JP2856006B2 - 鉄鋼の微量酸素分析方法 - Google Patents
鉄鋼の微量酸素分析方法Info
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- JP2856006B2 JP2856006B2 JP4303705A JP30370592A JP2856006B2 JP 2856006 B2 JP2856006 B2 JP 2856006B2 JP 4303705 A JP4303705 A JP 4303705A JP 30370592 A JP30370592 A JP 30370592A JP 2856006 B2 JP2856006 B2 JP 2856006B2
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- Japan
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- steel
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- oxygen
- analysis method
- polishing
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、分析試料表面に付着
する酸素を除去することにより鉄鋼中の微量酸素を高精
度で、しかも短時間で測定する方法に関するものであ
る。
する酸素を除去することにより鉄鋼中の微量酸素を高精
度で、しかも短時間で測定する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼の高品質化にともない、鉄鋼中の極
微量の酸素量が重要視されるようになり、極微量域の分
析精度が重要な課題となっている。例えば、Ａｌ脱酸鋼
では鋼中の酸素量は鋼中の介在物を示す尺度ともなり、
軸受材料等に用いられる高級高炭素鋼では、その介在物
量が厳しく制限され、鋼中酸素量は10ppm以下であるこ
とが要求されている。
微量の酸素量が重要視されるようになり、極微量域の分
析精度が重要な課題となっている。例えば、Ａｌ脱酸鋼
では鋼中の酸素量は鋼中の介在物を示す尺度ともなり、
軸受材料等に用いられる高級高炭素鋼では、その介在物
量が厳しく制限され、鋼中酸素量は10ppm以下であるこ
とが要求されている。
【０００３】このような極微量酸素の分析法として一般
によく用いられているのが、１ｇ程度の棒状の試料をヘ
リウムガス雰囲気下の黒鉛ルツボ中で2000℃前後に加熱
し、試料を融解すると同時に試料中の酸素をＣＯガスと
して抽出し、赤外線吸収を測定して求める方法（以下、
不活性ガス融解−赤外線吸収法と記載する）である。
によく用いられているのが、１ｇ程度の棒状の試料をヘ
リウムガス雰囲気下の黒鉛ルツボ中で2000℃前後に加熱
し、試料を融解すると同時に試料中の酸素をＣＯガスと
して抽出し、赤外線吸収を測定して求める方法（以下、
不活性ガス融解−赤外線吸収法と記載する）である。
【０００４】通常、分析試料は試料採取時には表面が酸
化されており、厚い酸化層が形成されている。そこで、
この酸化層をグラインダーまたはヤスリで研削する方法
が用いられている。しかし、研磨しても研磨時点からす
でに表面酸化がはじまり、約２〜４ppmの酸素が付着し
て残ることが知られている（鉄と鋼，vol.71（1885），
Ｓ412）。
化されており、厚い酸化層が形成されている。そこで、
この酸化層をグラインダーまたはヤスリで研削する方法
が用いられている。しかし、研磨しても研磨時点からす
でに表面酸化がはじまり、約２〜４ppmの酸素が付着し
て残ることが知られている（鉄と鋼，vol.71（1885），
Ｓ412）。
【０００５】そのほか、試料表面を化学研磨あるいは電
解研磨して真の鋼中酸素を定量する方法も知られている
（鉄と鋼，vol.78（1992），774〜781）。
解研磨して真の鋼中酸素を定量する方法も知られている
（鉄と鋼，vol.78（1992），774〜781）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のことから、分析
試料表面をグラインダーまたはヤスリ等で研磨する方法
では抽出されるＣＯガス中に真の鋼中酸素と試料表面に
表面酸化物として存在していた酸素とが混在しているた
め真の鋼中酸素を定量できないという問題があった。
試料表面をグラインダーまたはヤスリ等で研磨する方法
では抽出されるＣＯガス中に真の鋼中酸素と試料表面に
表面酸化物として存在していた酸素とが混在しているた
め真の鋼中酸素を定量できないという問題があった。
【０００７】一方、試料表面酸化物として存在する酸素
量は一定ではなく、例えば研磨材質、研磨時間、研磨圧
等により変化するため分析値のバラツキも大きいという
問題もあった。
量は一定ではなく、例えば研磨材質、研磨時間、研磨圧
等により変化するため分析値のバラツキも大きいという
問題もあった。
【０００８】また、試料表面を化学研磨または電解研磨
する方法は、試料の前処理が煩雑となり、また時間もか
かるという問題があった。
する方法は、試料の前処理が煩雑となり、また時間もか
かるという問題があった。
【０００９】この発明は、以上のような問題点を解決す
るためになされたものであり、グラインダーまたはヤス
リ等による試料調製時の表面酸化がある状態でも試料表
面に付着した酸化物を完全に除去し、鉄鋼中の極微量酸
素量を正確に測定するとともに短時間で分析ができる方
法を提供することを目的とする。
るためになされたものであり、グラインダーまたはヤス
リ等による試料調製時の表面酸化がある状態でも試料表
面に付着した酸化物を完全に除去し、鉄鋼中の極微量酸
素量を正確に測定するとともに短時間で分析ができる方
法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような目
