SU1260737A1 - Способ анализа химического состава материалов - Google Patents
Способ анализа химического состава материалов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1260737A1 SU1260737A1 SU792744258A SU2744258A SU1260737A1 SU 1260737 A1 SU1260737 A1 SU 1260737A1 SU 792744258 A SU792744258 A SU 792744258A SU 2744258 A SU2744258 A SU 2744258A SU 1260737 A1 SU1260737 A1 SU 1260737A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- bath
- analysis
- materials
- sensitivity
- chemical composition
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области физико-химического анализа и может быть использовано дл анализа материалов ka содержание элементов, обра- зукмцих летучие галогениды. Цель изобретени - обеспечение универсальности и повышение чувствительности анализа. Дп зтого в качестве материала ванны, и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450 - 800 с. В этом случае анализируемый материал раствор етс непосредственно в галогенсодержащем гомогенном расплаве, в котором затем галогенируютс определ емые примеси. с S (Л
Description
10
15
соответствующих хлоридов можно подо рать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру пла лени , упругость пара и высокую гал генирующую способность дл широкого круга анализируемых материалов.
Интервал выбранных температур обусловлен температуро. плавлени р агента. Температура анализа должна быть на 15-20 выше температуры плав лени реагента; если температура ни же температуры плавлени , процесс экстракции не идет; если температур существенно выше температуры плавле ни (более чем на 50 С), резко повы
Иэобретение относитс к исследованию химических и физических свойств веществ и касаетс анализа материалов на содержание элементов, образующих летучие галогениды.
Известен способ определени кислорода , заключакндийс в вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никел , насьпцен- ного углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора 1J.
Недостатком способа высокотегше- ратурной экстракции вл етс узость круга определ емых прииесей в насто щее врем эти способы могут использоватьс только в аналитической химии газовых примесей-и углерода. Наиболее близким к изобретению техническим решением вл етс способ /анализа химического состава материала , заключающийс в экстракции приме- .си из анализируемого образца в виде летучего галогенида и количественном ее определении с помощью газоанализатора посредством плавлени анализируемого образца в расплаве (ванне) другого металла, на поверхности ко- 30
торого наводитс жидкий шлак из гало- азы проводили на масс-спектрометре генида металла. Способ позвол ет проводить определение металлических и неметаллических примесей в р де материалов 2j .35
Недостатком способа вл етс то что жидкий шлак на поверхности металлической ванны быстро испар етс , что предопредел ет его невысокую га- логенирукщую способность. В результа- 40 те уменьшаетс круг анализируемых
25
шаетс скорость испарени расплава, привод ща к улету реагента, темпер туры плавлени различных композиций комплексных фторидов лежат в интерв 20 ле 450-800 С, поэтому они выбраны в качестве рабочих.
Пример 1. Определ ли содер жание фосфора в титане, содержащем 0,001% Р; в ванне из . Навеск стружки титана массой 0,1 г вместе фтортитанатом массой 2,3 г поь1ещали в графитовый тигель с завинчивающей с крышкой. Анализ проводили при 750 С, врем извлечени фосфора 10 мин. Количественный анализ газов фазы проводили на масс-спектрометре MX-7201. Получили содержание фосфор в титане, равное 0,0009+0,0001 мас. Известным способом (с применением м таллической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора этом образце титана измерить не уда лось (величина сигнала не превьшала величины фона прибора). Рассчитанна чувствительность .( %.
Пример 2. Определ ли содер жание кремни в окиси иттри , содер жащем 0,003% Si в ванне из (12%) и LiC (88%). Навеску порошка ( окиси иттри ) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 г помещал в графитовый тигель с завинчивающей крьш1кой. Анализ проводили при 780 с врем извлечени кремни 14 мин. Ко личественный анализ газовой фазы пр водили на масс-спектрометре МХ-7201 Получили содержание кремни , равное 0,003±0,0004 мас.%. Анализ известны способом показал результат 0,003 + 0,001 мас.%. Однако чувствительност предлагаемого способа, определенна как 3S поправки контрольного опыта, оказалась примерно в 10 раз вьше
металлов, число определ емых примесей , снижаетс чувствительность.
Цель изобретени - обеспечение универсальности и повьшение чувстви- тельности анализа.
Цель достигаетс тем, что в качестве материала ванны и галогениру- ющего агента используют расплавы ком плексньгх фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450-800 С. В этом случае анализируемые материалы раствор ютс непосредственно в галогенсодержащем гомоген- ном расплаве, в котором затем гало- 1 енируютс определ емые примеси. Путем добавок в комплексные фториды
соответствующих хлоридов можно подобрать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру плавлени , упругость пара и высокую гало- генирующую способность дл широкого круга анализируемых материалов.
Интервал выбранных температур обусловлен температуро. плавлени реагента . Температура анализа должна быть на 15-20 выше температуры плавлени реагента; если температура ниже температуры плавлени , процесс экстракции не идет; если температура существенно выше температуры плавлени (более чем на 50 С), резко повы
азы проводили на масс-спектрометре
шаетс скорость испарени расплава, привод ща к улету реагента, температуры плавлени различных композиций комплексных фторидов лежат в интерва- ле 450-800 С, поэтому они выбраны в качестве рабочих.
