JPS6230940A - 金属試料発光分光分析法における発光分光方法とその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、精錬過程で金属の成分管理や製品の品質管理
などをするために行われる金属試料発光分光分析法にお
いて、溶融金属を励起発光させて分光した後、その分光
スペクトルを電気信号に変換する発光分光方法とその装
置に関するものである。

「従来の技術」 精錬業においては、精錬過程で品質管理等を行うために
、精錬中の金属の高温／８融状態での成分分析は必要不
可欠である。

従来、例えば製鉄用転炉でδ；ｒ、一般に次ぎのような
熔融金属発光分光分析法が行われている。

ずなわら、細管の下端に採取容器を（ｌｔｉｉえた消耗
型溶融金属採取器と操作杆とを用い、操作杆を、昇降機
構によって昇降されるサブランスの−Ｆ　０ｉｉｉに連
結するとともに、この操作杆の下端部に消耗型溶融金属
採取器の細管を嵌合接続し、サブランスの下降に伴い１
桑作杆を下降させて採取容器を７８融金属（溶鋼）中に
浸漬した後、操作杆を上屏さ−Ｕて採取容器を引き上げ
、／８鋼を採取する。このとき、採取容器はまだ紙管内
に保持されているため、上記ザブランスに付帯設備され
ている切断装！Ｍｒで細管を適当な寸法に切断した後、
試料の入っている採取容器を、転炉とは離隔した分析室
へそのまま１般送する。分析室へ直接送らない場合は、
紙管内から採取容器を人手によって取り出し、作業床に
設置されている切断機で採取容器を１般送可能な寸法に
切断した後、その採取容器から人手によって試料を取り
出し、エアーシュータで分析室まで１駁送する。分析室
で１１、さらにその試料を発光分光分析装置の試料台に
合わせた所定の・」°法に切断し７、かつその切断面を
良好な発光が得られるように研磨する。これらの作業は
、一部で１．１口；ｊζ、１による自り１化が行わＪｌ
ているものの、犬４’を才人手によっている。そして、
研磨した試１２１を発光分光分析装置の試料台に七ノド
し、分析するが、この作業も人手によって行われている
。

「発明が箭゛決しようとする問題点１ 一般に知られているよう乙こ、精錬過程では反応が経時
変化するため、溶融金属が１１標とする）δ正成分に達
したとき、精錬を終了させることが極めて重要である。

しかし、ｌユ述した従来の方法でシ、１、／８融金属の
試料採取作業と採取容器からの試１１の取り出し作業と
試料を発光分光分析装置にかｉＪるための？１１７１１
整作業に、溶融金属の反応進行速度に比してかなり長い
時間（ｉ！１１常３〜５分）を要していた。このため、
適正な精錬終了の機を逸ず４）ばかりでなく、１−記の
ような各種の面倒な手作業を要し、しかもその作業は溶
融金属が高温であるため危険を伴うものであった。

本発明の目的は、このような紙管及び採取容器の切断、
試料の取り出し、分析室への１駁送、試料台へのセント
調整という各種の作業を全て不要にし、採取後直ちに分
析データを得て適正なｔＪｉ錬終了時を確保できるとと
もに、危険を伴う面倒な手作業を除去することにある。

１問題点を解決するための手段」 本発明の発光分光方法は、消耗型溶融金属採取器の内部
に励起発光電極と集光管路を設ＬＪる一方、操作杆の内
部に集光器と分光器と光電変換器とを設け、操作杆の下
端に消耗型溶融金属採取器を着脱自在に接続してこの消
耗型溶融金属採取器を溶融金属中に浸漬し、溶融金属を
導入して励起発光電極によって励起発光させ、その発光
スペクトルを集光管路を通じて操作杆内に導き、集光器
で集光し分光器で分光した後、その分光スペクトルを光
電変換器によって電気信号に変換し、該電気信号を操作
杆に配線された信号線を介して外部に伝送することを特
徴とする。

また、本発明の発光分光装置は、細管の下端内部ムこ採
取容器を配設した消耗型溶融金属採取器と、これを着脱
自在に接続して操作する操作杆とからなり、採取容器内
に、溶融金属を励起発光さ・Ｕる励起発光電極とその発
光スペクトルを採取容器の−１一端に導く集光管路とを
設ＬＪ、また操作杆には、集光管路からの発光スペクト
ルを集光する集光器とその発光スペクトルを分光する分
光器とその分光スペクトルを電気信号に変換する光電変
換器とを設け、さらに操作杆には、光電変換器の電気信
号をり（部に伝送するための信号線と夕１部から電源供
給するための電源線とを配線し、また採取容器の上端部
と操作杆の下端部には、電源線と励起電極とを電気接続
するためのコネクタを設置またことを特徴とする。

