JP2007121319A - 含有酸素分析装置および含有酸素分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 分析炉3内の黒鉛るつぼ2に測定対象試料Sおよび金属浴剤Fを投入してこれらを加熱溶解することで、測定対象試料Sの含有酸素量を分析する酸素分析装置1であって、大気から隔離した状態で測定対象試料Sを融点以下の温度に加熱することでその表面の酸化膜を予備還元する予備還元炉4と、この測定対象試料Sを大気から隔離した連通路5を介して前記黒鉛るつぼ2内に投入するための試料投入手段8とを有する。
【選択図】 図2
Description
図2は前記含有酸素分析装置1のより具体的な構成を示しており、図2において、黒鉛るつぼ2は断面略U字状の有底筒体であり、前記分析炉3を構成する上部電極3aと下部電極3bに挟まれるようにして外気からは遮断された空間A内に設置されるものである。3cは前記電力制御部3pによって制御された電流を両電極3a,3b間に流すことにより、黒鉛るつぼ2を加熱する電源であり、3dは分析炉3の上部において測定対象試料Sおよび金属溶剤Fを導入し、前記ヘリウムガス(He)を導入する導入部、3eは黒鉛るつぼ2を通ったヘリウムガス(He)の排出部である。
0.3μg/(5.1×π×4/3×0.0004465×1000μg)
≒0.3/9.54≒0.03であり、
O2/Fe2O3=32/(55.8×2+16×3)=0.2である。
したがって、150nmの薄膜に含まれるFe2O3の平均濃度は、
0.2×15%=0.03であるから、分析精度は分析値3μg/gに対して、R=0.1となり、向上する。
とで前記矢印C〜E,X,Yに示す各操作を含有酸素分析装置1の本体側からの電気的な
制御によって可能としてもよい。
1’ 酸素分析装置本体
2 黒鉛るつぼ
3 分析炉
4 予備還元炉
4b 予備還元るつぼ
4d 段部
5 連通路
8,8e アクチュエータ
10 予備還元炉
11 試料保持体
11a 予備還元るつぼ
11d 不活性ガスの流入口
11g,11j 不活性ガスの排出口
11i 段部
11k 蓋体
12a 開口部
12b 蓋体
13 試料取出し手段(磁力誘導部)
14 試料取出し手段(棒体)
18 把持手段
19 ファイバースコープ
20 表示部
22 試料取出し手段(二次元ファイバースコープ)
B 基準値
F 金属浴剤
S 測定対象試料
Claims (11)
- 分析炉内の黒鉛るつぼに測定対象試料および金属浴剤を投入してこれらを加熱溶解することで、測定対象試料の含有酸素量を分析する酸素分析装置であって、
大気から隔離した状態で測定対象試料を融点以下の温度に加熱することでその表面の酸化膜を予備還元する予備還元炉と、
この測定対象試料を大気から隔離した連通路を介して前記黒鉛るつぼ内に投入するための試料投入手段とを有することを特徴とする含有酸素分析装置。 - 前記予備還元炉が、前記黒鉛るつぼの上部に連通連結するように水平方向に配置された予備還元るつぼと、このるつぼ内における測定対象試料の水平方向への移動を阻止することで測定対象試料をるつぼ内に保持する段部とを有し、
前記試料投入手段が、測定対象試料を段部に抗じて水平方向へ移動させることで測定対象試料を分析炉内に導くアクチュエータを有する請求項1に記載の含有酸素分析装置。 - 分析炉内の黒鉛るつぼに測定対象試料および金属浴剤を投入してこれらを加熱溶解することで、測定対象試料の含有酸素量を分析する酸素分析装置であって、
酸素分析装置の本体とは別に形成された予備還元炉と、
測定対象試料を保持した状態でこの予備還元炉内に挿入可能に構成された試料保持体と、
前記分析炉に連通すると共に、内部に不活性ガスを流すことで大気から隔離した状態を保つことができ、かつ、前記試料保持体を導入可能である酸素分析装置の本体側に設けられた開口部と、
この開口部の蓋体とを有し、
前記試料保持体が、一端側に不活性ガスの流入口を有し他端側に同ガスの排出口を有する予備還元るつぼと、このるつぼの他端側に測定対象試料をるつぼ内に保持させる段部とを有し、
