JP2949501B2

JP2949501B2 - 試料の分析用ガス抽出装置

Info

Publication number: JP2949501B2
Application number: JP1080148A
Authority: JP
Inventors: 勝也辻; 彰弘平野; 光彦千代; 正章鈎; 正博谷本
Original assignee: HORIBA SEISAKUSHO KK
Current assignee: HORIBA SEISAKUSHO KK
Priority date: 1989-03-29
Filing date: 1989-03-29
Publication date: 1999-09-13
Anticipated expiration: 2014-09-13
Also published as: JPH02257062A

Description

【発明の詳細な説明】｛産業上の利用分野｝本発明は、金属その他の試料をるつぼで融解して、酸
素などの分析用ガスを抽出する試料の分析用ガス抽出装
置に関するものである。

｛従来の技術｝るつぼに入れた金属などの試料を融解して、分析用ガ
スを抽出する装置として、例えば、第６〜７図に示し
た、特開昭61−194359号公報に開示されたものが知られ
ている。

第６〜７図において、41は支持部材で、これに上部電
極42が取付けられている。43は収容凹部で、これにるつ
ぼ44が挿入されている。45はるつぼ44を支持する下部電
極で、これは流体シリンダ（図示省略）で上下動させる
ように構成されている。46は試料の投入孔である。

47は試料投入器、48a,48bは平行に設けられた一対の
貫通孔で、これらの下端部を折曲して連通させるととも
に、投入孔46に連通している。49a,49bは貫通孔48a,48b
を、それらの径方向に貫通してスライド可能に設けられ
た筒状シャッタで、これらに貫通孔48a,48bに連通可能
に、上部孔50a,50bと下部孔51a,51bが設けられている。
52a,52bは筒状シャッタ49a,49bに挿入されたガイドロッ
ドで、これらには貫通孔48a,48bに連通可能な保持孔53
a,53bが形成されている。54a,54bは貫通孔48a,48bと連
通して配置された試料の投入筒、55はスライド可能なプ
レートシャッタで、通孔56a,56bが設けられている。57
は筒状シャッタ49aをスライドさせるエアシリンダで、
筒状シャッタ49bもエアシリンダ（図示省略）でスライ
ドさせる。58はプレートシャッタ55をスライドさせるエ
アシリンダである。

この分析用ガスの抽出装置は、プレートシャッタ55の
スライドで投入筒54a,54bを開き、筒状シャッタ49a,49b
のスライドで、保持孔53a,53bの下端側を閉鎖して、例
えば、投入筒54aにフラックスを、投入筒54bに試料を投
入する。このフラックスと試料は、前記保持孔53a,53b
内に止まる。そして、プレートシャッタ55を閉じる。

一方、上部電極42と下部電極45とでるつぼ44を挾持
し、それに通電し加熱して脱ガスを行い、そのガスを系
外に排出する。そして、筒状シャッタ49aの下部孔51aを
保持孔53aに重ねて、フラックスをるつぼ44に落下さ
せ、そのフラックスを加熱して脱ガスをする。

次に、筒状シャッタ49bの下部孔51bを保持孔53bに一
致させて、試料をるつぼ44に落下させて、フラックスと
試料とを融解し、その発生ガスをキャリアガスで、分析
装置（図示省略）に移送するものである。

このように、投入筒54bから試料を投入できるのは、
試料が粒状などのように、貫通孔48bの折曲部に止まる
ことなく、るつぼ44まで落下可能な場合である。

試料が粉状の場合は、貫通孔48bの下部の折曲部に止
まり、るつぼ44に試料のほぼ全量を入れることが困難で
ある。したがって、試料が粉体の場合は、脱ガスが終わ
ったるつぼ44を上部電極42から大気中に出して、それに
粉状試料を入れてから、再度るつぼ44を上部電極42と下
部電極45で挾持し、試料を加熱融解している。

｛発明が解決しようとする課題｝前記従来の装置において、分析試料が粒状などであっ
て、投入筒54bからるつぼ44に投入できる場合は、プレ
ートシャッタ55と筒状シャッタ49bの操作で、脱ガスが
終了したるつぼ44に対して、それに大気を接触させるこ
となく試料を入れることができ、ブランク値が大きくな
るなどの問題の発生は少ない。

