JPS608749A - 黒鉛るつぼを用いた試料定量方法 - Google Patents
黒鉛るつぼを用いた試料定量方法Info
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- JPS608749A JPS608749A JP58118682A JP11868283A JPS608749A JP S608749 A JPS608749 A JP S608749A JP 58118682 A JP58118682 A JP 58118682A JP 11868283 A JP11868283 A JP 11868283A JP S608749 A JPS608749 A JP S608749A
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- Japan
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- crucible
- graphite crucible
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- graphite
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/202—Constituents thereof
- G01N33/2022—Non-metallic constituents
- G01N33/2025—Gaseous constituents
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不活性ガス雰囲気中で一対の電極間に黒鉛るつ
ほを設置し、これら電極に電力を加えて性ガス雰囲気中
で前記黒鉛るつぼを加熱して金属試料を融解し、金属試
料中のガスを測定する方法における黒鉛るつぼの二次脱
ガスを行なうことを特徴とする金属試料の定量方法に関
するものである。
ほを設置し、これら電極に電力を加えて性ガス雰囲気中
で前記黒鉛るつぼを加熱して金属試料を融解し、金属試
料中のガスを測定する方法における黒鉛るつぼの二次脱
ガスを行なうことを特徴とする金属試料の定量方法に関
するものである。
まず、従来の定量装置ならびに七の定量方法につき、第
１図をもとに説明すると、図中（１）と（２）Ｖｉ一対
の電極で、これら電極（１）（２）間には黒鉛るつぼ（
４）が設置されている。０４）は黒鉛るつは（４）の上
方に配設された試料ホルダで、このホルダα嗜はケーシ
ングＱ！１ｅ内に回転自在に支持されている。ケーシン
グｑつには開閉自在なシャッタ（１１が設けられ、前記
ケーシングＭ内部ならびに黒鉛るつぼ（４）周囲が不活
性のキャリアガスで満されるように構成されている。こ
のように構成された定量装置は、るつぼ（４）の脱ガス
後、シャッタαりを開けて試料ホルダαΦ内に定量の金
属試料（２）を挿入し、シャッタ１．ＩＱを閉じた後、
試料ホルダＣ１４）を回転させて金属試料０３をるつぼ
（４）に落下、挿入するのであるが、金属試料曽がパリ
片のある切粉や粉粒体のような特殊なものであると、該
試料ａ３が試料ホルダα→に引掛かっだシ付着したり、
あるいはホルダＱ４１外に落下したりして、確実にその
全量を黒鉛るつぼ（４）に挿入することができない欠点
があった。このような事態が生ずれば、正確なガス測定
ができないばかりか、場合によっては異常分析結果の原
因ともなる。また、シャッタＱＣ９を開閉して金属試料
部をホルダ（ロ）に挿入する際、シャッタαＱのシール
αηに付着して不良を招くおそれすらあった。
１図をもとに説明すると、図中（１）と（２）Ｖｉ一対
の電極で、これら電極（１）（２）間には黒鉛るつぼ（
４）が設置されている。０４）は黒鉛るつは（４）の上
方に配設された試料ホルダで、このホルダα嗜はケーシ
ングＱ！１ｅ内に回転自在に支持されている。ケーシン
グｑつには開閉自在なシャッタ（１１が設けられ、前記
ケーシングＭ内部ならびに黒鉛るつぼ（４）周囲が不活
性のキャリアガスで満されるように構成されている。こ
のように構成された定量装置は、るつぼ（４）の脱ガス
後、シャッタαりを開けて試料ホルダαΦ内に定量の金
属試料（２）を挿入し、シャッタ１．ＩＱを閉じた後、
試料ホルダＣ１４）を回転させて金属試料０３をるつぼ
（４）に落下、挿入するのであるが、金属試料曽がパリ
片のある切粉や粉粒体のような特殊なものであると、該
試料ａ３が試料ホルダα→に引掛かっだシ付着したり、
あるいはホルダＱ４１外に落下したりして、確実にその
全量を黒鉛るつぼ（４）に挿入することができない欠点
があった。このような事態が生ずれば、正確なガス測定
ができないばかりか、場合によっては異常分析結果の原
因ともなる。また、シャッタＱＣ９を開閉して金属試料
部をホルダ（ロ）に挿入する際、シャッタαＱのシール
αηに付着して不良を招くおそれすらあった。
本発明は、このような従来方法の欠点を一掃し、常に定
量の金属試料を確実に黒鉛るつぼ内に挿入し、正確なガ
ス分析を用なうことのできる新規で有用な定量方法を提