「作　　　用」 本発明の方法によれば、消耗型溶融金属採取器に導入さ
れた溶融金属ば、該採取器を取り出すことなくその内部
で励起発光され、その発光スペクトルは集光管路によっ
て操作杆中に導かれ、該操作杆内の集光器で集光された
後、分光器で分光され、その分光スペクトルば光電変換
器によって電気信号に変換された後、直ちに信号線によ
って外部へ伝送される。従って、この信号線を分析装置
に接続しておけば、採取器を１〜１作杆に接続したまま
直ちに実時間で分析することができる。

−〇　− 本発明の装置によれば、操作杆の下端部に消耗型溶融金
属採取器の細管を嵌合させて操作杆の下端に採取容器の
上端を単に接続すれば、溶融金属採取器側の機構と操作
杆側の機構とが組み合わされ、上記のような発光分光作
用を行うことができる。

「実　施　例」 以下、本発明の一実施例を図面に基づき詳細に説明する
。

第１．２図において、本発明による発光分光装置は、紙
管１の下端内部に採取容器２を配設した消耗型溶融金属
採取器３とこれを操作する中空の操作杆４とで構成され
、第１図はこれらを組み合わせた状態、第２図は分離し
た状態である。

紙管１の下端開口は耐火物の底蓋５で閉じられ、この底
蓋５の中央には温度センサ６が植設されている。採取容
器２は、紙管ｌ内において同しく耐火物の上板７と下板
８との間に設置され、その外周面は保護筒９によって保
護されている。採取容器２の周壁には、紙管１に設けら
れた溶融金属流入口１０に連通ずる上下２個の溶融金属
導入口１１が穿設されている。これら流入口１０と導入
口１１の間にば耐火物によるマウスピース１２が設けら
れている。また、採取容器２の内部には同じく耐火物に
よる隔壁】３が設りられ、これによって採取室１４とガ
ス噴入室１５とに区画されている。隔壁１３には電極孔
１６と多数のガス噴射孔１７とが穿設されている。

採取容器２の周壁の中途には、該周壁及び保護筒９の周
壁を貫通する針状の」二部電極１８が耐火物の電極ホル
ダ１９を介してほぼ水平に植設され、この上部電極１８
の先端部は電極孔１６中に所定の間隙をもって突入して
いる。一方、採取容器２の底壁には底部電極２０が固着
され、これら上部電極１８と底部電極２０とは＋に／、
慟して励起発光電極として機能する。

上板７の中央には同じく耐火物の集光管２１が−１−下
に貫１ｆｆｌＬで固着され、この集光管２１の下端開口
は上部電極１８の先端の少し」１方に位置しており、集
光管２１の内部は、その真下において後述するように発
光される発光スペクトルを操作杆４内へ導く集光管路２
２になっている。また、上板７」二には接続板２３が固
着されている。この接続板２３は、集光器２１の」二側
部の周面を覆う円筒形の電気接続凸部２４とその周囲に
おいて二重の環状をなすガス吹込接続凸部２５とを上面
に突出形成している。ガス吹込接続凸部２５は連結管２
６を介してガス噴入室１５と連通している。電気接続凸
部２４の外周面には、上部電極１８、底部電極２０、温
度センサ６にそれぞれ電気配線接続された４個の環状の
電気接触子２７が付着されている。

一方、操作杆４の下端には、上記ガス吹込接続凸部２５
と嵌合する環状のガス吹込接続凹部２８が形成され、ま
た操作杆４の下端内部には内底板２９が嵌め込まれてい
る。この内底板２９の下面には電気接続筒部３０が突出
形成され、その内周面に、上記４個の電気接触子２７と
接触してそれと協働してコネクタを構成する同数の電気
接触子３１が付着されている。これら電気接触子３１は
、操作杆４内に配線された電源線３２を介して外部の電
源に接続される。ガス吹込接続凹部２８には操作杆４内
に配管されたガス供給管３３の下端が接続されている。

内底板２９の中央には円錐台形のパージ用ガス吹込孔３
４が穿設され、このガス吹込孔３４は、内底板２９に形
成されたガス通路３５を介して別のガス供給管３６に接
続されている。

さらに、操作杆４の内部には、内底板２９の上側におい
て集光分光容器３７が配置されている。この集光分光容
器３７の外周面は断熱材３８と耐震のための防振ゴムま
たはハルザ祠３９とで二重に覆われている。この発光分
光容器３７の底壁中火には集光孔４０が穿設され、その
孔内の下側に透明石芙密封ガラス４１、上側に集光器と
して集光レンズ４２が嵌め込まれているとともに、上端
に入光スリット４０ａが設けられている。また、集光分
光容器３７内の下側には、集光レンズ４２で集光された
発光スペクトルを反射する反射鏡４３とこれを反射した
発光スペクトルを分光する分光器４４とが配置され、上
端部には、分光器４４からの各分光スペクトルを電気信
号に変換する光電変換素子４５を放射状に配設した光電
変換器４６が配置されている。各光電変換素子４５から
出力される電気信号は、真空シール部３７ａから集光分
光容器３７外へ引き出されて操作杆４内に配線された信
号線４７によって外部へ伝送される。

