JP2000321265A - 元素分析装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 昇温の迅速さと操作の簡便さで金属中のＣや
Ｓの分析を行うのに最適な高周波誘導加熱方式の高周波
加熱炉を用いて金属以外の非電導性試料（オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等）中に含まれるＣやＳを分
析できる元素分析装置を提供すること。 【解決手段】 高周波加熱炉８内に、耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物およびこの酸化物に埋設された高周波
誘導加熱により発熱する電導性発熱体３よりなる試料用
容器２をるつぼとして設け、高周波加熱炉８内に酸素ガ
スを供給しながら前記電導性発熱体３の発熱により非電
導性試料Ｓを燃焼させ、この非電導性試料Ｓ中に含まれ
る炭素および／または硫黄を分析するように構成されて
いる。
Ｓの分析を行うのに最適な高周波誘導加熱方式の高周波
加熱炉を用いて金属以外の非電導性試料（オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等）中に含まれるＣやＳを分
析できる元素分析装置を提供すること。 【解決手段】 高周波加熱炉８内に、耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物およびこの酸化物に埋設された高周波
誘導加熱により発熱する電導性発熱体３よりなる試料用
容器２をるつぼとして設け、高周波加熱炉８内に酸素ガ
スを供給しながら前記電導性発熱体３の発熱により非電
導性試料Ｓを燃焼させ、この非電導性試料Ｓ中に含まれ
る炭素および／または硫黄を分析するように構成されて
いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高周波加熱炉を
用いてオイル等の有機物、セラミックス、鉱物等の非電
導性試料中に含まれる炭素および／または硫黄を分析す
るための新規な元素分析装置に関する。
用いてオイル等の有機物、セラミックス、鉱物等の非電
導性試料中に含まれる炭素および／または硫黄を分析す
るための新規な元素分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】前記非電導性試料中の炭素（Ｃ）や硫黄
（Ｓ）の分析には、従来から、電気抵抗加熱方式が採用
されている。図８に、ヒータ８０を備えた電気抵抗炉８
１を示す。この電気抵抗加熱方式は、電気抵抗炉８１に
よって非電導性試料８２を酸素ガス（Ｏ2 ガス）気流中
で加熱・燃焼させ、発生するＣＯ2 ガス、ＣＯガスから
非電導性試料８２中のＣを、また、発生するＳＯ2 ガス
から非電導性試料中のＳをそれぞれ専用の赤外線検出器
８３によって測定するものである。
（Ｓ）の分析には、従来から、電気抵抗加熱方式が採用
されている。図８に、ヒータ８０を備えた電気抵抗炉８
１を示す。この電気抵抗加熱方式は、電気抵抗炉８１に
よって非電導性試料８２を酸素ガス（Ｏ2 ガス）気流中
で加熱・燃焼させ、発生するＣＯ2 ガス、ＣＯガスから
非電導性試料８２中のＣを、また、発生するＳＯ2 ガス
から非電導性試料中のＳをそれぞれ専用の赤外線検出器
８３によって測定するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この電気抵抗
加熱方式では、燃焼管挿入口８５から磁製の燃焼管８６
内の中央部まで非電導性試料８２の入った磁製ボート８
４を手で押し込む作業が必要であるが、この作業は煩雑
であるとともに、細かな注意を払った操作が必要であ
る。すなわち、
加熱方式では、燃焼管挿入口８５から磁製の燃焼管８６
内の中央部まで非電導性試料８２の入った磁製ボート８
４を手で押し込む作業が必要であるが、この作業は煩雑
であるとともに、細かな注意を払った操作が必要であ
る。すなわち、
【０００４】（１）磁製ボート８４の押し込み時に磁製
ボート８４内から非電導性試料８２がこぼれ落ちないよ
うに細心の注意が必要である。
ボート８４内から非電導性試料８２がこぼれ落ちないよ
うに細心の注意が必要である。
【０００５】（２）押し込み後、挿入口８５にできるだ
け素早く蓋８７をしないと非電導性試料８２の燃焼が直
ぐに始まることで発生するＣＯ2 ガス等のガスをロスす
るおそれがある。
け素早く蓋８７をしないと非電導性試料８２の燃焼が直
ぐに始まることで発生するＣＯ2 ガス等のガスをロスす
るおそれがある。
【０００６】更に、（３）電気抵抗炉８１を昇温して燃
焼管８６を一定温度に保つことで分析できる状態にする
迄にも長時間を要するという欠点がある。
焼管８６を一定温度に保つことで分析できる状態にする
迄にも長時間を要するという欠点がある。
【０００７】一方、前記電気抵抗炉８１を用いて、鉄鋼
等の電導性試料中のＣやＳの分析も行われているが、こ
の電気抵抗加熱方式には前記（１），（２），（３）に
示したような欠点があることから、電導性試料中のＣや
Ｓの分析には前記電気抵抗炉８１に代わって前記
（１），（２），（３）の欠点を解消した高周波誘導加
熱方式の高周波加熱炉が広く使われている。
等の電導性試料中のＣやＳの分析も行われているが、こ
の電気抵抗加熱方式には前記（１），（２），（３）に
