JP2001343309A - 金属分析試料の予備処理方法および装置 - Google Patents
金属分析試料の予備処理方法および装置Info
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Abstract
試料表面の再汚染を防止し、それによりスパッタリング
を繰り返しても常に正しい分析値を与えることのできる
金属分析の予備処理方法および装置を提供する。 【解決手段】 金属分析試料の表面汚染部をスパッタリ
ングにより除去するにあたり、金属試料を取り囲む電極
部を冷却する。
Description
方法および装置に係り、特に金属中微量元素を分析する
ために予め試料表面に付着・吸着している汚染物質を除
去するための金属分析試料の予備処理方法および装置に
関する。
素、酸素、窒素、硫黄などは、金属の延性や加工性など
に大きな影響をおよぼすために、これら元素の正確な定
量が必要になってきている。これら元素の定量は、試料
を反応室内に導き、該試料をキャリアガス流通下で加熱
して微量元素を抽出し、抽出された微量元素を、例え
ば、赤外線吸収装置によって定量することによって行わ
れる。
は、近年の金属材料の高純度化により極めて高くなり、
例えば鋼中酸素の定量値においては±0.5ppm以下の誤差
が求められている。そのような要求に応ずるためには、
試料表面に吸着する物質や、大気による酸化によって生
ずる酸化物を予め除去することが重要である。かかる目
的のために、特開平8-211043号公報、特開平10-73586号
公報、特開平11-316220号公報等には、金属分析試料の
予備処理方法および装置が提案されている。
試料を陰極とし、その周囲に陽極を配置した予備処理室
内に不活性ガス(例えばアルゴンガス)を導入し、金属
分析試料の表面汚染部をスパッタリングにより除去する
ことによって行われるものである。また、アーク放電を
利用してスパッタリングを行って汚染除去することもで
きる。この場合、金属分析試料が陽極となり、その周囲
に陰極が配置されることになる。
析試料表面に付着・吸着された汚染物質や酸化物はスパ
ッタリングにより除去され、汚染物質や酸化物による分
析誤差はなくなる。しかし、本発明者らの経験によれ
ば、上記スパッタリング処理を含めて連続分析すると、
例えば、酸素分析値が上昇して安定しなくなるという問
題に遭遇する。その原因は、本発明者等が調査したとこ
ろによれば、スパッタリングの過程で試料を取り囲む電
極が加熱され、そのため対極に吸着されていた物質、例
えば水分が脱離し、スパッタリングにより清浄化された
試料表面を再酸化することが一因である。そのほか、ス
パッタ物質の試料表面への再吸着、雰囲気ガス中の不純
物として存在する水分等の影響により試料表面が再酸化
されることも再汚染の原因になる。
ッタリングの後に生ずる再酸化などの試料表面の再汚染
を防止し、それによりスパッタリングを繰り返しても常
に正しい分析値を与えることのできる金属分析試料の予
備処理方法および装置を提供することを目的とする。
料の予備処理方法は、金属分析試料の表面汚染部をスパ
ッタリングにより除去するにあたり、金属試料を取り囲
む電極部を冷却するものである。
理装置は、金属分析用試料を保持する陰極部と、少なく
とも該試料の周囲を取り囲む陽極部と、前記陰極部およ
び陽極部を試料とともに不活性ガス雰囲気下に収容する
予備処理室を有し、前記金属分析試料の表面汚染部をス
パッタリングにより除去する金属分析試料の予備処理装
置において、前記陽極または陰極部の少なくとも一部に
該電極部を強制冷却する冷却手段が設けられているもの
である。
できる。この場合、金属分析試料の予備処理装置は、金
属分析用試料を保持する陽極部と、少なくとも該試料の
周囲を取り囲む陰極部と、前記陽極部および陰極部を試
料とともに不活性ガス雰囲気下に収容する予備処理室を
有し、前記金属分析試料の表面汚染部をスパッタリング
により除去する金属分析試料の予備処理装置において、
前記陰極部の少なくとも一部には該陰極部を強制冷却す