的を達成した鉄鋼中の極微量酸素量を正確に測定する分
析法を提供するものであり、鉄鋼試料表面をグラインダ
ー、ヤスリ等で研削後、該試料を加熱融解してその中の
微量酸素を抽出して測定する方法において、該研削処理
後の試料を電解研磨することなく炭素ルツボに入れ、不
活性ガス雰囲気で９００℃以上１４００℃以下の温度で
予備加熱して、その表面に付着している１０００℃，６
０秒間の加熱で除去しうる酸化皮膜を除去することを特
徴としている。
的を達成した鉄鋼中の極微量酸素量を正確に測定する分
析法を提供するものであり、鉄鋼試料表面をグラインダ
ー、ヤスリ等で研削後、該試料を加熱融解してその中の
微量酸素を抽出して測定する方法において、該研削処理
後の試料を電解研磨することなく炭素ルツボに入れ、不
活性ガス雰囲気で９００℃以上１４００℃以下の温度で
予備加熱して、その表面に付着している１０００℃，６
０秒間の加熱で除去しうる酸化皮膜を除去することを特
徴としている。
【００１１】鉄鋼試料は適宜量を取り、試料表面をグラ
インダーまたはヤスリ等の物理的手段で研削する。試料
の量は0.8〜1.2ｇ程度でよい。正確に秤量した試料は黒
鉛等の炭素ルツボその他の容器に入れる。
インダーまたはヤスリ等の物理的手段で研削する。試料
の量は0.8〜1.2ｇ程度でよい。正確に秤量した試料は黒
鉛等の炭素ルツボその他の容器に入れる。
【００１２】試料を入れた炭素容器を反応管に入れてヘ
リウム等の不活性ガス雰囲気中で予備加熱を行う。この
予備加熱については図１を用いて説明する。図１は試料
を２段階に昇温し（1000℃→2500℃）、抽出される酸素
量を経時的に測定したものである。縦軸は赤外分光光度
計で測定して得られた酸素の抽出信号強度を示し、横軸
は時間を示している。グラインダーおよびヤスリによる
前処理の場合、1000℃に加熱して数十秒後に抽出曲線が
得られている。この時、得られる酸素の抽出信号は試料
が溶解していないことから試料表層に付着した酸素が炭
素と反応し、抽出されたものであることがわかる。次
に、2500℃に加熱することにより試料が溶解し鋼中酸素
の抽出信号が得られる。
リウム等の不活性ガス雰囲気中で予備加熱を行う。この
予備加熱については図１を用いて説明する。図１は試料
を２段階に昇温し（1000℃→2500℃）、抽出される酸素
量を経時的に測定したものである。縦軸は赤外分光光度
計で測定して得られた酸素の抽出信号強度を示し、横軸
は時間を示している。グラインダーおよびヤスリによる
前処理の場合、1000℃に加熱して数十秒後に抽出曲線が
得られている。この時、得られる酸素の抽出信号は試料
が溶解していないことから試料表層に付着した酸素が炭
素と反応し、抽出されたものであることがわかる。次
に、2500℃に加熱することにより試料が溶解し鋼中酸素
の抽出信号が得られる。
【００１３】以上のことから予備加熱温度は試料表面の
酸化物が十分に分解する温度であり、かつ鉄鋼中の酸素
が抽出されない温度であることが必要である。
酸化物が十分に分解する温度であり、かつ鉄鋼中の酸素
が抽出されない温度であることが必要である。
【００１４】予備加熱は他の実験結果から900℃以上140
0℃以下が適当であり、1000℃以上1200℃以下が特に好
ましい。予備加熱時間は温度によって異なり、例えば10
00℃では60〜70秒程度が好ましい。予備加熱終了後は反
応管を昇温させ、鉄鋼試料が溶解する温度に設定し、常
法により分析すればよい。
0℃以下が適当であり、1000℃以上1200℃以下が特に好
ましい。予備加熱時間は温度によって異なり、例えば10
00℃では60〜70秒程度が好ましい。予備加熱終了後は反
応管を昇温させ、鉄鋼試料が溶解する温度に設定し、常
法により分析すればよい。
【００１５】検出器は極微量酸素を高感度で検出できる
ものがよく、例えば赤外吸収検出器を用いればよい。
ものがよく、例えば赤外吸収検出器を用いればよい。
【００１６】
【実施例】溶鋼より吸い上げして作製した酸素濃度の異
なる試料Ａ、Ｂをそれぞれグラインダー（ＳiＣ系，80
番）で研磨を行い秤量後、黒鉛ルツボに入れた。このル
ツボを加熱炉に入れ、ボンベからヘリウムガスをガス調
整器を経由して反応管へ送り込み、系全体をヘリウムガ
スで置換した。次いで加熱炉のヒーター電源を入れて10
00℃で60秒加熱した。この予備加熱終了後、2500℃に昇
温し、30秒加熱した。反応管から連続的に排出されてく
るヘリウムガス中の一酸化炭素濃度を赤外吸収検出器で
測定し、酸素含有率を求めた。
なる試料Ａ、Ｂをそれぞれグラインダー（ＳiＣ系，80
番）で研磨を行い秤量後、黒鉛ルツボに入れた。このル
ツボを加熱炉に入れ、ボンベからヘリウムガスをガス調
整器を経由して反応管へ送り込み、系全体をヘリウムガ
スで置換した。次いで加熱炉のヒーター電源を入れて10
00℃で60秒加熱した。この予備加熱終了後、2500℃に昇
温し、30秒加熱した。反応管から連続的に排出されてく
るヘリウムガス中の一酸化炭素濃度を赤外吸収検出器で
測定し、酸素含有率を求めた。
【００１７】こうして得られた各鉄鋼試料の極微量酸素
濃度を表１に示す。また、グラインダー（ＳiＣ系，80
番）研磨あるいは電解研磨した上記鉄鋼試料の従来法に
よる酸素濃度を測定した結果も併せて同表に示す。
濃度を表１に示す。また、グラインダー（ＳiＣ系，80
番）研磨あるいは電解研磨した上記鉄鋼試料の従来法に
よる酸素濃度を測定した結果も併せて同表に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】繰返し分析回数は各方法ともに10回とし
た。
た。
【００２０】従来法のベルト研磨法は、本発明法に比べ
前処理から分析までのトータル分析時間は短いものの分
析値は高値となっており、バラツキσも大きい。
前処理から分析までのトータル分析時間は短いものの分
