JPH06160402A - 自動分析装置におけるオートサンプラー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料を熱分解する自動分析装置において、試
料容器を順序に従って分析系に送入し、分析後、試料容
器を回収する工程を自動化するオートサンプラーで、従
来の一長一短の欠点を除くために、新機構で容器容量が
大きく、多数の試料容器を収容して、分析系に迅速に送
入し、試料容器を回収して灰分測定もでき、ランニング
コストが安く、占有面積の小さいことを目的とした。 【構成】 試料箱を傾斜して下端を試料容器を運ぶキャ
リヤー経路に接し、制御部に運ばれた試料容器を垂直に
燃焼管に落下する送入棒の収容筒に押出棒で入れ、熱分
解後、送入棒を引き上げて押出棒で回収通路からキャリ
ヤーに入れて傾斜した回収箱に滑り落とすようにしたオ
ートサンプラーである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料を熱分解して、そ
の成分を分析する装置に、多数の試料を装填して分析を
連続自動化するオートサンプラーに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】試料を熱分解してその成分を測定する分
析法で、元素分析はその代表的なものであるが、工程管
理分析、環境分析等でも広くこの分析法は行なわれてい
る。これを自動化して多数の試料を連続自動分析するに
は容器に入った試料を順序に従って自動的に熱分解系に
送入するオートサンプラーが必要である。このオートサ
ンプラーには熱分解に使用する燃焼管の設置方向によっ
て、水平方向に試料を供給する水平型と垂直方向に供給
する垂直型に大別され、水平型は試料の入った試料容器
を送入棒の先端に置き、これを燃焼管に送入し、分析
後、試料容器を引き出して回収する。垂直型は試料を助
燃剤と混合し石英容器に入れて燃焼管内に落下させ、石
英容器を回収するものもあるが、一般には試料を錫、ア
ルミニューム等の金属容器に封じて、落下させるので回
収出来ない。この分析で燃焼残渣を灰分として測定する
場合もあるが、一殿には水平型以外はできない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】基本的に熱分解を行な
う分析法のオートサンプラーには次のようなことが要求
される。 （イ）試料容器は試料の出し入れが容易で、取扱い操作
が簡単である事。 （ロ）試料容器の容量はトレース分析で大量（最大０．
５ｇ）の試料や、必要量（最大０．５ｇ）の助燃剤が入
り、移動中にこぼれない事。 （ハ）燃焼生成ガスの逆流損失を防ぐために、迅速に試
料を燃焼系に送入できる事。 （ニ）試料の燃焼残渣が試料容器内に保持されて回収で
きる事。 （ホ）多数（１５０〜２００）の試料容器が容易に装填
できる事。 （ヘ）運転操作が簡単である事。 （ト）ランニングコストが低い事。 （チ）占有面積が小さい事。 以上の要求に対し従来法の水平型では試料容器が回収出
来るのでランニングコストが安く、試料容器を大きくで
きるが、一般に占有面積が大きい。また、灰分測定の可
能なものもあるが、構造上製作コストがかかる。 垂直
型は装置の上部に取付けるため占有面積がなく、自然落
下で迅速に試料を送入できるが、一般に密閉型の金属容
器を使用している。このために高濃度の酸素中に落下し
て金属の酸化熱を利用するものが多い。この方式は高温
度で熱分解と容器破壊ができる利点があるが、酸素過剰
による酸化窒素の生成量が多いために、微量で窒素分析
の場合、これが窒素の分析精度を下げる要因になってい
る。一般に密閉型の金属容器は用具が必要で、容器は消
耗品のためランニングコストが高く、小型のために助燃
剤添加が難しい。石英容器を使うものは助燃剤の添加が
できるが、金属容器と同様に灰分測定ができない。ま
た、一般に多数試料の連続分析には、装填容器の増設が
必要でコスト高となる。本発明はこれらの欠点をすべて
解消するためになされたものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明のオートサンプラ
ーは試料容器を供給する試料箱と、回収する試料箱を傾
斜して取付ける装着部と、垂直の燃焼管を下部に連結
し、試料容器の移動を制御する制御部があり、試料容器
を運搬するキャリヤー部が両者をつないでいる。キャリ
ヤー部は試料容器を、試料箱から制御部に運ぶ供給キャ
リヤーと、制御部から試料箱に運ぶ回収キャリヤーが一
体で移動する。制御部の中には燃焼管の上に縦穴があっ
て、この中を燃焼管に試料容器を運ぶ送入棒が上下す
る。この縦穴と制御部内のキャリヤー停止位置とを結
び、試料容器が通る水平方向の供給通路と回収通路があ
り、縦穴の側面上下に試料容器の供給通路の出口と回収
通路の入口がある。両通路は試料容器の通過時以外、一
枚のシャッターで閉鎖され、試料燃焼時、燃焼系を外部
から遮断し、試料容器がそれぞれの押出棒によって通路
を移動する時、シャッターにある通路断面と同形の移動
通路穴が通路に合致して通路を開通する。送入棒の下端
には収容筒があり、供給通路を運ばれた試料容器はこの
中に保持されて燃焼管に落とされる。送入棒の上部に
は、これを操作する駆動棒があり、駆動部によって駆動
され、送入棒上端の磁石と駆動棒下端の磁石の距離で磁
着力を制御して送入棒を落下したり、引き上げたり、ま
た、供給通路出口、回収通路入口に対する収容筒の停止
位置を制御する。また、送入棒と収容筒とはその中心軸
を異にし、送入棒が通る駆動部底部の穴によって収容筒
の方向が保持される。円筒平底型の試料容器を使用し、
試料箱は試料容器を一列毎に並べる仕切板を設け列方向
の両端を開放できる様に止めねじで取付ける閉鎖具があ
る。制御部に送る試料容器を入れた試料箱を供給箱と
し、制御部からの試料容器を受け入れる試料箱を回収箱
として、両方とも試料容器が滑り落ちるように傾斜して
供給箱は下端を、回収箱は上端を開放して、キャリヤー
経路の装着部に開放をを接して装着する。供給キャリヤ
ーと回収キャリヤーは上部の供給キャリヤーに連結した
ベルトで、制御部と装着部間を往復駆動される。このベ
ルトの外周にはコイルばねを張り、その両端を供給キャ
リヤーの両端に連結する。駆動部は同軸で縦に並んだ３
組のシリンダーとピストンからなり、ガス圧で作動す
る。最上部のシリングー１内のピストン１は下部に固定
した駆動棒と一体構造で、このシリンダー１内の移動で
駆動棒と送入棒の磁石間距離を制御する。シリンダー１
の外筒はシリングー１から下に伸びてシリングー２の内
筒としてピストン２と一体でシリンダー２内を上下移動
する。最下部のピストン３は駆動棒と送入棒が中を通る
内筒と一体で、この内筒の上部に内筒フック部があり、
外周フックはピストン２の上昇位置を制御し、内周フッ
クは送入棒の上昇位置を制御する。以上の構成からなる
オートサンプラーである。

