JP3462082B2 - 分析用熱処理炉 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は分析用熱処理炉に係
わり、特に試料の汚染を防止した分析用熱処理炉に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に、炭素質材料を試料として、この
試料に含有される不純物を原子吸光法、誘導結合プラズ
マ質量分析法（ＩＰＣ−ＭＳ）、ＩＰＣ発光分析法およ
び吸光光度法等を用いて測定する場合、前処理として試
料を粉末としたのち灰化して不純物を灰分として濃縮
し、必要に応じ酸あるいはアルカリ溶解する。

【０００３】試料を灰化するには、試料を加熱炉に入れ
大気中あるいは酸素気流中で５００〜１１００℃に昇温
し、炭素を二酸化炭素として除去し、残った灰分を得て
いる。

【０００４】試料の加熱時に用いられる加熱炉には、従
来から耐火レンガ製あるいは、石英製パイプを炉芯管と
した横型電気炉が用いられていた。

【０００５】これらの加熱炉により産出された灰分に
は、加熱炉を清浄な状態に保つのが難しいため、炉内雰
囲気からの汚染物が混入し、この灰分をｐｐｂオーダあ
るいはそれ以下の分析には使用できないという問題があ
った。

【０００６】また、上述した加熱炉に一度に多くの試料
を収納した場合、炉内温度分布が均一でなく、試料を置
いた場所により試料の灰化時間にバラツキを生じ作業効
率が悪かった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで炉内雰囲気から
灰分への汚染物の混入がなく、所定時間で一度に多くの
試料を均一に灰化できる分析用熱処理炉が要望されてい
た。

【０００８】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、炉内雰囲気から灰分への汚染物の混入がなく、
所定時間で一度に多くの試料を均一に灰化できる分析用
熱処理炉を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、開口部を有する石英
ガラス製の外容器と、この外容器に前記開口部を介して
収納され、開口部を有する石英ガラス製の内容器とこの
内容器の開口部を開閉自在に塞ぐ炉底板とで形成される
炉本体と、この炉本体を着脱自在に支持する炉部材と、
前記炉本体を加熱するヒータとを有し、前記炉底板を炉
部材から離間させることにより、前記炉本体を開放する
ことなく前記炉本体を他所に移動可能にしたことを特徴
とする分析用熱処理炉であることを要旨としている。

【００１０】本願請求項２の発明では、上記炉底板が石
英ガラスであることを特徴とする請求項１に記載の分析
用熱処理炉であることを要旨としている。

【００１１】本願請求項３の発明では、上記炉部材は上
記外容器の開口部を塞ぐ蓋体であり、この蓋体が前記外
容器に前記炉本体と共に収納されることを特徴とする請
求項１または２に記載の分析用熱処理炉であることを要
旨としている。

【００１２】本願請求項４の発明では、上記炉部材は上
記外容器の開口部を塞ぐ蓋体であり、この蓋体は前記外
容器外にあり、上記炉本体は前記外容器に収納されるこ
とを特徴とする請求項１または２に記載の分析用熱処理
炉であることを要旨としている。

【００１３】本願請求項５の発明では、試料用容器は上
記炉底板に載置され、上記ヒータは前記炉底板の前記試
料用容器が載置される面とは反対の面に対向して設けら
れたことを特徴とする請求項１ないし４いずれかに記載
の分析用熱処理炉であることを要旨としている。

【００１４】本願請求項６の発明では、上記炉部材は上
記外容器の開口部を塞ぎ上記ヒータが内装された蓋体で
あり、この蓋体に上記炉本体が着脱自在に載置されるこ
とを特徴とする請求項１ないし５いずれかに記載の分析
用熱処理炉であることを要旨としている。

【００１５】本願請求項７の発明では、上記外容器およ
び上記蓋体に断熱材が設けられたことを特徴とする請求
項６に記載の分析用熱処理炉であることを要旨としてい
る。

【００１６】本願請求項８の発明では、上記炉本体は昇
降自在に設けられ上昇位置において上記外容器内に収納
されることを特徴とする請求項１ないし７いずれかに記
載の分析用熱処理炉であることを要旨としている。

【００１７】本願請求項９の発明では、上記炉本体の炉
底板および蓋体を貫通する試料灰化用のガス供給管を設
けたことを特徴とする請求項６に記載の分析用熱処理炉
であることを要旨としている。

【００１８】本願請求項１０の発明では、上記外容器
と、この外容器の開口部を適宜塞ぐ蓋体と、前記外容器
内の断熱空間に適宜収納される上記炉本体と、この炉本
体が載置される蓋体を昇降させる昇降機構を筐体内に一
体に収納したことを特徴とする請求項８に記載の分析用
熱処理炉であることを要旨としている。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる分析用熱処
理炉の実施の形態について添付図面に基づき説明する。