示したような欠点があることから、電導性試料中のＣや
Ｓの分析には前記電気抵抗炉８１に代わって前記
（１），（２），（３）の欠点を解消した高周波誘導加
熱方式の高周波加熱炉が広く使われている。
【０００８】この高周波誘導加熱方式は、昇温の迅速さ
と操作の簡便さで電導性試料中のＣやＳの分析を行うの
に最適である。つまり、高周波誘導加熱方式は、電導性
試料を入れた磁製るつぼの外周に位置するコイルに高周
波を流し、電導性試料を高周波誘導加熱する方法であ
る。そして、コイルに高周波を流すと電導性試料は電導
性試料自身の発熱で高温となり、Ｏ2 ガス気流中で燃焼
し、ＣＯ2 ガス等のガスを発生する一方、コイルに高周
波を流さない限り電導性試料は発熱せず高温とならな
い。このことより、電導性試料の入った磁製るつぼを所
定の位置に設置する作業を簡便に行えるとともに、電導
性試料を迅速に昇温できる。
と操作の簡便さで電導性試料中のＣやＳの分析を行うの
に最適である。つまり、高周波誘導加熱方式は、電導性
試料を入れた磁製るつぼの外周に位置するコイルに高周
波を流し、電導性試料を高周波誘導加熱する方法であ
る。そして、コイルに高周波を流すと電導性試料は電導
性試料自身の発熱で高温となり、Ｏ2 ガス気流中で燃焼
し、ＣＯ2 ガス等のガスを発生する一方、コイルに高周
波を流さない限り電導性試料は発熱せず高温とならな
い。このことより、電導性試料の入った磁製るつぼを所
定の位置に設置する作業を簡便に行えるとともに、電導
性試料を迅速に昇温できる。
【０００９】ところで、高周波加熱炉を用いて分析でき
る試料は金属等の電導性試料に限られる。つまり、高周
波誘導加熱方式は試料の電導性によって高周波誘導加熱
する方式を採用しているため、オイル等の有機物、セラ
ミックス、鉱物等の非電導性試料を昇温、燃焼させるこ
とができない。
る試料は金属等の電導性試料に限られる。つまり、高周
波誘導加熱方式は試料の電導性によって高周波誘導加熱
する方式を採用しているため、オイル等の有機物、セラ
ミックス、鉱物等の非電導性試料を昇温、燃焼させるこ
とができない。
【００１０】そこで、高周波加熱炉で金属以外の非電導
性試料中のＣやＳを分析するのに、非電導性試料の入っ
た磁製るつぼ内に金属を補助剤として添加し、この金属
補助剤の燃焼熱で非電導性試料を昇温することが提案さ
れているが、以下の問題がある。すなわち、
性試料中のＣやＳを分析するのに、非電導性試料の入っ
た磁製るつぼ内に金属を補助剤として添加し、この金属
補助剤の燃焼熱で非電導性試料を昇温することが提案さ
れているが、以下の問題がある。すなわち、
【００１１】（４）金属補助剤の種類、添加量によっ
て、非電導性試料が受ける温度は大きく異なる。そのた
め、試料の未燃焼という問題がある。
て、非電導性試料が受ける温度は大きく異なる。そのた
め、試料の未燃焼という問題がある。
【００１２】（５）金属補助剤中のＣ，Ｓ値（ブランク
値）を考慮する必要がある。
値）を考慮する必要がある。
【００１３】（６）金属補助剤が溶融して磁製るつぼを
侵蝕し、磁製るつぼ中のＣやＳによるガスが発生する。
侵蝕し、磁製るつぼ中のＣやＳによるガスが発生する。
【００１４】この発明は、上述の事柄に基づいてなされ
たもので、昇温の迅速さと操作の簡便さで金属中のＣや
Ｓの分析を行うのに最適な高周波誘導加熱方式の高周波
加熱炉を用いて金属以外の非電導性試料（オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等）中に含まれるＣやＳを分
析できる元素分析装置を提供することを目的としてい
る。
たもので、昇温の迅速さと操作の簡便さで金属中のＣや
Ｓの分析を行うのに最適な高周波誘導加熱方式の高周波
加熱炉を用いて金属以外の非電導性試料（オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等）中に含まれるＣやＳを分
析できる元素分析装置を提供することを目的としてい
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、高周波加熱炉内に、耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物およびこの酸化物に埋設された高周波
誘導加熱により発熱する電導性発熱体よりなる試料用容
器をるつぼとして設け、高周波加熱炉内に酸素ガスを供
給しながら前記電導性発熱体の発熱により非電導性試料
を燃焼させ、この非電導性試料中に含まれる炭素および
／または硫黄を分析するように構成されている（以下、
第１発明という）。
め、この発明は、高周波加熱炉内に、耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物およびこの酸化物に埋設された高周波
誘導加熱により発熱する電導性発熱体よりなる試料用容
器をるつぼとして設け、高周波加熱炉内に酸素ガスを供
給しながら前記電導性発熱体の発熱により非電導性試料
を燃焼させ、この非電導性試料中に含まれる炭素および
／または硫黄を分析するように構成されている（以下、
第１発明という）。
【００１６】また、この発明は別の観点から、高周波加
熱炉内において磁製るつぼ内の試料を酸素ガスを供給し
ながら燃焼させ、そのとき発生するガスから試料中に含
まれる元素を分析する元素分析装置であって、高周波誘
