象ガスをガス定量装置で定量する。
【0012】活性な反応性ガスとして、酸素などの酸化
性ガスを用いれば反応生成物は酸化物が生成し、水素な
どの還元性ガスを用いれば、水素化物が生成する。反応
セル内に活性な反応性ガスを供給するラインは、分析対
象成分との反応性を高めるために、反応セルの上下位置
からのガスの吹き込みを可能とすると共に、弁によって
不活性ガスとの切り替えができる機構を有する。
【0013】不活性ガスは、試料表面の汚染物質を加熱
除去する時に使用する。また、通常の分析操作では、分
析対象の反応生成ガスの定量装置への搬送は供給した反
応性ガスにより行われるが、分析対象が微量な場合に
は、反応セル内を反応性ガスで置換後、反応セル前後の
弁15,16を閉じた状態で浮遊融解をし、その後の反
応生成ガスの定量装置への搬送を不活性ガスにより行
う。
【0014】ガス中の反応生成物を定量するには、従来
から既知のガス分析法を用いればよい。その際、分析対
象の定量を妨害する物質が含まれている場合には、これ
も既知の手法によりその物質を除去すればよい。また、
必要に応じてカラム分離、濃縮などの操作を加え、熱伝
導度法、赤外線吸収法などの方法により定量を行う。
【0015】
【実施例】この発明による分析操作を図1により順に説
明する。反応セル1内にある試料台7をコイル上段に位
置させ、反応セル上部の試料導入口3より試料8を入れ
試料台に乗せる。試料台7に接続してあるレバー5を動
かすことによって、試料を所定の位置に移動する。次い
で、反応セル出側の弁16を操作して真空ポンプ10と
反応セル1を接続して反応セル内をポンプで真空にした
後、不活性ガスを弁14,15の操作で反応セル内に導
入するか、もしくは、排気口17を開けて不活性ガスを
反応セル内に流しながら排気することで試料を大気から
パージする。そして高周波コイル4により外部磁場を形
成させて、試料表面に生じる誘導電流と外部磁場により
試料を空中に浮遊させた後、試料台を反応セル横部に退
避させる。この状態で、試料が400〜500℃程度に
加熱されるように外部磁場強度、および不活性ガスの供
給量を調節し、試料表面に付着した不純物を除去する。
【0016】次に、真空ポンプ系または、不活性ガス系
の各弁を閉じ、ガス源11から反応性ガスを流し、か
つ、セル内のガスが定量装置に導入されるように弁を設
定する。反応セル内の雰囲気が反応性ガスに完全に置換
された後に、外部から試料にかける磁場を強くして、試
料を浮遊状態のままで溶解し、反応性ガスと反応させて
溶鋼成分を反応生成ガスとして取り出し、定量装置に導
入し、定量する。分析が終了したならば、弁を操作して
反応セル内のガスが定量装置に導入される状態から排気
される状態にし、外部磁場を止めるとともにシャッター
20を開け、分析済みの試料を下部の試料回収容器6に
落下させる。各弁を分析開始前の状態に戻すとともにシ
ャッターを閉じれば、次の試料を分析することができ
る。
【0017】反応セルは、発生ガスの定量感度をあまり
下げないように、できるだけ容量を抑えた小型のものが
望ましく、容量は30〜100cm3 程度が適当である。
金属試料は浮遊が容易な球状、またはそれに類似する形
状が望ましく、重量は2〜4g程度が適当である。反応
セル内に供給する反応ガスの流量は200ml/min以下が
好ましい。反応セル内に活性な反応ガスを供給する装置
は、分析対象成分との反応性を高めるために、反応セル
の上下位置からのガスの吹き込みを可能とすると共に、
弁によって不活性ガスとの切り替えができる機構を有す
る。
【0018】〔実施例1〕図示する装置により、鉄鋼中
の炭素の分析を実施した。反応容器は長さ約20cm、直
径1.5cmのものを使用した。試料は一辺が7.3mmの
立方体で質量は約3gのものを使用した。まず、アルゴ
ンガス中で試料の温度を約400℃に10分間維持して
試料表面に付着している汚染炭素の除去を行った。その
後、反応ガスとして酸素ガスを流量100ml/minで流
し、炭素をCO2 として生成させ、赤外線吸収法により
全量のCO2 を測定して炭素を定量した。同種の切削鋼
試料を用いて、鋼中炭素分析の従来技術であるルツボを
使用する高周波燃焼赤外線吸収法により分析を行った結
果と、本装置による分析結果を合わせて表1に示した。
実験回数は一つの試料番号に対して7回である。
【0019】
【表1】
【0020】本発明により鉄鋼中炭素の定量が ppmレベ
ルまで精度よく分析できた。また、分析結果は従来法よ
り若干低値が得られているが、これはルツボに起因する
ブランク値の影響が除去されたためであると考えられ、
真値に近い値であると思われる。
【0021】〔実施例2〕反応ガスを水素ガスに変更
し、実施例1の操作に準じて、鉄鋼中の硫黄の分析を実
施した。反応ガスを流量100ml/minで流し、鋼中硫黄
をH2 Sとして生成させ、赤外線吸収法により全量のH
2 Sを測定して、硫黄を定量した。同種の切削鋼試料を
用いて、鋼中炭素分析の従来技術であるルツボを使用す
る高周波燃焼赤外線吸収法により分析を行った結果と、
本装置による分析結果を合わせて表2に示した。実験回
数は一つの試料番号に対して7回である。
【0022】
【表2】
【0023】本発明により鉄鋼中硫黄の定量が ppmレベ
ルまで精度よく分析できた。また、分析結果は従来法よ
り若干低値が得られているが、これはルツボに起因する
ブランク値の影響が除去されたためであると考えられ、
真値に近いと思われる。
【0024】
【発明の効果】本発明は、金属を空中に浮遊させた状態
で溶融する技術を金属の分析に適用することにより、金
属中の炭素や硫黄などの成分をルツボを使用せずに分析
することを可能にした。この結果、ルツボに起因するブ
ランク値の問題から解放され、ppm レベルの微量域ま
で、正確かつ高精度な分析値を得ることができるように
なった。また、ルツボを使用しないことから、分析コス
トの低減にもつながるものである。さらに、鉄鋼などの
金属材料の品質評価に重要な炭素や硫黄などの成分の分
析が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による定量分析のために使用する実験装
置の図面である。
【符号の説明】
1 反応容器 2 高周波電源 3 試料投入口 4 高周波コイル 5 試料台移動レバー 6 分析済み試料回収容器 7 試料台 8 試料 9 定量装置 10 真空ポンプ 11 反応性ガス源 12 不活性ガス源 13〜17 弁 18 反応性ガスおよび不活性ガス供給ライン 19 反応生成ガス導出ライン 20 シャッター

