JPH0540081A - 溶融金属の成分分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 分析対象の試料（溶鋼）のスラグ，酸化膜を
除去して、溶鋼の成分の正確な分析結果を迅速に得る。 【構成】 サンプリングした溶鋼Ｓを収納した坩堝３の
底部の石英管４の先端分4aを破壊して内部の溶鋼Ｓを、
アルゴンガス雰囲気であるパージ用箱11内の分析皿14上
に流出させ、流出させた試料（溶鋼）Ｓにレーザ導波管
15からレーザ光を照射し、レーザ発光分光分析法により
溶鋼の成分分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶鋼等の溶融金属の成
分をレーザ発光分光分析法により分析する溶融金属の成
分分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】溶融金属の精錬作業、特に鉄鋼の転炉精
錬においては、製品の高品質化，多様化及び精錬工程に
要する時間の短縮化の要求に伴って、溶融金属（溶鋼）
の成分分析の高精度化及び分析時間の短縮化が強く要望
されている。

【０００３】現在、鉄鋼の精錬工程において用いられて
いる溶鋼の代表的な成分分析法として、放電を利用した
放電発光分光分析法がある。この方法は、例えば鉄鋼便
覧ＶＯＬ２，ｐ４９０に示されているサブランス法にて
溶鋼の一部である試料をサンプリング容器内にサンプリ
ングした後、十分に環境整備された分析室内で分析を行
うものである。

【０００４】この分析法においては、試料サンプリン
グ，サンプリング容器からの試料の取り出し，分析室内
への試料搬送，試料の冷却，切断，研磨等の前処理を施
した後、分析処理を行うので、試料サンプリング開始か
ら分析処理完了まで略５分の時間を要する。精錬工程が
約20分程度であることを考慮すると、この５分は大変長
い時間であると言える。このため、分析結果が得られた
時には、分析した溶鋼は既に精錬工程を完了し次工程に
移行している場合、または精錬が進み成分が大きく異な
った溶鋼を精錬中である場合があり、分析結果を有効に
利用できないという難点がある。

【０００５】上述したような放電発光分光分析法とは異
なり、溶融金属（溶鋼）の成分を直接分析する試みがな
されている。このような直接分析法の中では、レーザ光
を試料に照射してその表面にプラズマ光を発生させ、こ
のプラズマ光を分光解析して溶融金属の成分を直接分析
する方法、所謂レーザ発光分光分析法が広く用いられて
いる。このレーザ発光分光分析法は放電発光分光分析法
に比べて、試料面との距離変動による影響を受けにく
い、応答時間が短い、１ｍ程度の遠隔にある試料の分析
が可能である、放電による電極の消耗がなく自動化が可
能である等の点において有利である。このレーザ発光分
光分析法を用いて、溶鋼を直接分析する方法及び装置の
一例が、特開昭62─282247号公報に開示されている。

【０００６】特開昭62─282247号公報に開示された方法
は、転炉内の試料（溶鋼）を耐熱性のコップにより汲み
上げ、汲み上げた試料をレーザ発光分光分析装置に搬送
し、成分分析を行うものである。サブランスまたはそれ
に類似した汲み取り装置の先端に取付けられたコップに
は適当な蓋が設けられており、サンプリングの際に、溶
鋼上のスラグ部分を通過した後、溶鋼中にてその蓋が外
れてコップ中に溶鋼が流入する。その後コップは再びス
ラグ中を通過し試料は転炉外に汲み上げられる。汲み上
げられた試料にはスラグ, 酸化膜が混在しているので、
コップを傾けて溶鋼を流し出すことによってこれらを除
去する。その後、サンプリング装置の近傍に配置した分
析装置まで試料を搬送し、試料表面にArガスをパージし
ながら成分分析を行う。特開昭62─282247号公報に開示
された方法はこのようにして、試料の搬送時間及び前処
理時間の短縮化を図って分析作業の迅速化を実現しよう
としている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】転炉から汲み上げた溶
鋼をレーザ発光分光分析装置により直接分析する方法に
おいては、試料面のスラグ，酸化膜を除去しなければ十
分な分析精度が得られない。上述した特開昭62─282247
号公報に開示された方法では、コップを傾けて試料の一
部を流し出すことによりこのようなスラグ，酸化膜の除
去を試みている。ところが、実際にはコップを傾けただ
けでは、これらを完全に除去することが出来ない場合が
あり、精度が高い分析結果を安定的に得られないという
問題がある。