導加熱により発熱する電導性発熱体を埋設した酸化物を
前記磁製るつぼ内に収容し、高周波加熱炉内に酸素ガス
を供給しながら前記電導性発熱体の発熱により非電導性
試料を燃焼させ、この非電導性試料中に含まれる炭素お
よび／または硫黄を分析するように構成されている（以
下、第２発明という）。
熱炉内において磁製るつぼ内の試料を酸素ガスを供給し
ながら燃焼させ、そのとき発生するガスから試料中に含
まれる元素を分析する元素分析装置であって、高周波誘
導加熱により発熱する電導性発熱体を埋設した酸化物を
前記磁製るつぼ内に収容し、高周波加熱炉内に酸素ガス
を供給しながら前記電導性発熱体の発熱により非電導性
試料を燃焼させ、この非電導性試料中に含まれる炭素お
よび／または硫黄を分析するように構成されている（以
下、第２発明という）。
【００１７】また、この発明は更に別の観点から、高周
波加熱炉内に、耐熱性に優れた高融点素材の酸化物から
なる試料用容器をるつぼとして設け、高周波誘導加熱に
より発熱する電導性発熱体を埋設した耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物を前記容器内に収容し、高周波加熱炉
内に酸素ガスを供給しながら前記電導性発熱体の発熱に
より非電導性試料を燃焼させ、この非電導性試料中に含
まれる炭素および／または硫黄を分析するように構成さ
れている（以下、第３発明という）。
波加熱炉内に、耐熱性に優れた高融点素材の酸化物から
なる試料用容器をるつぼとして設け、高周波誘導加熱に
より発熱する電導性発熱体を埋設した耐熱性に優れた高
融点素材の酸化物を前記容器内に収容し、高周波加熱炉
内に酸素ガスを供給しながら前記電導性発熱体の発熱に
より非電導性試料を燃焼させ、この非電導性試料中に含
まれる炭素および／または硫黄を分析するように構成さ
れている（以下、第３発明という）。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、この発明の好ましい実施例
を、図を参照しながら説明する。
を、図を参照しながら説明する。
【００１９】図１、図２は、例えば溶融石英よりなる容
器体２に電導性発熱体３を埋設して構成されたるつぼ１
を高周波加熱炉８内に設置し、高周波加熱炉８を高周波
誘導加熱して、高周波加熱炉８内にＯ2 ガスを供給しな
がら電導性発熱体３の発熱によりるつぼ１内の非電導性
試料Ｓを燃焼させるようにしたこの発明の第１の実施形
態を示す。
器体２に電導性発熱体３を埋設して構成されたるつぼ１
を高周波加熱炉８内に設置し、高周波加熱炉８を高周波
誘導加熱して、高周波加熱炉８内にＯ2 ガスを供給しな
がら電導性発熱体３の発熱によりるつぼ１内の非電導性
試料Ｓを燃焼させるようにしたこの発明の第１の実施形
態を示す。
【００２０】図１は、るつぼ１を自動的に高周波加熱炉
８に挿入するタイプの元素分析装置の一例を示し、図２
はるつぼ１を示す。図１、図２において、るつぼ１は、
溶融石英（ＳｉＯ2 ）よりなる容器体２と電導性発熱体
３で構成される。
８に挿入するタイプの元素分析装置の一例を示し、図２
はるつぼ１を示す。図１、図２において、るつぼ１は、
溶融石英（ＳｉＯ2 ）よりなる容器体２と電導性発熱体
３で構成される。
【００２１】前記容器体２は、有底筒体で、底部４と側
面部５よりなり、オイル等の有機物、セラミックス、鉱
物等の非電導性試料Ｓが収容される。容器体２は底面中
央に凸部２ａを有する。
面部５よりなり、オイル等の有機物、セラミックス、鉱
物等の非電導性試料Ｓが収容される。容器体２は底面中
央に凸部２ａを有する。
【００２２】前記電導性発熱体３は容器体２の底部４と
側面部５に跨がり埋設されている。すなわち、この実施
形態では、電導性発熱体３も有底筒体で、円板状の底部
分６と側面部分７よりなり、底部分６が容器体２の前記
底部４に埋め込まれ、側面部分７が容器体２の前記側面
部５に埋め込まれている。このような形状のるつぼ１
は、ガラス細工で成形できる。
側面部５に跨がり埋設されている。すなわち、この実施
形態では、電導性発熱体３も有底筒体で、円板状の底部
分６と側面部分７よりなり、底部分６が容器体２の前記
底部４に埋め込まれ、側面部分７が容器体２の前記側面
部５に埋め込まれている。このような形状のるつぼ１
は、ガラス細工で成形できる。
【００２３】前記電導性発熱体３の材料としては、Ｔ
ｉ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ等の金
属、あるいは、黒鉛等を挙げることができる。これらの
沸点および融点を下記表１に示す。
ｉ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ等の金
属、あるいは、黒鉛等を挙げることができる。これらの
沸点および融点を下記表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように、電導性発熱体３
の材料は高融点、高沸点を有する。一方、溶融石英（Ｓ
ｉＯ2 ）の融点（軟化点）は１６５０℃で耐熱性に優れ
ている。
の材料は高融点、高沸点を有する。一方、溶融石英（Ｓ
ｉＯ2 ）の融点（軟化点）は１６５０℃で耐熱性に優れ
ている。
【００２６】るつぼ１成形時の注意点は以下の通りであ
る。 仮に、電導性発熱体３が容器体２から少しでも露出