しかし、試料が粉体の場合は、脱ガスが終了したるつ
ぼ44を大気中に出して、それに試料を入れるが、このと
き、るつぼ44の表面の活性が高くなっているから、試料
を入れる間にるつぼ44の表面に、大気中の酸素、窒素、
水分を多量に付着する。

このように、るつぼ44に付着した酸素、窒素、水分の
全量を除去しうる程度に、るつぼ44を高温度に加熱する
と、収容した試料が融解するから、高温度での脱ガスは
できない。したがって、るつぼ44がかなりの量の酸素、
窒素、水分を吸着した状態で粉状試料を融解することに
なるから、るつぼ44に吸着した酸素、窒素などのガスも
発生し、ブランク値が大きくなる問題がある。

また、粉末冶金分野でも、粉末試料の表面に付着した
酸素などと、その試料の内部の酸素などとの形態別定量
を行うことが求められている。

しかし、前記従来の抽出装置は、試料が粉末の場合
に、それを入れるときにるつぼの表面に付着した酸素な
どが、粉末試料の酸素などのバックグランドになり、前
記のような形態別定量は困難である問題がある。

なお、NiまたはSn製のカプセルに粉末試料を封入し、
上部電極と下部電極で挾持したるつぼに、前記カプセル
を投入する方法も知られている。これはるつぼが大気に
触れることはないが、試料がカプセルに封入されている
から、前記形態別定量は困難である。

本発明は上記のような課題を解決するものであって、
試料が粉体状である場合にも、るつぼに大気中の酸素や
窒素などが吸着されることなく、前記粉体状試料を入れ
ることが可能な試料の分析用ガス抽出装置をうることを
目的とするものである。

｛課題を解決するための手段｝本発明の試料の分析用ガス抽出装置の一は、上部電極
と下部電極とで挾持されたるつぼに金属などの試料を入
れて、前記るつぼを加熱し試料を融解して、分析用ガス
を抽出する装置において、前記上部電極の上側に、前記
るつぼの径方向にスライドする開閉部材を備えた複数の
試料投入器が、前記るつぼの軸線方向に重ねて配置され
るとともに、試料通孔の全長がるつぼの軸線に沿って直
線的に配置され、この試料通孔の上部を開閉するシャッ
タが設けられたことを特徴とするものである。

前記試料投入器は、試料通孔を開閉することが可能な
任意の構成のものを使用することが可能である。

さらに、本発明の試料の分析用ガス抽出装置の二は、
上部電極と下部電極とで挾持されたるつぼに金属などの
試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を融解して、分
析用ガスを抽出する装置において、前記上部電極の上側
に、前記るつぼの径方向にスライドする開閉部材を備え
た複数の試料投入器が、前記るつぼの軸線方向に重ねて
配置されるとともに、試料通孔の全長がるつぼの軸線に
沿って直線的に配置され、この試料通孔の上部に赤外光
及び／又は可視光を透過する材料からなる窓が設けられ
ていることを特徴とする。

｛作用｝前記試料の分析用ガス抽出装置の一及び二は、上部電
極と下部電極とでるつぼを挾持し、かつそのるつぼを加
熱して脱ガスを行う。そして、試料が粉体の場合は、各
試料投入器の開閉部材の作動で、試料通孔の全長を開
き、この試料通孔を通過させて、前記脱ガスをしたるつ
ぼに入れて加熱する。

試料が粉体以外の場合は、試料のみ、または試料とフ
ラックスとを各別に試料投入器に保持させて、それを適
宜にるつぼに投入し加熱するものである。この粉体以外
の試料は、前記粉体試料と同様に、各試料投入器を開い
て、るつぼに直接入れることもできる。

｛実施例｝本発明の第１実施例を、第１〜２図について説明す
る。

第１〜２図において、１は上部電極で、その下部側に
収容凹部２が形成されている。３は収容凹部２に連通さ
せて形成された試料の投入孔で、その口部周囲に電極面
４が形成されている。５は収容凹部２に挿入される下部
電極で、その頂面に電極面６が形成され、かつこの下部
電極５は、エアシリンダなどの流体シリンダ（図示省
略）で、収容凹部２に出し入れするように構成されてい
る。

