JPS61283866A - 鋼材に含まれる微量炭素の分析方法及び装置 - Google Patents
鋼材に含まれる微量炭素の分析方法及び装置Info
- Publication number
- JPS61283866A JPS61283866A JP60124264A JP12426485A JPS61283866A JP S61283866 A JPS61283866 A JP S61283866A JP 60124264 A JP60124264 A JP 60124264A JP 12426485 A JP12426485 A JP 12426485A JP S61283866 A JPS61283866 A JP S61283866A
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- heating furnace
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
、本発明は、付着炭素、炭化物等の影響を排除して、純
鉄、低炭素鋼等に含まれる微量炭素を正確に測定する方
法及びそのための装置に関する。
鉄、低炭素鋼等に含まれる微量炭素を正確に測定する方
法及びそのための装置に関する。
（従来技術及びその問題点）
絞り用冷延鋼板のように鋼材の高純度化が進むにつれ、
鋼材にｐｐｍオーダで含まれる微量炭素の分析が、工程
管理及び品質管理上重要になってきた。ところが、従来
の炭素濃度測定装置では、試料鋼片に付着している炭素
、炭化物、有機物質等の除去が考慮されていないため、
ｐｐｍオーダで表示される分析値に信頼性が乏しい、そ
こで、正確な分析を必要とする項番１手作業で酸洗又は
加熱処理を行うことにより付着炭素、炭化物等を除去し
てから、試料鋼片を炭素濃度測定装置にセットして、炭
素濃度を求めている。しかし、この場合に予備処理の設
定条件が微妙にでもずれると、付着炭素の残存或は脱炭
、過酸洗等による粒界の選択的な溶損に起因する誤差が
生じ、分析精度の劣化をもたらすことになる。また、予
備工程が手作業であるため、分析に要する時間が長くな
り、製鋼管理のより一層の迅速化に適合しないものにな
ってきている。
鋼材にｐｐｍオーダで含まれる微量炭素の分析が、工程
管理及び品質管理上重要になってきた。ところが、従来
の炭素濃度測定装置では、試料鋼片に付着している炭素
、炭化物、有機物質等の除去が考慮されていないため、
ｐｐｍオーダで表示される分析値に信頼性が乏しい、そ
こで、正確な分析を必要とする項番１手作業で酸洗又は
加熱処理を行うことにより付着炭素、炭化物等を除去し
てから、試料鋼片を炭素濃度測定装置にセットして、炭
素濃度を求めている。しかし、この場合に予備処理の設
定条件が微妙にでもずれると、付着炭素の残存或は脱炭
、過酸洗等による粒界の選択的な溶損に起因する誤差が
生じ、分析精度の劣化をもたらすことになる。また、予
備工程が手作業であるため、分析に要する時間が長くな
り、製鋼管理のより一層の迅速化に適合しないものにな
ってきている。
（発明の目的）
本発明は、従来技術におけるこのような問題に鑑み、試
料鋼片の表面に付着する炭素、炭化物等の除去作業を自
動化、迅速化し、微量炭素の分析精度を向上することを
目的とする。
料鋼片の表面に付着する炭素、炭化物等の除去作業を自
動化、迅速化し、微量炭素の分析精度を向上することを
目的とする。
（発明の構成）
本発明方法は、その目的を達成すべく１反応管内に装入
された試料鋼片を酸素ガス気流中で第１設定温度に加熱
してその表面に付着している炭素及び炭素含有物質を酸
化除去し、その酸化反応の完了を検出器で確認した後、
試料鋼片を第２設定温度に昇温して、鋼中炭素を二酸化
炭素とし、この二酸化炭素の量に基づき鋼中炭素濃度を
測定することを特徴とする。ここで、第１設定温度とは
、鋼種、試料調整条件、酸化除去時間等により定まるも
のであり、予め実験によって各鋼種につき分析精度１分
析所用時間等を勘案して、分析要求に合致する最適な値
に決めておく、また、第２設定温度とは、試料鋼片に含
まれる炭素が完全に二酸化炭素に酸化されるのに必要な
温度とする。
された試料鋼片を酸素ガス気流中で第１設定温度に加熱
してその表面に付着している炭素及び炭素含有物質を酸
化除去し、その酸化反応の完了を検出器で確認した後、
試料鋼片を第２設定温度に昇温して、鋼中炭素を二酸化