析値は高値となっており、バラツキσも大きい。
【００２１】本発明法の分析結果は従来の電解研磨法と
良い一致を示しており、しかもバラツキσは従来法のベ
ルト研磨法はもとより電解研磨法に比べても改善されて
いる。また、トータルの分析時間では電解研磨法に比べ
１／３以下に短縮された。
良い一致を示しており、しかもバラツキσは従来法のベ
ルト研磨法はもとより電解研磨法に比べても改善されて
いる。また、トータルの分析時間では電解研磨法に比べ
１／３以下に短縮された。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば試料調製時の表面付着酸
素を容易に除去することが可能であり、正確な鋼中酸素
の定量が短時間で測定可能となる。
素を容易に除去することが可能であり、正確な鋼中酸素
の定量が短時間で測定可能となる。
【図１】 本発明の方法において、試料を２段階に昇温
し、抽出される酸素量を経時的に測定したグラフであ
る。
し、抽出される酸素量を経時的に測定したグラフであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 裕泰 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 船曳 佳弘 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−150462（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−8749（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−308939（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−142247（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−18759（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 31/00 G01N 33/20
Claims (1)
- 【請求項１】 鉄鋼試料表面をグラインダー、ヤスリ等
で研削後、該試料を加熱融解してその中の微量酸素を抽
出して測定する方法において、該研削処理後の試料を電
解研磨することなく炭素ルツボに入れ、不活性ガス雰囲
気で９００℃以上１４００℃以下の温度で予備加熱し
て、その表面に付着している１０００℃，６０秒間の加
熱で除去しうる酸化皮膜を除去することを特徴とする鉄
鋼中の微量酸素分析方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4303705A JP2856006B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4303705A JP2856006B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148170A JPH06148170A (ja) | 1994-05-27 |
| JP2856006B2 true JP2856006B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=17924263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4303705A Expired - Lifetime JP2856006B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2856006B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69835857T2 (de) * | 1997-07-11 | 2007-05-10 | Sanyo Special Steel Co., Ltd., Himeji | Verfahren zur analytischen Feststellung von Sauerstoff für jede Oxidform |
| KR100439826B1 (ko) * | 2002-05-27 | 2004-07-12 | 현대자동차주식회사 | 산소 및 질소 함량 분석을 위한 시료의 전처리방법 |
| JP4888516B2 (ja) | 2009-04-30 | 2012-02-29 | 住友金属工業株式会社 | 鉄鋼中酸素分析方法 |
| JP5732869B2 (ja) * | 2011-01-25 | 2015-06-10 | 富士通株式会社 | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
| JP5968083B2 (ja) * | 2012-05-30 | 2016-08-10 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS608749A (ja) * | 1983-06-28 | 1985-01-17 | Horiba Ltd | 黒鉛るつぼを用いた試料定量方法 |
| JPH07119754B2 (ja) * | 1989-11-08 | 1995-12-20 | 日本鋼管株式会社 | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
-
1992
- 1992-11-13 JP JP4303705A patent/JP2856006B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06148170A (ja) | 1994-05-27 |
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