JPH02257062A - 試料の分析用ガス抽出方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属その他の試料をるつぼで融解して、酸素
などの分析用ガスを抽出する方法及びその装置に関する
ものである。

（従来の技術） るつぼに入れた金属などの試料を融解して、分析用ガス
を抽出する装置として、例えば、第６〜７図に示した、
特開昭６１−１９４３５９号公報に開示されたものか知
られている。

第６・〜７図において、■は支持部材で、これに上部電
極４２か取付りられている。４３は収容凹部で、これに
るつぼ４４か挿入されている。４５はるっぽ４４を支持
する下部電極で、これは流体シリンダ（図示省略）で上
ｒ動させるように構成されている。

４６は試料の投入孔である。

４７は試料投入器、４８ａ、　４８ｂは平行に設けられ
た一対の貫通孔で、これらの下端部を折曲して連通させ
るとともに、投入孔４６に連通している。４９ａ。

４９ｂは貫通孔４８ａ、　４８ｂを、それらの径方向に
貫通してスライド可能に設けられた筒状シャッタで、こ
れらに貫通孔４８ａ、　４８ｂに連通可能に、上部孔５
０ａ、　５０ｂと下部孔５１ａ、５１ｂが設けられてい
る。５２ａ。

５２ｂは筒状シャッタ４９ａ、　４９ｂに挿入されたカ
イトロッドで、これらには貫通孔４８ａ、　４８ｂに連
通可能な保持孔５３ａ、　５３ｂか形成されている。５
４ａ、　５４ｂは貫通孔４８ａ、　４８ｂと連通して配
置された試料の投入筒、５５はスライド可能なプレート
シャッタで、通孔５６ａ、　５（ｉｂが設けられている
。５７は筒状シャッタ４９ａをスライドさせるエアシリ
ンダで、筒状シャッタ４９ｂもエアシリンダ（図示省略
）でスライｌくさせる。５８はプレー１〜シヤツタ５５
をスライドさせるエアシリンダである。

この分析用ガスの抽出装置は、プレートシャッタ５５の
スライドで投入筒５４ａ、　５４ｂを開き、筒状シャッ
タ４９ａ、　４９ｂのスライドで、保持孔５３ａ、　５
３ｂの下端側を閉鎖して、例えば、投入筒５４ａにフラ
ックスを、投入筒５４ｂに試料を投入する。このフラッ
クスと試料は、前記保持孔５３ａ、　５３ｂ内に止まる
。

そして、プレートシャッタ５５を閉じる。

一方、上部′な極４２と下部電極４５とでるつぼ４４を
挾持し、それに通電し加熱して脱ガスを行い、そのガス
を系外に排出する。そして、筒状シャッタ４９ａの下部
孔５１ａを保持孔５３ａに重ねて、フラックスをるつぼ
４４に落下させ、そのフラックスを加熱して脱ガスをす
る。

次に、筒状シャッタ４９ｂの下部孔５１ｂを保持孔５３
ｂに一致させて、試料をるつぼ４４に落下させて、フラ
ックスと試料とを融解し、その発生ガスをキャリアガス
で、分析装置（図示省略）に移送するものである。

このように、投入筒５４ｂから試料を投入できるのは、
試料か粒状などのように、貫通孔４８ｂの折曲部に止ま
ることなく、るっぽ４４まで落下可能な場合である。

試料が粉状の場合は、貫通孔４８ｂの下部の折曲部に止
まり、るつぼ４４に試料のほぼ全量を入れることが困難
である。したがって、試料が粉体の場合は、脱ガスか終
わったるっぽ４４を上部電極４２がら大気中に出して、
それに粉状試料を入れてから、再度るつぼ４４を上部電
極４２と下部電極４５で挟持し、試料を加熱融解してい
る。

（発明か解決しようとする課題） 前記従来の装置において、分析試料が粒状などであって
、投入筒５４ｂからるつぼ４４に投入できる場合は、プ
レートシャッタ５５と筒状シャッタ４９ｂの操作で、脱
ガスが終了したるっぽ４４に対して、それに大気を接触
させることなく試料を入れることかでき、ブランク値か
大きくなるなどの問題の発生は少ない。