７は黒鉛で形成されたるつぼで、上部電極１と下部電
極５の電極面４、６で挾持し、るつぼ７に直接通電し
て、ジュール熱で加熱するように構成されている。

８は試料投入器、９は試料投入器８を構成するシリン
ダで、これは筒状の支持部材10で支持され、かつシリン
ダ９と支持部材10には、前記投入孔３の軸線に沿って上
部孔11aと下部孔11bが形成されている。12は上部孔11a
を通過した試料を下部孔11bに導くために、シリンダ９
内に設けられた固定部材、13は固定部材12から離間、ま
たはそれに当接して、下部孔11bを開閉するように、シ
リンダ９内にスライド可能に設けられた開閉部材で、固
定部材12と開閉部材13の相対した各面の上部側を斜面に
して、これらを実線と鎖線とで示したように当接させた
ときに受部14を形成するように構成されている。15はシ
リンダ９の一部に形成された不活性ガス送入孔で、これ
に接続された不活性ガス供給装置（図示省略）から不活
性ガスが供給される。

16は開閉部材13をスライドさせるエアシリンダ、17は
上部孔11aを開閉する板状のシャッタで、その端部がシ
リンダ９に軸17aで上下方向に揺動可能に取り付けら
れ、かつ上部孔11aと重なる位置に窓18が設けられてい
る。19はシャッタ16の下面に取り付けられたシール材、
20はシャッタ16を固定するフックで、その端部がブラケ
ット21に軸着されている。22はフック20を揺動させるエ
アシリンダで、その端部が軸23でスイング可能に支持部
材10に取付けられている。

この実施例では、試料通孔は、シリンダ９と支持部材
10に設けた上部孔11aと下部孔11b及び投入孔３で形成さ
れている。

この分析用ガス抽出装置による分析用ガスの抽出は、
下部電極５を上昇させて、それと上部電極１とでるつぼ
７を挾持する。

このとき、エアシリンダ16で開閉部材13を固定部材12
に当接させて、下部孔11bを閉鎖してある。そして、シ
ャッタ17で上部孔11aを閉鎖し、かつシャッタ17をフッ
ク20で加圧固定する。一方、るつぼ７に通電し加熱し
て、るつぼ７の脱ガスを行い、そのガスを系外に排出す
る。（第２図Ａ及びＢ参照）前記るつぼ７の脱ガスが終わると、開閉部材13を固定
部材12から分離させて下部孔11bを開き、不活性ガス送
入孔15から不活性ガスを少量ずつ送入して、シリンダ
９、投入孔３、るつぼ７などに入る大気をパージし、か
つフック20をシャッタ17から分離し、シャッタ17を上方
に移動させて上部孔11aを開く。

このようにして、前記上部孔11aからるつぼ７に粉体
その他の試料Ｓを入れるものであって、試料通孔として
の上部孔11aと下部孔11b、投入孔３、るつぼ７のそれぞ
れが直線的に配置されているから、試料Ｓが粉体であっ
ても、それが前記上部孔11a、下部孔11b、投入孔３のい
ずれかの部分に止まるおそれがなく、試料のほぼ全量を
るつぼ７に入れることができる。（第２図Ｃ参照）また、前記のように、上部孔11aと下部孔11b、投入孔
３、るつぼ７のそれぞれが直線的に配置されているか
ら、それらのほぼ全長にわたって、漏斗（図示省略）な
どを挿入し、これを通過させて試料Ｓをるつぼ７に直接
入れることも可能であり、このようにすれば、試料Ｓを
より確実にるつぼ７に入れることができる。

しかも、脱ガス後のるつぼ７には大気が接触しないか
ら、従来例のように、るつぼ７に吸着した大気中の酸
素、窒素、水分によるガスの発生がなく、ブランク値が
大きくなる問題を解決することができる。

次に、開閉部材13を固定部材12に当接して、下部孔11
bを閉鎖するとともに、固定部材12と開閉部材13とで形
成した受部14にフラックスｆを入れる。（第２図Ｄ参
照）そして、シャッタ17で上部孔11aを閉鎖し、シャッタ1
7をフック20で固定する。一方、前記不活性ガスの送入
を停止する。