【０００８】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、試料を液相状態にて坩堝内にサンプリングし、
坩堝にあけた穴から試料を皿に流出させて分析を行うこ
とにより、試料表面のスラグ，酸化膜を除去できて、精
度が高い分析結果を安定的に得ることができる溶融金属
の成分分析方法を提供することを主目的とする。

【０００９】本発明の他の目的は、不活性ガス雰囲気に
て成分分析を行うことにより、試料の酸化を防止するこ
とができ、分析精度の向上を図れる溶融金属の成分分析
方法を提供することにある。

【００１０】本発明の更に他の目的は、坩堝の底部に管
を設け、この管を破壊して試料を流出させることによ
り、スラグ，酸化膜をより確実に除去できる溶融金属の
成分分析方法を提供することにある。

【００１１】本発明の更に他の目的は、レーザ光の照射
位置に温度計を設置してその温度を測定することによ
り、試料の有無を確認できて、試料が存在する際にのみ
確実にレーザ光照射を行えて無駄がない溶融金属の成分
分析方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本願の第１発明に係る溶
融金属の成分分析方法は、レーザ発光分光分析法を用い
て溶融金属の成分を分析する方法において、分析対象の
溶融金属の一部を熱伝導性が低い坩堝内に液相状態でサ
ンプリングする工程と、該坩堝に穴をあけてサンプリン
グした溶融金属を耐熱性の皿に流出させる工程と、流出
した溶融金属の周辺の雰囲気を不活性ガスにて置換し、
この流出した溶融金属の成分を前記皿上にてレーザ発光
分光分析法により分析する工程とを有することを特徴と
する。

【００１３】本願の第２発明に係る溶融金属の成分分析
方法は、第１発明において、前記坩堝はその底部に管を
有しており、該管を破壊してサンプリングした溶融金属
を前記皿に流出させることを特徴とする。

【００１４】本願の第３発明に係る溶融金属の成分分析
方法は、第１発明または第２発明において、流出した溶
融金属の成分をレーザ発光分光分析法により分析する際
に、分析用のレーザ光が照射される位置の温度を検出
し、その検出結果に基づいて分析対象の溶融金属の有無
を確認することを特徴とする。

【００１５】

【作用】第１発明では、坩堝内に分析対象の溶融金属を
汲み上げ、坩堝を破壊して内部の溶融金属を皿に流し出
し、流出してくる溶融金属の成分を分析する。坩堝内に
汲み上げられた溶融金属にはスラグ，酸化膜が含まれて
いるが、坩堝から流し出すことにより、スラグ，酸化膜
が除去された試料を得ることができる。また、流出され
る溶融金属の周囲を不活性ガスにて置換させておくの
で、試料が酸化されることがない。

【００１６】第２発明では、坩堝の底部に設けた管を破
壊して、坩堝内の溶融金属を試料として流出させる。溶
融金属のスラグ，酸化膜は表面に集中して存在している
ので、管から流出される試料にはこれらが殆ど含まれな
い。

【００１７】第３発明では、レーザ光の照射位置におけ
る温度を検出して試料の有無を確認する。この確認作業
を行うので、試料がない場合においてレーザ光を照射す
るような誤動作がなく、無駄なく溶融金属の成分分析を
行える。