しかし、試料が粉体の場合は、脱ガスが終了したるつぼ
４４を大気中に出して、それに試料を入れるが、このと
き、るつぼ４４の表面の活性か高くなっているから、試
料を入れる間にるっぽ４４の表面に、大気中の酸素、窒
素、水分を多量に付着する。

このように、るつぼ４４に付着した酸素、窒素、水分の
全景を除去しうる程度に、るっぽ４４を高温度に加熱す
ると、収容した試料が融解するから、高温度での脱ガス
はできない。したがって、るっぽ４４かかなりの量の酸
素、窒素、水分を吸着した状態で粉状試料を融解するこ
とになるから、るっぽ４４に吸着した酸素、窒素などの
ガスも発生し、ブランク値が大きくなる問題がある。

また、粉末冶金分野でも、粉末試料の表面に付着した酸
素などと、その試料の内部の酸素などとの形態別定量を
行うことか求められている。

しかし、前記従来の抽出装置は、試料か粉末の場合に、
それを入れるときにるつぼの表面に付着した酸素などが
、粉末試料の酸素などのバックグランドになり、前記の
ような形態別定且は困難である問題がある。

なお、ＮｉまたはＳｎ製のカプセルに粉末試料を封入し
、上部電極と下部電極で挾持したるつぼに、前記カプセ
ルを投入する方法も知られている。

これはるつぼか大気に触れることはないが、試料かカプ
セルに封入されているから、前記形態別定量は困難であ
る。

本発明は上記のような課題を解決するものであって、試
料か粉体状である場合にも、るつぼに大気中の酸素や窒
素などが吸着されることなく、前記粉体状試料を入れる
ことか可能な試料の分析用ガス抽出方法及びその装置を
うろことを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明の分析用ガス抽出方法は、上部電極と下部電極と
で挾持されたるつぼに金属などの試料を入れて、前記る
つぼを加熱し試料を融解して、分析用ガスを抽出する方
法において、前記るつぼの軸線に沿って全長が直線的に
形成された試料通孔を通過して、上部電極と下部電極と
で挟持膜ガスされたるつぼに試料を入れることを特徴と
するものである。

前記るつぼに対する試料の投入は、試料通孔に不活性ガ
スを供給して大気をパージしなから行なっても、不活性
ガスによる大気のパージを行うことなく試料を投入して
、試料の投入が終了してから、試料に影響を与えない低
温で、るつぼの脱ガスを行うことも可能である。

本発明の分析用ガス抽出装置の−は、上部電極と下部電
極とで挟持されたるつぼに金属などの試料を入れて、前
記るつぼを加熱し試料を融解して、分析用ガスを抽出す
る装置において、前記上部電極の上側に、前記るつぼの
径方向にスライドする開閉部材を備えた複数、の試料投
入器が、前記るつぼの軸線方向に重ねて配置されるとと
もに、試料通孔の全長がるつぼの軸線に沿って直線的に
配置され、この試料通孔の上部を開閉するシャッタか設
けられたことを特徴とするものである。

前記試料投入器は、試料通孔を開閉することか可能な任
意の構成のものを使用することが可能である。

さらに、本発明の分析用ガス抽出装置の二は−１部電極
と下部電極とで挟持されたるつぼに金属などの試料を入
れて、前記るつぼを加熱し試料を融解して、分析用ガス
を抽出する装置において、前記上部電極の上側に、前記
るつぼの径方向にスライドする開閉部材を備えた複数の
試料投入器が、前記るつぼの軸線方向に重ねて配置され
るとともに、試料通孔の全長がるつぼの軸線に沿って直
線的に配置され、この試料通孔の上部に赤外光及び／又
は可視光を透過する材料からなる窓が設けられているこ
とを特徴とする。

（作用） 前記分析用ガスの抽出方法は、上部電極と下部電極でる
つぼを挾持し、そのるつぼを加熱して脱ガスを行う。そ
して、試料通孔を開き、この試料通孔を通過させて、前
記上部電極と下部電極とで挟持されたるつぼに試料を入
れるものである。

