JPS62191763A - 鉄鋼中の元素定量分析方法 - Google Patents
鉄鋼中の元素定量分析方法Info
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Landscapes
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
鉄鋼の製造工程管理や製品の品質管理のために規格成分
や管理成分の含有量を分析することが行われている。本
発明はこの鉄鋼中の各種成分を定量分析する方法に関す
るものである。
や管理成分の含有量を分析することが行われている。本
発明はこの鉄鋼中の各種成分を定量分析する方法に関す
るものである。
［従来の技術］
鉄鋼中の元素定量分析方法は各種あるが、化学（湿式）
分析法、機器分析法及び乾式分析法に大別される。化学
分析法は試料を塩酸、硝酸等で溶解して、各元素ごとに
含有率や共存元素の影響等を考慮して選択された手法に
より分析する方法である。機器分析法は、スパーク励起
発光分光分析装置、螢光Ｘ線分析装置などを利用して行
う方法であり、乾式分析法は炭素、硫黄、酸素、窒素及
び水素の分析に用いられているガス抽出分析法でおる。
分析法、機器分析法及び乾式分析法に大別される。化学
分析法は試料を塩酸、硝酸等で溶解して、各元素ごとに
含有率や共存元素の影響等を考慮して選択された手法に
より分析する方法である。機器分析法は、スパーク励起
発光分光分析装置、螢光Ｘ線分析装置などを利用して行
う方法であり、乾式分析法は炭素、硫黄、酸素、窒素及
び水素の分析に用いられているガス抽出分析法でおる。
これらの各方法はいずれも日本工業規格に操作等が定め
られている。
られている。
［発明が解決しようとする問題点］
上記の各方法にはそれぞれ次のような問題点かあった。
すなわら、まず化学分析法は試料の溶解及び測定に５〜
６時間を要しまた目的成分が微量の場合には熟練した技
術とより長い分析時間を必要とした。機器分析法は標準
試料を用いた比較分析法であり、試料の組成、金属組織
等の影響を受けるため分析精度に問題があった。乾式分
析法は前記の５元素にのみ完成された技術で必って他の
元素の分析には利用できなかった。
６時間を要しまた目的成分が微量の場合には熟練した技
術とより長い分析時間を必要とした。機器分析法は標準
試料を用いた比較分析法であり、試料の組成、金属組織
等の影響を受けるため分析精度に問題があった。乾式分
析法は前記の５元素にのみ完成された技術で必って他の
元素の分析には利用できなかった。
［問題点を解決するための手段］
本発明はこのような問題点を解決して乾式分析法では分
析できない各種元素についても巾広く、短時間に正確に
分析できる手段を提供するしので必る。かかる本発明は
鉄鋼中の元素を定但分析するに当り、鉄鋼試料に加熱下
で塩素源と接触せしめて鉄鋼中の元素を塩化物ガスとし
て回収し、該ガスを定量することを特徴とする鉄鋼中の
元素定量分析方法に関するものである。
析できない各種元素についても巾広く、短時間に正確に
分析できる手段を提供するしので必る。かかる本発明は
鉄鋼中の元素を定但分析するに当り、鉄鋼試料に加熱下
で塩素源と接触せしめて鉄鋼中の元素を塩化物ガスとし
て回収し、該ガスを定量することを特徴とする鉄鋼中の
元素定量分析方法に関するものである。
鉄鋼試料は切粉または細線状として反応が進行しやすり
０．１〜１ｑの範囲で定めた試料採取伍に近い埴か速か
に秤取できる形状とする。
０．１〜１ｑの範囲で定めた試料採取伍に近い埴か速か
に秤取できる形状とする。
試料は秤取口を正確に測定した後、黒鉛、石英あるいは
アルミナ等よりなるルツボあるいはボー１〜等の容器に
入れる。この容器には例えば酸素分析用等の市販品を用
いることができる。
アルミナ等よりなるルツボあるいはボー１〜等の容器に
入れる。この容器には例えば酸素分析用等の市販品を用
いることができる。
試料を入れた容器を反応管に入れて加熱する。
反応速度を高めかつガス化を完全に行うために鉄鋼試料
を融解することも望ましい。この反応管の加熱には電気
炉を用いるのがよく、例えば炭素や硫黄分析用の燃焼炉
として使用されている高周波加熱炉などを利用すること
ができる。融解を容易にするために公知融点降下剤を試
料に加えることもできる。加熱に先立って反応管内を窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスで置換して塩素化
反応を阻害する酸素、水などを除去しておく。
を融解することも望ましい。この反応管の加熱には電気
炉を用いるのがよく、例えば炭素や硫黄分析用の燃焼炉
として使用されている高周波加熱炉などを利用すること
ができる。融解を容易にするために公知融点降下剤を試
料に加えることもできる。加熱に先立って反応管内を窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスで置換して塩素化
反応を阻害する酸素、水などを除去しておく。
塩素源には塩素ガスを使用してもよく、また、鉄及び分
析対象元素よりも塩素化反応の自由エネルギーが小ざい
金属の塩化物、例えば塩化銅等、を使用することもでき