【００２０】分析用熱処理炉１は開口部２を有する石英
ガラス例えば透明石英ガラス製の外容器３と、この外容
器３に例えば全体が収納された炉本体４と、この炉本体
４を加熱するヒータ５で形成されている。

【００２１】外容器３は耐熱性の断熱材６で囲繞され、
開口部２は耐熱性の断熱材７が充填された蓋体８で塞が
れ、炉空間９が形成される。蓋体８は外容器３に収納さ
れるようにして開口部２で塞いでいるので、炉空間９の
断熱性は極めてよく、熱処理炉１の熱効率もよい。

【００２２】炉空間９に収納される炉本体４は、開口部
１０を有する石英ガラス例えば透明石英ガラス製の内容
器１１と開口部１０を塞ぐ石英ガラス例えば透明石英ガ
ラス製の炉底板１２とで形成されおり、内容器１１は炉
底板１２に開閉自在例えば着脱自在に開口部１０を当接
させて載置されている。

【００２３】上述の外容器３、内容器１１および炉底板
１２は、透明石英ガラス製に限定されることはなく、石
英ガラス製であれば不透明石英ガラス製であってもよ
い。

【００２４】また、炉本体４は外容器３の開口部２を介
して、内容器１１と共に炉底板１２が出し入れ可能に収
納され、炉本体４全体が外容器３の炉空間９に収納され
るようになっている。

【００２５】炉本体４内には、炉底板１２に着脱自在に
載置されて石英ガラス例えば透明石英ガラス製で内容積
が２０〜１００ＣＣ例えば５０ＣＣの試料用容器１３が
複数収納されている。

【００２６】さらに、炉本体４を加熱するヒータ５は、
炉本体４を均一に面加熱するように炉底板１２の下部あ
るいは近傍に全面に亘りスパイラル形状あるいはジグザ
グ状に配列され、かつヒータ５は炉底板１２を介して試
料用容器１３と対向し、熱処理炉１の構成部材をなす上
述の円筒形状の蓋体８内に設けられている。ヒータ５が
炉底板１２を介して試料用容器１３と対向して設けられ
ているので、炉本体４の加熱および試料の加熱を効率よ
く行える。

【００２７】また試料用容器１３を平板状の炉底板１２
に安定的に載置でき、さらに、スパイラル状のヒータ５
に対向して炉底板１２上に試料用容器１３を任意に例え
ばリング状に載置できるので、一度に多数の試料用容器
１３を均等に加熱できる。

【００２８】また、ヒータ５を蓋体８内に設けたので熱
処理炉１のスペース効率をよくすることができ、さらに
炉本体４が載置される蓋体８に設けられているので加熱
効率がよい。

【００２９】また、炉本体４は、蓋体８に着脱自在に載
置されており、炉底板１２を炉部材例えば蓋体８から離
脱させることにより、内容器１１を開放することなく炉
本体４を他所に移動可能になっている。

【００３０】炉底板１２が着脱自在に載置される蓋体８
は昇降機構１４により昇降ロット１５を介して昇降自在
になっており、蓋体８が最高上昇位置にあるときには、
炉本体４は完全に炉空間９内に収納され、図１中に一点
鎖線で示すように蓋体８が最低降下位置にあるときに
は、炉本体４は完全に炉空間９外に露出して、炉本体４
を他所に容易に移動できるようになっている。炉本体４
を上下動可能な構造にしたので熱処理炉１のスペース効
率もよく、さらに炉本体４出し入れ時の炉本体４の蓋体
８上での安定性もよい。

【００３１】また、炉本体４に試料灰化用ガスを供給す
るためのガス供給管１６および炉本体４の温度を測定す
る温度測定手段として熱電対１７を案内する連通管１８
が炉底板１２および蓋体８に穿設された貫通孔１９を貫
通して設けられている。

【００３２】ガス供給管１６、連通管１８を炉底板１２
および蓋体８の貫通孔１８を貫通して設けたので、加工
が難しい外容器３あるいは内容器１１に貫通孔を穿設す
る必要がなく、さらに炉本体４の着脱が容易である。

【００３３】なお、２０は、外容器３、蓋体８、炉本体
４および昇降機構１４等一体に収納する筐体である。昇
降機構１４を含むすべての炉構成部材が筐体２０内一体
に収納されているので、スペース効率、作業性、および
移動性もよい。また、２１は内容器１１を着脱するのに
用いる把手である。