るつぼに対する前記試料の投入は、試料を直線的に配置
された試料通孔に直接投入、または前記試料通孔に漏斗
などを挿入し、この漏斗などに試料を入れてるつぼ内に
直接落下させるなどするものである。

また、前記分析用ガスの抽出装置の−及び二は、上部電
極と下部電極とでるつぼを挟持し、かつそのるつぼを加
熱して脱ガスを行う。そして、試料が粉体の場合は、各
試料投入器の開閉部材の作動で、試料通孔の全長を開き
、この試料通孔を通過させて、前記脱ガスをしたるつぼ
に入れて加熱する。

試料か粉体以外の場合は、試料のみ、または試料とフラ
ックスとを各別に試料投入器に保持させて、それを適宜
にるつぼに投入し加熱するものである。この粉体以外の
試料は、前記粉体試料と同様に、各試料投入器を開いて
、るつぼに直接入れることもできる。

（実施例） 本発明の第１実施例を、第１〜２図について説明する。

第１〜２図において、１は上部電極て、その下部側に収
容凹部２か形成されている。３は収容凹部２に連通させ
て形成された試料の投入孔で、その口部周囲に電極面４
が形成されている。５は収容四部２に挿入される下部電
極で、その頂面に電極面６か形成され、かつこの下部型
［５は、エアシリンダなどの流体シリンダ（図示省略）
で、収容四部２に出し入れするように構成されている。

７は黒鉛で形成されたるつぼで、上部電極１と下部電極
５の電極面４．６で挾持し、るつぼ７に直接通電して、
ジュール熱で加熱するように構成されている。

８は試料投入器、９は試料投入器８を構成するシリンダ
で、これは筒状の支持部材１０で支持され、かつシリン
ダ９と支持部材１０には、前記投入孔３の軸線に沿って
上部孔１１ａと下部孔１１ｂが形成されている。１２は
上部孔１１ａを通過した試料を下部孔１１ｂに導くため
に、シリンダ９内に設けられた固定部材、１３は固体部
材１２から離間、またはそれに当接して、下部孔１１ｂ
を開閉するように、シリンダ９内にスライド可能に設け
られた開閉部材で、固定部材１２と開閉部材１３の相対
した各面の上部側を斜面にして、これらを実線と鎖線と
で示したように当接させたときに受部１４を形成するよ
うに構成されている。１５はシリンダ９の一部に形成さ
れた不活性ガス送入孔で、これに接続された不活性ガス
供給装置（図示省略）から不活性ガスが供給される。

１６は開閉部材１３をスライドさせるエアシリンダ、１
７は上部孔１１ａを開閉する板状のシャッタで、その端
部かシリンダ９に軸１７ａで上下方向に揺動可能に取り
付けられ、かつ上部孔１１ａと重なる位置に窓１８が設
けられている。１９はシャッタ１６の下面に取り付けら
れたシール材、２０はシャッタ１６を固定するフックで
、その端部がブラケット２１に軸着されている。２２は
フック２０を揺動さぜるエアシリンダで、その端部か軸
２３でスイング可能に支持部材１０に取付ｃ−ｔられて
いる。

この実施例では、試料通孔は、シリンダつと支持部材１
０に設けた上部孔１１ａと下部孔１１ｂ及び投入孔３て
形成されている。

この分析用ガス抽出装置による分析用ガスの抽出は、下
部型＃１５を上昇させて、それと上部電極１とでるつぼ
７を挾持する。

このとき、エアシリンダ１６で開閉部材１３を固定部材
１２に当接させて、下部孔１１ｂを閉鎖しである。

そして、シャッタ１７で」二部孔１１ａを閉鎖し、かつ
シャッタ１７をフック２０で加圧固定する。一方、るつ
ぼ７に通電し加熱して、るつぼ７の脱ガスを行い、その
ガスを系外に排出する。（第２図Ａ及びＢ参照） 前記るつぼ７の脱ガスが終わると、開閉部材１３を固定
部材１２から分離させて下部孔１１ｂを開き、不活性ガ
ス送入孔１５から不活性ガスを少量ずつ送入して、シリ
ンダ９、投入孔３、るつぼ７などに入る大気をパージし
、かつフック２０をシャッタ１７から分離し、シャッタ
１７を上方に移動させて上部孔１１ａを開く。

