JPH1073586A - 金属中微量酸素の分析方法および装置 - Google Patents
金属中微量酸素の分析方法および装置Info
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- JPH1073586A JPH1073586A JP24858496A JP24858496A JPH1073586A JP H1073586 A JPH1073586 A JP H1073586A JP 24858496 A JP24858496 A JP 24858496A JP 24858496 A JP24858496 A JP 24858496A JP H1073586 A JPH1073586 A JP H1073586A
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Abstract
(57)【要約】
【課 題】 従来、金属中の微量酸素の分析方法および
装置が種々開示されているものの、金属が純度が大にな
るほど表面が大気中の有機物や炭酸ガス等に汚染される
ので、汚染部を完全に除去した後でないと正確な酸素定
量値を得ることができない。従来法は、この点について
未だ満足すべきものはなかった。 【解決手段】 本発明は汚染部を除去するため、試料を
不活性ガススパツタリングの予備処理を施すのを特徴と
し、その後雰囲気ガスをアルゴン等の不活性ガスから分
析キヤリアガスのＨｅ雰囲気に切り換え、下方に設けた
分析装置中のグラフアイトるつぼを有する予備加熱室に
移し、次に公知の酸素注出温度まで昇温し、酸素をＣＯ
ガスとして公知の赤外線吸収装置にて定量する。
装置が種々開示されているものの、金属が純度が大にな
るほど表面が大気中の有機物や炭酸ガス等に汚染される
ので、汚染部を完全に除去した後でないと正確な酸素定
量値を得ることができない。従来法は、この点について
未だ満足すべきものはなかった。 【解決手段】 本発明は汚染部を除去するため、試料を
不活性ガススパツタリングの予備処理を施すのを特徴と
し、その後雰囲気ガスをアルゴン等の不活性ガスから分
析キヤリアガスのＨｅ雰囲気に切り換え、下方に設けた
分析装置中のグラフアイトるつぼを有する予備加熱室に
移し、次に公知の酸素注出温度まで昇温し、酸素をＣＯ
ガスとして公知の赤外線吸収装置にて定量する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属中微量酸素の分析方
法および装置に係り、特に従来のこの種の分析方法およ
び装置に比し簡便迅速にしかも高精度にて定量できる分
析方法および装置に関する。
法および装置に係り、特に従来のこの種の分析方法およ
び装置に比し簡便迅速にしかも高精度にて定量できる分
析方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属中の酸素は延性や加工性などの材料
特性に影響を及ぼすために、正確な定量分析が必要であ
る。特に近年、鋼の高純度化に伴い鉄鋼中の極微量の酸
素が重要視されるようになり、その高精度でしかも迅速
簡便な分析方法および分析装置が求められている。しか
し、鋼の高純度化が進むと、各成分の含有量が低減され
ているため、その正確な分析には分析前に試料表面の汚
染部を確実に除去することが極めて重要となっている。
汚染源としては有機物や炭酸ガスの吸着、大気等の雰囲
気による表面酸化物等が該当する。金属中の酸素含有量
を正確に測定するにはこれらの汚染部を完全に除去した
後に分析する必要がある。
特性に影響を及ぼすために、正確な定量分析が必要であ
る。特に近年、鋼の高純度化に伴い鉄鋼中の極微量の酸
素が重要視されるようになり、その高精度でしかも迅速
簡便な分析方法および分析装置が求められている。しか
し、鋼の高純度化が進むと、各成分の含有量が低減され
ているため、その正確な分析には分析前に試料表面の汚
染部を確実に除去することが極めて重要となっている。
汚染源としては有機物や炭酸ガスの吸着、大気等の雰囲
気による表面酸化物等が該当する。金属中の酸素含有量
を正確に測定するにはこれらの汚染部を完全に除去した
後に分析する必要がある。
【０００３】最近の鉄鋼中の微量酸素分析法としては、
不活性ガス融解ー赤外線吸収法が広く用いられており、
試料表面の汚染部除去の前処理法としては、酸等を用い