していれば分析中に電導性発熱体３自体が燃焼するとい
う不都合が発生するので、電導性発熱体３全体を容器体
２内部に確実に封じ込む必要がある。 埋設された電導性発熱体３と容器体２間に隙間を作
らないことが必要である。仮に、るつぼ１内に隙間が存
在すると高温分析下において隙間の空気等のガスてるつ
ぼ１を破壊するおそれがある。そのため、真空技術を用
いて空気等のガスの隙間を作らないようにする必要があ
る。要するに、石英で封じ込めた中にガスが残留し、高
温でこれが膨張して圧力が増すので減圧して電導性発熱
体３を封じ込めることが必要である。
る。 仮に、電導性発熱体３が容器体２から少しでも露出
していれば分析中に電導性発熱体３自体が燃焼するとい
う不都合が発生するので、電導性発熱体３全体を容器体
２内部に確実に封じ込む必要がある。 埋設された電導性発熱体３と容器体２間に隙間を作
らないことが必要である。仮に、るつぼ１内に隙間が存
在すると高温分析下において隙間の空気等のガスてるつ
ぼ１を破壊するおそれがある。そのため、真空技術を用
いて空気等のガスの隙間を作らないようにする必要があ
る。要するに、石英で封じ込めた中にガスが残留し、高
温でこれが膨張して圧力が増すので減圧して電導性発熱
体３を封じ込めることが必要である。
【００２７】一方、容器体２の材料として溶融石英を採
用したのは以下の理由による。すなわち、溶融石英は、
前記電導性発熱体３、非電導性試料ＳおよびＯ2 ガスと
反応しない耐熱性に優れた高融点素材であるという条件
を満たすからである。このような条件に適合する酸化物
であれば溶融石英に限らないことは勿論である。例え
ば、透明石英も前記条件に適合する。また、前記条件に
適合するアルミナ（Ａｌ 2 Ｏ3 ）も使用できる。なお、
非電導性試料Ｓがオイルでもこれは溶融石英中にはしみ
込まない。更に、非電導性試料Ｓが燃焼しても溶融石英
は侵蝕されないから１つのるつぼ１を繰り返し分析に使
える。
用したのは以下の理由による。すなわち、溶融石英は、
前記電導性発熱体３、非電導性試料ＳおよびＯ2 ガスと
反応しない耐熱性に優れた高融点素材であるという条件
を満たすからである。このような条件に適合する酸化物
であれば溶融石英に限らないことは勿論である。例え
ば、透明石英も前記条件に適合する。また、前記条件に
適合するアルミナ（Ａｌ 2 Ｏ3 ）も使用できる。なお、
非電導性試料Ｓがオイルでもこれは溶融石英中にはしみ
込まない。更に、非電導性試料Ｓが燃焼しても溶融石英
は侵蝕されないから１つのるつぼ１を繰り返し分析に使
える。
【００２８】次に、図１を用いて高周波加熱炉８につい
て説明する。高周波加熱炉８は、内部に例えば筒状の燃
焼炉本体９とこの燃焼炉本体９の外周に位置するワーク
コイル１０を有する。そして、このワークコイル１０に
は、ワークコイル１０に高周波出力（電力）を供給する
ための高周波発振器１１が接続されている。
て説明する。高周波加熱炉８は、内部に例えば筒状の燃
焼炉本体９とこの燃焼炉本体９の外周に位置するワーク
コイル１０を有する。そして、このワークコイル１０に
は、ワークコイル１０に高周波出力（電力）を供給する
ための高周波発振器１１が接続されている。
【００２９】１２は、ＣＯ2 ガス、ＣＯガスあるいはＳ
Ｏ2 ガス等の発生ガスＷを流出するためのガス通孔で、
燃焼炉本体９に設けられている。この発生ガスＷは、燃
焼炉本体９に設けたキャリアガス（この実施形態ではＯ
2 ガス）導入孔１３から導入されたキャリアガスＺによ
ってＣＯ2 ガス、ＣＯガスあるいはＳＯ2 ガス測定用の
赤外線検出器１７に送られる。
Ｏ2 ガス等の発生ガスＷを流出するためのガス通孔で、
燃焼炉本体９に設けられている。この発生ガスＷは、燃
焼炉本体９に設けたキャリアガス（この実施形態ではＯ
2 ガス）導入孔１３から導入されたキャリアガスＺによ
ってＣＯ2 ガス、ＣＯガスあるいはＳＯ2 ガス測定用の
赤外線検出器１７に送られる。
【００３０】１４は、燃焼炉本体９の上部に設けたＯ2
ガス供給用ランスで、高周波誘導加熱により発熱する電
導性発熱体３によって加熱された、るつぼ１内の非電導
性試料Ｓをランス１４から供給したＯ2 ガスによって燃
焼させる。
ガス供給用ランスで、高周波誘導加熱により発熱する電
導性発熱体３によって加熱された、るつぼ１内の非電導
性試料Ｓをランス１４から供給したＯ2 ガスによって燃
焼させる。
【００３１】１５は制御部で、ランス１４および導入孔
１３を介して酸素ボンベ（図示せず）から燃焼炉本体９
に供給されるＯ2 ガスの供給タイミングと、ワークコイ
ル１０に供給する高周波出力の供給タイミングとを制御
する（例えば、特願平９−２２７４３７号参照）。１６
はＯ2 ガスの供給・停止を行うバルブである。
１３を介して酸素ボンベ（図示せず）から燃焼炉本体９
に供給されるＯ2 ガスの供給タイミングと、ワークコイ
ル１０に供給する高周波出力の供給タイミングとを制御
する（例えば、特願平９−２２７４３７号参照）。１６
はＯ2 ガスの供給・停止を行うバルブである。
【００３２】２０は、るつぼ台で、エアーシリンダ（図
示せず）により高周波加熱炉８に対して出入りするよう
上下方向に移動される。このるつぼ台２０は、容器体２
の前記凸部２ａに嵌合する凹所２１を上面中央に有す
る。
示せず）により高周波加熱炉８に対して出入りするよう
上下方向に移動される。このるつぼ台２０は、容器体２