このようにして、前記上部孔１１ａからるつぼ７に粉体
その他の試料Ｓを入れるものであって、試料通孔として
の上部孔１１ａと下部孔１１ｂ、ｔ、Ｑ人孔３、るつぼ
７のそれぞれか直線的に配置されているから、試料Ｓが
粉体であっても、それが前記上部孔１１ａ、下孔部１１
ｂ、投入孔３のいずれかの部分に止まるおそれかなく、
試料のほぼ全量をるつぼ７に入れることができる。（第
２図Ｃ参照）また、前記のように、上部孔１１ａと下部
孔１１ｂ、投入孔３、るつぼ７のそれぞれが直線的に配
置されているから、それらのほぼ全長にわたって、漏斗
（図示省略）などを挿入し、これを通過させて試料Ｓを
るつぼ７に直接入れることも可能であり、このようにす
れば、試料Ｓをより確実にるつぼ７に入れることができ
る。

しかも、脱ガス後のるつぼ７には大気が接触しないから
、従来例のように、るつぼ７に吸着した大気中の酸素、
窒素、水分によるガスの発生がなく、ブランク値が大き
くなる問題を解決することかできる。

次に、開閉部材１３を固定部材１２に当接して、下部孔
１１ｂを閉鎖するとともに、固定部材１２と開閉部材１
３とて形成した受部１４にフラックスｆを入れる。　（
第２図り参照） そして、シャッタ１７で上部孔１１．ａを閉鎖し、シャ
ッタ１７をフック２０で固定する。一方、前記不活性ガ
スの送入を停止する。

この状態で、るつぼ７に通電し試料をやや低温度て加熱
して、試料の表面にイづ着している酸素その他によって
発生したガスを抽出し、それをキャリアガスで分析装置
（図示省略）に移送する。

（第２図Ｅ参照） 前記試料表面の酸素などの分析用ガスの抽出か終わると
、開閉部材１３を固定部材１２から分離して、フラック
スｆをるつぼ７に落下させて、るつぼ７を高温度に加熱
し、試料Ｓとフラックスｆを融解して、試料内部の酸素
その他のガスを抽出する。

（第２図Ｆ参照）。

なお、フラックスｆは試料の種類に応じて使用するもの
であって、その１吏用はｆ子息て°ある。また、試料の
表面に付着した酸素などを、形態別に抽出することも任
意である。

また、不活性ガス送入孔１５から不活性ガスを送入しな
くても、試料Ｓの投入時にるつぼ７の方に流入する大気
の量は少なく、るつぼ７に吸着される酸素、窒素などは
少量であるから、試料Ｓに影響を与えない低温度でも、
るつぼ７にイ」着した前記酸素、窒素などを除去するこ
とができる。したかって、不活性ガス送入孔１５を設け
ることについては、任意にすることができる。

次に、本発明の第２実施例を第３図について説明する。

第３図において、２５は試料投入器８の上側に重ねて設
ＣＪられな試料投入器、２６は試料投入器２５を構成す
るシリンダで、これは支持グレート２７に取付けられ、
かつシリンダ２６と支持プレート２７には、投入孔３の
軸線に沿わぜて上孔２８ａと下孔２８ｂが形成されてい
る。２９はシリンダ２６内に設けられた固定部材、３０
は固体部材２９から離間、またはそれに当接して下孔２
８ｂを開閉するように、シリンダ２６内にスライド可能
に設けられた開閉部材で、固定部材２９と開閉部材３０
の相対した面の上部側を斜面にして、これらを実線と鎖
線とで示したように当接させたときに支承部３１を形成
することが可能に構成されている６３２は開閉部材３０
をスライ１＜さぜるエアシリンダである。