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周期的に変動する磁場中に、周囲の雰囲
    気から隔離する反応容器内に入れた金属試料を設置し、
    この試料を反応容器内で空中に浮遊させた状態で融解し
    ながら、反応容器内に活性な反応性ガスを供給すること
    により、試料中の分析対象成分を反応性ガスと反応させ
    ガス化して試料より抽出し、発生した反応生成ガスをそ
    れぞれの分析法に基づくガス定量装置に導入し、定量す
    る金属中の成分分析方法。
  2. 【請求項2】 活性な反応ガスとして酸化性または還元
    性のガスを使用して実施する請求項1の方法。
  3. 【請求項3】 周期的に変動する磁場を形成させるため
    の高周波コイル(4)および高周波電源(2)と、試料
    を浮遊点近傍に位置させるための試料台(7)、分析済
    みの試料を回収する試料回収容器(6)が備わった反応
    セル(1)と、セル内に活性な反応性ガス(11)およ
    び不活性ガス(12)を供給するためのガスラインと、
    試料より発生した分析対象ガスを定量装置に導入するガ
    スラインと、前記分析対象ガスを定量するガス定量装置
    (9)から構成されることを特徴とする金属中の成分分
    析装置。
JP5033331A 1992-02-27 1993-02-23 金属中の成分分析方法およびその装置 Pending JPH05346427A (ja)

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JP4-40970 1992-02-27
JP4097092 1992-02-27
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110057867A (zh) * 2019-04-18 2019-07-26 广西大学 一种悬浮态热分析试验装置及测试方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110057867A (zh) * 2019-04-18 2019-07-26 广西大学 一种悬浮态热分析试验装置及测试方法
CN110057867B (zh) * 2019-04-18 2024-01-12 广西大学 一种悬浮态热分析试验装置及测试方法

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A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20011113