供せんとするものである。
量の金属試料を確実に黒鉛るつぼ内に挿入し、正確なガ
ス分析を用なうことのできる新規で有用な定量方法を提
供せんとするものである。
本発明方法の実施の態様を第２図〜第４図にもとづいて
説明すると、図中（１）Ｃ２）は上下一対の電極で、そ
れぞれ電源（３）に接続され、これら電極（１）（２）
間には黒鉛るつは（４）が設置されている。上方の電極
（１）には、不活性のキャリアガス挿入用のパイプ（５
）と計測系（６）へのパイプ（７）が連通され、両電極
（１）（２）を閉じた状態においては両電極（１）（２
）が互いにシールされ、黒鉛るつぼ（４）が不活性ガス
雰囲気中に置かれるように構成されている。前記計測系
（６）はカラムまたは試薬（８）、除去試薬（９）、検
出器ａ０などからなり、この計測系（６）と上方電極（
１）との間のパイプ（７）には切換弁（ロ）が介在され
ていて、上方電極（１）内からのガスを放出パイプ（２
）を介して系外へ放出したり、あるいは計測系（６）に
送り込んだり、択一的に切換え可能に構成されている。
説明すると、図中（１）Ｃ２）は上下一対の電極で、そ
れぞれ電源（３）に接続され、これら電極（１）（２）
間には黒鉛るつは（４）が設置されている。上方の電極
（１）には、不活性のキャリアガス挿入用のパイプ（５
）と計測系（６）へのパイプ（７）が連通され、両電極
（１）（２）を閉じた状態においては両電極（１）（２
）が互いにシールされ、黒鉛るつぼ（４）が不活性ガス
雰囲気中に置かれるように構成されている。前記計測系
（６）はカラムまたは試薬（８）、除去試薬（９）、検
出器ａ０などからなり、この計測系（６）と上方電極（
１）との間のパイプ（７）には切換弁（ロ）が介在され
ていて、上方電極（１）内からのガスを放出パイプ（２
）を介して系外へ放出したり、あるいは計測系（６）に
送り込んだり、択一的に切換え可能に構成されている。
次に、この装置を用いて金属試料（Ｉ→を定量する方法
について説明すると、まず従来と同様に両電極（１）（
２）に電力を加えて、黒鉛るつぼ（４）を不活性ガス雰
囲気中で高温加熱し、るつぼ（４）の脱ガスを行なう。
について説明すると、まず従来と同様に両電極（１）（
２）に電力を加えて、黒鉛るつぼ（４）を不活性ガス雰
囲気中で高温加熱し、るつぼ（４）の脱ガスを行なう。
この場合には切換弁０１）により、上方電極（１）内か
らのガスを系外に放出する工うにしておく。
らのガスを系外に放出する工うにしておく。
次に、両電極（１）（２）を分離して黒鉛るつぼ（４）
を不活性ガス雰囲気中から取出し、定量の金属試料０３
を挿入する。このように、黒鉛るつぼ（４）に金属試料
α］を直接挿入するものであるから、所望量の試料（Ｉ
３を確実に挿入することができる。その後、るつぼ（４
）を再び両電極（ＩＸ２）間に設置６シて、不活性ガス
雰囲気中に置くのである。しかし、脱ガス時に活性化さ
れたるつは（４）を大気中に取出しているので０゜やＨ
２Ｏなど７！Ｉｖ′付着しており、そのまま加熱して金
属試料（至）を融解すると、付着した０□やＨ２Ｏなど
が試料０からの抽出ガスに混入して計測系（６）に送ら
れることになる。
を不活性ガス雰囲気中から取出し、定量の金属試料０３
を挿入する。このように、黒鉛るつぼ（４）に金属試料
α］を直接挿入するものであるから、所望量の試料（Ｉ
３を確実に挿入することができる。その後、るつぼ（４
）を再び両電極（ＩＸ２）間に設置６シて、不活性ガス
雰囲気中に置くのである。しかし、脱ガス時に活性化さ
れたるつは（４）を大気中に取出しているので０゜やＨ
２Ｏなど７！Ｉｖ′付着しており、そのまま加熱して金
属試料（至）を融解すると、付着した０□やＨ２Ｏなど
が試料０からの抽出ガスに混入して計測系（６）に送ら
れることになる。
このようになれば、測定すべき０やＨのブランク値が上
昇したり、Ｎ測定へのクロマトグラフ上への影響が生じ
て正確なガス測定ができなくなるばかりか、酸化試薬な
どの劣化速度を早めるなど種々の不都合が生ずる。そこ
で、本発明による方法においては、金属試料（至）を融
解する前に、第４図に示すように、金属試料１，１．３
から測定ガスが抽出しない程度の低温度で黒鉛るつぼ（
４）を加熱して二次脱ガスを行ない、上方電極（１）内
からのガスを系外に放出するのである。そして、その後
所定の温度で黒鉛るつぼ（４）を加熱して金属試料（至
）を融解しそのガスを計測系（６）へ送ることにより、
所望通りの正確なガス測定を行ない得るのである。この
二次脱ガスは試料融解時よりも相対的に低い温度、例え
ば５０〜１００℃の温度で最大数分間行なう。
昇したり、Ｎ測定へのクロマトグラフ上への影響が生じ
て正確なガス測定ができなくなるばかりか、酸化試薬な
どの劣化速度を早めるなど種々の不都合が生ずる。そこ
で、本発明による方法においては、金属試料（至）を融
解する前に、第４図に示すように、金属試料１，１．３
から測定ガスが抽出しない程度の低温度で黒鉛るつぼ（
４）を加熱して二次脱ガスを行ない、上方電極（１）内
からのガスを系外に放出するのである。そして、その後