３３はシリンダ２６の上孔２８ａを開閉するシャッタで
、その端部かシリンダ２７に軸３３ａで上下方向に揺動
可能に収り付けられ、がっ上孔２８ａと重なる位置に透
明の窓３４か設けられている。３５はシャッタ３２の下
面に取り付けられたシール材、３６はシャッタ３２を固
定するフックで、その端部がブラケッ）・３７に軸着さ
れている。３８はフック３６を揺動させるエアシリンダ
で、その端部が軸３９でスイング可能に支持プレート２
７に収（−ｆ　Ｇ−１られている。

他の構成は、第１〜２図に示した実施例と同じであるか
ら、同符号を封して示した。

この実施例では、試料通孔は、シリンダ２６と支持プレ
ート２７の」１孔２８ａ、下孔２８ｂ及びシリンダつと
支持部材１０に設けた上部孔１１ａと下部孔１１ｂ、投
入孔３で形成されている。

この抽出装置は、エアシリンダ１６．３２の作動で開閉
部材１３．３０を固定部材１２．２９に当接させて、上
部孔１１ａ、下部孔１１ｂ、下孔２８ｂを閉鎖するとと
もに、シャッタ３３で上孔２８ａを閉鎖し、シャッタ３
３をフック３６で加圧固定する。そして、上部電極１と
下部電極５とでるっぽ７を挾持し、るっぽ７に通電加熱
して、るっぽ７の脱ガスを行い、そのガスを系外に排出
する。

次に、開閉部材１３を固定部材１２から分離させて下部
孔１１ｂを開いて、不活性ガス送入孔１５がら不活性ガ
スを少量ずつ送入して、シリンダ２６．９、投入孔３、
るつぼ７などに入る大気をパージし、シャッタ３３の移
動で上孔２８ａを開き、かつ開閉部材３０を固定部材２
９がら分離させて、シリンダ２６の下孔２８ｂを開く。

このようにして、前記上孔２８ａがらるっぽ７に粉体そ
の他の試料を入れる。試料通孔としての上孔２８ａと下
孔２８ｂ及び上部孔１１ａと下部孔１１ｂ、投入孔３、
るつぼ７のそれぞれが直線的に配置されているから、試
料が粉体であっても、それを直接るつぼ７に入れること
かできる。

そして、開閉部材３０を固定部材２９に当接して、下孔
２８ｂを閉鎖するとともに、固定部材２９と開閉部材３
０とで形成した支承部３１にフラックスを入れ、かつシ
ャッタ３３で上孔２８ａを閉鎖し、シャッタ３３をフッ
ク３６で固定する。一方、前記不活性ガスの送入を停止
する。

そして、るつぼ７に通電し試料を加熱して分析用ガスを
抽出するものであるが、これは前記第１〜２図に示した
実施例と同じであるから、その説明を省略する。

試料か粒状などの場合は、例えは、試料投入器８の開閉
部材１３を固定部材１２に当接させて、その受部１４で
試料を保持させ、かつ試料投入器２５の開閉部材３０を
固定部材２９に当接させて、その支承部３１にフラック
スを保持させる。

そして、開閉部材１３をスライドさせて、前記試料をる
つぼ７に落下させて、それをやや低温で加熱し、次に、
開閉部材３０をスライドさせ、フラックスをるつぼ７に
落下させて、それらを加熱融解することも可能である。

また、例えば、前記フラックスをるつぼ７に落下させる
ことなく、試料のみを加熱し、その融解の途中でフラッ
クスをるつぼ７に落下させて融解することも可能である
から、いまだ、分析条件か確立していない試料に対する
フラックスの効果を検討するようなこともでき、分析目
的に対応して分析用ガスを抽出することができる６ なお、シャッタ３３は、シリンダ２６の−Ｆ面に沿って
スライドさせるようにするなど、その構成は任意にする
ことかできる。

次に、第４．５図に基いて本発明の別実施例を説明する
。

図において、１０１はベース１０２への取付部材で、遊
端側に筒状部材１０３か設けられている。１０４は前記
取付部材１０１のＷｌ端側に垂下連設された上部電極で
、前記筒状部材１０３に連通ずる試料投入口（試料通孔
）１０５と、該試料投入口１０５に連通づる黒鉛るつぼ
収容空間Ｐとが形成され、かつ、前記試料投入口１０５
の周部下面か電極面１０６に形成１つ されている。１０７は前記空間Ｐに対して出退自在な下
部電極で上面か電極面１０８に形成されている。

