CN103930250B - 通过熔合来制备无机样品 - Google Patents

Abstract

在用于分析的无机样品盘的制备方法中，将粉末状样品与预熔的粉末状助熔剂混合。在惰性气体环境中，将混合物放置于石墨坩埚中，并且将其加热至略高于1000℃的温度。在助熔剂溶解样品后，产生了均匀混合物。之后，将该混合物灌注到石墨模具中，该石墨模具的底部包含诸如金之类的用于充当光滑的接收表面的惰性金属的熔化池。在冷却后，模具中的材料固化，由此生成可被分析的玻璃状盘。通过使用具有大体上高于空气的热容的冷却液可加速冷却。

Description

通过熔合来制备无机样品

技术领域

本发明大体上涉及通过熔合进行的无机样品的制备，且更具体地涉及通过熔合来制备无机样品的改进的方法和系统。

背景技术

在已知的用于分析的无机样品的现有制备工艺中，将具有粉末状形式的样品(地质学的、矿物学的或某些无机材料)与被称为助熔剂的粉末状试剂混合。混合物被放置于铂-金合金坩埚中，并且被加热至略高于1000℃的温度。在该温度下，助熔剂将在几分钟内熔化，并溶解样品中存在的氧化物，进而产生均匀的混合物。之后，将这种熔化的混合物灌注到由与坩埚相同的合金制成的模具中。在冷却后，模具中的材料将固化，进而生成可被分析的玻璃状盘。

这种工艺至少表现出如下缺陷：

·在某些情况下，该过程将花费非常长的时间；

·坩埚和模具由于由贵重金属制成而导致它们的成本很高；

·对于某些样品，熔化材料非常粘稠，并且使玻璃状盘破损；

·熔体粘性也可导致模具的快速劣化；

·模具的表面必须完全平坦并尽可能的光滑，否则将会出现分析误差；

·需要再次抛光模具表面来保持这种光滑性；

·由于与坩埚融合的风险而不能制备包含铂或金(或其他贵重金属)的样品。

发明内容

广义地说，本发明的目的在于提供用于制备无机样品的方法和系统，该方法和系统克服了现有方法的一个以上的缺陷。特别期望的是，该方 法和系统使用方便且使用可靠，并且有利地是与现有方法相比应当实现成本节约。

根据本发明的一方面，确保了用于混合物的光滑接收表面，并且通过在诸如液态金之类的惰性熔化金属表面上灌注均匀的混合物，使再次抛光表面的工作量最小化。

根据本发明的另一方面，通过在加热室中预熔助熔剂并将其与处于液体状态的样品混合来提高该方法的速率。还期望地是，通过使用通常用于冷却且具有大体上高于空气的热容的液体来冷却玻璃状盘，从而提高该方法的速率。优选的液体包括水和液化气体，其中这些液化气体在从它们的存储形态被减压为大气压强时是非常冰冷的。

根据本发明的另一方面，通过不使用由贵重金属(比如，铂-金合金，下文也称为“铂器皿”)制成的坩埚，而代之以由玻璃状石墨(下文也称为“石墨器皿”)制成的坩埚，可实现成本节约。但是，由于在氧气存在时石墨在高温下快速地劣化，因此，该过程必须在惰性气体环境中进行，优选地在含有氮气、氩气或氖气或其组合的气体环境中进行。

附图说明

参照附图，可根据本发明的当前优选的但仅为示例性的实施例来更全面地理解本发明的前述简要说明以及其它目的、特征和优点。其中，作为用于体现本发明的唯一附图的图1是用于通过熔合来制备无机样品的系统的示意图。

具体实施方式

根据本发明的通过融合进行的无机样品的制备包括对包含经过精细研磨的硼酸锂助熔剂和样品本身的混合物的坩埚进行加热。通常，执行该过程的实验室人员还将加入卤素化合物以方便移除最终产品。硼酸锂溶解样品，且可通过搅拌坩埚来增进该溶解。在完全反应后，将得到的热溶液灌注到板状模具中，并将其冷却，以生成可随后在元素分析仪中方便地使用的玻璃状盘。

图1为本发明的用于通过熔合来制备无机样品的系统10的示意图。 所有的过程在主外壳12内进行，其中主外壳12优选地是气密性的。从下方持续对外壳12填充诸如氮气、氩气或氖气之类的惰性气体，选择上述气体以在即使在非常高的温度下也能抑制氧化反应以及其他反应。该气体的主要用途是避免外壳内部的诸如坩埚14和模具16等组件的氧化，这将在下文中进行进一步讨论。

