JPH0749321A - 試料中の水素分析装置 - Google Patents
試料中の水素分析装置Info
- Publication number
- JPH0749321A JPH0749321A JP5214856A JP21485693A JPH0749321A JP H0749321 A JPH0749321 A JP H0749321A JP 5214856 A JP5214856 A JP 5214856A JP 21485693 A JP21485693 A JP 21485693A JP H0749321 A JPH0749321 A JP H0749321A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- sample
- hydrogen
- graphite crucible
- graphite
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料の加熱溶融時に試料と黒鉛るつぼ内壁面
との間に放電を生じさせないようにして、微量の水素を
精度よく定量分析する試料中の水素分析装置を提供する
こと。 【構成】 黒鉛るつぼ３内に、酸素含まず絶縁性に優れ
た材料よりなるインナーるつぼ４を設け、このインナー
るつぼ４内に試料５を収容した。
との間に放電を生じさせないようにして、微量の水素を
精度よく定量分析する試料中の水素分析装置を提供する
こと。 【構成】 黒鉛るつぼ３内に、酸素含まず絶縁性に優れ
た材料よりなるインナーるつぼ４を設け、このインナー
るつぼ４内に試料５を収容した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属材料やセラミック
スなどの試料中に含まれる水素を定量分析する装置に関
する。
スなどの試料中に含まれる水素を定量分析する装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】試料中に含まれる水素を定量分析するに
は、例えば図２に示すように、予め脱ガスを施した黒鉛
るつぼ２１内に試料２２を収容し、この黒鉛るつぼ２１
を直接通電方式の抽出炉２３内において、上部電極２４
と下部電極２５とによって挟持し、その状態で通電加熱
して試料を融解し、そのとき抽出されるガスをＡｒ（ア
ルゴンガス）などの不活性なキャリアガスによって抽出
炉２３から導出し、この抽出ガスをダストフィルタ２
６、常温酸化器２７などを介して分離カラム２８に導入
して水素ガスと主たる共存ガスである窒素ガスとを分離
した後、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）２９において、試料
中の水素を分析する手法がある。
は、例えば図２に示すように、予め脱ガスを施した黒鉛
るつぼ２１内に試料２２を収容し、この黒鉛るつぼ２１
を直接通電方式の抽出炉２３内において、上部電極２４
と下部電極２５とによって挟持し、その状態で通電加熱
して試料を融解し、そのとき抽出されるガスをＡｒ（ア
ルゴンガス）などの不活性なキャリアガスによって抽出
炉２３から導出し、この抽出ガスをダストフィルタ２
６、常温酸化器２７などを介して分離カラム２８に導入
して水素ガスと主たる共存ガスである窒素ガスとを分離
した後、熱伝導度検出器（ＴＣＤ）２９において、試料
中の水素を分析する手法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、黒鉛るつぼ
２１に通電を行うことにより、黒鉛るつぼ２１内の試料
２２が融解し変形していくが、このとき、試料２２の上
部は黒鉛るつぼ２１の内壁面と擦れ合うようにして下方
に移動し、球形となる。そして、アルミニウムなどのよ
うに導電性に優れた試料２２の場合、この試料２２にも
電流が流れるため、前述のように試料２２が擦り下がっ
た場合、試料２２の上部と前記内壁面との間に放電が生
じ、この放電によって黒鉛るつぼ２１の内壁面が著しく
磨耗し、これに伴って、黒鉛るつぼ２１内部に存在する
残留水素が放出される。