この状態で、るつぼ７に通電し試料をやや低温度で加
熱して、試料の表面に付着している酸素その他によって
発生したガスを抽出し、それをキャリアガスで分析装置
（図示省略）に移送する。（第２図Ｅ参照）前記試料表面の酸素などの分析用ガスの抽出が終わる
と、開閉部材13を固定部材12から分離して、フラックス
ｆをるつぼ７に落下させて、るつぼ７を高温度に加熱
し、試料Ｓとフラックスｆを融解して、試料内部の酸素
その他のガスを抽出する。（第２図Ｆ参照）。

なお、フラックスｆは試料の種類に応じて使用するも
のであって、その使用は任意である。また、試料の表面
に付着した酸素などを、形態別に抽出することも任意で
ある。

また、不活性ガス送入孔15から不活性ガスを送入しな
くても、試料Ｓの投入時にるつぼ７の方に流入する大気
の量は少なく、るつぼ７に吸着される酸素、窒素などは
少量であるから、試料Ｓに影響を与えない低温度でも、
るつぼ７に付着した前記酸素、窒素などを除去すること
ができる。したがって、不活性ガス送入孔15を設けるこ
とについては、任意にすることができる。

次に、本発明の第２実施例を第３図について説明す
る。

第３図において、25は試料投入器８の上側に重ねて設
けられた試料投入器、26は試料投入器25を構成するシリ
ンダで、これは支持プレート27に取付けられ、かつシリ
ンダ26と支持プレート27には、投入孔３の軸線に沿わせ
て上孔28aと下孔28bが形成されている。29はシリンダ26
内に設けられた固定部材、30は固体部材29から離間、ま
たはそれに当接して下孔28bを開閉するように、シリン
ダ26内にスライド可能に設けられた開閉部材で、固定部
材29と開閉部材30の相対した面の上部側を斜面にして、
これらを実線と鎖線とで示したように当接させたときに
支承部31を形成することが可能に構成されている。32は
開閉部材30をスライドさせるエアシリンダである。

33はシリンダ26の上孔28aを開閉するシャッタで、そ
の端部がシリンダ27に軸33aで上下方向に揺動可能に取
り付けられ、かつ上孔28aと重なる位置に透明の窓34が
設けられている。35はシャッタ32の下面に取り付けられ
たシール材、36はシャッタ32を固定するフックで、その
端部がブラケット37に軸着されている。38はフック36を
揺動させるエアシリンダで、その端部が軸39でスイング
可能に支持プレート27に取付けられている。

他の構成は、第１〜２図に示した実施例と同じである
から、同符号を付して示した。

この実施例では、試料通孔は、シリンダ26と支持プレ
ート27の上孔28a、下孔28b及びシリンダ９と支持部材10
に設けた上部孔11aと下部孔11b、投入孔３で形成されて
いる。

この抽出装置は、エアシリンダ16、32の作動で開閉部
材13、30を固定部材12、29に当接させて、上部孔11a、
下部孔11b、下孔28bを閉鎖するとともに、シャッタ33で
上孔28aを閉鎖し、シャッタ33をフック36で加圧固定す
る。そして、上部電極１と下部電極５とでるつぼ７を挾
持し、るつぼ７に通電加熱して、るつぼ７の脱ガスを行
い、そのガスを系外に排出する。

次に、開閉部材13を固定部材12から分離させて下部孔
11bを開いて、不活性ガス送入孔15から不活性ガスを少
量ずつ送入して、シリンダ26、９、投入孔３、るつぼ７
などに入る大気をパージし、シャッタ33の移動で上孔28
aを開き、かつ開閉部材30を固定部材29から分離させ
て、シリンダ26の下孔28bを開く。

このようにして、前記上孔28aからるつぼ７に粉体そ
の他の試料を入れる。試料通孔としての上孔28aと下孔2
8b及び上部孔11aと下部孔11b、投入孔３、るつぼ７のそ
れぞれが直線的に配置されているから、試料が粉体であ
っても、それを直接るつぼ７に入れることができる。

そして、開閉部材30を固定部材29に当接して、下孔28
bを閉鎖するとともに、固定部材29と開閉部材30とで形
成した支承部31にフラックスを入れ、かつシャッタ33で
上孔28aを閉鎖し、シャッタ33をフック36で固定する。
一方、前記不活性ガスの送入を停止する。