前記予備還元炉内に試料保持体を挿入した状態で、測定対象試料を融点以下の温度に加熱してその表面の酸化膜を予備還元した後に、この試料保持体を前記開口部に挿入することで予備還元後の測定対象試料を大気から隔離した状態で前記黒鉛るつぼ内に投入可能としたことを特徴とする含有酸素分析装置。 - 前記試料保持体の他端側における不活性ガスの排出口をその一端側から開閉操作可能とする蓋体を有する請求項3に記載の含有酸素分析装置。
- 分析炉内の黒鉛るつぼに測定対象試料および金属浴剤を投入してこれらを加熱溶解することで、測定対象試料の含有酸素量を分析する酸素分析装置であって、
黒鉛るつぼ内の測定対象試料を大気から隔離した状態で一時的に取り出し、保持する試料取出し手段を有し、
前記黒鉛るつぼ内で融点以下の温度に加熱されることで表面の酸化膜が予備還元された測定対象試料を、試料取出し手段を用いて黒鉛るつぼから取り出す一方、金属浴剤のみを黒鉛るつぼに投入してこれを加熱溶解し、次いで測定対象試料を大気から隔離した状態で黒鉛るつぼ内に投入することでこれを加熱溶解し、その含有酸素を分析可能に構成することを特徴とする含有酸素分析装置。 - 前記測定対象試料が鉄鋼であり、試料取出し手段が磁力による吸引によって黒鉛るつぼ内から鉄鋼を取り出し可能とする磁力誘導部を有する請求項5に記載の含有酸素分析装置。
- 前記測定対象試料が鉄鋼であり、試料取出し手段が少なくともその先端部に磁力作用部を形成して黒鉛るつぼ内の鉄鋼を磁力による吸着によって黒鉛るつぼ内から取り出し可能とする棒体を有する請求項5に記載の含有酸素分析装置。
- 前記試料取出し手段が、先端部に測定対象試料を把持して黒鉛るつぼ内から取り出し可能とする把持手段と、先端部近傍の状態を画像によって確認するためのファイバースコープと、このファイバースコープによって伝送された画像を表示する表示部と、把持手段の操作部とを有する請求項5に記載の含有酸素分析装置。
- 測定対象試料を融点以下の温度に加熱してその表面の酸化膜を予備還元する一方で、
黒鉛るつぼ内に金属浴剤を投入してその融点以上かつ沸点以下に加熱し、金属浴剤を溶解することでこれに含まれる酸素を還元し、
加熱された黒鉛るつぼから発生するガス量が安定した状態で、このガス量を基準値として求め、
このときの黒鉛るつぼの温度を一定に保った状態で、前記予備還元後の測定対象試料を黒鉛るつぼ内に投入し、
これによって増加する発生ガス量から測定対象試料の含有酸素量を分析する
一連の分析動作を、大気から隔離した状態で連通する空間内で行なうことを特徴とする含有酸素分析方法。 - 測定対象試料を融点以下の温度に加熱してその表面の酸化膜を予備還元する一方で、
黒鉛るつぼ内に金属浴剤を投入してその融点以上かつ沸点以下に加熱し、金属浴剤を溶解することでこれに含まれる酸素を還元し、
加熱された黒鉛るつぼから発生するガス量が安定した状態で、このガス量を基準値として求め、
このときの黒鉛るつぼの温度を一定に保った状態で、前記予備還元後の測定対象試料を黒鉛るつぼ内に投入し、
これによって増加する発生ガス量から測定対象試料の含有酸素量を分析する
一連の分析動作を、不活性ガスの流れによって大気から隔離した状態で行なうことを特徴とする含有酸素分析方法。 - 測定対象試料を黒鉛るつぼに投入し、これを融点以下の温度に加熱してその表面の酸化膜を予備還元した後に、
この黒鉛るつぼから測定対象試料を取り出し、次いで、
金属浴剤を投入した黒鉛るつぼをその融点以上かつ沸点以下に加熱し、金属浴剤を溶解することでこれに含まれる酸素を還元し、
加熱された黒鉛るつぼから発生するガス量が安定した状態で、このガス量を基準値として求め、
このときの黒鉛るつぼの温度を一定に保った状態で、前記予備還元後の測定対象試料を黒鉛るつぼ内に投入し、
これによって増加する発生ガス量から測定対象試料の含有酸素量を分析する
一連の分析動作を、大気から隔離した状態で行なうことを特徴とする含有酸素分析方法。
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