た電解研磨法や化学研磨法が報告されている。従来のこ
れらの方法の概要について説明する。
不活性ガス融解ー赤外線吸収法が広く用いられており、
試料表面の汚染部除去の前処理法としては、酸等を用い
た電解研磨法や化学研磨法が報告されている。従来のこ
れらの方法の概要について説明する。
【０００４】特開平３ー１５０４６２号公報所載の発明
の要旨は次のとおりである。すなわち、「鉄鋼中の微量
酸素を加熱抽出して測定する際に、前処理として試料の
電解研磨を行なう方法において、酸素量測定前に１２０
０℃以上１４００℃以下の温度で予備加熱を行なうこと
を特徴とする鉄鋼の微量酸素分析方法。」である。すな
わち、この発明は、試料表面に付着したガス、有機物等
の汚染物を試料の酸素測定前に１２００℃〜１４００℃
の温度に加熱して除去し、鋼中に存在する微量酸素のみ
を分析せんとするものである。
の要旨は次のとおりである。すなわち、「鉄鋼中の微量
酸素を加熱抽出して測定する際に、前処理として試料の
電解研磨を行なう方法において、酸素量測定前に１２０
０℃以上１４００℃以下の温度で予備加熱を行なうこと
を特徴とする鉄鋼の微量酸素分析方法。」である。すな
わち、この発明は、試料表面に付着したガス、有機物等
の汚染物を試料の酸素測定前に１２００℃〜１４００℃
の温度に加熱して除去し、鋼中に存在する微量酸素のみ
を分析せんとするものである。
【０００５】特開昭６０ー１８７５９号公報による発明
の要旨は次の如くである。すなわち、「鋼中Ｏ2を分析
するための供試料を反応管内に収容せしめると共に、該
反応管内に還元性ガスを通入させ、該還元ガス雰囲気に
おいて５００℃以上に加熱し前記供試料表面を還元処理
することを特徴とする鋼中Ｏ2分析供試料の前処理
法。」である。すなわち、この発明は、供試料を還元ガ
ス雰囲気で加熱することによって、試料表面の酸化膜を
除去し、酸素分析の精度の向上を図らんとするものであ
る。
の要旨は次の如くである。すなわち、「鋼中Ｏ2を分析
するための供試料を反応管内に収容せしめると共に、該
反応管内に還元性ガスを通入させ、該還元ガス雰囲気に
おいて５００℃以上に加熱し前記供試料表面を還元処理
することを特徴とする鋼中Ｏ2分析供試料の前処理
法。」である。すなわち、この発明は、供試料を還元ガ
ス雰囲気で加熱することによって、試料表面の酸化膜を
除去し、酸素分析の精度の向上を図らんとするものであ
る。
【０００６】しかし、上記従来法によって表面付着汚染
を除去しても完全に酸化膜を除去することが困難である
ことが判明した。すなわち、上記発明の如き前処理を施
しても、前処理の時点から分析計で測定するまでの時間
帯に、試料洗浄等による試料表面汚染もしくは再酸化な
どにより試料表面が再度汚染されるためｐｐｍレベルも
しくはそれ以下の定量分析に影響を与えることが明らか
になった。特に清浄な鉄の表面は、雰囲気の吸着や酸化
が瞬時に起り易い。この問題を解決するために特開平６
ー１４８１７０号公報所載の発明は一つの方法を提案し
ている。
を除去しても完全に酸化膜を除去することが困難である
ことが判明した。すなわち、上記発明の如き前処理を施
しても、前処理の時点から分析計で測定するまでの時間
帯に、試料洗浄等による試料表面汚染もしくは再酸化な
どにより試料表面が再度汚染されるためｐｐｍレベルも
しくはそれ以下の定量分析に影響を与えることが明らか
になった。特に清浄な鉄の表面は、雰囲気の吸着や酸化
が瞬時に起り易い。この問題を解決するために特開平６
ー１４８１７０号公報所載の発明は一つの方法を提案し
ている。
【０００７】この発明の要旨は、次の如くである。すな
わち、「鉄鋼試料表面をグラインダー、ヤスリ等で研削
後、該試料中の微量酸素を加熱抽出して測定する方法に
おいて、該研削処理後の試料を炭素ルツボに入れ９００
℃以上１，４００℃以下の温度で予備加熱を行なうこと
を特徴とする鉄鋼中の微量酸素分析方法。」である。す
なわち、この方法は、鉄鋼試料表面をグラインダー、ヤ
スリ等で研削後、試料を炭素ルツボに入れ、ヘリウム等
の不活性ガス雰囲気中で９００℃以上、１，４００℃以
下の温度で予備加熱する方法である。しかし、この方法
はヘリウム等のキヤリアーガス中でガス抽出する２，０
００℃前後の温度より低温で前処理するものであり、グ
ラインダー等で研削された試料の表面付着酸素とルツボ
のＣとの反応を前提としているものの、試料溶解前の上