１０９は前記上下の電極１０４，１０７の電極面１０６
．１０８で挾持された黒鉛るつぼで、前記電極１０４．
１０７に通電されることで電気的に加熱される。

１１０は前記取付部材１０１の遊端側に設置された第１
試料投入機で、次のように構成されている。

即ち、前記筒状部材１０３に連通する下孔ａと該１ぞ孔
ａと同芯状の上孔すおよび試料通過孔Ｃを第１筒体１１
１に形成すると共に、該第１筒体１１１の内部に第２筒
体１１２をスライド自在に設け、この第２筒体１１２の
上下部分に、スライドに伴って前記上孔すと試料通過孔
Ｃとに各別に連通する互いに同芯状の上下の試料投入孔
ｄ、ｅを形成すると共に、更に、前記第２筒体１１２の
内部に、前記上下の試料投下孔ｄ、ｅを連通状態と閉塞
状態とに切り換える試料貯留用の第１ポツパ１１３を設
けて成る。

上記試料貯留用ホッパ１１３は、第２筒体１１２の内部
に固設した固定部材１１３ａと、該固定部材１１３ａに
対して当接静間自在な可動部材１１３ｂから成り、かつ
、当該両部材１１３ａ、　１１３ｂの相対応する面部の
上部には夫々ホッパー面部が形成されており、そして前
記第２筒体１１２と可動部材１１３ｂには夫々、スライ
ド操作用の第１及び第２の駆動手段１１４゜１１５が連
設されている。

次に、図中の１１６は第２の試料投入機で、前記第１試
料投入ｌ１１１０の上部に設置され、次のように構成さ
れている。

即ち、前記第１筒体１１１の上部に第３の筒体１１７を
設けると共に、前記第１筒体１１１の上孔すに連通する
互いに同芯状の上下の孔ｆ、ｇと、第１筒体１１１の試
料通過孔Ｃに連通ずる試料供給孔りを、前記第３筒体１
１７に形成し、かつ、相対面部の上部にホッパー面部が
形成された一方が固定部材１１８ａで他方が可動部材１
１８ｂである第２の試料貯留用ホッパー１１８を、前記
第３の筒体１１７に内蔵すると共に、前記可動部材１１
８ｂをスライド操作するための第３の駆動手段１１９を
該可動部材１１８ｂに連設し、更に、前記試料供給孔１
１と上孔ｆを開閉するための蓋体１２０を設けると共に
、当該蓋体１２０に黒鉛るつぼ内部を監視するためのモ
ニター窓１２１を設けて成る。

尚、各種構成部材の当接面部間にはガスシール用のパツ
キンが設けられている。

次に、上記構成の装置を用いて行われる試料中の元素分
析の一手順について説明する。

先ず第５図（Ａ）に示すように、前記蓋体１２０を開き
、かつ前記下部電極１０７の電極面１０８１に黒鉛るつ
ぼ１０９を載置する。

次に第５図ＣＢ）に示ずように、前記下部電極１０７を
」二部電極１０４の空間Ｐ内に突入させて、前記黒鉛る
つぼ１０９を５該下部電極１０７と前記上部型４ｉｌｉ
Ｈ１０４とで挾持させ、前記第１及び第２の試料投入機
１１０．１１６のホッパー１１３．１１８に試料Ｉｌ＋
、＋１２を供給する。

次に第５図（Ｃ）に示すように、前記蓋体１２０を閉じ
て装置をガスシール下に置くと共に装置内部を不活性ガ
スでパージし、かつ、前記上下の電極１０４、１０７に
電流を流して黒鉛るつぼ１０９を電気的に加熱して、該
黒鉛るつぼ１０９を脱ガス処理すると共に、当該黒鉛る
つぼ１０９のブランク値を測定する。