る。塩素ガスは不活性ガスなどと混合して使用する。塩
素ガス濃度は１〜１０容積％の範囲がよく、試料の種類
やリンの濃度等に応じてこの範囲内で適当な濃度が設定
される。
析対象元素よりも塩素化反応の自由エネルギーが小ざい
金属の塩化物、例えば塩化銅等、を使用することもでき
る。塩素ガスは不活性ガスなどと混合して使用する。塩
素ガス濃度は１〜１０容積％の範囲がよく、試料の種類
やリンの濃度等に応じてこの範囲内で適当な濃度が設定
される。
塩素ガスと混合される不活性ガス等は反応速度を調節す
るとともに反応生成物の搬送ガスとしても機能している
。塩素ガス混合ガスは加熱開始前から反応管への通気を
開始してもよく、加熱後であってもよい。反応を促進す
るために加熱の初期に水素ガスを流しその後不活性ガス
を介しであるいは介さないで塩素ガスと不活性ガスの混
合ガスを流すこともできる。塩素源として金属塩化物を
使用する場合には加熱温度を金属塩化物及び鉄の塩化物
の融点よりわずかに高い温度に保持すれば鉄試料を融解
しなくても反応は完全に進行する。そのため加熱温度は
１０００℃以下に設定できるので加熱炉には簡単な管状
電気炉を使用することも可能である。塩素ガスは不要に
なるが反応生成物の搬送のために窒素ガス等の不活性ガ
スなどを流す。
るとともに反応生成物の搬送ガスとしても機能している
。塩素ガス混合ガスは加熱開始前から反応管への通気を
開始してもよく、加熱後であってもよい。反応を促進す
るために加熱の初期に水素ガスを流しその後不活性ガス
を介しであるいは介さないで塩素ガスと不活性ガスの混
合ガスを流すこともできる。塩素源として金属塩化物を
使用する場合には加熱温度を金属塩化物及び鉄の塩化物
の融点よりわずかに高い温度に保持すれば鉄試料を融解
しなくても反応は完全に進行する。そのため加熱温度は
１０００℃以下に設定できるので加熱炉には簡単な管状
電気炉を使用することも可能である。塩素ガスは不要に
なるが反応生成物の搬送のために窒素ガス等の不活性ガ
スなどを流す。
金属塩化物を用いたほうが反応完了までの時間が短い。
塩素ガスと金属塩化物を使用してよいことはいうまでも
ない。
ない。
塩素源が塩素ガス系の場合には加熱は塩化鉄の沸点を越
える１１００℃以上が適当であり１３００℃〜１６００
℃が特に好ましい。反応時間は温度、試料量、ガス流量
、塩素ガス濃度等によるが、通常は５分以下好ましくは
１２０秒程程度なるようにする。
える１１００℃以上が適当であり１３００℃〜１６００
℃が特に好ましい。反応時間は温度、試料量、ガス流量
、塩素ガス濃度等によるが、通常は５分以下好ましくは
１２０秒程程度なるようにする。
塩素源が金属塩化物の場合には加熱は７００ ℃以上が
適当であり７００℃〜８００℃が特に好ましい。
適当であり７００℃〜８００℃が特に好ましい。
反応時間は通常は５分以下好ましくは６０秒程度になる
ようにする。
ようにする。
塩素源との反応により試お１の鉄は通常塩化第一鉄（「
ｅＣＩ２ ＞に、リンは三塩化リン（ＰＣｌ３＞に、そ
してケイ素は四塩化ケイ素（５ＩＣ１４＞に変わる。
ｅＣＩ２ ＞に、リンは三塩化リン（ＰＣｌ３＞に、そ
してケイ素は四塩化ケイ素（５ＩＣ１４＞に変わる。
反応生成物中には鉄塩化物が大量に含まれているのでま
ずこれを除去することが望ましい。リン、ケイ素等の分
析対象元素の塩化物に比して鉄塩化物は沸点がはるかに
高いので、反応生成物を含むガスを冷却することにより
鉄塩化物を容易に凝縮、析出させて分離することができ
る。
ずこれを除去することが望ましい。リン、ケイ素等の分
析対象元素の塩化物に比して鉄塩化物は沸点がはるかに
高いので、反応生成物を含むガスを冷却することにより
鉄塩化物を容易に凝縮、析出させて分離することができ
る。
このようにして得られた分析対象元素の塩化物ガスの定
量は各元素ごとに適する方法で行えばよい。
量は各元素ごとに適する方法で行えばよい。
分析対象元素は塩素源と反応して塩化物を生成しかつそ
の塩化物の沸点がさほど高くない（例えば４００℃以下
）のものでおればよく、鉄鋼の規格成分あるいは管理成
分に特に限定されない。しかしながら、本発明の方法は
従来迅速かつ正確に定量しうる手段のなかった微量元素
の定量に威力を発揮し、例えばリン、ケイ素、ホウ素、
ヒ素、ビスマス等の定量方法として適当である。また、
特に鉄鋼中のアルミニウムを分析する場合には全アルミ
ニウム最ではなく、Ａｌｚ０３を除いた固溶アルミニウ
ム硲を求めることが要求されるが、本発明の方法におい
てはＡ Ｉ２０ｓは塩素源と反応しないため固溶アルミ
ニウム岳を直接水めることができる。
の塩化物の沸点がさほど高くない（例えば４００℃以下
）のものでおればよく、鉄鋼の規格成分あるいは管理成
分に特に限定されない。しかしながら、本発明の方法は
従来迅速かつ正確に定量しうる手段のなかった微量元素
の定量に威力を発揮し、例えばリン、ケイ素、ホウ素、
ヒ素、ビスマス等の定量方法として適当である。また、
特に鉄鋼中のアルミニウムを分析する場合には全アルミ
ニウム最ではなく、Ａｌｚ０３を除いた固溶アルミニウ
ム硲を求めることが要求されるが、本発明の方法におい
てはＡ Ｉ２０ｓは塩素源と反応しないため固溶アルミ
ニウム岳を直接水めることができる。