そして、るつぼ７に通電し試料を加熱して分析用ガス
を抽出するものであるが、これは前記第１〜２図に示し
た実施例と同じであるから、その説明を省略する。

試料が粉状などの場合は、例えば、試料投入器８の開
閉部材13を固定部材12に当接させて、その受部14で試料
を保持させ、かつ試料投入器25の開閉部材30を固定部材
29に当接させて、その支承部31にフラックスを保持させ
る。

そして、開閉部材13をスライドさせて、前記試料をる
つぼ７に落下させて、それをやや低温で加熱し、次に、
開閉部材30をスライドさせ、フラックスをるつぼ７に落
下させて、それらを加熱融解することも可能である。

また、例えば、前記フラックスをるつぼ７に落下させ
ることなく、試料のみを加熱し、その融解の途中でフラ
ックスをるつぼ７に落下させて融解することも可能であ
るから、いまだ、分析条件が確立していない試料に対す
るフラックスの効果を検討するようなこともでき、分析
目的に対応して分析用ガスを抽出することができる。

なお、シャッタ33は、シリンダ26の上面に沿ってスラ
イドさせるようにするなど、その構成は任意にすること
ができる。

次に、第４、５図に基いて本発明の別実施例を説明す
る。

図において、101はベース102への取付部材で、遊端側
に筒状部材103が設けられている。104は前記取付部材10
1の遊端側に垂下連設された上部電極で、前記筒状部材1
03に連通する試料投入口（試料通孔）105と、該試料投
入口105に連通する黒鉛るつぼ収容空間Ｐとが形成さ
れ、かつ、前記試料投入口105の周部下面が電極面106に
形成されている。107は前記空間Ｐに対して出退自在な
下部電極で上面が電極面108に形成されている。109は前
記上下の電極104,107の電極面106,108で挾持された黒鉛
るつぼで、前記電極104,107に通電されることで電気的
に加熱される。

110は前記取付部材101の遊端側に設置された第１試料
投入機で、次のように構成されている。

即ち、前記筒状部材103に連通する下孔ａと該下孔ａ
と同芯状の上孔ｂおよび試料通過孔ｃを第１筒体111に
形成すると共に、該第１筒体111の内部に第２筒体112を
スライド自在に設け、この第２筒体112の上下部分に、
スライドに伴って前記上孔ｂと試料通過孔Ｃとに各別に
連通する互いに同芯状の上下の試料投入孔d,eを形成す
ると共に、更に、前記第２筒体112の内部に、前記上下
の試料投入孔d,eを連通状態と閉塞状態とに切り換える
試料貯留用の第１ホッパ113を設けて成る。

上記試料貯留用ホッパ113は、第２筒体112の内部に固
設した固定部材113aと、該固定部材113aに対して当接離
間自在な可動部材113bから成り、かつ、当該両部材113
a,113bの相対応する面部の上部には夫々ホッパー面部が
形成されており、そして前記第２筒体112と可動部材113
bには夫々、スライド操作用の第１及び第２の駆動手段1
14,115が連設されている。

次に、図中の116は第２の試料投入機で、前記第１試
料投入機110の上部に設置され、次のように構成されて
いる。

即ち、前記第１筒体111の上部に第３の筒体117を設け
ると共に、前記第１筒体111の上孔ｂに連通する互いに
同芯状の上下の孔f,gと、第１筒体111の試料通過孔ｃに
連通する試料供給孔ｈを、前記第３筒体117に形成し、
かつ、相対面部の上部にホッパー面部が形成された一方
が固定部材118aで他方が可動部材118bである第２の試料
貯留用ホッパー118を、前記第３の筒体117に内蔵すると
共に、前記可動部材118bをスライド操作するための第３
の駆動手段119を該可動部材118bに連設し、更に、前記
試料供給孔ｈと上孔ｆを開閉するための蓋体120を設け
ると共に、当該蓋体120に黒鉛るつぼ内部を監視するた
めのモニター窓121を設けて成る。

尚、各種構成部材の当接面部間にはガスシール用のパ
ッキンが設けられている。

次に、上記構成の装置を用いて行われる試料中の元素
分析の一手順について説明する。

先ず第５図（Ａ）に示すように、前記蓋体120を開
き、かつ前記下部電極107の電極面108上に黒鉛るつぼ10
9を載置する。

次に第５図（Ｂ）に示すように、前記下部電極107を
上部電極104の空間Ｐ内に突入させて、前記黒鉛るつぼ1
09を当該下部電極107と前記上部電極104とで挾持させ、
前記第１及び第２の試料投入機110,116のホッパー113,1
18に試料n₁,n₂を供給する。