の前記凸部２ａに嵌合する凹所２１を上面中央に有す
る。
【００３３】而して、非電導性試料Ｓの入ったるつぼ１
をのるつぼ台２０にセットした状態で、るつぼ台２０を
上昇させ、るつぼ１をワークコイル１０内に挿入し、そ
の状態でワークコイル１０に高周波出力を供給する。
をのるつぼ台２０にセットした状態で、るつぼ台２０を
上昇させ、るつぼ１をワークコイル１０内に挿入し、そ
の状態でワークコイル１０に高周波出力を供給する。
【００３４】ところで、金属試料を分析する場合、従来
は磁製ルツボ内の金属試料が高周波誘導加熱により加熱
されＯ2 ガスによって燃焼を起こすが、この発明の場合
は、金属試料分析時に使用する磁製ルツボの代わりに、
例えば溶融石英よりなる容器体２に電導性発熱体３を埋
設して構成されたるつぼ１を使用することによって、る
つぼ１を高周波誘導加熱して、非電導性試料Ｓを加熱
し、Ｏ2 ガスによって燃焼を起こす。
は磁製ルツボ内の金属試料が高周波誘導加熱により加熱
されＯ2 ガスによって燃焼を起こすが、この発明の場合
は、金属試料分析時に使用する磁製ルツボの代わりに、
例えば溶融石英よりなる容器体２に電導性発熱体３を埋
設して構成されたるつぼ１を使用することによって、る
つぼ１を高周波誘導加熱して、非電導性試料Ｓを加熱
し、Ｏ2 ガスによって燃焼を起こす。
【００３５】つまり、電導性発熱体３は、高周波誘導加
熱で加熱されて非電導性試料Ｓの加熱源となる一方、電
導性発熱体３は容器体２と化学反応を起こさないことは
勿論のこと、電導性発熱体３を溶融石英内に封じ込めて
あるので、非電導性試料ＳやＯ2 ガスとは燃焼等の化学
反応は起きない。
熱で加熱されて非電導性試料Ｓの加熱源となる一方、電
導性発熱体３は容器体２と化学反応を起こさないことは
勿論のこと、電導性発熱体３を溶融石英内に封じ込めて
あるので、非電導性試料ＳやＯ2 ガスとは燃焼等の化学
反応は起きない。
【００３６】なお、高周波加熱炉８は、プレート電流を
制御できるように構成されており（例えば、特願平６−
１４５３４２号参照）、このプレート電流値と電導性発
熱体３の種類により、非電導性試料Ｓの加熱温度を決め
ることができる。図３に電導性発熱体３の材料としてＦ
ｅ，Ｃｕ，Ｗを用いた場合のそれぞれの温度特性を示
す。
制御できるように構成されており（例えば、特願平６−
１４５３４２号参照）、このプレート電流値と電導性発
熱体３の種類により、非電導性試料Ｓの加熱温度を決め
ることができる。図３に電導性発熱体３の材料としてＦ
ｅ，Ｃｕ，Ｗを用いた場合のそれぞれの温度特性を示
す。
【００３７】このように、溶融石英よりなる容器体２に
電導性発熱体３を埋設して構成されたるつぼ１を使用す
ることによって、オイル等の有機物、セラミックス、鉱
物等の非電導性試料Ｓ中に含まれるＣやＳを高周波誘導
加熱方式によって迅速、簡便に分析できる。
電導性発熱体３を埋設して構成されたるつぼ１を使用す
ることによって、オイル等の有機物、セラミックス、鉱
物等の非電導性試料Ｓ中に含まれるＣやＳを高周波誘導
加熱方式によって迅速、簡便に分析できる。
【００３８】また、金属試料を分析する場合のように金
属試料交換のたびに磁製ルツボを新しいものと取り替え
るというようなことはなく、この発明では、容器体２
が、電導性発熱体３、非電導性試料ＳおよびＯ2 ガスと
反応しない溶融石英で構成されているので、新たな非電
導性試料Ｓを取り替えるだけでるつぼ１を交換する必要
はなくなる。というのは、上述したように、非電導性試
料Ｓが燃焼しても溶融石英は侵蝕されないからである。
要するに、るつぼ１は反応することがないので繰り返し
分析に使える。また、汚れがひどいときには塩酸等の酸
でるつぼ１内を洗浄すればよい。なお、るつぼ１内に前
回分析の非電導性試料Ｓの残留物があるが、この残留物
には測定対象のＣやＳは全て燃焼しており残ってはいな
い。
属試料交換のたびに磁製ルツボを新しいものと取り替え
るというようなことはなく、この発明では、容器体２
が、電導性発熱体３、非電導性試料ＳおよびＯ2 ガスと
反応しない溶融石英で構成されているので、新たな非電
導性試料Ｓを取り替えるだけでるつぼ１を交換する必要
はなくなる。というのは、上述したように、非電導性試
料Ｓが燃焼しても溶融石英は侵蝕されないからである。
要するに、るつぼ１は反応することがないので繰り返し
分析に使える。また、汚れがひどいときには塩酸等の酸
でるつぼ１内を洗浄すればよい。なお、るつぼ１内に前
回分析の非電導性試料Ｓの残留物があるが、この残留物
には測定対象のＣやＳは全て燃焼しており残ってはいな
い。
【００３９】そのため、この発明は以下の利点を有す
る。すなわち、１つのるつぼ１で複数の非電導性試料Ｓ
のそれぞれＣやＳを測定できることから、図４に示すよ
うに、非電導性試料Ｓのるつぼ１への投入を自動化した
元素分析装置を提供できる。図４は、この発明の第２の
実施形態を示す。なお、図４において、図１〜図２に示
した符号と同一のものは、同一または相当物を示す。
る。すなわち、１つのるつぼ１で複数の非電導性試料Ｓ
のそれぞれＣやＳを測定できることから、図４に示すよ
うに、非電導性試料Ｓのるつぼ１への投入を自動化した
元素分析装置を提供できる。図４は、この発明の第２の
実施形態を示す。なお、図４において、図１〜図２に示
した符号と同一のものは、同一または相当物を示す。
【００４０】図４において、２２は、非電導性試料Ｓ落