【０００５】

【作用】試料容器の移動経路は、供給箱から供給キャリ
ヤーで制御部に運ばれ、そこから押出棒で供給通路を押
し出されて送入棒下端の収容筒に入り、燃焼管に落とさ
れる。試料容器の回収は送入棒が引き上げられて、収容
筒が回収通路入口に停止してから押出棒で回収キャリヤ
ーに運ばれ、キャリヤーの移動で回収箱に試料容器が落
とされて全工程が終る。制御部から試料箱の装着部を供
給キャリヤーが移動中、傾斜した供給箱から最初に供給
キャリヤーに遭遇した試料容器がその中に滑り落ち、傾
斜角度のまま供給キャリヤーに保持されて運ばれる。こ
の時、供給キャリヤーと一体の回収キャリヤーは回収通
路から収容した回収試料容器を回収箱と同じ傾斜角度で
運び、両キャリヤーが往路経路の終点となる試料箱の外
端に来ると、供給キャリヤーには供給試料容器があり、
回収キャリヤーの試料容器は傾斜した回取箱に滑り落ち
て空になっている。そして再び制御部内に移動するが、
この往復移動で供給キャリヤーに収容されない供給箱内
の各列最下端の試料容器は、供給キャリヤーおよびコイ
ルばねに接して転がるだけで供給箱内に保持されてい
る。供給キャリヤーによって制御部の供給通路入口に運
ばれた試料容器は、前回の試料が熱分解を終了して試料
容器が回収キャリヤーに運ばれるまで、上部から供給さ
れるキャリヤーガスによって容器内の空気がパージされ
る。熱分解後、駆動棒が下降し、下端の磁石が送入棒の
磁石に磁着すると、駆動棒が上昇し、収容口を回収通路
入口に止める。次にシャッターの移動通路穴で回収通路
を開き、押出棒が試料容器を押出して回収通路を移動し
回収キャリヤーに滑り落とす。押出棒が元の位置に戻る
と、シャッターが回収通路を閉じ、その移動通路穴が上
昇して供給通路が開かれる。収容口が上昇して供給通路
出口に位置すると供給キャリヤーに押出棒が入り、試料
容器を押出して供給通路を通って収容筒に試料容器を滑
り落とす。押出棒が元の位置に戻りシャッターが供給通
路を閉じると送入棒が落下して試料が熱分解される。送
入棒の落下と同時にキャリヤーの移動が始まり、回収試
料容器の収容と次の試料容器の供給が再開する。送入棒
を操作する駆動棒の駆動部は、上下に同軸の３個のピス
トンで操作される。送入棒の下端にある収容筒に試料容
器が入ると、駆動棒と一体で最上部にあるピストン１が
ガス圧で上に移動する。この時、最下部にあるシリンダ
ー３内の上端にあるピストン３と一体の内筒上部の内周
フックが、送入棒の上端を押えているので、送入棒の磁
石に磁着していた駆動棒の磁石が上昇によって磁石間の
距離が開き、吸着力が低下して送入棒が落下する。そし
て駆動部下部で送入棒にはめたコイルばねが送入棒を止
め、落下の衝撃を和らげる。送入棒の引き上げは３個の
ピストンがガス圧でそれぞれ下降すると、駆動棒が下が
り下端の磁石が送入棒上端の磁石に磁着する。次にシリ
ンダー２のガス圧を逆転して、ピストン２が上昇すると
駆動棒と共に送入棒が上昇し、ピストン２が内筒の外周
フックに引っ掛かって止まる。この時、収容口は回収通
路入口に位置する。シリンダー３のガス圧を抜くとピス
トン３と共に外周フックが上昇し、シリンダー２のガス
圧でピストン２が上昇して収容口が供給通路出口の位置
に止まり、試料容器の供給が行なわれる。