２１に通電を行うことにより、黒鉛るつぼ２１内の試料
２２が融解し変形していくが、このとき、試料２２の上
部は黒鉛るつぼ２１の内壁面と擦れ合うようにして下方
に移動し、球形となる。そして、アルミニウムなどのよ
うに導電性に優れた試料２２の場合、この試料２２にも
電流が流れるため、前述のように試料２２が擦り下がっ
た場合、試料２２の上部と前記内壁面との間に放電が生
じ、この放電によって黒鉛るつぼ２１の内壁面が著しく
磨耗し、これに伴って、黒鉛るつぼ２１内部に存在する
残留水素が放出される。
【０００４】前記放出される水素は通常はごく微量であ
り、一般的な水素分析の場合には問題にならないのであ
るが、例えば１ｐｐｍ以下というような微量分析の場合
にはこれが大きな誤差要因となる。そこで、従来におい
ては、アルミニウムなどに含有される微量な水素の定量
分析に際しては、試料２２の形状を球形にしたり、でき
る限り小片にするなど適宜加工することが試みられてい
るが、試料２２をこのように加工する際、試料２２が汚
染されたり、水素の離脱が生じたりすることがあり、現
状では、上述のような問題を完全には解決できてない。
り、一般的な水素分析の場合には問題にならないのであ
るが、例えば１ｐｐｍ以下というような微量分析の場合
にはこれが大きな誤差要因となる。そこで、従来におい
ては、アルミニウムなどに含有される微量な水素の定量
分析に際しては、試料２２の形状を球形にしたり、でき
る限り小片にするなど適宜加工することが試みられてい
るが、試料２２をこのように加工する際、試料２２が汚
染されたり、水素の離脱が生じたりすることがあり、現
状では、上述のような問題を完全には解決できてない。
【０００５】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、試料の加熱溶融時に試料と黒鉛る
つぼ内壁面との間に放電を生じさせないようにして、微
量の水素を精度よく定量分析する試料中の水素分析装置
を提供することにある。
もので、その目的は、試料の加熱溶融時に試料と黒鉛る
つぼ内壁面との間に放電を生じさせないようにして、微
量の水素を精度よく定量分析する試料中の水素分析装置
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る試料中の水素分析装置は、黒鉛るつぼ
内に、酸素含まず絶縁性に優れた材料よりなるインナー
るつぼを設け、このインナーるつぼ内に試料を収容する
ようにしている。そして、インナーるつぼの材料とし
て、例えばＢＮ（窒化硼素）を用いることができる。
め、本発明に係る試料中の水素分析装置は、黒鉛るつぼ
内に、酸素含まず絶縁性に優れた材料よりなるインナー
るつぼを設け、このインナーるつぼ内に試料を収容する
ようにしている。そして、インナーるつぼの材料とし
て、例えばＢＮ（窒化硼素）を用いることができる。
【０００７】
【作用】上記構成の試料中の水素分析装置においては、
試料の加熱溶融時に試料と黒鉛るつぼとにおける放電が
なくなり、黒鉛るつぼの磨耗が抑制され、従って、黒鉛
るつぼ内に残留する水素の影響が殆どゼロにすることが
でき、試料に含まれる微量の水素を高精度で定量分析で
きる。
試料の加熱溶融時に試料と黒鉛るつぼとにおける放電が
なくなり、黒鉛るつぼの磨耗が抑制され、従って、黒鉛
るつぼ内に残留する水素の影響が殆どゼロにすることが
でき、試料に含まれる微量の水素を高精度で定量分析で
きる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【０００９】図１は、本発明に係る試料中の水素分析装
置の要部の構成の一例を示すもので、この図において、
１，２は試料抽出炉内に設けられる上部電極、下部電極
で、内部には、それぞれ冷却水用通路１ａ，２ａを備え
ている。３はこれらの電極１，２間に挟持される黒鉛る
つぼである。そして、４は黒鉛るつぼ３内に設けられる
インナーるつぼで、５はこのインナーるつぼ４内に収容
される分析対象の試料である。なお、その他の構成につ
いては、従来のこの種の水素分析装置と変わるところが
ない。