集光分光容器３７は、高温による熱膨張で反射鏡４３の
位置や角度さらに分光器４４に狂いが生じないように上
記のように断熱材３８で断熱されている他、その内部は
分光精度を確保するために真空になっている。なお、集
光レンズ４２１反射鏡４３３分光器４４及び光電変換器
４６の取付位置は上記のような位置に眼られるものでは
なく、反射鏡を複数段（Ｊることにより任意の位置へ取
り（＝ｊけることができる。

次ぎに、このように構成された発光分光装置を使用する
本発明の方法の一例について説明する。

第３図に示すように、昇降機構４８によってη′トＹさ
れるザブランス４９の下端に操作杆４を公知の方法で接
続し、またこの操作杆４に紙管１を被せて消耗型溶融金
属採取器３を接続し、操作杆４のガス吹込接続凹部２８
と採取容器２のガス吹込凸ｔ＋ｎ２５とを嵌合さ−ける
とともに、電気接触子３１と２７とを互いに接触させる
。そして、紙管１を図示しない公知の把持機構で把持し
たまま、またガス吹込「１５０からガス供給管３３を通
じてガス噴入室１５に不活性ガス、例えばアルゴンガス
を噴入するとともに、集光管路２２にもガス供給管３６
．ガス通路３５及びパージ用ガス吹込孔３４を通じて同
じくアルゴンガスを噴入しつつ、消耗型溶融金属採取器
３を操作杆４に伴って下降させ、その採取容器２を、ｇ
ｌＥ管１の下端部とともに転炉５１内の精錬中の／８融
金属（例えば溶鋼）５２中に浸漬する。

この浸漬によって溶融金属５２が紙管１の熔融金属流入
口１０．マウスピース１２及び４ｆｆｉｌＴυδ器２の
溶融金属導入「１１１を１内シて該採取容器２内に、Ｉ
Ｊ人される。このとき、採取容器２内の空気６１士側の
溶融金属導入「１１１から押し出されるため、ｌ容融金
属５２は採取容器２内にスムースＺこ流入−４る。ガス
噴入室１５にはアルゴンガスが噴入さね、そのガスの一
部が電極孔１６から噴射されるため、−に部電極１８は
溶融金属５２の付着を防ＩＩ゛され、また同■、冒に多
数のガス噴射孔１７から噴射されるガスに。■、−９て
採取容器２内の溶融金属５２４；ｌ″徐冷れる。この徐
冷によって溶融金属５２は凝固後における良好な発光面
を留ｆ（呆される。また、このように噴射されるガスに
よって溶融金属５２の適正な励起発光のためのｌｊ！ｌ
。

電間隙が確保されるとともに、その発光面の酸化も防止
される。さらに、バージ用ガス吹込１１３４を通じて集
光管路２２に噴入されるアルゴンガスによって、集光管
２１の下醋ｉから透明石英蜜月ガラス４１に至る光路が
確保されるとともに、透明石英密封ガラス旧が溶融金属
５２からの輻射熱と塵埃から保護される。操作杆４は、
採取容器２内乙こ上記のように溶融金属５２が流入した
後、ｎ！ｉぢに所定位置ｌトで引き上げられる。

電源線３２は、分析室内に設置されたコンピュータによ
る分析装置５３の電源部５４に接続されているため、上
部電極１８と底部電極２０間には高電圧が印加され、採
取容器２内に採ＩＴＹされた溶融金属５２は励起発光さ
れる。その発光スペク１−ルは集光管１／８２２を通っ
て集光レンズ４２で集光された後、反射鏡４３を反射し
て分光器４４で分光され、その元素ごとの分光スペクト
ルは各光電変換素子４５によって電気信号に変換される
。この電気信号は信号線４７を介して分析装置５３の測
光制御部５５へ伝送され、データ処理部５６で実時間で
分析される。その分析Ｙ−夕は、表示・記録部５７によ
ってディスプレー面１−に表示されあるいはさらに記録
媒体に記録される。分析装置５３ばさらに発光制御部５
８と分光制御部５９とを有し、上記のような励起発光か
ら分析までの各種の操作は一貫して自動的に行われる。

分析後は、紙管１の把持を解放して消耗型溶融金属採取
器３を転炉５１内に投棄した後、操作杆４を最終位置ま
で引き上げる。なお、第３図中符号６ｏはランス、６１
は鉱滓、６２　、！＝６３は冷却水道入目と排水口であ
る。