【００１８】

【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
いて溶鋼の成分分析を例として具体的に説明する。

【００１９】図１は、本発明に係る溶融金属（溶鋼）の
成分分析方法に用いる坩堝部の構成を示す模式的断面図
であり、図中１は既設のサブランスに接続可能な紙管で
ある。紙管１の先端部の内部には例えばセラミックファ
イバ製の断熱材２を介して、不透明な石英からなる坩堝
３が設けられている。坩堝３は内径40mm, 高さ100 mmの
有底円筒状をなし、その底部には先端を封じた不透明な
石英からなる石英管４が坩堝３と連通状態にて設けられ
ている。坩堝３の上部は紙管１内に耐火材５にて囲まれ
て形成される上部領域６に連通している。この上部領域
６を囲む紙管１の側壁には溶鋼取込み口７が開口され、
溶鋼取込み口７にはメタルキャップ８が取付けられてい
る。そして、サブランスが下降しスラグ中を通過した
後、溶鋼に接した際にメタルキャップ８が融けて溶鋼が
溶鋼取込み口７，上部領域６を経て坩堝３内に流入する
ようになっている。坩堝３の底部に設けられている石英
管４の先端部4aは肉厚が薄くなっていて、破壊され易く
なっている。この先端部4aを保護する目的にて、鋼製の
保護キャップ９が、先端部4aを覆う態様にて、銅等の低
融点金属からなる止め金10にて紙管１の先端に取付けら
れている。なお、坩堝３内には流入された溶鋼の酸素を
除く目的にてアルミニウム粉末が入れられている。

【００２０】次に、試料のサンプリング動作について説
明する。図１に示すような坩堝部を先端部に取り付けた
紙管１をサブランスに接続する。このサブランスを下降
させてスラグを通過させて紙管１の先端部を溶鋼中に浸
漬させる。この際、石英管４の先端部4aは肉薄である
が、保護キャップ９にて覆われているので溶鋼への侵入
時の衝撃を受けることがなく破壊されることもない。溶
鋼に坩堝部が接すると、メタルキャップ８が融けて外
れ、溶鋼取込み口７，上部領域６を経て坩堝３内に試料
の溶鋼が流入される。また、止め金10も融けて、溶鋼中
で保護キャップ９が外れる。試料となる溶鋼をサンプリ
ングした後、サブランスを上昇させ、その最上昇端位置
にて後述するような手順にて、サンプリングした試料の
成分を分析する。

【００２１】図２は、本発明に係る溶融金属（溶鋼）の
成分分析方法の実施状態を示す模式的斜視図である。図
中11は分析の場である金属製のパージ用箱である。試料
の酸化を防止すべく、このパージ用箱11内の雰囲気は予
めアルゴンガスにて置換されている。パージ用箱11内に
は円筒状の排溶鋼器12が配設されており、この排溶鋼器
12内には支柱13が立設され支柱13の先端には分析皿14が
僅かに傾けて取り付けられている。分析皿14は不透明な
石英からなりその深さは３mm程度である。分析皿14上方
のパージ用箱11の上部壁には、試料を収容した坩堝３を
設けた紙管１を装入するための穴20が開設されている。
そして、穴20に紙管１が装入されると、石英管４の先端
部4aが例えば回転する金属角柱（図示せず）により破壊
され、溶鋼が分析皿14上に流出し、分析皿14から溢れる
余分の溶鋼は排溶鋼器12内に収容されるようになってい
る。なお、この排溶鋼器12及び分析皿14は、各分析動作
毎に取り替える。また、パージ用箱１の側壁には、分析
用のレーザ光を伝送するレーザ導波管15及び試料表面の
プラズマ光を伝播する光ファイバ16の先端に対向する窓
17が設けられている。そして、レーザ導波管15から分析
皿14上の試料（溶鋼）Ｓにレーザ光が照射され、発生さ
れたプラズマ光が光ファイバ16により伝播されて成分分
析が行われるようになっている。更に、パージ用箱１の
側壁には、窓17をパージするためのアルゴンガスをパー
ジ用箱１内に供給するためのガス供給管18が連通されて
いる。レーザ光の照射位置は、放射温度計用窓19a を介
して放射温度計19により、常にその温度が測定され、そ
の測定結果により試料の有無が検出されてレーザ光の照
射が制御される。