記低温度では脱酸反応が起りにくく、しかもルツボに接
触する部位のみに限定され、試料全体の脱酸反応を期待
することができないという問題がある。
わち、「鉄鋼試料表面をグラインダー、ヤスリ等で研削
後、該試料中の微量酸素を加熱抽出して測定する方法に
おいて、該研削処理後の試料を炭素ルツボに入れ９００
℃以上１，４００℃以下の温度で予備加熱を行なうこと
を特徴とする鉄鋼中の微量酸素分析方法。」である。す
なわち、この方法は、鉄鋼試料表面をグラインダー、ヤ
スリ等で研削後、試料を炭素ルツボに入れ、ヘリウム等
の不活性ガス雰囲気中で９００℃以上、１，４００℃以
下の温度で予備加熱する方法である。しかし、この方法
はヘリウム等のキヤリアーガス中でガス抽出する２，０
００℃前後の温度より低温で前処理するものであり、グ
ラインダー等で研削された試料の表面付着酸素とルツボ
のＣとの反応を前提としているものの、試料溶解前の上
記低温度では脱酸反応が起りにくく、しかもルツボに接
触する部位のみに限定され、試料全体の脱酸反応を期待
することができないという問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記の如く、金属中特
に鉄鋼中微量酸素の分析方法ならびに装置についての従
来技術の欠点に鑑み本発明の目的は、簡便、迅速に分析
することができ、しかも高精度で信頼性の高い分析値を
得ることができる効果的な金属中微量酸素の分析方法お
よび装置を提供するにある。
に鉄鋼中微量酸素の分析方法ならびに装置についての従
来技術の欠点に鑑み本発明の目的は、簡便、迅速に分析
することができ、しかも高精度で信頼性の高い分析値を
得ることができる効果的な金属中微量酸素の分析方法お
よび装置を提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明による金属中微量
酸素の分析方法および装置の要旨とするところは次の如
くてである。 （１）金属中微量酸素の分析方法において、試料を不活
性ガス雰囲気の予備処理室に導入する段階と、前記試料
に不活性ガススパツタリングを施し該試料の汚染部を除
去する段階と、前記スパツタリング終了後前記予備処理
室の雰囲気ガスを分析用キヤリアガスに置換する段階
と、前記予備処理室内の雰囲気ガスを分析用キヤリアガ
スに切替えた後前記試料をグラフアイトるつぼを有する
加熱室に移し酸素を分析する段階と、を有して成ること
を特徴とする金属中微量酸素の分析方法。 （２）試料の表面汚染部を不活性ガスのスパツタリング
により除去する予備処理室と、前記スパツタリング用電
源および不活性ガス源と、前記予備処理室の上部に開閉
自在に設けられた試料投入口と、前記予備処理室へ導入
されるスパツタリング用不活性ガス管および分析用キヤ
リアガス管と、前記予備処理室の外側前方に設けられた
前記不活性ガスおよび分析用キヤリアガスの切換えバル
ブと、前記予備処理室を開閉自在に閉塞するシヤッター
と、前記予備処理室の直下に設けられ汚染部を除去され
た試料を移すグラフアイトるつぼを有する還元室と、前
記還元室の加熱用電源と、前記還元室中の試料の酸素を
定量する赤外線吸収装置を含む分析装置と、を有して成
ることを特徴とする金属中微量酸素の分析装置。
酸素の分析方法および装置の要旨とするところは次の如
くてである。 （１）金属中微量酸素の分析方法において、試料を不活
性ガス雰囲気の予備処理室に導入する段階と、前記試料
に不活性ガススパツタリングを施し該試料の汚染部を除
去する段階と、前記スパツタリング終了後前記予備処理
室の雰囲気ガスを分析用キヤリアガスに置換する段階
と、前記予備処理室内の雰囲気ガスを分析用キヤリアガ
スに切替えた後前記試料をグラフアイトるつぼを有する
加熱室に移し酸素を分析する段階と、を有して成ること
を特徴とする金属中微量酸素の分析方法。 （２）試料の表面汚染部を不活性ガスのスパツタリング
により除去する予備処理室と、前記スパツタリング用電
源および不活性ガス源と、前記予備処理室の上部に開閉
自在に設けられた試料投入口と、前記予備処理室へ導入
されるスパツタリング用不活性ガス管および分析用キヤ
リアガス管と、前記予備処理室の外側前方に設けられた
前記不活性ガスおよび分析用キヤリアガスの切換えバル
ブと、前記予備処理室を開閉自在に閉塞するシヤッター
と、前記予備処理室の直下に設けられ汚染部を除去され