置の要部の構成の一例を示すもので、この図において、
１，２は試料抽出炉内に設けられる上部電極、下部電極
で、内部には、それぞれ冷却水用通路１ａ，２ａを備え
ている。３はこれらの電極１，２間に挟持される黒鉛る
つぼである。そして、４は黒鉛るつぼ３内に設けられる
インナーるつぼで、５はこのインナーるつぼ４内に収容
される分析対象の試料である。なお、その他の構成につ
いては、従来のこの種の水素分析装置と変わるところが
ない。
【００１０】前記インナーるつぼ４は、黒鉛るつぼ３に
通電したとき、黒鉛るつぼ３内に収容される試料５に電
流が流れないようにするものである。そして、好ましく
は、通電によって発熱した黒鉛るつぼ３の熱を試料５に
良好に伝えることができるものであればよい。そこで、
インナーるつぼ４を良好な絶縁性および熱伝導性を兼ね
備えた材料で形成する必要がある。そこで、インナーる
つぼ４の構成材料について少し考察すると、次のように
なる。
通電したとき、黒鉛るつぼ３内に収容される試料５に電
流が流れないようにするものである。そして、好ましく
は、通電によって発熱した黒鉛るつぼ３の熱を試料５に
良好に伝えることができるものであればよい。そこで、
インナーるつぼ４を良好な絶縁性および熱伝導性を兼ね
備えた材料で形成する必要がある。そこで、インナーる
つぼ４の構成材料について少し考察すると、次のように
なる。
【００１１】絶縁性材料として例えばＳｉＯ2 やＡｌ2
Ｏ3 のような酸化物がある。しかしながら、これらの酸
化物は７００℃以上の高温になるとＨ2 を酸化するとい
った性質があり、従って、一般的な絶縁材料である石英
やムライトは、前記インナーるつぼ４の素材として使用
できない。
Ｏ3 のような酸化物がある。しかしながら、これらの酸
化物は７００℃以上の高温になるとＨ2 を酸化するとい
った性質があり、従って、一般的な絶縁材料である石英
やムライトは、前記インナーるつぼ４の素材として使用
できない。
【００１２】そこで、窒化物（例えば窒化珪素）や硼化
物（例えば硼化珪素、硼化チタン）のように酸素を含ま
ない絶縁性材料で前記インナーるつぼ４を構成すること
が考えられる。しかしながら、これらの酸素を含まない
絶縁性材料は、溶融アルミニウムと反応しやすいと共
に、熱伝導性がそれほどよくない。従って、アルミニウ
ムに含まれる水素を定量分析するような微量の水素分析
には用いることができない。
物（例えば硼化珪素、硼化チタン）のように酸素を含ま
ない絶縁性材料で前記インナーるつぼ４を構成すること
が考えられる。しかしながら、これらの酸素を含まない
絶縁性材料は、溶融アルミニウムと反応しやすいと共
に、熱伝導性がそれほどよくない。従って、アルミニウ
ムに含まれる水素を定量分析するような微量の水素分析
には用いることができない。
【００１３】下記表１は、上述した各種材料における水
素分析のための物理化学特性を表したものである。
素分析のための物理化学特性を表したものである。
【００１４】
【表１】
【００１５】この表１から、アルミニウム中の微量水素
を測定する場合、インナーるつぼ４の材料として、窒化
硼素（ＢＮ）、窒化珪素、硼化チタンなどが好ましく、
最も好ましいのはＢＮであることがわかる。
を測定する場合、インナーるつぼ４の材料として、窒化
硼素（ＢＮ）、窒化珪素、硼化チタンなどが好ましく、
最も好ましいのはＢＮであることがわかる。
【００１６】次に、上記構成の試料中の水素分析装置を
用いてアルミニウムに含まれる水素を定量分析する手順
について、図１を参照しながら簡単に説明すると、黒鉛
るつぼ３内にＢＮよりなるインナーるつぼ４を、両者
３，４が側部および底部において密着するようにして入
れ、その状態で、黒鉛るつぼ３を下部電極２上に載置
し、その後、下部電極２を上昇させて黒鉛るつぼ３を上
部電極１と下部電極２とによって挟持する。
用いてアルミニウムに含まれる水素を定量分析する手順
について、図１を参照しながら簡単に説明すると、黒鉛
るつぼ３内にＢＮよりなるインナーるつぼ４を、両者
３，４が側部および底部において密着するようにして入