下口で、るつぼ台２０に載置されたるつぼ１の直上に位
置する。２３は非電導性試料Ｓの投入口で、縦断面逆台
形をなし、前記落下口２２より左右方向にＬだけずれた
位置にある。２４は、前記投入口２３に投入された非電
導性試料Ｓを前記落下口２２にガイドする試料ガイド体
で、エアーシリンダ（図示せず）によりロッド２５を介
して左右方向に移動するよう構成されている。この試料
ガイド体２４は、中央に縦断面逆台形の貫通孔２６を有
する。なお、１４ａはＯ2 ガス供給口であり、図１の前
記ランス１４に対応する。
下口で、るつぼ台２０に載置されたるつぼ１の直上に位
置する。２３は非電導性試料Ｓの投入口で、縦断面逆台
形をなし、前記落下口２２より左右方向にＬだけずれた
位置にある。２４は、前記投入口２３に投入された非電
導性試料Ｓを前記落下口２２にガイドする試料ガイド体
で、エアーシリンダ（図示せず）によりロッド２５を介
して左右方向に移動するよう構成されている。この試料
ガイド体２４は、中央に縦断面逆台形の貫通孔２６を有
する。なお、１４ａはＯ2 ガス供給口であり、図１の前
記ランス１４に対応する。
【００４１】而して、試料ガイド体２４の位置を図４に
示す状態にしておき、非電導性試料Ｓを投入口２３に投
入した後、投入口２３と貫通孔２６が連通するよう試料
ガイド体２４をＬだけ移動させる。貫通孔２６内に非電
導性試料Ｓを収容した状態で試料ガイド体２４を逆方向
に移動させ、貫通孔２６と落下口２が連通することで非
電導性試料Ｓを自動的にるつぼ１内へ投入できる。
示す状態にしておき、非電導性試料Ｓを投入口２３に投
入した後、投入口２３と貫通孔２６が連通するよう試料
ガイド体２４をＬだけ移動させる。貫通孔２６内に非電
導性試料Ｓを収容した状態で試料ガイド体２４を逆方向
に移動させ、貫通孔２６と落下口２が連通することで非
電導性試料Ｓを自動的にるつぼ１内へ投入できる。
【００４２】このように、るつぼ１は高周波加熱炉８内
に入れたままで、非電導性試料Ｓを自動投下する分析操
作が行え、これにより、非電導性試料Ｓの交換のたびに
るつぼ台２０を下降・上昇させる分析操作に比して、大
気に汚染される機会を少なくできる分、分析精度を向上
できるとともに、分析時間も軽減できる。
に入れたままで、非電導性試料Ｓを自動投下する分析操
作が行え、これにより、非電導性試料Ｓの交換のたびに
るつぼ台２０を下降・上昇させる分析操作に比して、大
気に汚染される機会を少なくできる分、分析精度を向上
できるとともに、分析時間も軽減できる。
【００４３】図５は、電導性発熱体３を円板状に形成
し、これを容器体２の底部４に埋め込んでなるるつぼ１
を用いたこの発明の第３の実施形態を示す。図５におい
て、図１〜図２、図４に示した符号と同一のものは、同
一または相当物を示す。
し、これを容器体２の底部４に埋め込んでなるるつぼ１
を用いたこの発明の第３の実施形態を示す。図５におい
て、図１〜図２、図４に示した符号と同一のものは、同
一または相当物を示す。
【００４４】図６は、一定寸法の電導性発熱体３を溶融
石英ブロック３０で覆った発熱片３１を非電導性試料Ｓ
とともに磁製るつぼ３２に入れ、電導性発熱体３の高周
波誘導加熱のみ（燃焼熱はなし）で非電導性試料Ｓを高
温で燃焼させるようにしたこの発明の第４の実施形態を
示す。図６において、図１、図２、図４、図５に示した
符号と同一のものは、同一または相当物を示す。
石英ブロック３０で覆った発熱片３１を非電導性試料Ｓ
とともに磁製るつぼ３２に入れ、電導性発熱体３の高周
波誘導加熱のみ（燃焼熱はなし）で非電導性試料Ｓを高
温で燃焼させるようにしたこの発明の第４の実施形態を
示す。図６において、図１、図２、図４、図５に示した
符号と同一のものは、同一または相当物を示す。
【００４５】この場合、電導性発熱体３を溶融石英ブロ
ック３０内に封じ込んだ発熱片３１を磁製るつぼ３２に
入れＯ2 ガスを供給しながら電導性発熱体３の発熱によ
り非電導性試料Ｓを燃焼できる。なお、発熱片３１の個
数は非電導性試料Ｓの種類、量に応じて適宜設定でき
る。
ック３０内に封じ込んだ発熱片３１を磁製るつぼ３２に
入れＯ2 ガスを供給しながら電導性発熱体３の発熱によ
り非電導性試料Ｓを燃焼できる。なお、発熱片３１の個
数は非電導性試料Ｓの種類、量に応じて適宜設定でき
る。
【００４６】また、非電導性試料Ｓが燃焼して磁製るつ
ぼ３２を侵蝕するおそれがあるので、磁製るつぼ３２は
繰り返し使用できない。そして、分析後発熱片３１は磁
製るつぼ３２から取り出すことで繰り返し使用できる。
ぼ３２を侵蝕するおそれがあるので、磁製るつぼ３２は
繰り返し使用できない。そして、分析後発熱片３１は磁
製るつぼ３２から取り出すことで繰り返し使用できる。
【００４７】これを回避するため、磁製るつぼ３２の代
わりに溶融石英よりなるるつぼ３５を用いると繰り返し
使用でき、るつぼ交換の手間が省ける利点を有する。同
時に、分析後発熱片３１もるつぼ３５から取り出すこと
なく繰り返し使用できる。
わりに溶融石英よりなるるつぼ３５を用いると繰り返し
使用でき、るつぼ交換の手間が省ける利点を有する。同
時に、分析後発熱片３１もるつぼ３５から取り出すこと
なく繰り返し使用できる。
【００４８】図７は、溶融石英よりなる皿体４０の底部
４１に円板状の電導性発熱体３を埋め込んでなる発熱皿
４２を磁製るつぼ３２あるいはるつぼ３５に対して着脱
