JPH05296931A - 溶融金属直接分析装置用微粒子生成プローブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 溶融金属を直接分析するためのプローブに関
する技術であり、製鐵業あるいは非鉄製造業における製
造工程管理や品質管理分析の分野で利用される。 【構成】 内周壁に吹込み管のガス吐出口を有する有蓋
筒状容器を溶融金属中に浸漬させ、前記吹込み管より不
活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生させ、この金属
微粒子を該有蓋筒状容器を介して分析装置に導き、プラ
ズマ発光分光分析を行う溶融金属直接分析用プローブに
おいて、金属微粒子を発生させる該筒状容器の開口部を
金属箔で覆うことにより、分析開始までの所要時間を短
縮する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は溶融金属を直接分析する
ためのプローブに関する技術であり、製鐵業あるいは非
鉄製造業における製造工程管理や品質管理分析の分野で
利用される溶融金属直接分析用プローブに関する。

【０００２】

【従来の技術】金属製造業における製造工程管理分析に
は、溶融金属をサンプリングして固化させたブロック試
料を対象とするスパーク発光分光分析方法が多用されて
いる。しかし、近年特に鉄鋼業にみられるように、より
迅速な製造工程管理あるいは多段製鋼法などの新製造プ
ロセスの操作管理のために、溶銑や溶鋼のような溶融金
属を直接対象とするオンラインリアルタイムの分析手法
の開発が強く要請されている。

【０００３】上記のような目的から、これまで溶融金属
をＡｒガスを用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発
光分光分析する方法（Ｐ．Ｈ．Ｓｃｈｏｌｅｓ：ＢＩＳ
ＲＡＯｐｅｎ Ｒｅｐｏｒｔ ＭＧ／Ｄ、（１９６
６）、Ｐ３０２，Ａ．Ａ．Ｒｕｓｈ：ＥＵＲ−６２８２
（１９８０））など、各種の方法が研究されてきた。し
かし、いずれもこれまで実際に製造現場で実用化されて
おらず、実験室規模で試みられたに過ぎない。本発明者
らも溶融金属プラズマアーク、スパーク等の電気的放電
あるいはレーザービーム等の照射を行って、溶融金属の
組成を代表する微粒子を蒸発させて発光分析する方法
（特公昭６２−１４７７４４号、特公昭５９−１５７５
４１号公報）、また不活性ガス吹込みによる微粒子回収
法（特開昭６０−２１９５３８号公報）等を発明し、さ
きに特許出願を行った。

【０００４】これらの発明のうちプラズマアーク、スパ
ーク等の電気的放電、あるいはレーザービーム等の照射
の方法では、溶融金属表面と電極先端など加熱源装置と
の間隔を一定に保つ必要があり、湯面変動が比較的緩慢
な場合には有効であるが、湯面変動が激しい場合には変
動を制御するための種々の工夫が必要であり、実施には
かなりの困難が伴う。

【０００５】そこで、これらの問題点を解決するために
本発明者らは更に研究を進めた結果、例えば特開昭６２
−７９０３０号公報にプラズマ発光分光分析による不活
性ガス吹込み微粒子回収溶融金属分析方法及び装置に関
し発明の開示を行った。この方法は、図３に示すように
有蓋筒状容器１を溶融金属２中に浸漬し、底部の溶融金
属２中に、この溶融金属の熱を利用して予備加熱した不
活性ガスを吹込み、不活性ガスの吐出にともなって飛散
した溶融金属の微粒子６を前記容器１上部より排出し、
プラズマ発光分光分析装置１６に搬送導入して微粒子中
の各元素の発光強度を測定し、溶融金属２中に含まれる
各元素濃度を求めることを特徴とするものである。

【０００６】そのための装置として、有蓋筒状容器１に
溶融金属２中に浸漬するガス吐出口４と、これに接続す
るガス吹込み管３及び微粒子捕集槽５に接続する微粒子
排出管を７を上部に設け、底部を溶融金属２中に浸漬し
て密閉状態とする。さらに、微粒子搬送管７を介してプ
ラズマ発光分光分析装置１６を接続して構成するもので
ある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らはさらに実験、研究を続けた結果、既発明の方法及
び装置は、溶融金属の直接分析方法及び装置として有用
であるが、分析の最初の操作として図３に示すように、
有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面１７下に浸漬させて
静止させる操作を行う際に、有蓋筒状容器端部の開口部
９より雰囲気ガスを巻き込むために、短時間で分析を開
始するためには有蓋筒状容器１を溶融金属２の湯面下に
浸漬させた後、ガス吐出口４より多量の不活性ガスを吹
込み、微粒子捕集槽５内に存在するガス及び溶鋼を一度
排出する必要があった。そのため、溶融金属の排出操作
を行う際に溶融金属２の湯面１７の湧きだちが発生し有
蓋筒状容器１に溶融金属が付着し、操作性を悪化させ
る、湧きだちによる湯面変動により微粒子捕集槽内５に
圧力変動が生じ安定するまでに時間を要する等の問題が
あった。本発明は、上記問題点を解決した溶融金属直接
分析装置用の微粒子生成プローブを提供する事を目的と
する。