【００３４】本発明に係わる分析用熱処理炉１は、上述
のような構造になっているから、試料を灰化するには、
例えばクリーンルーム内で、試料を必要数の試料用容器
１３に入れ、この試料用容器１３を炉底板１２に載置す
る。

【００３５】しかる後、内容器１１を試料用容器１３に
かぶせ炉底板１２と共に炉本体４を形成する。

【００３６】なお、蓋体８は予め昇降機構１４を図１中
に一点鎖線で示すような最低降下位置させておく。

【００３７】試料の入った試料用容器１３を収納した炉
本体１４を貫通孔１９にガス供給管１６および連通管１
８が貫通するように蓋体８上に載置し、昇降機構１４を
作動させ炉本体４および蓋体８を最上位まで上昇させ
る。

【００３８】最上位まで上昇された蓋体８は外容器３に
収納されて炉空間９を形成し、この炉空間９に炉本体４
を収納させる。

【００３９】しかる後、ガス供給管１６を介して酸素ガ
スを炉本体４に送り、さらにヒータ５により炉本体４を
加熱する。

【００４０】熱電対１７により炉内温度を測定しながら
所定時間、炉本体４内をヒータ５で加熱しながら、試料
を燃焼させて灰化させる。この試料の灰化過程におい
て、酸素ガスが連続的に供給され、炉本体４内は炉空間
９内より高圧に維持されるので、極少量の燃焼ガスが、
内容器１１と炉底板１２間のわずかな間隙から流出す
る。

【００４１】従って、不純物が圧力の低い炉空間９から
圧力の高い炉本体４内に侵入して灰分を汚染することが
ない。

【００４２】さらに、外容器３、内容器１１が石英ガラ
ス製であるので、極めて高純度であり、外容器３、内容
器１１が加熱されても、不純物が発生し炉本体４内の灰
分を汚染することがない。さらに、炉底板１２が石英ガ
ラス製であるので、不純物の発生による灰分の汚染を一
層よく防止できる。

【００４３】また、灰化完了後、図１中に一点鎖線で示
すように蓋体を最低降下位置まで降下させ、炉本体４を
完全に炉空間９外に露出させ、炉底板１２をもって炉本
体４を蓋体８から離間さて炉本体４を開放することなく
炉本体４を例えばクリーンルームに移動する。

【００４４】このクリーンルーム内で把手２１を持って
内容器１１を持ち上げ炉本体４を開放し、試料用容器１
３から灰分を取り出すことで、汚染のない灰分が得られ
る。この灰分を用いｐｐｂオーダの測定を行うことがで
きる。

【００４５】本実施の形態では、一度に大量の試料を効
率よく、かつ熱効率よく、さらに不純物の発生の少ない
熱処理炉１により汚染なく灰分を作ることができるばか
りでなく、炉本体４を開放することなくクリーンルーム
等に移せるので、灰分を汚染なく取り出し測定すること
ができる。

【００４６】次に、本発明に係わる分析用熱処理炉の他
の実施形態について説明する。

【００４７】図２に示すように、本実施の形態の熱処理
炉３１は、上述の第１の実施の形態の熱処理炉１と同様
の構成において、蓋体８を変更したものである。すなわ
ち、熱処理炉３１の蓋体３２は、熱処理炉３１の断熱材
３３により囲繞された外容器３４の開口部３５を塞いで
炉空間３６を形成する。内容器３７と炉底板３８とで形
成される炉本体３９は炉空間３６内に収納され、蓋体３
２は炉空間３６外に位置し、蓋体３２に上面外周部４０
が断熱材３３の下面４１に当接して炉空間３６の断熱を
保つようになっている。

【００４８】蓋体３２を炉空間３６外に位置させること
により、熱処理炉３１の高さを低くすることが可能とな
り、コンパクトな熱処理炉３１が得られる。

【００４９】

【実施例】（１）試験目的：本発明に係わる分析用熱処
理炉（実施例）および従来の石英炉芯管を用いた横型炉
（従来例）を用い、高純度化処理済みの炭素材を灰化
し、灰分に含まれる金属をＩＣＰ質量分析法により測定
し、各炉の灰分への汚染状態を比較する。

【００５０】（２）灰化条件： 試料；炭素材１５ｇ
炉温度；８００℃ 時間；１６時間 酸素流量；０．８リットル／分 （３）測定結果：測定結果は表１のとおりである。

【００５１】

【表１】

【００５２】実施例により灰化された灰分中の金属含有
量は、最少のＣｕおよびＮｉの０．０７ｐｐｂ以下とす
るのをはじめ、最大のＮａでも０．９３ｐｐｂと極めて
少量である。