自在に構成したこの発明の第５の実施形態を示す。図７
において、図１、図２、図４、図５、図６に示した符号
と同一のものは、同一または相当物を示す。
４１に円板状の電導性発熱体３を埋め込んでなる発熱皿
４２を磁製るつぼ３２あるいはるつぼ３５に対して着脱
自在に構成したこの発明の第５の実施形態を示す。図７
において、図１、図２、図４、図５、図６に示した符号
と同一のものは、同一または相当物を示す。
【００４９】この場合、皿体４０の上面中央には非電導
性試料Ｓを収容する凹所４５が形成されている。
性試料Ｓを収容する凹所４５が形成されている。
【００５０】
【発明の効果】以上説明したように第１発明では、耐熱
性に優れた高融点素材の酸化物に、高周波誘導加熱によ
り発熱する電導性発熱体を埋設して構成された試料用容
器をるつぼとして使用することによって、オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等の非電導性試料中に含まれ
るＣやＳを高周波誘導加熱方式によって迅速、簡便に分
析できる。
性に優れた高融点素材の酸化物に、高周波誘導加熱によ
り発熱する電導性発熱体を埋設して構成された試料用容
器をるつぼとして使用することによって、オイル等の有
機物、セラミックス、鉱物等の非電導性試料中に含まれ
るＣやＳを高周波誘導加熱方式によって迅速、簡便に分
析できる。
【００５１】また、第２，３発明では、耐熱性に優れた
高融点素材の酸化物に高周波誘導加熱により発熱する電
導性発熱体を埋設し、この酸化物を、磁製るつぼ、ある
いは、耐熱性に優れた高融点素材の酸化物からなる試料
用容器内に収容ことによって、オイル等の有機物、セラ
ミックス、鉱物等の非電導性試料中に含まれるＣやＳを
高周波誘導加熱方式によって迅速、簡便に分析できる。
高融点素材の酸化物に高周波誘導加熱により発熱する電
導性発熱体を埋設し、この酸化物を、磁製るつぼ、ある
いは、耐熱性に優れた高融点素材の酸化物からなる試料
用容器内に収容ことによって、オイル等の有機物、セラ
ミックス、鉱物等の非電導性試料中に含まれるＣやＳを
高周波誘導加熱方式によって迅速、簡便に分析できる。
【図１】この発明の第１の実施形態を示す全体構成説明
図である。
図である。
【図２】上記実施形態で用いるるつぼを示す図である。
【図３】上記実施形態で用いる電導性発熱体の温度特性
図である。
図である。
【図４】この発明の第２の実施形態を示す全体構成説明
図である。
図である。
【図５】この発明の第３の実施形態で用いるるつぼを示
す図である。
す図である。
【図６】この発明の第４の実施形態で用いるるつぼを示
す図である。
す図である。
【図７】この発明の第５の実施形態で用いるるつぼを示
す図である。
す図である。
【図８】従来例を示す全体構成説明図である。
１…るつぼ、２…容器体、３…電導性発熱体、８…高周
波加熱炉、Ｓ…非電導性試料。
波加熱炉、Ｓ…非電導性試料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平野 彰弘 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BA01 BA08 CA04 CA05 CA08 CB03 CB06 DA04 FA16 HA02 HA10
Claims (6)
- 【請求項１】 高周波加熱炉内に、耐熱性に優れた高融
点素材の酸化物およびこの酸化物に埋設された高周波誘
導加熱により発熱する電導性発熱体よりなる試料用容器
をるつぼとして設け、高周波加熱炉内に酸素ガスを供給
しながら前記電導性発熱体の発熱により非電導性試料を
燃焼させ、この非電導性試料中に含まれる炭素および／
または硫黄を分析するように構成されたことを特徴とす
る元素分析装置。 - 【請求項２】 高周波加熱炉内において磁製るつぼ内の
試料を酸素ガスを供給しながら燃焼させ、そのとき発生
するガスから試料中に含まれる元素を分析する元素分析
装置であって、高周波誘導加熱により発熱する電導性発
熱体を埋設した酸化物を前記磁製るつぼ内に収容し、高
周波加熱炉内に酸素ガスを供給しながら前記電導性発熱
体の発熱により非電導性試料を燃焼させ、この非電導性
試料中に含まれる炭素および／または硫黄を分析するよ
うに構成されたことを特徴とする元素分析装置。 - 【請求項３】 高周波加熱炉内に、耐熱性に優れた高融
点素材の酸化物からなる試料用容器をるつぼとして設
け、高周波誘導加熱により発熱する電導性発熱体を埋設
した耐熱性に優れた高融点素材の酸化物を前記容器内に
収容し、高周波加熱炉内に酸素ガスを供給しながら前記
電導性発熱体の発熱により非電導性試料を燃焼させ、こ
の非電導性試料中に含まれる炭素および／または硫黄を
分析するように構成されたことを特徴とする元素分析装
置。 - 【請求項４】 前記酸化物が、前記電導性発熱体、非電
導性試料および酸素ガスと反応しない溶融石英（ＳｉＯ
2 ）、透明石英（ＳｉＯ2 ）、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）
のいずれかよりなる請求項１〜３のいずれかに記載の元
素分析装置。 - 【請求項５】 前記電導性発熱体は、Ｔｉ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，Ｃｕ等の金属、ある