た試料を移すグラフアイトるつぼを有する還元室と、前
記還元室の加熱用電源と、前記還元室中の試料の酸素を
定量する赤外線吸収装置を含む分析装置と、を有して成
ることを特徴とする金属中微量酸素の分析装置。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を実施例に基
づき図面を参照して説明する。図１は鉄鋼中の微量酸素
の分析方法および装置を示す模式断面図である。先ず、
本発明による分析装置について説明する。本発明の特徴
は試料２の表面汚染部を不活性ガスのスパツタリングに
より除去する方法をとり、不活性ガスとして主としてア
ルゴンを使用しアルゴンスパツタリングによって汚染部
を除去する予備処理を行なうために予備処理室４を設け
ている。予備処理室４内ではＡｒスパツタリングを完了
するまではアルゴンガス源６からバルブ８を経由して予
備処理室４に導入し、排気ポンプ１０およびバルブ１２
によって排気させるように構成されている。
づき図面を参照して説明する。図１は鉄鋼中の微量酸素
の分析方法および装置を示す模式断面図である。先ず、
本発明による分析装置について説明する。本発明の特徴
は試料２の表面汚染部を不活性ガスのスパツタリングに
より除去する方法をとり、不活性ガスとして主としてア
ルゴンを使用しアルゴンスパツタリングによって汚染部
を除去する予備処理を行なうために予備処理室４を設け
ている。予備処理室４内ではＡｒスパツタリングを完了
するまではアルゴンガス源６からバルブ８を経由して予
備処理室４に導入し、排気ポンプ１０およびバルブ１２
によって排気させるように構成されている。
【００１１】また、本発明法による予備処理室４におけ
るＡｒスパツタリング完了後、試料２をグラフアイトる
つぼ１４を有する還元室１６に移すために、還元室と同
一雰囲気のＨｅ等のキヤリアーガスと同一雰囲気にする
必要上、予備処理室４内をＡｒからＨｅへ切り換える。
そのため予備処理室４の外側前方には切り換えバルブ８
を経由してＨｅガス１８が予備処理室４に導入できるよ
うになっている。予備処理室４内の試料２はその全表面
の汚染部を除去する必要から試料２の支持は左右からの
導電性試料押さえ２０を介して点支持となっているのが
特徴である。更にスパツタリングのため、スパツタリン
グ用電源２２からの導線を介して試料２は陰極に帯電
し、予備処理室４の外枠４Ａが陽極に帯電し、試料２の
表面に高圧を印加しアルゴンイオンを衝突させることに
よって全表面の汚染部が破壊除去される構成となってい
る。
るＡｒスパツタリング完了後、試料２をグラフアイトる
つぼ１４を有する還元室１６に移すために、還元室と同
一雰囲気のＨｅ等のキヤリアーガスと同一雰囲気にする
必要上、予備処理室４内をＡｒからＨｅへ切り換える。
そのため予備処理室４の外側前方には切り換えバルブ８
を経由してＨｅガス１８が予備処理室４に導入できるよ
うになっている。予備処理室４内の試料２はその全表面
の汚染部を除去する必要から試料２の支持は左右からの
導電性試料押さえ２０を介して点支持となっているのが
特徴である。更にスパツタリングのため、スパツタリン
グ用電源２２からの導線を介して試料２は陰極に帯電
し、予備処理室４の外枠４Ａが陽極に帯電し、試料２の
表面に高圧を印加しアルゴンイオンを衝突させることに
よって全表面の汚染部が破壊除去される構成となってい
る。
【００１２】なお、予備処理室４の上部には、試料２の
投入口２４が設けられ、下部にはスライドバルブのシヤ
ッター２６がいずれも開閉自在に設けられている。試料
２のスパツタリングにより表面の酸素など不純物の除去
終了後該試料の内臓されている酸素を分析のため、予備
処理室４からグラフアイトるつぼ１４を有する還元室１
６に移動させ空気に触れることなく、Ａｒ雰囲気から分
析用キヤリアーガスであるＨｅに切り換える。この切り
換えはＡｒガスの通路を閉とし、Ｈｅガスの通路を開と
するバルブ８の切り換えによって行なわれる。予備処理
室４のＡｒからＨｅへの切り換え完了後、予備処理室４
の底部のシヤッター２６を開とし、試料２を直下に設け
られたグラフアイトるつぼ１４を有する還元室１６中に
落下される。還元室１６は分析室を形成するのでＨｅ源
１８からバルブ２８を経てキヤリアーガスＨｅが循環さ
れている。
投入口２４が設けられ、下部にはスライドバルブのシヤ