【００２２】次に、分析動作の手順について説明する。
予めアルゴンガスにてその雰囲気が置換されたパージ用
箱１の上部壁の穴20に、試料を収容した坩堝３を有する
紙管１を装入する。回転する金属角柱により石英管４の
先端部4aを破壊する。破壊された石英管４から試料Ｓと
なる溶鋼が分析皿14上に流出する。放射温度計19が高温
状態を検出すると分析機構が始動し、レーザ導波管15か
ら分析皿14上の試料Ｓにレーザ光が照射され、またガス
供給管18からアルゴンガスが噴射供給される。余分に流
出した溶鋼は分析皿14から溢れ出るので、分析皿14上で
の試料面の高さ変動は±10mm以下に保たれる。坩堝３に
より汲み上げられた溶鋼にはスラグ，酸化膜は含まれて
いるが、これらはその表面に集中しているので、坩堝３
の底部から流出される溶鋼にはこれらが含まれておら
ず、スラグ，酸化膜を除去した試料Ｓを得ることができ
る。試料Ｓにレーザ光が照射されると、表面にプラズマ
光が発生し、そのプラズマ光はファイバ16により伝播さ
れ、プラズマ光のスペクトル解析により試料（溶鋼）Ｓ
の成分が分析される。供給されたアルゴンガスは、鋼の
蒸気等による汚れを防止するために、窓17のパージを行
う。

【００２３】以上のような手順にて、溶鋼をサンプリン
グし、そのサンプリングした溶鋼の成分分析を行った場
合、その全工程に要する時間は１分程度であった。

【００２４】なお、上述の実施例では溶鋼を例にした
が、これに限らず他の溶融金属の場合も同様にその成分
分析を行えることは勿論である。

【００２５】

【発明の効果】以上詳述した如く、第１発明の溶融金属
の成分分析方法では、試料を液相状態にて坩堝内にサン
プリングし、坩堝に穴をあけて試料を皿に流出させて分
析を行うので、試料表面のスラグ，酸化膜を除去でき
て、精度が高い分析結果を安定的にしかも迅速に得るこ
とができる。また、不活性ガス雰囲気にて成分分析を行
うので、試料の酸化を防止して分析精度の向上を図るこ
とができる。

【００２６】第２発明の溶融金属の成分分析方法では、
坩堝の底部に管を設け、この管を破壊して試料を流出さ
せるので、スラグ，酸化膜をより確実に除去できる。

【００２７】第３発明の溶融金属の成分分析方法では、
レーザ光の照射位置に温度計を設置してその測定結果に
基づいてレーザ光の照射を制御するので、試料が存在す
る際にのみ確実にレーザ光照射を行えて無駄がない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の溶融金属の成分分析方法に使用する坩
堝部の構成を示す模式的断面図である。

【図２】本発明の溶融金属の成分分析方法における成分
分析の実施状態を示す模式的斜視図である。

【符号の説明】

１ 紙管 ３ 坩堝 ４ 石英管 4a 先端部 ７ 溶鋼取込み口 11 パージ用箱 14 分析皿 15 レーザ導波管 16 光ファイバ 19 放射温度計 19a 放射温度計用窓 Ｓ 試料（溶鋼）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ発光分光分析法を用いて溶融金属
   の成分を分析する方法において、分析対象の溶融金属の
   一部を熱伝導性が低い坩堝内に液相状態でサンプリング
   する工程と、該坩堝に穴をあけてサンプリングした溶融
   金属を耐熱性の皿に流出させる工程と、流出した溶融金
   属の周辺の雰囲気を不活性ガスにて置換し、この流出し
   た溶融金属の成分を前記皿上にてレーザ発光分光分析法
   により分析する工程とを有することを特徴とする溶融金
   属の成分分析方法。
2. 【請求項２】 前記坩堝はその底部に管を有しており、
   該管を破壊してサンプリングした溶融金属を前記皿に流
   出させることを特徴とする請求項１記載の溶融金属の成
   分分析方法。
3. 【請求項３】 流出した溶融金属の成分をレーザ発光分
   光分析法により分析する際に、分析用のレーザ光が照射
   される位置の温度を検出し、その検出結果に基づいて分
   析対象の溶融金属の有無を確認することを特徴とする請
   求項１又は２記載の溶融金属の成分分析方法。