【０００６】

【実施例】図面について本発明構成の一実施例を説明す
る。図１は試料容器（１）の上面と側面を示したもの
で、容器の洗浄、加熱時、白金線を通して吊すための穴
（２）がある。図２は試料容器を入れる試料箱の上面透
視図である。図３は試料箱側面で閉鎖部の両端を断面で
示したものである。試料箱は傾斜してオートサンプラー
に装着した時、試料容器が滑り落ちる方向一列毎に仕切
り板（４）があり、上面はガラス（５）のため内部が透
視できる。試料容器を入れる供給箱は試料容器を装填し
てオートサンプラーに装着するまで、止めねじ（６）で
上端閉鎖具（３）と下端閉鎖具（７）を取付けて両端を
閉じる。図４はオートサンプラー制御部（５０）に試料
容器を供給する供給キャリヤー部と、制御部から回収箱
に試料容器を運ぶ回収キャリヤー部に傾斜して装着され
た試料容器の供給箱（１１）と回収箱（１２）を側面か
ら見た断面図である。供給箱は予め水平に保たれた支持
板（２７）に載せて下端閉鎖具を取り外した後、供給箱
を供給キャリヤー（１４）の移動経路に接し、支持軸
（３４）によって支持板を矢印のように上に回転し、供
給箱を傾斜して固定する。回収キャリヤー（４２）はス
プリングピン（２６）で供給キャリヤーに固定し、ベル
ト（１５）によって支持梁（４０）上を同時に移動す
る。図４は供給キャリヤーが供給箱の下にきて供給試料
容器（２３）が滑り落ちる状態を示している。試料容器
は供給キャリヤーに滑り落ちると、そのままの傾斜角度
でキャリヤー経路の外端まで運ばれ、再び制御部内に運
ばれる。同様に回収試料容器（２４）も傾斜状態で、回
収キャリヤーによって制御部から試料箱に運ばれる。こ
の時、試料容器の落下を防ぐ移動経路の遮蔽板（２５）
から、上端を開放した回収箱の上にくると自然に回収箱
内に滑り落ちる。図５は供給キャリヤーの三面図でベル
ト外周のコイルばね（１３）は固定リング（１６）によ
ってキャリヤーの両端に連結される。図６は供給キャリ
ヤー（１４）が制御部内にある状態の上面図で、制御部
と供給キャリヤー部は断面図である。この図に示すよう
に供給箱内の各列最下端の試料容器はコイルばね（１
３）に接し、これが移動しても試料容器は転がるだけで
制御部から空の供給キャリヤーが移動してくると、各列
最下端の試料容器の内、最初に供給キャリヤーに接した
ものがその中に滑り落ちて、往復経路終点の試料箱外端
まで運ばれ、直ちに制御部内供給通路の入口に運ばれ
る。この間、最下端の他の試料容器は供給箱内に保持さ
れる。したがって、供給箱内の試料容器は制御部に近い
列の下端から順番に運ばれ、制御部から運ばれる回収試
料容器も制御部に近い仕切り列から収容されるが、その
列が満たされると次の仕切り列に収容され、結局、供給
箱の同順で収容される。供給通路（２０）入口に停止し
ている試料容器は供給押出棒（１８）の移動で供給通路
を押され、収容筒（２２）内に落とされ、底梁（３７）
に載せられる。図７は図６のキャリヤー経路Ｂ−Ｂ’の
側断面で、４個のプーリー（１０）に張られたベルトは
プーリー駆動軸（１７）の回転によって供給キャリヤー
は駆動され、支持梁（４０）の上を回収キャリヤーと共
に往復移動する状態を示している。図８は制御部側面の
断面図である。供給試料容器（２３）は、前回の試料容
器か回収キャリヤーに運ばれるまで、供給通路入口で試
料容器内の空気は供給キャリヤー上部のキャリヤーガス
導入口（５７）からのキャリヤーガスでパージそれる。
収容口（３５）が上昇して供給通路出口に位置すると同
時にシャッター（２１）が上に移動し、その移動通路穴
（５８）が供給通路と合致する。次に供給押出棒（１
８）か通路方向に移動して供給キャリヤーから供給試料
容器を押し出して供給通路から収容筒に試料容器を押し
入れる。供給押出棒が元の位置に戻るとシャッターが下
がり、供給通路が閉鎖されＯリング（６１）によって燃