いは、黒鉛よりなる請求項１〜４のいずれかに記載の元
素分析装置。 - 【請求項６】 前記非電導性試料が、オイル等の有機
物、セラミックス、鉱物である請求項１〜５のいずれか
に記載の元素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11134222A JP2000321265A (ja) | 1999-05-14 | 1999-05-14 | 元素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11134222A JP2000321265A (ja) | 1999-05-14 | 1999-05-14 | 元素分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000321265A true JP2000321265A (ja) | 2000-11-24 |
Family
ID=15123283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11134222A Pending JP2000321265A (ja) | 1999-05-14 | 1999-05-14 | 元素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000321265A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011169753A (ja) * | 2010-02-18 | 2011-09-01 | Jfe Steel Corp | 金属試料中の硫黄の分析方法および分析装置 |
| KR101400559B1 (ko) | 2012-09-27 | 2014-06-30 | 현대제철 주식회사 | 가스 분석장치 |
| CN104330517A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-02-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种化学品燃烧危险性等级测试装置 |
| WO2015045869A1 (ja) * | 2013-09-25 | 2015-04-02 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
| JP2020159829A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | 株式会社かんでんエンジニアリング | 油過熱試験装置 |
-
1999
- 1999-05-14 JP JP11134222A patent/JP2000321265A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011169753A (ja) * | 2010-02-18 | 2011-09-01 | Jfe Steel Corp | 金属試料中の硫黄の分析方法および分析装置 |
| KR101400559B1 (ko) | 2012-09-27 | 2014-06-30 | 현대제철 주식회사 | 가스 분석장치 |
| WO2015045869A1 (ja) * | 2013-09-25 | 2015-04-02 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
| CN105556303A (zh) * | 2013-09-25 | 2016-05-04 | 株式会社堀场制作所 | 分析装置和分析方法 |
| JPWO2015045869A1 (ja) * | 2013-09-25 | 2017-03-09 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
| US9606090B2 (en) | 2013-09-25 | 2017-03-28 | Horiba, Ltd. | Analysis device with simultaneous induction and laser heating and analysis method therewith |
| CN104330517A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-02-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种化学品燃烧危险性等级测试装置 |
| CN104330517B (zh) * | 2014-10-22 | 2016-01-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种化学品燃烧危险性等级测试装置 |
| JP2020159829A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | 株式会社かんでんエンジニアリング | 油過熱試験装置 |
| JP7258290B2 (ja) | 2019-03-26 | 2023-04-17 | 株式会社かんでんエンジニアリング | 油過熱試験装置 |
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