元素は１種に限らず２種以上を測定することも可１止で
ある。
ある。
各塩化物の定量方法としては、ガスクロマトグラフィー
を利用してもよく、あるいは誘導結合プラズマ発光分析
装置、原子吸光分析装置、質量分析装置などを用いてそ
のまま定量してもよい。
を利用してもよく、あるいは誘導結合プラズマ発光分析
装置、原子吸光分析装置、質量分析装置などを用いてそ
のまま定量してもよい。
本発明の分析方法は鉄鋼中に含まれる各元素を定量する
方法として開発されたものであるが、他の金属例えばニ
ッケル合金、Ｎｂ合金、１１合金などにも利用できる。
方法として開発されたものであるが、他の金属例えばニ
ッケル合金、Ｎｂ合金、１１合金などにも利用できる。
［作用］
鉄鋼試料に加熱下で塩素源を作用させることにより大部
分の成分を塩化物ガスとして抽出している。
分の成分を塩化物ガスとして抽出している。
［実施例］
実施例 （１）
金属塩化物を塩素源とした実施例を以下に示す。
第１図に示すような装置を用いた。
切粉状の鉄鋼試料１．０００及び無水塩化第二銅（ＣＯ
Ｃｌ２）５ Ｑをアルミナ製ボート１に入れ、摺合せ詰
４をあけて石英管（反応管）２内に置いた。
Ｃｌ２）５ Ｑをアルミナ製ボート１に入れ、摺合せ詰
４をあけて石英管（反応管）２内に置いた。
石英管２内にアルゴンカス３を３００７／ｍｉｎで通気
し、石英製の押し込み棒５を用いてボー１〜１を７００
℃に保持されている電気炉６の中央まで押し進めた。直
ちに塩素化反応が開始した。生成した塩化物カスは塩化
第−銖（ＦｅＣ１ｚ）、三塩化リン（ＰＣｌ３）、四塩
化ケイ素（ＳｉＣｌ＋）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ
２）などでおり、これらはアルゴンカスに運ばれてリボ
ンヒータ７で２００℃にカロ温されている石英管２後部
を通り誘導結合プラズマ発光分析装置８へ搬送された。
し、石英製の押し込み棒５を用いてボー１〜１を７００
℃に保持されている電気炉６の中央まで押し進めた。直
ちに塩素化反応が開始した。生成した塩化物カスは塩化
第−銖（ＦｅＣ１ｚ）、三塩化リン（ＰＣｌ３）、四塩
化ケイ素（ＳｉＣｌ＋）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ
２）などでおり、これらはアルゴンカスに運ばれてリボ
ンヒータ７で２００℃にカロ温されている石英管２後部
を通り誘導結合プラズマ発光分析装置８へ搬送された。
そこで測定されたケイ素の発光強度と化学分析法で得ら
れた試料のケイ素含有率との関係を第２図に示す。同図
に示すように両者の間には良好な相関関係が１ｑられた
。
れた試料のケイ素含有率との関係を第２図に示す。同図
に示すように両者の間には良好な相関関係が１ｑられた
。
次に、石英＠２の後部に捕集瓶を置いてそこから排出さ
れたガスを捕集してその液化物を分析した結果を第１表
に示ず。同表に示すように鉄塩化物と分析対象元素塩化
物との分離は良好であった。
れたガスを捕集してその液化物を分析した結果を第１表
に示ず。同表に示すように鉄塩化物と分析対象元素塩化
物との分離は良好であった。
第１表 塩化物捕集結果
実施例 （２）
塩素ガスを塩素源とした実施例を以下に示す。
第３図に示すような装置を用いた。
切粉状の鉄鋼試料０．１００にｌをアルミナ製ボート１
にいれ、因合せ蓋をあけて石英管２内においた。
にいれ、因合せ蓋をあけて石英管２内においた。
石英管２内にアルゴンガス３を４００ ｙ／ｍｒｎで通
気しながらボート１を１３５０ ’Ｃに保持されている
電気炉６中心部にまで押し進め、バルブを切り替えて１
％塩素ガスを含んだアルゴンガスを通気ざぜた。電気炉
６を通ったガスは塩化ビニール管を通って直接、誘導結
合プラズマ発光分光分析装置８（ＩＣＰ）に導入され各
元素の発光強度を測定した。
気しながらボート１を１３５０ ’Ｃに保持されている
電気炉６中心部にまで押し進め、バルブを切り替えて１
％塩素ガスを含んだアルゴンガスを通気ざぜた。電気炉
６を通ったガスは塩化ビニール管を通って直接、誘導結
合プラズマ発光分光分析装置８（ＩＣＰ）に導入され各
元素の発光強度を測定した。
第４図は試料のリン含有率とＩＣＰ発光強度測定値の関
係を第５図は試料の固溶アルミニウム含有率とＩＣＰ発
光強度測定値の関係を示す。いずれも良好な相関関係が
１ｑられた。
係を第５図は試料の固溶アルミニウム含有率とＩＣＰ発
光強度測定値の関係を示す。いずれも良好な相関関係が
１ｑられた。
［発明の効果］
本発明の方法により鉄鋼に含まれている各種の元素の迅
速にかつ高感度、高精度で測定できる。
速にかつ高感度、高精度で測定できる。
すなわち、従来の化学分析法で長時間かけて行われてい
た試料の溶解及び分析対象元素の抽出操作を極めて短時
間に行うことができる。また操作が簡略化されるため各
操作段階で生じる分析誤差がなくなり分析精度が向上す
る。ざらに、分析対象元素の全量が塩化物の形で測定系
に導入されるため機器分析法の用に組成り金属組織の影
響を受けず正確な値が得られる。
た試料の溶解及び分析対象元素の抽出操作を極めて短時
間に行うことができる。また操作が簡略化されるため各
操作段階で生じる分析誤差がなくなり分析精度が向上す