ッター２６がいずれも開閉自在に設けられている。試料
２のスパツタリングにより表面の酸素など不純物の除去
終了後該試料の内臓されている酸素を分析のため、予備
処理室４からグラフアイトるつぼ１４を有する還元室１
６に移動させ空気に触れることなく、Ａｒ雰囲気から分
析用キヤリアーガスであるＨｅに切り換える。この切り
換えはＡｒガスの通路を閉とし、Ｈｅガスの通路を開と
するバルブ８の切り換えによって行なわれる。予備処理
室４のＡｒからＨｅへの切り換え完了後、予備処理室４
の底部のシヤッター２６を開とし、試料２を直下に設け
られたグラフアイトるつぼ１４を有する還元室１６中に
落下される。還元室１６は分析室を形成するのでＨｅ源
１８からバルブ２８を経てキヤリアーガスＨｅが循環さ
れている。
【００１３】還元室１６の外側には高周波電源等の還元
室１６の温度を調整できる加熱用電源３０が設けられて
おり、予備処理試料をグラフアイトるつぼ１４の中の還
元性雰囲気で加熱される。還元室１６の試料２は溶解す
る温度の２，０００〜２，５００℃に昇温され、微量酸
素はすべてＣＯガスとして公知の赤外線吸収装置３２に
よって定量される。
室１６の温度を調整できる加熱用電源３０が設けられて
おり、予備処理試料をグラフアイトるつぼ１４の中の還
元性雰囲気で加熱される。還元室１６の試料２は溶解す
る温度の２，０００〜２，５００℃に昇温され、微量酸
素はすべてＣＯガスとして公知の赤外線吸収装置３２に
よって定量される。
【００１４】
【実施例】図２は試料２の表面をＡｒでのスパツタリン
グした後の試料表面をオージエ電子分光法により分析し
た結果であり、横軸は電子エネルギーレベルを示し、縦
軸はオージエ微分スペクトルを表す。図２より明らかな
とおり、スパツタリングした後の試料２の表層部にはほ
とんど酸素が観測されないことから酸化膜による汚染が
完全に除去されていることを示す。
グした後の試料表面をオージエ電子分光法により分析し
た結果であり、横軸は電子エネルギーレベルを示し、縦
軸はオージエ微分スペクトルを表す。図２より明らかな
とおり、スパツタリングした後の試料２の表層部にはほ
とんど酸素が観測されないことから酸化膜による汚染が
完全に除去されていることを示す。
【００１５】比較例として、図２に示したスパツタリン
グした後の同一試料を大気中に１分間放置した後、深さ
方向に分析したオージエ電子分光法による分析結果を図
３として示した。図３には高い値の酸素が検出されてお
り、大気暴露により試料表面が再酸化されたことがわか
る。
グした後の同一試料を大気中に１分間放置した後、深さ
方向に分析したオージエ電子分光法による分析結果を図
３として示した。図３には高い値の酸素が検出されてお
り、大気暴露により試料表面が再酸化されたことがわか
る。
【００１６】
【発明の効果】本発明は金属中の特に鉄鋼中の微量酸素
の分析に当り、従来法の欠点を一掃するため試料表面の
汚染部の除去に、不活性ガススパツタリング現象を利用
し、予備処理室において点支持の試料に対し、スパツタ
リングを行なうことにより表面には残留酸素が全く存在
しないことを確認した。この汚染部のほとんどない試料
を還元室のグラフアイトるつぼ中に移し、２，０００℃
以上の高温に昇温し、試料を溶解し内部の微量酸素をす
べてＣＯガスとして例えば高感度で検出できる赤外線吸
収装置で定量する装置および方法をとつたので、次の如
き効果を挙げることができた。 （イ）試料表面の汚染部を完全に除去できるのみなら
ず、スパツタリング後は瞬時といえども大気中に暴露す
ることがないので、再酸化のおそれが全くないのが本発
明の大きな特徴で、金属中微量酸素の定量が高精度で遂
行できる。 （ロ）分析方法が比較的簡単であるので簡便、迅速に定
量分析が可能となった。 （ハ）本発明の完成により、今後高純度材料の開発に著
しく寄与できる。
の分析に当り、従来法の欠点を一掃するため試料表面の
汚染部の除去に、不活性ガススパツタリング現象を利用
し、予備処理室において点支持の試料に対し、スパツタ
リングを行なうことにより表面には残留酸素が全く存在
しないことを確認した。この汚染部のほとんどない試料
を還元室のグラフアイトるつぼ中に移し、２，０００℃
以上の高温に昇温し、試料を溶解し内部の微量酸素をす
べてＣＯガスとして例えば高感度で検出できる赤外線吸
収装置で定量する装置および方法をとつたので、次の如