炭素とし、この二酸化炭素の量に基づき鋼中炭素濃度を
測定することを特徴とする。ここで、第１設定温度とは
、鋼種、試料調整条件、酸化除去時間等により定まるも
のであり、予め実験によって各鋼種につき分析精度１分
析所用時間等を勘案して、分析要求に合致する最適な値
に決めておく、また、第２設定温度とは、試料鋼片に含
まれる炭素が完全に二酸化炭素に酸化されるのに必要な
温度とする。
この方法を実施するための本発明装置は、試料鋼片を収
納した反応管に対し、反応管を第１設定温度に加熱する
位置と同じく第２設定温度に加熱する位置との間で移動
することができるように加熱炉を配置し、且つ付着炭素
の酸化除去反応の完了を検出しその検出信号に基づき加
熱炉を移動させる制御機構を設けたことを特徴とする。
納した反応管に対し、反応管を第１設定温度に加熱する
位置と同じく第２設定温度に加熱する位置との間で移動
することができるように加熱炉を配置し、且つ付着炭素
の酸化除去反応の完了を検出しその検出信号に基づき加
熱炉を移動させる制御機構を設けたことを特徴とする。
（実施態様）
次いで１本発明の方法及び装置を、第１図及び第２図を
用いて具体的に説明する。
用いて具体的に説明する。
第１図は、その装置の全体を示す概略図である。ポンベ
１かも出た酸素ガスは、流路２を通って反応管３に送り
込まれる。この間、酸素ガスは、浄化炉４で加熱され、
酸素ガス中に含まれる一酸化炭素及び有機物は酸化され
て二酸化炭素と水になる。生成した二酸化炭素は、脱炭
酸器５で除去され、また水は、脱水器６で除去される。
１かも出た酸素ガスは、流路２を通って反応管３に送り
込まれる。この間、酸素ガスは、浄化炉４で加熱され、
酸素ガス中に含まれる一酸化炭素及び有機物は酸化され
て二酸化炭素と水になる。生成した二酸化炭素は、脱炭
酸器５で除去され、また水は、脱水器６で除去される。
このようにして１反応管３に送り込まれる酸素ガスは、
純化されたものとなっている。試料鋼片７を、脱炭処理
が施され助燃剤が装入されたポート８に入れた後、ポー
ト８を温度計１０が付設された試料支持台９に載せ、す
ばやく第１図に示すように反応管３内にセットする０次
いで、試料鋼片７が付着炭素、除去条件である特定温度
Ｔｉ℃（第２図）に加熱されるように、マイクロコンピ
ュータ１１の指令に基づき加熱炉１２を移動させる。加
熱 ；炉１２の停止位置は、温度計１０の示す温
度によって定まる。このとき、試料温度がＴ工±２．５
℃の範 □囲で一定となうように、加熱炉１２及
びポート８を設計しておく、このようにして試料鋼片７
が加熱され、付着炭素等は二酸化炭素に酸化されて、ダ
ストフィルタ１３、脱水器１４．酸化炉１５及び二厳化
硫黄吸収器ＩＢを経て、検出器１７で測定される。付着
炭素の除去状況はマイクロコンピュータ１１で監視され
ており、必要に応じて除去量を計算する。
純化されたものとなっている。試料鋼片７を、脱炭処理
が施され助燃剤が装入されたポート８に入れた後、ポー
ト８を温度計１０が付設された試料支持台９に載せ、す
ばやく第１図に示すように反応管３内にセットする０次
いで、試料鋼片７が付着炭素、除去条件である特定温度
Ｔｉ℃（第２図）に加熱されるように、マイクロコンピ
ュータ１１の指令に基づき加熱炉１２を移動させる。加
熱 ；炉１２の停止位置は、温度計１０の示す温
度によって定まる。このとき、試料温度がＴ工±２．５
℃の範 □囲で一定となうように、加熱炉１２及
びポート８を設計しておく、このようにして試料鋼片７
が加熱され、付着炭素等は二酸化炭素に酸化されて、ダ
ストフィルタ１３、脱水器１４．酸化炉１５及び二厳化
硫黄吸収器ＩＢを経て、検出器１７で測定される。付着
炭素の除去状況はマイクロコンピュータ１１で監視され
ており、必要に応じて除去量を計算する。
ここで、ｉ！！化炉１５は、二酸化硫黄及び−酸化炭素
をそれぞれ三酸化硫黄及び二酸化炭素にするための作用
を呈する。付着炭素の除去が完了すれば、マイクロコン
ピュータ１１の指令に基づき、試料鋼片７が燃焼温度Ｔ
ｚ”０ （第２図）に昇温する位置まで、加熱炉１２を
ただちに移動させ、そこで停止させる。このときの温度
管理は、Ｔ２±２．５℃の範囲であれば充分である。こ
の温度で試料鋼片が燃焼したことにより生じた二酸化炭
素は、検出塁１７で測定され、マイクロコンピュータ１
１によって炭素濃度に換算され、レコーダ１Ｂ及びプリ
ンタ１９に記録されると同時に、ディスケット２０に記