る。ざらに、分析対象元素の全量が塩化物の形で測定系
に導入されるため機器分析法の用に組成り金属組織の影
響を受けず正確な値が得られる。
また、他の効果として、化学分析法では溶液化されるた
め分析対象元素が希釈されるが、この発明の方法ではガ
ス状で全量が測定系に導入されるため高感度で分析する
ことかできる。
め分析対象元素が希釈されるが、この発明の方法ではガ
ス状で全量が測定系に導入されるため高感度で分析する
ことかできる。
第１図及び第３図は本発明の方法に使用される装置の例
の４７１１成を示す図でおる。第２図（３１ケイ素につ
いて、第４図はリンについてそして第５図はアルミニウ
ムについてそれぞれこれらの装置を使って測定した試料
の発光強度と同じ試料を化学分析法で測定して得られた
各元素の含有率との関係を示すものである。
の４７１１成を示す図でおる。第２図（３１ケイ素につ
いて、第４図はリンについてそして第５図はアルミニウ
ムについてそれぞれこれらの装置を使って測定した試料
の発光強度と同じ試料を化学分析法で測定して得られた
各元素の含有率との関係を示すものである。
Claims (1)
- 鉄鋼中の元素を定量分析するに当り、鉄鋼試料に加熱下
で塩素源と接触せしめて鉄鋼中の元素を塩化物ガスとし
て回収し、該ガスを定量することを特徴とする鉄鋼中の
元素定量分析方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61032839A JPS62191763A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 鉄鋼中の元素定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61032839A JPS62191763A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 鉄鋼中の元素定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62191763A true JPS62191763A (ja) | 1987-08-22 |
Family
ID=12369990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61032839A Pending JPS62191763A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 鉄鋼中の元素定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62191763A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006250650A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Horiba Ltd | 元素の分析方法及びその装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5764162A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-19 | Mo I Stali I Splavov | Quantitative analysis of chemical composition for inorganic material |
| JPS6132838A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-15 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 識別記号焼付装置 |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP61032839A patent/JPS62191763A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5764162A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-19 | Mo I Stali I Splavov | Quantitative analysis of chemical composition for inorganic material |
| JPS6132838A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-15 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 識別記号焼付装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006250650A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Horiba Ltd | 元素の分析方法及びその装置 |
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