焼系が外部と遮断される。熱分解か終り、送入棒が引き
上げられて収容筒が回収通路（５１）入口に停止すると
移動通路穴（５８）が下降して通路を開通し、回収押出
棒（１９）が回収キャリヤー方向に移動して試料容器を
回収キャリヤーに落とす。送入棒の上下で収容筒の収容
口方向が常に供給、回収通路口に合致するように送入棒
の中心軸は、収容筒の中心軸と離れて対穴の円周近くに
位置し、それより僅かに大きい駆動部の底穴を通過する
様になっている。図９、図１０に送入棒（３３）上下と
収容筒を（２２）示す。試料容器は収容口（３５）から
傾斜した試料容器の底梁（３７）上に滑り落ち、内側に
傾斜して保持される。送入棒が駆動棒で操作される過程
の説明図が図１１〜１５である。図１１に示すように駆
動部の構造は、ガス圧で作動する３個のシリンダー１
（８４），２（８７），３（９０）が同軸上に上から並
び、最上部のシリンダー１内のピストン１（８０）のピ
ストンロッドが下に伸びて駆動棒（８５）となり、その
下端に磁石１（８２）がある。シリンダー１のシリンダ
ーチューブとなる外筒１（８６）はピストン２（７５）
のピストンロッドを兼ね、ピストン３のピストンロッド
となる内筒（８８）はシリンダー２の内部シリンダーチ
ューブを兼ねて、ピストン２はこの内筒外面とシリンダ
ーチューブとなる外筒２の内面を摺動する。この内筒上
部は内径を送入棒上端の径より小さくして送入棒の上昇
を押える内周フック（６３）、また、外径は内筒が通る
ピストン２の穴径より大きくしてピストン２の上昇を押
える外周フック（６２）で、これにより、ピストン３が
シリンダー３の下端にある時、磁着した送入棒の収容口
は回収通路入口に、また、ピストン３がシリンダー３の
上端にあると収容口は供給通路出口に停止するようにピ
ストン３のストロークと外周フックの位置が調節されて
いる。図１１は試料容器供給工程で、ガス出入口１（７
１），４（７６）からのガス導入でガス圧がシリンダー
１とシリンダー２にかかつた状態でガス出入口５（７
７）からガス圧を抜くと、外周フックでピストン３がシ
リンダー３の上端まで引き上げられて、収容口が供給通
路出口に停止するとシャッター（２１）が上昇して移動
通路穴（５８）が供給通路に合致し、供給押出棒（１
８）が収容筒（２２）方向に移動して試料容器を収容筒
に運ぶ。図１２は送入棒落下工程で、シャッターが下降
して両通路を閉鎖後、ガス出入口１（７１）からガス圧
を抜き、ガス出入口２（７２）からガス圧をかけると駆
動棒が上昇し、送入棒は内周フック（６３）で押えられ
て磁石１（８２），２（３２）間か開き、送入棒が落下
する。この時、コイルばね（５９）が送入棒フックを止
めて落下時の衝撃を吸収する。図１３は落下後の試料熱
分解工程で、この間にキャリヤーの往復駆動が行なわ
れ、回収試料容器を回収箱に落とし、供給試料容器を供
給通路入口に運ぶ。図１４は送入棒引き上げ工程で、ガ
ス出入口２（７２），４（７６）からガス圧を抜き、ガ
ス出入口１（７１），３（７４），５（７７）からガス
圧をかけるとピストン１（８０），２（７５），３（７
８）がそれぞれのシリンダーの下端まで下がり、駆動棒
の磁石１（８２）が送入棒の磁石２（３２）に磁着す
る。図１５はガス出入口３（７４）からガス圧を抜き、
ガス出入口４（７６）からガス圧をかけると、ピストン
２（７５）が外周フック（６２）まで上昇して送入棒が
引き上げられ、収容口が回収通路（５１）入口に停止し
て、シャッター（２１）の移動通路穴が下降して回収通
路を開き、回収押出棒が試料容器を押し出して回収キャ
リヤーに落とす。回収押出棒が元に戻るとガス出入口５
（７７）からガス圧か抜かれて収容口が供給通路出口に
上昇して図１１の試料容器供給工程が再び始まる。図１
６は図８に示すシャッター（２１）の断面Ｃ−Ｃを示し
たものである。