所定の温度で黒鉛るつぼ（４）を加熱して金属試料（至
）を融解しそのガスを計測系（６）へ送ることにより、
所望通りの正確なガス測定を行ない得るのである。この
二次脱ガスは試料融解時よりも相対的に低い温度、例え
ば５０〜１００℃の温度で最大数分間行なう。
ただし、測定すべきガスがＨの場合には二次脱ガスの際
に、金属試料（至）から、この■がＨ２として抽出され
てしまう場合がある。しかし、黒鉛るつぼ（４）に付着
したＨ２Ｏは、そのままＨ２Ｏとして抽出されるので、
二次脱ガスの除、抽出ガスをそのまま計測系（６）に送
るのである。すると、計測系（６）の試薬（８）におい
て、るつぼ（４）から抽出のＨ２０を除去するので、検
出器（１０で試料（ｌ［有］からのＨ２を確実に測定す
ることができ、この測定値に試料α４の融解時に測定し
たＨ２の値を加算することにより、金属試料（２）から
抽出されたＨ２の真の値を測定することができるのであ
る。
に、金属試料（至）から、この■がＨ２として抽出され
てしまう場合がある。しかし、黒鉛るつぼ（４）に付着
したＨ２Ｏは、そのままＨ２Ｏとして抽出されるので、
二次脱ガスの除、抽出ガスをそのまま計測系（６）に送
るのである。すると、計測系（６）の試薬（８）におい
て、るつぼ（４）から抽出のＨ２０を除去するので、検
出器（１０で試料（ｌ［有］からのＨ２を確実に測定す
ることができ、この測定値に試料α４の融解時に測定し
たＨ２の値を加算することにより、金属試料（２）から
抽出されたＨ２の真の値を測定することができるのであ
る。
不活性ガス雰囲気中から取出して定量の金１試料を挿入
し、４某試料を融解する前に不活性ガス雰囲気中で黒鉛
るつぼを試料から測定ガスが抽出しない低温度で加熱し
て二次脱ガスを行なうものであるから、÷採試料挿入時
にるつぼに付着した０２や１１２０などの大気中成分に
よる弊害もなく、例え金属試料がパリ片のある切粉のよ
うなものであっても、確実に所定量を挿入して正確なガ
ス測定が可能になったのである。
し、４某試料を融解する前に不活性ガス雰囲気中で黒鉛
るつぼを試料から測定ガスが抽出しない低温度で加熱し
て二次脱ガスを行なうものであるから、÷採試料挿入時
にるつぼに付着した０２や１１２０などの大気中成分に
よる弊害もなく、例え金属試料がパリ片のある切粉のよ
うなものであっても、確実に所定量を挿入して正確なガ
ス測定が可能になったのである。
図面は、本発明による黒鉛るつぼへの偶試料の定量方法
を説明するだめのもので、第１図は、従来装置の概略図
、第２図、第３図は本発明方法に使用する装置の概略図
、第４図は本発明方法を示すグラフである。 （１）（２）・・・電極、（４）・・・黒鉛るつぼ、θ
律・・・金属試料。
を説明するだめのもので、第１図は、従来装置の概略図
、第２図、第３図は本発明方法に使用する装置の概略図
、第４図は本発明方法を示すグラフである。 （１）（２）・・・電極、（４）・・・黒鉛るつぼ、θ
律・・・金属試料。
Claims (1)
- 不活性ガス雰囲気中で一対の電極間に黒鉛るつぼを設置
し、これら電極に電圧を加えて前記魚船るつばを高温に
加熱して脱ガスを行ない、その後黒鉛るつぼに４４Ｅ料
を挿入し、再び不活性〃ス雰囲気中で前記黒鉛るつほを
加熱して会４試料を融解し、−金１１式料中のガスを測
定する方法において、前記脱ガス後に黒鉛るつぼを不活
性ガス雰囲５気中がら出して黒鉛るりは自体に金属試料
を挿入し、その後、一台４試料を融解する前に、不活性
ガス雰囲気中で前記黒鉛るつほを金属試料から測定試料
等の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58118682A JPS608749A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 黒鉛るつぼを用いた試料定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58118682A JPS608749A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 黒鉛るつぼを用いた試料定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS608749A true JPS608749A (ja) | 1985-01-17 |
| JPH0532700B2 JPH0532700B2 (ja) | 1993-05-17 |
Family
ID=14742587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58118682A Granted JPS608749A (ja) | 1983-06-28 | 1983-06-28 | 黒鉛るつぼを用いた試料定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608749A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61143051U (ja) * | 1985-02-23 | 1986-09-04 | ||
