JPH0540080A - 溶融金属の成分分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 分析対象の溶鋼のスラグ，酸化膜を除去し、
また容器ごと分析装置に搬送できるので前処理が不要と
なり、溶鋼の成分の正確な分析結果を迅速に得る。 【構成】 紙管１を溶鋼中に浸積すると、メタルキャッ
プ９が融けて溶鋼取込み口８を経て溶鋼が第２容器７内
に流入する。溶鋼の熱によって、第１容器３に連通する
管４の先端の封印５が融けて、溶鋼が管４を通って第１
容器３内に流入する。このようにしてサンプリングした
溶鋼を冷した後、透明石英からなる窓部3aを介してレー
ザ光を照射し、レーザ発光分光分析法により溶鋼の成分
分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶鋼等の溶融金属の成
分をレーザ発光分光分析法により分析する溶融金属の成
分分析方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】溶融金属の精錬作業、特に鉄鋼の転炉精
錬においては、製品の高品質化，多様化及び精錬工程に
要する時間の短縮化の要求に伴って、溶融金属（溶鋼）
の成分分析の高精度化及び分析時間の短縮化が強く要望
されている。

【０００３】現在、鉄鋼の精錬工程において用いられて
いる溶鋼の代表的な成分分析法として、放電を利用した
放電発光分光分析法がある。この方法は、例えば鉄鋼便
覧ＶＯＬ２，ｐ４９０に示されているサブランス法にて
溶鋼の一部である試料をサンプリング容器内にサンプリ
ングした後、十分に環境整備された分析室内で分析を行
うものである。

【０００４】この分析法においては、試料サンプリン
グ，サンプリング容器からの試料の取り出し，分析室内
への試料搬送，試料の冷却，切断，研磨等の前処理を施
した後、分析処理を行うので、試料サンプリング開始か
ら分析処理完了まで略５分の時間を要する。精錬工程が
約20分程度であることを考慮すると、この５分は大変長
い時間であると言える。このため、分析結果が得られた
時には、分析した溶鋼は既に精錬工程を完了し次工程に
移行している場合、または精錬が進み成分が大きく異な
った溶鋼を精錬中である場合があり、分析結果を有効に
利用できないという難点がある。

【０００５】上述したような放電発光分光分析法とは異
なり、溶融金属（溶鋼）の成分を直接分析する試みがな
されている。このような直接分析法の中では、レーザ光
を試料に照射してその表面にプラズマ光を発生させ、こ
のプラズマ光を分光解析して溶融金属の成分を直接分析
する方法、所謂レーザ発光分光分析法が広く用いられて
いる。このレーザ発光分光分析法は放電発光分光分析法
に比べて、試料面との距離変動による影響を受けにく
い、応答時間が短い、１ｍ程度の遠隔にある試料の分析
が可能である、放電による電極の消耗がなく自動化が可
能である等の点において有利である。このレーザ発光分
光分析法を用いて、溶鋼を直接分析する方法及び装置の
一例が、特開昭62─282247号公報に開示されている。

【０００６】特開昭62─282247号公報に開示された方法
は、転炉内の試料（溶鋼）を耐熱性のコップにより汲み
上げ、汲み上げた試料をレーザ発光分光分析装置に搬送
し、成分分析を行うものである。サブランスまたはそれ
に類似した汲み取り装置の先端に取付けられたコップに
は適当な蓋が設けられており、サンプリングの際に、溶
鋼上のスラグ部分を通過した後、溶鋼中にてその蓋が外
れてコップ中に溶鋼が流入する。その後コップは再びス
ラグ中を通過し試料は転炉外に汲み上げられる。汲み上
げられた試料にはスラグ, 酸化膜が混在しているので、
コップを傾けて溶鋼を流し出すことによってこれらを除
去する。その後、サンプリング装置の近傍に配置した分
析装置まで試料を搬送し、試料表面にArガスをパージし
ながら成分分析を行う。特開昭62─282247号公報に開示
された方法はこのようにして、試料の搬送時間及び前処
理時間の短縮化を図って分析作業の迅速化を実現しよう
としている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】転炉から汲み上げた溶
鋼をレーザ発光分光分析装置により直接分析する方法に
おいては、試料面のスラグ，酸化膜を除去しなければ十
分な分析精度が得られない。上述した特開昭62─282247
号公報に開示された方法では、コップを傾けて試料の一
部を流し出すことによりこのようなスラグ，酸化膜の除
去を試みている。ところが、実際にはコップを傾けただ
けでは、これらを完全に除去することが出来ない場合が
あり、精度が高い分析結果を安定的に得られないという
問題がある。