【００５３】一方従来例は最少のＣｕでも２．００ｐｐ
ｂと実施例の２８．６倍以上を含有し、最大のＦｅでは
１２．６７ｐｐｂを含有し、実施例の９７．５倍も含有
する。

【００５４】上述のように従来例により灰化された灰分
は著しく金属により汚染せれていることがわかる。

【００５５】実施例では金属による汚染は少なく、ｐｐ
ｂオーダの測定も可能であることがわかった。

【００５６】

【発明の効果】本発明に係わる分析用熱処理炉によれ
ば、外容器、内容器を極めて高純度の石英ガラス製にし
たので、不純物が発生し炉本体内の灰分を汚染すること
がなく、また炉本体を開放することなくクリーンルーム
等に移動できるようにしたので炉雰囲気等で灰分が汚染
されることなく、さらに炉底板に一度に多く試料用容器
の載置を可能にし、一度の熱処理で多くの試料を均一に
灰化できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる分析用熱処理炉の一部を切欠し
た縦断面図。

【図２】本発明に係わる分析用熱処理炉の他の実施の形
態の一部を切欠した縦断面図。

【符号の説明】

１ 分析用熱処理炉 ２ 開口部 ３ 外容器 ４ 炉本体 ５ ヒータ ６ 断熱材 ７ 断熱材 ８ 蓋体 ９ 炉空間 １０ 開口部 １１ 内容器 １２ 炉底板 １３ 試料用容器 １４ 昇降機構 １５ 昇降ロット １６ ガス供給管 １７ 熱電対 １８ 連通管 １９ 貫通孔 ２０ 筐体 ３１ 分析用熱処理炉 ３２ 蓋体 ３３ 断熱材 ３４ 外容器 ３５ 開口部 ３６ 炉空間 ３７ 内容器 ３８ 炉底板 ３９ 炉本体 ４０ 上面外周部 ４１ 下面

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 31/12 G01N 1/28 G01N 25/00

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 開口部を有する石英ガラス製の外容器
   と、この外容器に前記開口部を介して収納され、開口部
   を有する石英ガラス製の内容器とこの内容器の開口部を
   開閉自在に塞ぐ炉底板とで形成される炉本体と、この炉
   本体を着脱自在に支持する炉部材と、前記炉本体を加熱
   するヒータとを有し、前記炉底板を炉部材から離間させ
   ることにより、前記炉本体を開放することなく前記炉本
   体を他所に移動可能にしたことを特徴とする分析用熱処
   理炉。
2. 【請求項２】 上記炉底板が石英ガラスであることを特
   徴とする請求項１に記載の分析用熱処理炉。
3. 【請求項３】 上記炉部材は上記外容器の開口部を塞ぐ
   蓋体であり、この蓋体が前記外容器に前記炉本体と共に
   収納されることを特徴とする請求項１または２に記載の
   分析用熱処理炉。
4. 【請求項４】 上記炉部材は上記外容器の開口部を塞ぐ
   蓋体であり、この蓋体は前記外容器外にあり、上記炉本
   体は前記外容器に収納されることを特徴とする請求項１
   または２に記載の分析用熱処理炉。
5. 【請求項５】 試料用容器は上記炉底板に載置され、上
   記ヒータは前記炉底板の前記試料用容器が載置される面
   とは反対の面に対向して設けられたことを特徴とする請
   求項１ないし４いずれかに記載の分析用熱処理炉。
6. 【請求項６】 上記炉部材は上記外容器の開口部を塞ぎ
   上記ヒータが内装された蓋体であり、この蓋体に上記炉
   本体が着脱自在に載置されることを特徴とする請求項１
   ないし５いずれかに記載の分析用熱処理炉。
7. 【請求項７】 上記外容器および上記蓋体に断熱材が設
   けられたことを特徴とする請求項６に記載の分析用熱処
   理炉。
8. 【請求項８】 上記炉本体は昇降自在に設けられ上昇位
   置において上記外容器内に収納されることを特徴とする
   請求項１ないし７いずれかに記載の分析用熱処理炉。
9. 【請求項９】 上記炉本体の炉底板および蓋体を貫通す
   る試料灰化用のガス供給管を設けたことを特徴とする請
   求項６に記載の分析用熱処理炉。
10. 【請求項１０】 上記外容器と、この外容器の開口部を
    適宜塞ぐ蓋体と、前記外容器内の断熱空間に適宜収納さ
    れる上記炉本体と、この炉本体が載置される蓋体を昇降
    させる昇降機構を筐体内に一体に収納したことを特徴と
    する請求項８に記載の分析用熱処理炉。