SU1733950A1 - Способ определени алюмини , кальци , железа и кремни в металлургических шлаках - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. Цель изобретени  - упрощение анализа и сокращение времени его проведени . Способ включает разложение пробы в смеси кислот и последующее определение элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно св занной плазмой. Дл  разложени  пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот, вз тых в массовом соотношении к пробе (136-170):(101-151):1 при 250- 300°С. 2 табл.

Description

Ё

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов.

Известны различные способы разложени  и анализа шлаков.

Известен комбинированный способ анализа шлаков, включающий вскрытие шлаков сплавлением с едким натром и перекисью натри  в железном тигле с последующим определением кремни  и алюмини  колориметрическим методом и кальци  тит- рометрическим методом; разложение другой навески шлака сол ной и азотной кислотами с добавлением фторида щелочного металла, удаление фторидов выпарива- нием растворов серной кислотой с

последующим определением железа титро- метрическим методом.

Известен способ анализа шлака, включающий сплавление шлака с карбонатом натри  либо смесью карбоната натри  и буры с последующим определением после выщелачивани  в фильтрате алюмини , железа и кальци  разными методами, а в осадке - кремни .

Известен способ анализа шлака, включающий разложение шлака азотной и фтористоводородной кислотами с последующим определением железа, алюмини , кальци . Кремний не определ етс .

Основными недостатками данных способов анализа шлаков на содержание основных компонентов - алюмини , кальци , кремни , железа -  вл ютс  длительность и трудоемкость анализа, что св зано с необvj СО CJ Ю СЛ О

ходимостью определени  этих элементов из разных навесок и различными сложными методами.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  алюмини , кальци , железа и кремни  в металлургических шлаках, включающий разложение шлаков кислотами и определение этих элементов одним из известных методов.

Недостатками указанного способа  вл ютс  значительна  сложность и длительность анализа, что св зано с применением специального малодоступного дорогосто щего устройства - автоклава на основе бытовой скороварки, его герметизаци , установка определенных режимов давлени  и температуры.

Кроме того, существенным недостатком данного способа  вл етс  использование дл  разложени  агрессивно действующей фтористоводородной кислоты. Данный способ разложени  неприменим дл  получившего широкое распространение плазменного анализа элементов из-за разрушающего действие фторид-ионов на кварцевые трубки плазменной горелки (в результате получают недостоверные результаты определени  кремни ).

Цель изобретени  -упрощение анализа и сокращение времени его проведени .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  алюмини , кальци , железа и кремни  в металлургических шлаках, включающему определение элементов одним из известных методов, анализируемую пробу обрабатывают смесью фосфорной и азотной кислот, вз тых в массовом соотношении к навеске пробы (136-170):(101-151).1 при температуре 250-300°С с последующим определением элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно св занной плазмой.

Сущность предлагаемого способа заключаетс  в следующем.

Благодар  проведенным исследовани м получена возможность одновременного и 100%-ного проведени  в раствор алюмини , кальци , железа и кремни , вход щих в состав металлургического шлака, простым и быстрым способом, позвол ющим определить указанные элементы современным и экспрессным атомно-эмиссионным методом с индуктивно св занной плазмой.

Пример, Навеску образца массой 0,100 г помещают в стеклоуглеродный тигель вместимостью 150 см3, прибавл ют 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 10мл азотной кислоты, разбавленной водой 1:1 )пл. 1,26), что соответствует массовому соотношению кислот к навеске пробы 170:126:1, и нагревают на электрической плите с асбестом 10-15 мин, а затем при температуре 250°С - до полного разложени  пробы.

Продолжительность разложени  пробы

не более 30 мин.

Раствор немного охлаждают при комнатной температуре в течение 1/2-1 мин и приливают 30-50 мл воды. Раствор перемешивают , охлаждают до комнатной температуры и перенос т в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой, снова перемешивают и перенос т в полиэтиленовую посуду. 5 мл анализируемого раствора отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Измерение провод т на спектрометре фирмы Лабтам 8440 при выбранном режиме работы прибора.

В табл. 1 приведены результаты анализа шлаков при различных соотношени х фосфорной и азотной кислот к навеске пробы

Полученные данные показывают, что оптимальные результаты получают при массовом соотношении фосфорной и азотной кислот к навеске (136-170):(101-151):1. При концентраци х фосфорной и азотной кислот менее указанных значений навеска шлака полностью не разлагаетс  и поэтому проведение последующего анализа нецелесообразно.

При концентраци х фосфорной и азотной кислот выше указанных значений проба разлагаетс , однако существуют ограничени  дл  концентраций срока и определ емых элементов при работе с применением плазмы, в св зи с чем увеличение концентрации кислот выше за вл емого предела нецелесообразно .

Способ разложени  шлаков смесью фосфорной и азотной кислот  вл етс  эффективным при температуре 250-300°С.

При температуре ниже 250°С проба не разлагаетс  полностью, а при температуре выше 300°С ортофосфорна  кислота полимеризуетс , образу  густую малорастворимую в воде массу, что делает неосуще0 ствимым проведение анализа,

В табл. 2 дл  сравнени  даны услови  определени  элементов по известному и предлагаемому способам,

5 Как видно из табл. 2, предлагаемые ус- лови  анализа шлака значительно проще, так как предлагаема  аппаратура и посуда  вл ютс  обычными (стандартными), посто нно примен емыми в лаборатории. Исключаетс  также применение агрессивно

действующей фтористоводородной кислоты , разрушающей посуду и горелку прибора .

Врем  анализа элемента сокращаетс  в несколько раз, так как в результате указанной подготовки пробы возможно проведение одновременного многоэлементного анализа.

Таким образом, предлагаемый способ обладает значительной простотой и позвол ет существенно сократить врем  проведени  многоэлементного анализа металлургических шлаков.

Азотна  кислота, разбавленна  водой 1:1.

0

5

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  алюмини , кальци , железа и кремни  в металлургических шлаках, включающий разложение пробы смесью неорганических кислот и последующее определение элементов в растворе, о т- личающийс  тем. что, с целью упрощени  анализа и сокращени  времени его проведени .дл  разложени  пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот в массовом соотношении к пробе (136-170):(101- 151):1 при температуре 250-300°С, а определение элементов провод т атомно- эмиссионным методом с индуктивно св занной плазмой.

   Таблица 1

   Известный способ

   пециальное малодоступное устройство: автоклав и бутыли из поликарбоната Смесь сол ной и плавиковой кислот Сложные и трудоемкие услови  разложени : герметизаци , разложение пробы провод т при спец. давлении 9,81 10 и температуре кип щей воды (100°С) и в несколько приемов брем  разложени  1-12 ч Определение провод т из одной навески, но из разных аликвотных частей, подготов- ленных. соответствующим образом

   Таблица 2

   Предлагаемый способ

   Стеклоуглеродные тигли, широко примен емые в лаборатори х Смесь азотной и фосфорной кислот Разложение провод т на обычной электрической плите при 250-300°С

   15-30 мин

   Определение провод т одновременно из одной навески и одной аликвотной части (мно- гоэлементный анализ)