【０００７】

【発明の効果】上述のように本発明の構成によれば、次
のような効果が得られる。 （ａ）試料容器は元素分析で一殿に使用されている長さ
２０ｍｍのボート型のものに比べると、半分の長さの直
径で３倍の容量があり、一つの型でミクロからマクロま
での広範囲の試料量に適合し、また、助燃剤の添加も容
量的に十分対応できる。 （ｂ）円筒平底型の試料容器はボート型のものにくらべ
口が大きいから、試料の秤量が容易で、そのまま試料箱
に入れるだけの簡単な操作で用具も不要である。 （ｃ）試料箱は内部が透視できるので、分析の進行状況
を容易に知ることができる。 （ｄ）試料箱は１２×１４ｃｍの大きさで１０ｍｍ径の
試料容器を１５０個、長さを５ｃｍ伸ばすだけで２００
個収容でき、従来のものにくらべ極めて収容数が大き
い。 （ｅ）オートサンプラーの制御部は分析系の上部で、試
料箱の装着部だけが分析系外になる場合もあるが、この
ための占有面積は僅少で大多数（２００）試料の連続分
析ができる。 （ｆ）試料は自然落下で燃焼部に迅速に送ることができ
る。 （ｇ）試料容器は収容筒の中で内側に傾斜して収容さ
れ、収容口、押出棒出入口の上部を内側に凹ませた結
果、試料容器の上方移動距離が小さく、また、送入棒の
落下時、コイルばねで停止して衝撃を吸収する。このた
め試料容器が収容筒からはみ出さず、中の試料もこぼれ
ないので灰分が１００％回収できる。 （ｈ）試料容器は供給箱に並べた順序で回収箱に回収さ
れるので、灰分測定か順序よくできる。 （ｉ）試料容器は回収して連続使用するのでランニング
コストが低い。 （ｊ）試料容器内の空気のパージングが、前回試料の燃
焼工程中に十分に行うことができるので、試料送入工程
が短時間である。 （ｋ）試料容器は大多数でも試料箱は小型故に、試料や
灰分の秤量は一度に連続的に行なう事ができる。 （ｌ）試料容器の装填工程は、試料を秤量して供給箱に
入れて装着部に装着するするだけで、ピンセットを使う
ような繊細な作業操作はなく、また、そのための技術も
不要で極めて簡単な操作で、容易に装填できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 試料容器の上面と側面で、側面図の一部は容
器の断面を示す。