れ、その状態で、黒鉛るつぼ３を下部電極２上に載置
し、その後、下部電極２を上昇させて黒鉛るつぼ３を上
部電極１と下部電極２とによって挟持する。
【００１７】インナーるつぼ４内に試料としてのアルミ
ニウムを入れない状態で黒鉛るつぼ３に電流を流し、黒
鉛るつぼ３およびインナーるつぼ４を例えば２２００℃
程度に加熱してアルゴンガス気流中において脱ガスを行
う。この脱ガスの終了後、黒鉛るつぼ３に印加する電力
を制御してその温度を６５０〜７５０℃まで低下させ、
アルミニウム５を所定量インナーるつぼ４内に投入し、
黒鉛るつぼ３に通電を行う。これにより黒鉛るつぼ３が
発熱し、その熱はインナーるつぼ４を介してインナーる
つぼ４内のアルミニウムに伝えられる。
ニウムを入れない状態で黒鉛るつぼ３に電流を流し、黒
鉛るつぼ３およびインナーるつぼ４を例えば２２００℃
程度に加熱してアルゴンガス気流中において脱ガスを行
う。この脱ガスの終了後、黒鉛るつぼ３に印加する電力
を制御してその温度を６５０〜７５０℃まで低下させ、
アルミニウム５を所定量インナーるつぼ４内に投入し、
黒鉛るつぼ３に通電を行う。これにより黒鉛るつぼ３が
発熱し、その熱はインナーるつぼ４を介してインナーる
つぼ４内のアルミニウムに伝えられる。
【００１８】前記インナーるつぼ４は絶縁性の良好なＢ
Ｎよりなるので、その周囲の黒鉛るつぼ３に電流が流れ
ても、インナーるつぼ４内のアルミニウム５には電流が
流れることはなく、従って、黒鉛るつぼ３とアルミニウ
ム５との間に放電が生ずることがないので、黒鉛るつぼ
３が磨耗することがない。また、インナーるつぼ４も溶
融したアルミニウムと反応しないので、磨耗することが
ない。なお、この加熱によって抽出されたガスは、アル
ゴンガスによって抽出炉外に導出され、さらに搬送され
てＴＣＤに導入され、水素濃度が測定されることはいう
までもない。
Ｎよりなるので、その周囲の黒鉛るつぼ３に電流が流れ
ても、インナーるつぼ４内のアルミニウム５には電流が
流れることはなく、従って、黒鉛るつぼ３とアルミニウ
ム５との間に放電が生ずることがないので、黒鉛るつぼ
３が磨耗することがない。また、インナーるつぼ４も溶
融したアルミニウムと反応しないので、磨耗することが
ない。なお、この加熱によって抽出されたガスは、アル
ゴンガスによって抽出炉外に導出され、さらに搬送され
てＴＣＤに導入され、水素濃度が測定されることはいう
までもない。
【００１９】下記表２は、アルミニウム中に含まれる微
量水素（０．４ｐｐｍ）を、インナーるつぼを用いない
で分析したとき、黒鉛のインナーるつぼ、ＢＮのインナ
ーるつぼをそれぞれ用いて分析したときの結果を示すも
のである。
量水素（０．４ｐｐｍ）を、インナーるつぼを用いない
で分析したとき、黒鉛のインナーるつぼ、ＢＮのインナ
ーるつぼをそれぞれ用いて分析したときの結果を示すも
のである。
【００２０】
【表２】
【００２１】この表２から次のことがわかる。すなわ
ち、従来方法では分析値のバラツキの範囲が平均値の約
１／１０の０．０３９であったが、本発明によれば、分
析値のバラツキの範囲が平均値の約１／２０の０．０２
１まで改善され、精度の高い測定を行なえるようになっ
た。なお、比較のために行った黒鉛のインナーるつぼを
用いた分析結果においては、平均値が他のものよりも大
きいが、これは同条件で比較したため、ブランク値がや
や高くなったためである。
ち、従来方法では分析値のバラツキの範囲が平均値の約
１／１０の０．０３９であったが、本発明によれば、分
析値のバラツキの範囲が平均値の約１／２０の０．０２
１まで改善され、精度の高い測定を行なえるようになっ
た。なお、比較のために行った黒鉛のインナーるつぼを
用いた分析結果においては、平均値が他のものよりも大
きいが、これは同条件で比較したため、ブランク値がや
や高くなったためである。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料中の
水素分析装置においては、黒鉛るつぼ内に、酸素含まず
絶縁性に優れた材料よりなるインナーるつぼを設け、こ
のインナーるつぼ内に試料を収容するようにしているの