【０００８】

【課題を解決するための手段】以上の問題を解決するた
めに本発明者らは、次の手段が有効であることを見いだ
した。内周壁に吹込み管のガス吐出口を有する有蓋筒状
容器を溶融金属中に浸漬させると共に、前記吹込み管よ
り不活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生させ、この
金属微粒子を該有蓋筒状容器を介して分析装置に導き、
プラズマ発光分光分析を行う溶融金属直接分析装置用プ
ローブにおいて、金属微粒子を発生させる該筒状容器の
開口部を金属箔で覆うことにより、分析開始までの所要
時間を短縮することを特徴とする、溶融金属直接分析装
置用粒子生成用プローブ。

【０００９】

【作用】以下本発明について具体的に説明する。本発明
において用いる装置の概略図は図１に示すとおりであ
る。本発明の分析方法としては、まず先端を金属箔１０
により覆った内周壁に吹込み管のガス吐出口を有する有
蓋筒状容器をガス吹込み管３のガス吐出口４からＡｒ等
の不活性ガスを不活性ガス供給装置１２によって吹込み
ながら、微粒子捕集槽内５を不活性ガス雰囲気に保持し
た状態で溶融金属２の湯面１７に浸漬させ、ガス吐出口
４が溶融金属湯面１２上に位置する状態で静止させる。
有蓋筒状容器１先端を覆った金属箔１０は浸漬後短時間
で溶融する。金属箔１０は該筒状容器が溶融金属２に浸
漬された後速やかに溶融することが望ましいので、薄け
れば薄いほど望ましいが、価格の点から５０μｍ程度が
望ましい。また、金属箔の厚みが厚いと溶融金属２に浸
漬された後溶融するまでに時間を要するので、金属箔１
０の厚みの上限は１mm程度が望ましい。次に、該筒状容
器１を下降させ、ガス吐出口４を溶融金属湯面１１下ま
で浸漬させ、ついで再び該筒状容器１を上昇させる動作
を行う。

【００１０】発生した金属微粒子６は微粒子捕集槽５に
のぞんだ微粒子排出管７端部より微粒子捕集槽内圧力に
より微粒子搬送管８を介して搬送され、プラズマ発光分
光分析装置１６に導かれ分析される。

【００１１】

【実施例】次に実施例について説明すると、前記発明の
プローブを用いた場合と用いなかった場合とで、鉄精錬
において実施した場合の分析開始時間を比較して図２に
示す。図より明らかなように、本発明のプローブを用い
ることにより短時間で分析可能になる。

【００１２】

【発明の効果】本発明に係るプローブにより、鉄精錬ま
たは非鉄精錬における溶融金属直接分析方法において、
プローブ浸漬後の不活性ガス吹込みによる溶鋼排出操作
が省略可能となりプローブへの地金付着防止、圧力変動
の抑制により短時間で溶融金属成分の分析が可能にな
り、現場の操業管理及び品質管理の精度が向上した。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のプローブを用いた実施態様図。

【図２】本発明の実施例。

【図３】本発明の比較例の実施態様図である。

【符号の説明】

１ 有蓋筒状容器 ２ 溶融金属 ３ ガス吹込み管 ４ ガス吐出口 ５ 微粒子捕集槽 ６ 金属微粒子 ７ 微粒子排出管 ８ 微粒子搬送管 ９ 有蓋筒状容器開口部 １０ 金属箔 １１ 溶融金属湯面 １２ 溶融金属湯面 １３ プラズマトーチ １４ 分光器 １５ 検出器 １６ プラズマ発光分光分析装置 １７ 湯面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内周壁に吹込み管のガス吐出口を有する
   有蓋筒状容器を溶融金属中に浸漬させると共に、前記吹
   込み管より不活性ガスを吹き込んで金属微粒子を発生さ
   せ、この金属微粒子を該有蓋筒状容器を介して分析装置
   に導き、プラズマ発光分光分析を行う溶融金属直接分析
   装置用プローブにおいて、金属微粒子を発生させる該筒
   状容器の開口部を金属箔で覆うことにより、分析開始ま
   での所要時間を短縮することを特徴とする、溶融金属直
   接分析装置用微粒子生成用プローブ。