【０００８】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、二重構造の容器を使用して試料となる溶融金属
の一部をサンプリングすることにより、試料表面にスラ
グ，酸化膜が発生せず、精度が高い分析結果を安定的に
かつ迅速に得ることができる溶融金属の成分分析方法を
提供することを主目的とする。

【０００９】本発明の他の目的は、溶融金属を流入させ
る容器を不活性ガスにて置換，減圧しておくことによ
り、流入された溶融金属の酸化を防止でき、溶融金属の
流入を短時間に行えてサンプリング作業を迅速に行うこ
とができる溶融金属の成分分析方法を提供することにあ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本願の第１発明に係る溶
融金属の成分分析方法は、レーザ発光分光分析法を用い
て溶融金属の成分を分析する方法において、先端が分析
すべき金属よりも低融点の材質にて封印されている管を
その底部に連通状態にて設け、少なくとも上面が透明石
英からなる第１容器と、前記管がその内部に挿入され、
側壁に溶融金属の取込み口を設けた第２容器とを有する
サンプリング手段にて溶融金属の一部をサンプリングす
る工程と、サンプリングした溶融金属の成分をレーザ発
光分光分析法により分析する工程とを有することを特徴
とする。

【００１１】本願の第２発明に係る溶融金属の成分分析
方法は、第１発明において、前記第１容器の内部を不活
性ガスにて置換及び／または減圧した後、溶融金属の一
部をサンプリングすることを特徴とする。

【００１２】

【作用】第１発明では、サンプリング手段を溶融金属に
浸漬させると、溶融金属の取込み口から第２容器内に溶
融金属が流入する。溶融金属の熱により、第１容器の底
部に取り付けた管の先端の封印が融けて、溶融金属が管
を通って第１容器内に流入する。そうすると、試料面は
空気から隔絶されるので酸化されない。

【００１３】第２発明では、サンプリングの前に予め第
１容器内を不活性ガスにて置換，減圧しておく。そうし
ておくと、流入された溶融金属の酸化は防止され、溶融
金属は圧力差により容易に第１容器内に流入される。

【００１４】

【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
いて溶鋼の成分分析を例として具体的に説明する。

【００１５】図１は、本発明に係る溶融金属（溶鋼）の
成分分析方法に用いるサンプリング手段の構成を示す模
式的断面図であり、図中１は既設のサブランスに接続可
能な紙管である。紙管１の内部には、熱衝撃から保護す
るための例えばセラミックスファイバからなる断熱材２
を介して、第１容器３が設けられている。第１容器３は
内径40mm, 厚さ５mm, 高さ70mmの有底円筒状をなし、そ
の上面はレーザ光及びスペクトル光を透過する高純度石
英からなる窓部3aとなっており、上面以外の各面は不透
明な石英にて構成されている。第１容器３の底部には、
不透明な石英からなる管４が第１容器３と連通状態にて
下方に延びて接続されている。管４の厚みは５mm程度で
ある。管４の先端には、低融点でありしかも分析上妨害
にならない材質からなる封印５が設けられている。管４
の周囲には断熱材２が設けられており、管４の基端部で
は断熱材２の周囲に更に保護用の耐火材６が設けられて
いる。

【００１６】紙管１の内部の第１容器３の下方位置に
は、有底円筒状の第２容器７が設けられている。管４の
中間部から先端部にかけては第２容器７内に挿入された
状態となっている。第２容器７は、断熱性が高い材質か
らなり例えばマグネシア坩堝である。第２容器７の内径
は50mm, 深さは100 mm程度であり、管４の先端位置（封
印５の位置）と第２容器７の底面との距離は10mm程度で
ある。また、第２容器７内には、溶鋼に溶解する酸素を
除去する目的にて、予めアルミニウムが入れられてい
る。耐火材６が設けられている近傍の紙管１の側壁には
溶鋼取込み口８が開設され、溶鋼取込み口８にはメタル
キャップ９が取付けられている。そして、サブランスが
下降しスラグ中を通過した後、溶鋼に接した際にメタル
キャップ９が融けて溶鋼が溶鋼取込み口８を経て第２容
器７内に流入するようになっている。