で、試料の加熱溶融時に試料と黒鉛るつぼとにおける放
電がなくなり、黒鉛るつぼの磨耗が抑制され、黒鉛るつ
ぼ内に残留する水素の影響が殆どゼロにすることができ
る。従って、試料中に含まれる微量の水素の定量分析を
高精度に行なえる。特に、インナーるつぼをＢＮで構成
した場合には、アルミニウム中の微量水素の高精度で定
量分析することができる。
水素分析装置においては、黒鉛るつぼ内に、酸素含まず
絶縁性に優れた材料よりなるインナーるつぼを設け、こ
のインナーるつぼ内に試料を収容するようにしているの
で、試料の加熱溶融時に試料と黒鉛るつぼとにおける放
電がなくなり、黒鉛るつぼの磨耗が抑制され、黒鉛るつ
ぼ内に残留する水素の影響が殆どゼロにすることができ
る。従って、試料中に含まれる微量の水素の定量分析を
高精度に行なえる。特に、インナーるつぼをＢＮで構成
した場合には、アルミニウム中の微量水素の高精度で定
量分析することができる。
【図１】本発明に係る試料中の水素分析装置の要部の構
成の一例を示す縦断面図である。
成の一例を示す縦断面図である。
【図２】（Ａ）は一般的な試料中の水素分析装置の構成
を概略的に示す図、（Ｂ）は従来の黒鉛るつぼの構成を
示す図である。
を概略的に示す図、（Ｂ）は従来の黒鉛るつぼの構成を
示す図である。
３…黒鉛るつぼ、４…インナーるつぼ、５…試料。
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を収容した黒鉛るつぼに通電して加
熱し、抽出されたガスを分析することにより試料中に含
まれる水素を分析する装置において、前記黒鉛るつぼ内
に、酸素含まず絶縁性に優れた材料よりなるインナーる
つぼを設け、このインナーるつぼ内に試料を収容するこ
とを特徴とする試料中の水素分析装置。 - 【請求項２】 酸素含まず絶縁性に優れた材料として窒
化硼素を用いてなる請求項１に記載の試料中の水素分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5214856A JPH0749321A (ja) | 1993-08-05 | 1993-08-05 | 試料中の水素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5214856A JPH0749321A (ja) | 1993-08-05 | 1993-08-05 | 試料中の水素分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0749321A true JPH0749321A (ja) | 1995-02-21 |
Family
ID=16662689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5214856A Pending JPH0749321A (ja) | 1993-08-05 | 1993-08-05 | 試料中の水素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0749321A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009278443A (ja) * | 2008-05-15 | 2009-11-26 | Hitachi Communication Technologies Ltd | コールセンタシステムおよびプログラム |
-
1993
- 1993-08-05 JP JP5214856A patent/JPH0749321A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009278443A (ja) * | 2008-05-15 | 2009-11-26 | Hitachi Communication Technologies Ltd | コールセンタシステムおよびプログラム |
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