次いて゛第５図（Ｄ）に示すように、第１試料投入ａ１
１０の第２筒体１１２をスライドさせて、該第２筒体１
１２の試料投入孔ｅを第１筒体１１１の下孔ａに連通位
置させ、かつ第５図（Ｅ）に示すように、第１ホツパー
１１３の可動部材１１３ｂを離間移動させて、第１試料
ｎ１を黒鉛るつぼ１０９内に投入する。

ここで、前記第１試料ｎｔを黒鉛るつぼ１０９内で加熱
溶融させて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガス
をキャリアガスで図外のガス分析計に送り込み、第１試
料ｎｌに対する所定のガス分析を行うのである。

次に、必要に応じて上記の黒鉛るつぼ１０９を再度脱ガ
ス処理した上で、第５図（［）に示すように、第２試料
投入機１１６の可動部材１１８ｂを離間移動させて、前
記第１試料ｎ１の分析に使用した黒鉛るつぼ１０９内に
第２試料ｎ？を投入し、当該第２試料ｎ１を黒鉛るつぼ
１０９内で加熱溶融させて該試料中の元素を融解抽出し
、その抽出ガスをキャリアガスで国外のガス分析計に送
り込み、第２試料ｎ’ｐに対する所定のガス分析を行う
のである。

そして、この実施例でも第５図（Ｅ）　、ＣＦ）に示す
ように、るつぼの軸線に沿って全長か直線的に形成され
た試料通孔を通過して、上部電極とＦ部電極とで挾持脱
ガスされたるつぼに試料が入れられるのである。

以上をもって２個の試料に対する１回の元素分析を終え
るのであり、而して、上記の元素分析をブランク値か判
明している同一の黒鉛るつぼ１０９を用いて連続的に行
える上に、前記黒鉛るつぼ１０９を繰り返し使用するこ
とでランニングコストが低減され、かつ、黒鉛るつぼの
交換と試料投入機への試料の供給が半減されることで、
そのための作業手間と時間が短縮される。

そして、前記黒鉛るつぼ１０９か破損するまでの再使用
可能の回数を勘案して、当該黒鉛るつぼ１０９か破押す
るまで上記黒鉛るつぼ１０９そのものを再使用して元素
分析を繰り返し行うことで、前記ランニング七ストの一
層の低減と、黒鉛るつぼ交換等の時間と手間の一層の低
減を達成できる。

尚、分析対象の試料として、鉄やニッケルなど黒鉛るつ
ぼ１０９に対して浸食するものであれば、当該黒鉛るつ
ぼ１０９の耐久性が低下するが、銅や錫やセラミックな
ど黒鉛るつぼ１０９に浸食しないもの或いは浸食し難い
ものであれは、上記黒鉛るつぼ１０９の耐久性は高く、
合計で１０分析程度の再使用に耐える。

ところで、上記の実施例では、元素分析装置に２個の試
料投入機ｉｉｏ、　ｉｉｅを装備させているが、３個以
上の試料投入機を装備させることで上記の元素分析をよ
り一層短時間で行うことかできることは言うまでもなく
、あるいは、複数個の試料投入機と少なくとも１個のフ
ラックス投入機を元素分析装置に装備させることによっ
て、必要に応じてフラックスを使用する元素分析を行う
ことかできると共に、使用後のフラックスが未だ機能的
に有効である場合には、そのフラックスを再使用して元
素分析をすることかできる。

尚、試料投入機が１個の場合は２個の試料の元素分析を
行うことはてきないが、黒鉛るつぼ１０９を脱ガス処理
して後に該黒鉛るつぼ１０９のブランク値を測定し、か
つ、当該黒鉛るつぼ１０９・・に試料を投入することで
、真の値に極めて近い元素分析を達成することかできる
。

尚、上述した各実施例において、窓１８，３４，１２１
は、試料の融解状態をモニタするため設けられたもので
、赤外光及び／又は可視光を透過する材料、たとえば石
英カラスで形成される。そして、赤外光透過材料を用い
た場合は、シャッタを開けることなく、るつぼ内底部の
温度計測を行え、可視光透過材料を用いた場合は、目視
により試料の融解状態を監視できる。