【００１７】次に、動作について説明する。まず、本発
明の要旨である試料のサンプリング動作について説明す
る。

【００１８】図１に示すようなサンプリング手段をサブ
ランスに接続する。ここで、予め第１容器３内をアルゴ
ンガスで置換して、その内部を0.1 気圧のアルゴン雰囲
気にしておく。そして、サブランスを下降させてサンプ
リング手段を溶鋼中に浸漬させる。サンプリング手段が
溶鋼に接すると、メタルキャップ９が融けて外れ、溶鋼
取込み口８を経て第２容器７内に試料の溶鋼が流入され
て脱酸される。第２容器７内の溶鋼の熱により、管４先
端の封印５が融け、溶鋼は管４を通って減圧された第１
容器３内に流入される。以上のようにしてサンプリング
動作が終了する。本発明では、試料面が空気に触れるこ
となく、試料がサンプリングされるので、酸化される虞
はない。

【００１９】次に、分析動作について説明する。サンプ
リングした後、サブランスを上昇させ、その最上昇端位
置において、第１容器３の上方位置で紙管１を切取り、
紙管１から切り離された第１容器３を保持して分析装置
まで搬送する。なお、分析装置は紙管を切り離す位置の
近傍に予め配置しておく。この搬送の途中において、上
面から窒素または乾燥空気による表面パージを行いなが
ら冷却する。分析装置に試料を設置する場合には、分析
装置と試料面との距離が一定になるように試料を分析位
置に固定する。そして、試料の表面にレーザ光を照射
し、発生するプラズマ光のスペクトルを解析して試料
（溶鋼）の成分を分析する。ここで、第１容器３の上面
は高純度石英からなる窓部3aとなっているので、レーザ
光及びプラズマ光は透過し、分析装置によりそのまま分
光分析を行うことができ、前処理は不要である。前処理
の必要がないので、分析処理を迅速に行い得る。

【００２０】分光分析時において、レーザ光を集光する
ための集光レンズは試料面と第１容器３の窓部3aとの距
離によって制約される。つまり、長い焦点距離を持つレ
ーザ光を用いると、窓部3aでのレーザ光のパワー密度が
大きくなって石英面が損耗される虞がある。従って、レ
ーザ光のビーム径を一旦15mm程度に広げておき、窓部3a
（石英面）では少なくとも８mm以上のビーム径になるよ
うに制御する。本実施例では集光レンズとして、例えば
焦点距離が70mmであるものを用いる。

【００２１】以上のような手順にて、溶鋼をサンプリン
グし、そのサンプリングした溶鋼の成分分析を行った場
合、その全工程に要する時間は１分程度であった。

【００２２】なお、上述の実施例では溶鋼を例にした
が、これに限らず他の溶融金属の場合も同様にその成分
分析を行えることは勿論である。

【００２３】

【発明の効果】以上詳述した如く、第１発明の溶融金属
の成分分析方法では、２個の容器を用いて溶融金属の試
料をサンプリングすることにしたので、サンプリング中
に試料が空気と隔絶され、試料表面にスラグ，酸化膜が
発生せず、精度が高い分析結果を安定的にしかも迅速に
得ることが可能である。また、第１容器の上面（窓部）
を透明石英にて構成したので、第１容器に試料を収納し
たまま分析を行うことができ、作業時間を短縮すること
が可能である。

【００２４】第２発明の溶融金属の成分分析方法では、
溶融金属を流入させる第１容器を不活性ガスにて置換，
減圧しておくことにより、流入された溶融金属の酸化を
防止でき、溶融金属の流入を短時間に行えてサンプリン
グ作業を迅速に行うことが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の溶融金属の成分分析方法に使用するサ
ンプリング手段の構成を示す模式的断面図である。

【符号の説明】

１ 紙管 ３ 第１容器 3a 窓部 ４ 管 ５ 封印 ７ 第２容器 ８ 溶鋼取込み口 ９ メタルキャップ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ発光分光分析法を用いて溶融金属
   の成分を分析する方法において、先端が分析すべき金属
   よりも低融点の材質にて封印されている管をその底部に
   連通状態にて設け、少なくとも上面が透明石英からなる
   第１容器と、前記管がその内部に挿入され、側壁に溶融
   金属の取込み口を設けた第２容器とを有するサンプリン
   グ手段にて溶融金属の一部をサンプリングする工程と、
   サンプリングした溶融金属の成分をレーザ発光分光分析
   法により分析する工程とを有することを特徴とする溶融
   金属の成分分析方法。
2. 【請求項２】 前記第１容器の内部を不活性ガスにて置
   換及び／または減圧した後、溶融金属の一部をサンプリ
   ングすることを特徴とする請求項１記載の溶融金属の成
   分分析方法。