次に第５図（Ｃ）に示すように、前記蓋体120を閉じ
て装置をガスシール下に置くと共に装置内部を不活性ガ
スでパージし、かつ、前記上下の電極104,107に電流を
流して黒鉛るつぼ109を電気的に加熱して、該黒鉛るつ
ぼ109を脱ガス処理すると共に、当該黒鉛るつぼ109のブ
ランク値を測定する。

次いで第５図（Ｄ）に示すように、第１試料投入機11
0の第２筒体112をスライドさせて、該第２筒体112の試
料投入孔ｅを第１筒体111の下孔ａに連通位置させ、か
つ第５図（Ｅ）に示すように、第１ホッパー113の可動
部材113bを離間移動させて、第１試料n₁を黒鉛るつぼ10
9内に投入する。

ここで、前記第１試料n₁を黒鉛るつぼ109内で加熱溶
融させて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスを
キャリアガスで図外のガス分析計に送り込み、第１試料
n₁に対する所定のガス分析を行うのである。

次に、必要に応じて上記の黒鉛るつぼ109を再度脱ガ
ス処理した上で、第５図（Ｆ）に示すように、第２試料
投入機116の可動部材118bを離間移動させて、前記第１
試料n₁の分析に使用した黒鉛るつぼ109内に第２試料n₂
を投入し、当該第２試料n₂を黒鉛るつぼ109内で加熱溶
融させて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスを
キャリアガスで図外のガス分析計に送り込み、第２試料
n₂に対する所定のガス分析を行うのである。

そして、この実施例でも第５図（Ｅ），（Ｆ）に示す
ように、るつぼの軸線に沿って全長が直線的に形成され
た試料通孔を通過して、上部電極と下部電極とで挾持脱
ガスされたるつぼに試料が入れられるのである。

以上をもって２個の試料に対する１回の元素分析を終
えるのであり、而して、上記の元素分析をブランク値が
判明している同一の黒鉛るつぼ109を用いて連続的に行
える上に、前記黒鉛るつぼ109を繰り返し使用すること
でランニングコストが低減され、かつ、黒鉛るつぼの交
換と試料投入機への試料の供給が半減されることで、そ
のための作業手間と時間が短縮される。

そして、前記黒鉛るつぼ109が破損するまでの再使用
可能の回数を勘案して、当該黒鉛るつぼ109が破損する
まで上記黒鉛るつぼ109そのものを再使用して元素分析
を繰り返し行うことで、前記ランニングコストの一層の
低減と、黒鉛るつぼ交換等の時間と手間の一層の低減を
達成できる。

尚、分析対象の試料として、鉄やニッケルなど黒鉛る
つぼ109に対して浸食するものであれば、当該黒鉛るつ
ぼ109の耐久性が低下するが、銅や錫やセラミックなど
黒鉛るつぼ109に浸食しないもの或いは浸食し難いもの
であれば、上記黒鉛るつぼ109の耐久性は高く、合計で1
0分析程度の再使用に耐える。

ところで、上記の実施例では、元素分析装置に２個の
試料投入機110,116を装備させているが、３個以上の試
料投入機を装備させることで上記の元素分析をより一層
短時間で行うことができることは言うまでもなく、ある
いは、複数個の試料投入機と少なくとも１個のフラック
ス投入機を元素分析装置に装備させることによって、必
要に応じてフラックスを使用する元素分析を行うことが
できると共に、使用後のフラックスが未だ機能的に有効
である場合には、そのフラックスを再使用して元素分析
をすることができる。

尚、試料投入機が１個の場合は２個の試料の元素分析
を行うことはできないが、黒鉛るつぼ109を脱ガス処理
して後に該黒鉛るつぼ109のブランク値を測定し、か
つ、当該黒鉛るつぼ109に試料を投入することで、真の
値に極めて近い元素分析を達成することができる。