| JPH02234061A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Horiba Ltd | 試料の分析用ガス抽出方法 |
| JPH02242152A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-26 | Horiba Ltd | 元素分析方法 |
| JPH02257062A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-17 | Horiba Ltd | 試料の分析用ガス抽出方法及びその装置 |
| JPH06148170A (ja) * | 1992-11-13 | 1994-05-27 | Nkk Corp | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
| EP4276458A1 (de) * | 2022-05-12 | 2023-11-15 | C. Gerhardt GmbH & Co. KG | Analyseeinrichtung für die elementaranalyse |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227071A (en) * | 1975-08-27 | 1977-03-01 | Hitachi Ltd | Simple method of removing substances deposited on vessel walls |
| JPS55166044A (en) * | 1979-06-07 | 1980-12-24 | Oceanography Int Corp | Method of and apparatus for measuring whole organic carbon |
| JPS5640434A (en) * | 1979-09-08 | 1981-04-16 | Horiba Ltd | Graphite crucible |
-
1983
- 1983-06-28 JP JP58118682A patent/JPS608749A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227071A (en) * | 1975-08-27 | 1977-03-01 | Hitachi Ltd | Simple method of removing substances deposited on vessel walls |
| JPS55166044A (en) * | 1979-06-07 | 1980-12-24 | Oceanography Int Corp | Method of and apparatus for measuring whole organic carbon |
| JPS5640434A (en) * | 1979-09-08 | 1981-04-16 | Horiba Ltd | Graphite crucible |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61143051U (ja) * | 1985-02-23 | 1986-09-04 | ||
| JPH02234061A (ja) * | 1989-03-08 | 1990-09-17 | Horiba Ltd | 試料の分析用ガス抽出方法 |
| JPH02242152A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-26 | Horiba Ltd | 元素分析方法 |
| JPH0740027B2 (ja) * | 1989-03-16 | 1995-05-01 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析方法 |
| JPH02257062A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-17 | Horiba Ltd | 試料の分析用ガス抽出方法及びその装置 |
| JPH06148170A (ja) * | 1992-11-13 | 1994-05-27 | Nkk Corp | 鉄鋼の微量酸素分析方法 |
| EP4276458A1 (de) * | 2022-05-12 | 2023-11-15 | C. Gerhardt GmbH & Co. KG | Analyseeinrichtung für die elementaranalyse |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532700B2 (ja) | 1993-05-17 |
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