る冷却手段が設けられているものとなる。
分析試料の対極部の背後あるいは該対極部に配置された
冷却箱であることを好適とする。
実施するために用いる金属中微量元素分析装置の1例の
全体構成を示す概念図である。ここに示すように、ま
た、特開平11-316220号公報に示されているように、分
析装置本体3には予備処理装置4が付設されており、該予
備処理装置4により試料Sの表面汚染部が除去されるよう
になっている。すなわち、予備処理装置4は、試料室5、
その中で試料Sを支持する試料押さえ20、試料室5の内壁
に設置された金属製の陽極部1、アルゴンガス源6、バル
ブ8、排気ポンプ10、バルブ12等の試料室5内にスパッタ
リングガス(ここではアルゴンガス)を導入しスパッタ
リング雰囲気を作るための手段およびスパッタリング用
電源22から構成されている。この予備処理装置4では、
試料Sと試料押さえ20からなる陰極部2を電気的にマイナ
ス(−)に、陽極部1を電気的にプラス(+)にするこ
とによりイオン化されたアルゴンを試料表面に衝突させ
て汚染物質を除去できるようになっている。なお、試料
Sは、試料投入口24を通して試料室5内にセットされる。
染の除去された試料Sは、シャッター26を通って分析装
置本体3の反応室15内に導かれ、例えば、酸素分析を行
う場合には、試料は加熱装置30によりグラファイトるつ
ぼ16中でヘリウムガス中で加熱され、発生したCOガスが
赤外線吸収装置などの検出装置32により定量されるよう
になっている。
により微量元素を定量分析するに当たり、金属分析試料
の表面が再汚染されることのないようにする。そのた
め、金属分析試料の表面汚染部をスパッタリングにより
除去するにあたり、金属試料を取り囲む電極部を冷却す
る。
して発熱(昇温)する部位であり、上記例では、試料室
5の内壁に設置された金属製の陽極部1が対象となる。し
かし、それに留まることなく試料押さえ20も冷却の対象
とすることもできる。また、冷却は、必ずしも陽極部1
の全体について行う必要はなく、発熱の大きい部分に限
ってもよい。冷却する程度は、陽極に吸着されていた物
質、例えば水分が脱離しない程度の温度に電極の温度を
押さえることができればよく、一般的には、上記電極の
温度が50℃以下になるようにすればよい。また、スパッ
タ物質の再吸着や雰囲気ガス中の不純物の吸着を防ぐた
めには、陽極部1を液体窒素等で冷却することにより、
シュラウドの役目を兼ねさせればよい。
いる金属中微量元素分析装置の1例の全体構成を示す概
念図である。アーク放電を利用してスパッタリングを行
って汚染除去する場合に適用することができ、金属分析
試料が陽極となり、その周囲に陰極が配置されている。
ガス源6として、例えば、アルゴンガスと窒素を混ぜた
ガスまたは窒素ガスを用いる。その他の点については図
1の場合と同様である。この種の装置を用いると、酸素
分析における酸素の再汚染を抑制できるほか、炭素分析
や水素分析における炭化水素系の物質による再汚染も抑
制可能である。
利用する場合であっても、電極の冷却のためには、具体
的には、以下に示すように、予備処理装置に金属試料の
対極部を強制冷却する冷却手段を設ければよい。図3に
は、かかる冷却手段を備えた予備処理装置の1実施例の
構造を断面図によって示す。ここでは、金属試料の対極
部となる陽極部1は金属板7により構成されるが、該金属
板7はそれを支持する試料室5の壁体41内に冷却用配管を
巡らすことによって冷却される。上記以外の予備処理装
置の構造は、すでに説明したものと基本的に同じであ
る。なお、本例では試料投入口24にはスライドゲート27
およびそれを左右に移動させるシリンダー29が備えられ
ているが、これは本発明の本質をなすものではない。
処理装置の他の構造を示す断面図である。この例では、
試料Sは、励磁装置44によって磁化された磁性体45によ
って試料室5内に吊り下げられている。そして試料Sを取
り囲んで陽極部1が配置され、図示されていないが、該
陽極部1および試料Sに所定の高電圧を印加できるように