憶される。なお、分析操作及び測定条件の初期設定は、
コンソール２１から行う０以上の加熱工程で使用される
酸素ガスは、その流量が測定作業中宮に一定となるよう
に、圧力調整器２２をマイクロコンピュータ１１で制御
している。
をそれぞれ三酸化硫黄及び二酸化炭素にするための作用
を呈する。付着炭素の除去が完了すれば、マイクロコン
ピュータ１１の指令に基づき、試料鋼片７が燃焼温度Ｔ
ｚ”０ （第２図）に昇温する位置まで、加熱炉１２を
ただちに移動させ、そこで停止させる。このときの温度
管理は、Ｔ２±２．５℃の範囲であれば充分である。こ
の温度で試料鋼片が燃焼したことにより生じた二酸化炭
素は、検出塁１７で測定され、マイクロコンピュータ１
１によって炭素濃度に換算され、レコーダ１Ｂ及びプリ
ンタ１９に記録されると同時に、ディスケット２０に記
憶される。なお、分析操作及び測定条件の初期設定は、
コンソール２１から行う０以上の加熱工程で使用される
酸素ガスは、その流量が測定作業中宮に一定となるよう
に、圧力調整器２２をマイクロコンピュータ１１で制御
している。
ここで使用される加熱炉としては、鋼種及び分析所要時
間を考慮して抵抗放熱炉又は高周波誘導加熱炉を用いる
。また、検出器としては、電気伝導度法、赤外線吸収法
又は電量滴定法などの中から適当なものを選ぶことがで
きる。一般的に言って１本来の分析所要時間は、試料鋼
片表面の付着炭素の酸化除去条件によって決まるが、検
出器として赤外線吸収計を用いた場合は２〜５分であり
、電気伝導度計を用いた場合は４〜８分程度である。
間を考慮して抵抗放熱炉又は高周波誘導加熱炉を用いる
。また、検出器としては、電気伝導度法、赤外線吸収法
又は電量滴定法などの中から適当なものを選ぶことがで
きる。一般的に言って１本来の分析所要時間は、試料鋼
片表面の付着炭素の酸化除去条件によって決まるが、検
出器として赤外線吸収計を用いた場合は２〜５分であり
、電気伝導度計を用いた場合は４〜８分程度である。
（実施例）
次いで、低合金鋼中の炭素含有量の分析に本発明を適用
した具体例をもって、本発明の構成及び効果を更に明確
にする。
した具体例をもって、本発明の構成及び効果を更に明確
にする。
加熱炉の温度Ｔ、及びＴ２を、それぞれ４３０℃及ヒ１
３８０℃に定めた。ここで、温度Ｔ・Ｌは、詳細な検討
実験の結果求めたものである。たとえば、第３図に示す
よに、Ｔ１が４３０℃であれば、付着炭素が酸化除去さ
れた後、測定値は一定の値を示し、脱炭が起こらないこ
とが判った。一方、Ｔｉが５００℃のときは、３０分以
上の加熱で鋼中炭素が徐々に低下し、脱炭現象が生じる
ことが判った。
３８０℃に定めた。ここで、温度Ｔ・Ｌは、詳細な検討
実験の結果求めたものである。たとえば、第３図に示す
よに、Ｔ１が４３０℃であれば、付着炭素が酸化除去さ
れた後、測定値は一定の値を示し、脱炭が起こらないこ
とが判った。一方、Ｔｉが５００℃のときは、３０分以
上の加熱で鋼中炭素が徐々に低下し、脱炭現象が生じる
ことが判った。
しかし、Ｔｉを８５０℃とすれば、付着炭素は１分以内
で完全に除去され、脱炭も５分以上であれば１〜２ ｐ
ｐｍ程度にしかすぎなかった。したがって、迅速分析が
必要な場合には、Ｔ、を８５０℃とし加熱時間を１分と
し、検出器として赤外線吸収計を用いれば、燃焼時間を
含めても分析所要時間は２分程度に納まる。第４図で、
Ｔｉ＝４３０℃及びＴ２＝１３８０℃のときの検出パタ
ーンを示した。
で完全に除去され、脱炭も５分以上であれば１〜２ ｐ
ｐｍ程度にしかすぎなかった。したがって、迅速分析が
必要な場合には、Ｔ、を８５０℃とし加熱時間を１分と
し、検出器として赤外線吸収計を用いれば、燃焼時間を
含めても分析所要時間は２分程度に納まる。第４図で、
Ｔｉ＝４３０℃及びＴ２＝１３８０℃のときの検出パタ
ーンを示した。
それぞれのピークは、マイクロコンピュータで面積に換
算された後、検量線によって炭素濃度に変換される。こ
のようにして炭素含有量を測定した分析結果の繰り返し
精度を、従来法と比較して第１表に示す。
算された後、検量線によって炭素濃度に変換される。こ
のようにして炭素含有量を測定した分析結果の繰り返し
精度を、従来法と比較して第１表に示す。
末法：抵抗加熱炉−電気伝導度法
従来法：高周波加熱炉−赤外線吸収法
第１表から明らかなようＫ、平均値は、従来法の方が２
．３ｐｐｓ＋高い値となった。これは、測定値に付着炭