Пример 1. Определ ли содержание фосфора в титане, содержащем 0,001% Р; в ванне из . Навеску стружки титана массой 0,1 г вместе с фтортитанатом массой 2,3 г поь1ещали в графитовый тигель с завинчивающейс крышкой. Анализ проводили при 750 С, врем извлечени фосфора 10 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре MX-7201. Получили содержание фосфора в титане, равное 0,0009+0,0001 мас.%. Известным способом (с применением металлической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора в этом образце титана измерить не удалось (величина сигнала не превьшала величины фона прибора). Рассчитанна чувствительность .( %.
Пример 2. Определ ли содержание кремни в окиси иттри , содержащем 0,003% Si в ванне из (12%) и LiC (88%). Навеску порошка (окиси иттри ) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 г помещали в графитовый тигель с завинчивающейс крьш1кой. Анализ проводили при 780 с, врем извлечени кремни 14 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре МХ-7201. Получили содержание кремни , равное 0,003±0,0004 мас.%. Анализ известным способом показал результат 0,003 + 0,001 мас.%. Однако чувствительность предлагаемого способа, определенна как 3S поправки контрольного опыта, оказалась примерно в 10 раз вьше
способа-прототипа за счет снижени температуры анализа и отсутстви гидролиза галогенирующего агента.
(Предлагаемый способ, рсход из физико-химических свойств расплавов комплексных фторидов типа фторниоба- тов, титанатов, танталатов щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов, позвол ет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. вл етс универсальным.
Чувствительность предлагаемого метода .%. Способ может быть использован в первую очередь на заводах редкометаллической промышленности .
Редактор М. Товтин Заказ 5218/39
Составитель С. Беловодченко Техред Л.Олейник
Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб,, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предпри тие, г, Ужгород, ул. Проектна , 4
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ анализа химического состава материалов, включающий растворение пробы в ванне, перевод анализируемых элементов в газообразные галогениды с последующим их количественным анализом в газовой фазе, отличающийс тем, что, с целью обеспечени универсальности и повышени чувствительности анализа, в качестве материала ванны и галогенирующего агента использзтот расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов в температурном интервале 450 - 600° С.Корректор Е. Сирохман Подписное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792744258A SU1260737A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ анализа химического состава материалов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792744258A SU1260737A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ анализа химического состава материалов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1260737A1 true SU1260737A1 (ru) | 1986-09-30 |
Family
ID=20818452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792744258A SU1260737A1 (ru) | 1979-03-30 | 1979-03-30 | Способ анализа химического состава материалов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1260737A1 (ru) |
-
1979
- 1979-03-30 SU SU792744258A patent/SU1260737A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Туровцева З.М. и др. Анализ газов в металлах. М.: Изд-во АН СССР, 1959, с. 91-97. 2. Авторское свидетельство СССР № 690942, кл. G 01 N 25/14, 1976. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mullabaev et al. | Properties of the LiCl-KCl-Li2O system as operating medium for pyro-chemical reprocessing of spent nuclear fuel | |
| Oehme et al. | The determination of copper, lead, cadmium and zinc in human teeth by anodic stripping voltammetry | |
| US3933440A (en) | Chemical reaction vessel | |
| SU1260737A1 (ru) | Способ анализа химического состава материалов | |
| Suzuki et al. | Application of the microwave acid digestion method to the decomposition of rock samples | |
| CN112014379A (zh) | 一种测定石灰石、白云石中氧化钙的方法 | |
| Schaum et al. | Magnesium-rich side of the magnesium-zirconium constitution diagram | |
| Savickas et al. | Hollow fiber membrane probes for the in situ spectrometric monitoring of nitrogen trichloride formation during wastewater treatment | |
| Matousek et al. | Halogen assisted volatilization in electrothermal atomic absorption spectroscopy: reduction of memory effects from refractory carbides | |
| Komarek et al. | Equilibria between titanium metal and solutions of titanium dichloride in fused magnesium chloride | |
| Corbett | The estimation of oxygen in titanium by chlorination | |
| Berger et al. | Quantitative studies on the zirconium-potassium perchlorate-nitrocellulose pyrotechnic system using differential scanning calorimetry and chemical analysis | |
| Guldner | The determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon in metals: A review | |
| JPS6362695B2 (ru) | ||
| Le Fèvre et al. | Determination of Zr, Hf, Th and U by isotope dilution and inductively coupled plasma‐quadrupole mass spectrometry after concomitant separation using extraction chromatography | |
| Babushkin et al. | Determination of hydrogen in the form of moisture in basic electrode coatings and fluxing materials in metallurgical production | |
| CN111257307A (zh) | 一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法 | |
| US4365969A (en) | Method for quantitative analysis of chemical composition of inorganic material | |
| Okamoto et al. | External furnace-fusion digestion for the direct determination of lead in rock samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using the tungsten boat furnace–sample cuvette technique | |
| Barten et al. | The vapour pressure of di-arsenic pentoxide (As2O5) | |
| SU861317A1 (ru) | Способ спектрального определени вольфрама в молибдене | |
| Weissler | Determination of germanium in steel | |
| Burke et al. | Validation of the sulphur concentration of selected iron-base NBS standard reference materials by isotope-dilution spark-source mass-spectrometry | |
| Archakov et al. | The behavior of titanium dioxide in the slag melts | |
| KR900001574B1 (ko) | 형석 및 슬랙중의 불소분석방법 |