なっている。
記陽極部1の背後を取り囲むように設置され、その内部
に冷却水または液体窒素を還流させることができるよう
になっている。したがって、陽極部1は間接的に冷却箱
によって冷却されることになる。なお、この場合、前記
陽極部1は、厚みのある物体で構成されているので、そ
の内部を中空として冷却水または液体窒素を通し、陽極
部を直接冷却することも可能である。
は、予備処理装置4の下部に設けられたシャッター26を
通して分析装置本体(図3においては図示されていな
い)に落とし込まれる。したがって、試料は再汚染され
ることなく予備処理され、分析に供される。なお、本例
においては試料Sの斜め下方にミラー52を、また、試料
室5の側方に観察窓51を配置して、予備処理過程におけ
る試料の状況を直接観察できるようになっている。
理装置を利用して酸素含有量の異なる鋼試料を繰り返し
連続分析したときの分析繰り返し回数と酸素分析値(質
量ppm)の関係を示すデータである。ここに示すよう
に、本発明に従い陽極部を液体窒素で冷却した場合に
は、連続して3回以上に亘り予備処理を繰り返しても試
料が再汚染されることなく、したがって、酸素分析値が
異常に上昇することがなかった。これに対し、陽極部を
冷却しない従来例では、予備処理を3回以上繰り返す
と、酸素分析値が質量比で1〜1.6ppm上昇し、正確な酸
素分析値を得ることが困難となった。なお、上記の結果
は、鋼中の酸素含有量が高い場合(試料A)のときも低
い場合(試料B)のときも同様に現れた。
酸素分析を行う場合について説明したが、本発明の実施
形態は上記に限られるものではなく、広く電極部を冷却
して、汚染物質の脱離による再汚染を防止する場合に広
く適用できる。本発明によって再吸着を阻止できる汚染
物質も水分のみならず、予備処理過程を通して陽極部に
蓄積される物質、例えばSO2、CO2、N2、炭化水素など幅
広い。また、分析装置本体も本実施例で示したものに限
られず、予備処理された分析試料を直接受け入れて、微
量元素の定量を行うすべての分析装置に適用できる。ま
た、上記実施例ではグロー放電によるスパッタリングを
利用しているが、アーク放電によるスパッタリングも利
用可能であり、この場合、図2に示したように試料が陽
極となり、対極である陰極を冷却することになる。
の表面汚染部をスパッタリングにより除去するにあた
り、金属試料を取り囲む電極部を冷却することとしたの
で、予備処理過程における試料の再汚染を防止すること
ができ、連続して予備処理を行っても、常に正確に微量
元素の分析値を得ることができる。
の全体構成を示す概念図である。
の他の全体構成を示す概念図である。
構造を示す断面図である。
他の構造を示す断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 金属分析試料の表面汚染部をスパッタリ
ングにより除去するにあたり、金属試料を取り囲む電極
部を冷却することを特徴とする金属分析試料の予備処理
方法。 - 【請求項2】 金属分析用試料を保持する陰極部と、少
なくとも該試料の周囲を取り囲む陽極部と、前記陰極部
および陽極部を試料とともに不活性ガス雰囲気下に収容
する予備処理室を有し、前記金属分析試料の表面汚染部
をスパッタリングにより除去する金属分析試料の予備処
理装置において、 前記陽極部の少なくとも一部には該陽極部を強制冷却す
る冷却手段が設けられていることを特徴とする金属分析
試料の予備処理装置。 - 【請求項3】 金属分析用試料を保持する陽極部と、少
なくとも該試料の周囲を取り囲む陰極部と、前記陽極部
および陰極部を試料とともに不活性ガス雰囲気下に収容
する予備処理室を有し、前記金属分析試料の表面汚染部
をスパッタリングにより除去する金属分析試料の予備処
理装置において、 前記陰極部の少なくとも一部には該陰極部を強制冷却す
る冷却手段が設けられていることを特徴とする金属分析
試料の予備処理装置。
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