又、上記各実施例において、シャッタ１７．３３゜１２
０あるいは窓１８，３４．１２１を自動開閉する機構を
１寸力口してもよい。

（発明の効果） 本発明の試料の分析用ガス抽出方法は、上記のように、
るつぼの軸線に沿って直線的に形成された試料通孔を通
過して試料をるつぼに入れるから、試料が粉体の場合も
、それか試料通孔の途中に止まるおそれかなく、はぼ全
量を容易に入れることかできる。また、試料通孔か直線
的に配置されているから、それに漏斗などを挿入し、こ
の漏斗などに試料を入れて、それをるつぼに直接落下さ
ぜることも可能であり、このようにずれは、粉体試料も
より容易にるつぼに直接入れることが可能である。

また、前記のように、上部電極と下部電極とで挟持され
て脱ガスが終了したるつぼに対して、それをまったく移
動させることなく、粉体試料を、そのままの状態で入れ
ることかでき、従来例のように、るつぼに吸着された大
気中の酸素、窒素などによるガスの発生がなくブランク
値が大きくなる問題を解決することかできる。また、粉
体試料の表面の酸素などと、内部の酸素などとを形態別
に精度よく定量することもできる。

そして、本発明の試料の分析用ガス抽出装置の−及び二
は、複数の試料投入器をるつぼの軸線力向に重ねて配置
しているから、各試料投入器を開くことによって、上部
電極と下部電極で挾持されたるつぼに対して粉体試料も
ほぼ直接に入れることが可能であって、粉体試料も、ブ
ランク値を小さくして分析用ガスを抽出することかでき
、分析精度を向上させることが可能である。しかも、試
料通孔の途中などに止まるおそれが少ない粒状などの試
料の場合は、その試料のみ、または試料とそのフラック
スとを各別に試料投入器に一時的に保持させたのちに、
それらを適宜にるつぼに投入することもできる。

したかって、任意の種類、形態の試料の分析用ガスを、
その分析目的に対応して精度よく抽出することか可能で
ある。

さらに、窓を設けたものでは、試料の溶解状態のモニタ
か容易て゛ある。

【図面の簡単な説明】

第１〜２図は本発明の抽出方法の実施例を示し、第１図
は回正面図、第２図Ａ〜Ｆは説明図、第３図は本発明の
抽出装置の実施例を示す回正面図、第４図は本発明の別
実施例を示す断側面図、第５図Ａ〜Ｆは手順を示す説明
図、第６〜７図は従来例を示し、第６図は回正面図、第
７図は要部の断側面図である。 に上部電極、５：下部電極、７：るつぼ、８・２５：試
料投入器、１３・３０：開閉部材、３３：シャッタ。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）上部電極と下部電極とで挟持されたるつぼに金属
   などの試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を融解し
   て、分析用ガスを抽出する方法において、前記るつぼの
   軸線に沿って全長が直線的に形成された試料通孔を通過
   して、上部電極と下部電極とで挾持脱ガスされたるつぼ
   に試料を入れることを特徴とする試料の分析用ガス抽出
   方法。
2. （２）上部電極と下部電極とで挾持されたるつぼに金属
   などの試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を融解し
   て、分析用ガスを抽出する装置において、前記上部電極
   の上側に、前記るつぼの径方向にスライドする開閉部材
   を備えた複数の試料投入器が、前記るつぼの軸線方向に
   重ねて配置されるとともに、試料通孔の全長がるつぼの
   軸線に沿って直線的に配置され、この試料通孔の上部を
   開閉するシャッタが設けられたことを特徴とする試料の
   分析用ガス抽出装置。
3. （３）上部電極と下部電極とで挾持されたるつぼに金属
   などの試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を融解し
   て、分析用ガスを抽出する装置において、前記上部電極
   の上側に、前記るつぼの径方向にスライドする開閉部材
   を備えた複数の試料投入器が、前記るつぼの軸線方向に
   重ねて配置されるとともに、試料通孔の全長がるつぼの
   軸線に沿って直線的に配置され、この試料通孔の上部に
   赤外光及び／又は可視光を透過する材料からなる窓が設
   けられていることを特徴とする試料の分析用ガス抽出装
   置。