尚、上述した各実施例において、窓18,34,121は、試
料の融解状態をモニタするため設けられたもので、赤外
光及び／又は可視光を透過する材料、たとえば石英ガラ
スで形成される。そして、赤外光透過材料を用いた場合
は、シャッタを開けることなく、るつぼ内底部の温度計
測を行え、可視光透過材料を用いた場合は、目視により
試料の融解状態を監視できる。

又、上記各実施例において、シャッタ17,33,120ある
いは窓18,34,121を自動開閉する機構を付加してもよ
い。

｛発明の効果｝本発明の試料の分析用ガス抽出装置の一及び二は、試
料通孔の全長がるつぼの軸線に沿って直線的に配置され
ているから、それに漏斗などを挿入し、この漏斗などに
試料を入れて、それをるつぼに直接落下させることも可
能であり、このようにすれば、粉体試料もより容易にる
つぼに直接入れることが可能である。

また、前記のように、上部電極と下部電極とで挟持さ
れて脱ガスが終了したるつぼに対して、それをまったく
移動させることなく、粉体試料を、そのままの状態で入
れることができ、従来例のように、るつぼに吸着された
大気中の酸素、窒素などによるガスの発生がなくブラン
ク値が大きくなる問題を解決することができる。また、
粉体試料の表面の酸素などと、内部の酸素などとを形態
別に精度よく定量することもできる。そして、本発明の
試料の分析用ガス抽出装置の一及び二は、複数の試料投
入器をるつぼの軸線方向に重ねて配置しているから、各
試料投入器を開くことによって上部電極と下部電極で挟
持されたるつぼに対して粉体試料もほぼ直接に入れるこ
とが可能であって、粉体試料も、ブランク値を小さくし
て分析用ガスを抽出することができ、分析精度を向上さ
せることが可能である。しかも、試料通孔の途中などに
止まるおそれが少ない粒状などの試料の場合は、その試
料のみ、または試料とそのフラックスとを各別に試料投
入器に一時的に保持させた後に、それらを適宜にるつぼ
に投入することもできる。

したがって、任意の種類、形態の試料の分析用ガス
を、その分析目的に対応して精度よく抽出することが可
能である。

さらに、窓を設けたものでは、試料の溶解状態のモニ
タが容易である。

【図面の簡単な説明】

第１〜２図は本発明の試料の分析用ガス抽出装置を用い
た抽出方法の実施例を示し、第１図は断正面図、第２図
Ａ〜Ｆは説明図、第３図は本発明の抽出装置の実施例を
示す断正面図、第４図は本発明の別実施例を示す断側面
図、第５図Ａ〜Ｆは手順を示す説明図、第６〜７図は従
来例を示し、第６図は断正面図、第７図は要部の断側面
図である。 1:上部電極、３・11a・11b・28a・28b・105・ｆ・ｇ・
ｂ・a:試料通孔、5:下部電極、７・109:るつぼ、８・25
・110・116:試料投入器、13・30:開閉部材、33:シャッ
タ。

フロントページの続き (72)発明者千代光彦京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地株式会社堀場製作所内 (72)発明者鈎正章京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地株式会社堀場製作所内 (72)発明者谷本正博京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地株式会社堀場製作所内 (56)参考文献特開昭61−194359（ＪＰ，Ａ) 特開昭58−162864（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−8749（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】上部電極と下部電極とで挟持されたるつぼ
に金属などの試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を
融解して、分析用ガスを抽出する装置において、前記上
部電極の上側に、前記るつぼの径方向にスライドする開
閉部材を備えた複数の試料投入器が、前記るつぼの軸線
方向に重ねて配置されるとともに、試料通孔の全長がる
つぼの軸線に沿って直線的に配置され、この試料通孔の
上部を開閉するシャッタが設けられたことを特徴とする
試料の分析用ガス抽出装置。
【請求項２】上部電極と下部電極とで挟持されたるつぼ
に金属などの試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を
融解して、分析用ガスを抽出する装置において、前記上
部電極の上側に、前記るつぼの径方向にスライドする開
閉部材を備えた複数の試料投入器が、前記るつぼの軸線
方向に重ねて配置されるとともに、試料通孔の全長がる
つぼの軸線に沿って直線的に配置され、この試料通孔の
上部に赤外光及び／又は可視光を透過する材料からなる
窓が設けられていることを特徴とする試料の分析用ガス
抽出装置。