き効果を挙げることができた。 （イ）試料表面の汚染部を完全に除去できるのみなら
ず、スパツタリング後は瞬時といえども大気中に暴露す
ることがないので、再酸化のおそれが全くないのが本発
明の大きな特徴で、金属中微量酸素の定量が高精度で遂
行できる。 （ロ）分析方法が比較的簡単であるので簡便、迅速に定
量分析が可能となった。 （ハ）本発明の完成により、今後高純度材料の開発に著
しく寄与できる。
【００１７】なお、本発明の実施例を主として、鉄鋼中
微量酸素の分析方法および装置について説明したが、本
発明の技術思想は鉄鋼以外の他の金属についても及ぼす
ことができるのが明らかである。
微量酸素の分析方法および装置について説明したが、本
発明の技術思想は鉄鋼以外の他の金属についても及ぼす
ことができるのが明らかである。
【００１８】
【図１】本発明による実施例として挙げた鉄鋼中微量酸
素の分析方法および装置を模式系統的に示す線図であ
る。
素の分析方法および装置を模式系統的に示す線図であ
る。
【図２】本発明の実施例の一つとして、試料をアルゴン
スパツタリングを施した後、オージエ電子分光法にて分
析した。横軸は電子ボルトで表したエネルギーレベル、
縦軸はオージエ微分スペクトルを示す線図で、試料表面
には酸化膜による汚染が全くないことを示す。
スパツタリングを施した後、オージエ電子分光法にて分
析した。横軸は電子ボルトで表したエネルギーレベル、
縦軸はオージエ微分スペクトルを示す線図で、試料表面
には酸化膜による汚染が全くないことを示す。
【図３】図２に示す試料を大気中に１分間放置した後、
深さ方向に分析した著大な酸素値を示す図２と同一のオ
ージエ電子分光法によって表された線図である。
深さ方向に分析した著大な酸素値を示す図２と同一のオ
ージエ電子分光法によって表された線図である。
２ 試料 ４ 予備処理室 ６ アルゴンガス源 ８、１２ バルブ １０ 排気ポンプ １４ グラフアイトるつぼ １６ 還元室 １８ Ｈｅガス ２０ 試料押さえ ２２ スパツタリング用電源 ２４ 試料投入口 ２６ シヤッター ２８ バルブ ３０ 加熱用電源 ３２ 赤外線吸収装置
Claims (2)
- 【請求項１】 金属中微量酸素の分析方法において、試
料を不活性ガス雰囲気の予備処理室に導入する段階と、
前記試料に不活性ガススパツタリングを施し該試料の汚
染部を除去する段階と、前記スパツタリング終了後前記
予備処理室の雰囲気ガスを分析用キヤリアガスに置換す
る段階と、前記予備処理室内の雰囲気ガスを分析用キヤ
リアガスに切替えた後前記試料をグラフアイトるつぼを
有する加熱室に移し酸素を分析する段階と、を有して成
ることを特徴とする金属中微量酸素の分析方法。 - 【請求項２】 試料の表面汚染部を不活性ガスのスパツ
タリングにより除去する予備処理室と、前記スパツタリ
ング用電源および不活性ガス源と、前記予備処理室の上
部に開閉自在に設けられた試料投入口と、前記予備処理
室へ導入されるスパツタリング用不活性ガス管および分
析用キヤリアガス管と、前記予備処理室の外側前方に設
けられた前記不活性ガスおよび分析用キヤリアガスの切
換えバルブと、前記予備処理室を開閉自在に閉塞するシ
ヤッターと、前記予備処理室の直下に設けられ汚染部を
除去された試料を移すグラフアイトるつぼを有する還元
室と、前記還元室の加熱用電源と、前記還元室中の試料
の酸素を定量する赤外線吸収装置を含む分析装置と、を
有して成ることを特徴とする金属中微量酸素の分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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1996
- 1996-08-30 JP JP24858496A patent/JP3663774B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN100412532C (zh) * | 2002-05-29 | 2008-08-20 | 株式会社堀场制作所 | 含氧分析装置和含氧分析方法 |
| WO2010125892A1 (ja) | 2009-04-30 | 2010-11-04 | 住友金属工業株式会社 | 鉄鋼中酸素分析方法 |
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