素が含まれていることに起因するものであり、正確度に
欠けることを示している。さらに、この付着炭素量にば
らつきがあるため、繰り返し精度も劣っている。他方１
本発明法では、付着炭素が完全に酸化除去されているた
め、繰り返し精度が良好である。
．３ｐｐｓ＋高い値となった。これは、測定値に付着炭
素が含まれていることに起因するものであり、正確度に
欠けることを示している。さらに、この付着炭素量にば
らつきがあるため、繰り返し精度も劣っている。他方１
本発明法では、付着炭素が完全に酸化除去されているた
め、繰り返し精度が良好である。
第２表は、同じく低合金鋼の炭素含有量を１本発明法１
手操作により付着炭素を酸洗除去する方法及び従来法に
より測定した場合の分析結果を対比して示すものである
。
手操作により付着炭素を酸洗除去する方法及び従来法に
より測定した場合の分析結果を対比して示すものである
。
第２表
この表から、本発明法と手操作で表面付着炭素を除去し
た酸洗法の両者の値は良い一致を示し、本発明法による
値が正確であることが判る。他方、従来法による値は、
付着炭素が含まれているため３〜７ｐｐｍ程度高くなり
、ｐｐｍオーダを正確に測定するには不向きである。
た酸洗法の両者の値は良い一致を示し、本発明法による
値が正確であることが判る。他方、従来法による値は、
付着炭素が含まれているため３〜７ｐｐｍ程度高くなり
、ｐｐｍオーダを正確に測定するには不向きである。
第３表は、高合金鋼の炭素含有量について１本発明法の
分析結果と従来法のそれとを対比したものである。
分析結果と従来法のそれとを対比したものである。
抵抗加熱炉では充分に燃焼しない試料があるが、充分燃
焼する試料では、水沫工と水沫Ｈの分析結果は良い一致
性を示している。他方、従来法による分析結果は、低合
金鋼の場合と同様に付着炭素のため３〜５ｐｐｍ程度高
い値を示している。
焼する試料では、水沫工と水沫Ｈの分析結果は良い一致
性を示している。他方、従来法による分析結果は、低合
金鋼の場合と同様に付着炭素のため３〜５ｐｐｍ程度高
い値を示している。
（発明の効果）
以上に説明したように１本発明によるとき、付着炭素、
炭化物等の影響を受けることなく、鋼材にｐｐｍのオー
ダで含まれる微量炭素の正確な定量が可能となった。こ
のため、極低炭素鋼の品質管理を向上させることができ
る。また、高周波加熱炉及び赤外線吸収計を用いるとき
、分析所要時間が２分程度と非常に短くなるので、極低
炭素鋼製造における適格な工程管理が可能となった。こ
のようにして、本発明は、品質向上のみならず、製鋼の
コストダウンにも寄与するものである。
炭化物等の影響を受けることなく、鋼材にｐｐｍのオー
ダで含まれる微量炭素の正確な定量が可能となった。こ
のため、極低炭素鋼の品質管理を向上させることができ
る。また、高周波加熱炉及び赤外線吸収計を用いるとき
、分析所要時間が２分程度と非常に短くなるので、極低
炭素鋼製造における適格な工程管理が可能となった。こ
のようにして、本発明は、品質向上のみならず、製鋼の
コストダウンにも寄与するものである。
第１図は、本発明の分析装置を示す概略図であり、第２
図は、その装置における加熱炉と温度との関係を示す、
第３図は、付着炭素の酸化除去工程における残存付着炭
素量と加熱時間の関係を示し、第４図は、付着炭素と鋼
中炭素の酸化燃焼パターンを示す。 ３：反応管 ７：試料鋼片 １０：温度計１にマイ
クロコンピュータ １２：加熱器１７：検出器
図は、その装置における加熱炉と温度との関係を示す、
第３図は、付着炭素の酸化除去工程における残存付着炭
素量と加熱時間の関係を示し、第４図は、付着炭素と鋼
中炭素の酸化燃焼パターンを示す。 ３：反応管 ７：試料鋼片 １０：温度計１にマイ
クロコンピュータ １２：加熱器１７：検出器
Claims (4)
- （１）反応管内に装入された試料鋼片を酸素ガス気流中
で第１設定温度に加熱してその表面に付着している炭素
及び炭素含有物質を酸化除去し、その酸化反応の完了を
検出器で確認した後、試料鋼片を第２設定温度に昇温し
て鋼中炭素を二酸化炭素とし、この二酸化炭素の量に基
づき鋼中炭素濃度を測定することを特徴とする鋼材に含
まれる微量炭素の分析方法。 - （２）第１設定温度から第２設定温度への昇温を、反応
管を取り囲むように配置された加熱炉の移動により行う
特許請求の範囲（１）記載の分析方法。 - （３）酸化反応の完了を検出器で確認し、その検出器か