将新鲜的惰性气体输送到用于将样品添加到主外壳12中的输入框格18以及用于将完成后的样品从主外壳12中取回的输出框格20内。为了使气体的损失最小化，输入框格18和输出框格20设计有允许气体流入主外壳12但不可从主外壳12流出的门。可经由主外壳12顶部的排气装置22将聚集在主外壳12中的任何过量气体排出，优选地排出至现有的排风柜管道系统(未示出)。

样品通过输入框格18被馈送到主外壳12中，并被保留在由石墨制成的坩埚14中。由于此类工艺中使用的坩埚通常由非常昂贵的铂-金合金制成，因此使用石墨坩埚实现了相当大的节约。惰性气体环境的使用避免了在存在氧气的情况下由于工艺中的温度超过1000℃而导致坩埚在主外壳12内部出现的劣化，从而使得石墨坩埚成为有效的替代品。坩埚14用加热器24进行加热，并位于机械支撑件26正上方，并且机械支撑件26位于电子衡器(和系统控制器)28上以保证温度测量的稳定性，其中电子衡器(和系统控制器)28位于外壳12的外部。衡器28检测样品的质量，且系统控制器计算将要加入的助熔剂的质量。

粉末状助熔剂30被存储于外壳12上方的漏斗33中。位于漏斗33下部中的加热器31将助熔剂熔化成液态。通过由控制器28控制的从动阀35来调节助熔剂向坩埚14的添加。因此，可向坩埚中的样品中添加精确用量的助熔剂。在存在由加热器24提供的热量的情况下，样品被溶解到助熔剂中。通过向坩埚注入熔化的助熔剂而不是现有工艺中常用的粉末状助熔剂，可加速样品的溶解。

一旦样品被完全溶解，则如从粉末状助熔剂30向下指向的箭头所指示，通过倾斜坩埚14来将样品灌注到模具16中。

模具16包括用于容纳诸如金之类的可再次熔化的材料32的刚性容 器。这种材料与熔化的助熔剂相比应具有更大的密度、相对于助溶剂应是惰性的、其熔点应低于1200℃、且不应粘附于助熔剂。在样品还在坩埚中时，使金熔化，由此形成光滑的接收表面。在灌注后，助熔剂漂浮在熔化的金上方。之后，通过操作阀门34在模具16下方注射惰性气体以冷却模具16，从而在金的顶部形成玻璃状盘。模具16的底部为平坦、抛光的表面，但其上部被掏空成圆锥形的内壁，以容易地移除盘。

模具16的下部包含底切槽部36以将金保存在模具内。即，在移除玻璃状盘时，由于如图所示的朝向坩埚底部形成的固化的金，可将固化的金保存在坩埚底部的适当位置，这将金保持在适当的位置，并且仅允许将玻璃状盘移除。

将溶解的样品灌注到惰性熔化金属接收表面上，可确保样品一直处于平滑而不需要不断地再次抛光的表面上。

为了加速该过程，可以想到，通过引入大体上具有更高的热容的液体来冷却模具，而不是使用惰性气体来冷却模具。优选的液体包括水和液化气体，其中这些液化气体在从它们的存储形式被减压成大气压强的过程中非常冰冷。

尽管为了说明的目的公开了本发明的优选实施例，但是本领域的技术人员将理解在不背离由随附权利要求所明确的本发明的范围和精神的情况下可以实现多种补充、修改以及代替。

Claims (12)

1.一种用于通过粉末状无机样品来制造样品盘的方法，其包括如下步骤：

在坩埚中将粉末状试剂与所述样品混合；

加热所述坩埚以获得溶解有所述样品的混合物；

将所述混合物灌注到模具中，所述模具包含作为用于所述混合物的接收底表面的熔化金属，所述熔化金属与所述混合物相比具有较大的密度、相对于所述混合物是惰性的、不粘附于所述混合物、并且具有低于1200℃的熔点；以及

在所述模具中冷却所述混合物，以便形成所述样品盘。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，执行所述方法所使用的所述模具具有内底壁和内边缘，其中，所述模具的所述内边缘具有形成在所述内边缘中的槽，所述槽邻近所述内底壁，所述槽使得所述模具邻近所述底壁具有渐增的横向尺寸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属为金或金的合金。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述混合步骤之前熔化所述试剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述冷却步骤包括引入具有高于空气的热容的液体。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述液体是水或者是在引入后被减压的液化气体。

7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述坩埚和所述模具由石墨制成，所述方法在基本上由惰性气体组成的环境中进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述惰性气体是稀有气体群组中的成员。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在混合步骤之前熔化所述试剂。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述冷却步骤包括引入具有高于空气的热容的液体。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述坩埚和所述模具由石墨制成，所述方法在基本上由惰性气体组成的环境中进行。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述惰性气体包括含有氮气、氩气以及氖气的群组中的成员。