「発明の効果」 以十詳述した通り本発明の方法によりぽ、採取容器を溶
融金属中に浸漬したまま、該溶融金属を励起発光さ−せ
、同時に分光してその分光スペクｌルを電気信号に変換
し、直らに信Ｓ線によって夕）部へ伝送できるため、実
時間による分４１１ｉが可能で、次ぎのような効果があ
る。

すなわち、従来では、採取容器を転炉から引き上げて試
料を採取した後、細管がイ・１いたままの採取容器を作
業床や分析室に１般送するために、ザブランスに付帯設
備されている切断装置で切断していたが、この作業が全
く不要になり、その作業時間を省略できるばかりでなく
、切断装置そのものが不要となる。また、従来は、分析
室に直接正送しない場合、作業床上で紙管内から採取容
器を取り出し、さらにそれから試料を取り出した後、そ
の試料を分析室へ（駁送するためＧ、１切断機で切断し
ていたが、これらの作業も不要になり、それに要してい
た時間を省略でき、また人手も設備も不要になイ）。さ
らに、サブランス設備から分析室へ直接Ｉ絞込する作業
、切Ｉ（ｌ′ｉＩ−た試料を作業床から分析室へ１般送
する作業も不要になるため、そのＩＭ送のためのエアー
シュータ等の大規模な試料１駁送設備−１４，− を使用しなくてもよく、これに要していた維持費が皆無
となり、経費を大幅に低減できる。

一方、分析室では、Ｉｌ！！送されてきた試料を発光分
光装置の試料台の寸法に合うように切断する作業、良好
な発光を得るために切断面を研磨する作業、さらに研磨
した試料を試料台上にセントする作業のいずれの作業も
不要になるため、その省力化は甚だ大きい。

従って、本発明の方法によれば、従来では必要であった
各種の作業を不要とし、試料の採取から分析までの所要
時間を大幅に短縮して分析データを即座に得、適正精錬
終了時を確保できる。また、危険な作業を除去できると
ともに、大幅な設備の簡素化及び省力化を図ることがで
きる。

また、本発明の装置によれば、操作杆に細管を被せてそ
の下端に採取容器の上端を単に接続するだけで、溶融金
属を励起発光できるとともに、その発光スペクトルを分
光できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、操作杆と消耗型溶融金属採取器とを接続して
示す本発明の発光分光装置の一例の断面図、第２図はこ
れらを分離して示す断面図、第３図しＪ、この装置を使
用して実施する本発明の方法の一例を示す説明図である
。　　　　　　　　　　　　　　　　　１１・・・・・
・紙管、２・・・・・・採取容器、３・・・・・・消耗
型溶融金属採取器、４・・・・・・操作杆、１８．２０
・・・・・・励起発光電極を構成する上部電極及び底部
電極、２２・・・・・・集光管路、２７．３１・・・・
・・コネクタを構成する電気接触子、３２・・・・・・
電源線、４２・・・・・・集光レンズ（集光器）、４４
・・・・・・分光器、４６・・・・・・光電変換器、４
７・・・・・・信号線。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、消耗型溶融金属採取器の内部に励起発光電極と集光
   管路を設ける一方、操作杆の内部に集光器と分光器と光
   電変換器とを設け、操作杆の下端に消耗型溶融金属採取
   器を着脱自在に接続してこの消耗型溶融金属採取器を溶
   融金属中に浸漬し、溶融金属を導入して上記励起発光電
   極によって励起発光させ、その発光スペクトルを上記集
   光管路を通じて操作杆内に導き、上記集光器で集光し分
   光器で分光した後、その分光スペクトルを光電変換器に
   よって電気信号に変換し、該電気信号を操作杆に配線さ
   れた信号線を介して外部に伝送することを特徴とする金
   属試料発光分光分析法における発光分光方法。 ２、紙管の下端内部に採取容器を配設した消耗型溶融金
   属採取器と、これを着脱自在に接続して操作する操作杆
   とからなり、上記採取容器内に、溶融金属を励起発光さ
   せる励起発光電極とその発光スペクトルを採取容器の上
   端に導く集光管路とを設け、また上記操作杆には、上記
   集光管路からの発光スペクトルを集光する集光器とその
   発光スペクトルを分光する分光器とその分光スペクトル
   を電気信号に変換する光電変換器とを設け、さらに操作
   杆には、上記光電変換器の電気信号を外部に伝送するた
   めの信号線と外部から電源供給するための電源線とを配
   線し、また上記採取容器の上端部と操作杆の下端部には
   、上記電源線と上記励起電極とを電気接続するためのコ
   ネクタを設けたことを特徴とする金属試料発光分光分析
   用発光分光装置。