らの信号により加熱炉の移動を自動的に行う特許請求の
範囲（２）記載の方法。 - （４）試料鋼片を収納した反応管に対し、反応管を第１
設定温度に加熱する位置と同じく第２設定温度に加熱す
る位置との間で移動することができるように加熱炉を配
置し、且つ付着炭素の酸化除去反応の完了を検出しその
検出信号に基づき加熱炉を移動させる制御機構を設けて
なることを特徴とする鋼材に含まれる微量炭素の分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124264A JPS61283866A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 鋼材に含まれる微量炭素の分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124264A JPS61283866A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 鋼材に含まれる微量炭素の分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61283866A true JPS61283866A (ja) | 1986-12-13 |
Family
ID=14881027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60124264A Pending JPS61283866A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 鋼材に含まれる微量炭素の分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61283866A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252203A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-10-19 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | 干渉計 |
| JP2009014404A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Orion Mach Co Ltd | オイルミスト濃度測定装置 |
| JP2009014403A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Orion Mach Co Ltd | オイルミスト濃度測定方法およびオイルミスト濃度測定装置 |
| CN103033473A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-10 | 长沙开元仪器股份有限公司 | 一种元素分析系统 |
-
1985
- 1985-06-10 JP JP60124264A patent/JPS61283866A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252203A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-10-19 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | 干渉計 |
| JP2009014404A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Orion Mach Co Ltd | オイルミスト濃度測定装置 |
| JP2009014403A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Orion Mach Co Ltd | オイルミスト濃度測定方法およびオイルミスト濃度測定装置 |
| CN103033473A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-10 | 长沙开元仪器股份有限公司 | 一种元素分析系统 |
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