【符合の説明】

（１）は試料容器 （２）は穴

【図２】試料容器を入れる試料箱の上面透視図である。

【符合の説明】

（３）は上端閉鎖具 （４）は仕切板 （５）はガラス板 （６）は止めねじ

【図３】試料箱の側面図で両端の一部を断面で示してあ
る。

【符合の説明】

（７）は下端閉鎖具

【図４】試料箱装着部の側面断面図である。

【符合の説明】

（１１）は供給試料容器の入った供給箱 （１２）は回収した試料容器が滑り落ちる回収箱 （１３）はコイルばね （１４）は試料容器を制御部に運ぶ供給キャリヤー （１５）はベルト （２３）は試料の入った供給試料容器 （２４）は制御部から運ばれた回収試料容器 （２５）は回収試料容器の落下を防ぐ遮蔽板 （２６）は供給キャリヤーと回収キャリヤーを結合する
スプリングピン （２７）は試料箱を支える支持板 （３４）は支持板を回転する支持軸 （４０）はキャリヤーの移動を保持する支持梁 （４２）は回収キャリヤー （５０）は制御部

【図５】供給キャリヤーの上面、正面、側面の３面図
で、正面は一部断面、側面は外観とＡ−Ａ’の断面図で
ある。

【符合の説明】

（１６）はコイルばねの固定リング

【図６】オートサンプラーの制御部の上面からみた断面
とキャリヤー経路、および、供給箱、回収箱の装着部を
示す。

【符合の説明】

（８）は試料 （１０）はプーリー （１７）はプーリー回転軸 （１８）は供給押出棒 （１９）は回収押出棒 （２０）は供給通路 （２１）はシャッター （２２）は収容筒 （３７）は試料容器が載る底梁

【図７】図６、Ｂ−Ｂ’のキャリヤー部を示す。

【図８】オートサンプラー制御部側面の中央断面を示
す。

【符合の説明】

（３３）は送入棒 （５１）は回収通路 （５２）は燃焼管 （５５）はシャッター駆動軸 （５７）はキャリヤーガス導入口 （５８）はシャッター内の移動通路穴 （５９）はコイルばね （６１）はＯリング

【図９】送入棒の断面図

【符合の説明】

（３１）は送入棒フック （３２）は磁石２ （３５）は収容口 （３６）は押出棒出入口 （３７）は底梁

【図１０】収容筒正面図

【図１１】試料容器の供給キャリヤーから収容筒への供
給工程説明図

【符合の説明】

（６２）は外周フック （６３）は内周フック （７１）はガス出入口１ （７２）はガス出入口２ （７３）は内筒フック部 （７４）はガス出入口３ （７５）はピストン２ （７６）はガス出入口４ （７７）はガス 入口５ （７８）はピストン３ （７９）は電気炉 （８０）はピストン１ （８１）Ｏリング （８２）は磁石１ （８３）は外筒２ （８４）はシリンダー１ （８５）は駆動棒 （８６）は外筒１ （８７）はシリンダー２ （８８）は内筒 （８９）は外筒３ （９０）はシリンダー３

【図１２】駆動棒を上げて送入棒落下直前の説明図

【図１３】送入棒が落下した状態の説明図

【図１４】送入棒を引き上げるために駆動棒が下降した
状態の説明図

【図１５】送入棒が引き上げられて、回収通路入口に収
容筒が停止している説明図

【図１６】シャッターＣ−Ｃ’の断面である。

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【手続補正書】

【提出日】平成５年１月１４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００６

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００６】

【実施例】図面について本発明構成の一実施例を説明す
る。図１は試料容器（１）の上面と側面を示したもの
で、容器の洗浄、加熱時、白金線を通して吊すための穴
（２）がある。図２は試料容器を入れる試料箱の上面透
視図である。図３は試料箱側面で閉鎖部の両端を断面で
示したものである。試料箱は傾斜してオートサンプラー
に装着した時、試料容器が滑り落ちる方向一列毎に仕切
り板（４）があり、上面はガラス（５）のため内部が透
視できる。試料容器を入れる供給箱は試料容器を装填し
てオートサンプラーに装着するまで、止めねじ（６）で
上端閉鎖具（３）と下端閉鎖具（７）を取付けて両端を
閉じる。図４はオートサンプラー制御部（５０）に試料
容器を供給する供給キャリヤー部と、制御部から回収箱
に試料容器を運ぶ回収キャリヤー部に傾斜して装着され
た試料容器の供給箱（１１）と回収箱（１２）を側面か
ら見た断面図である。供給箱は予め水平に保たれた支持
板（２７）に載せて下端閉鎖具を取り外した後、供給箱
を供給キャリヤー（１４）の移動経路に接し、支持軸
（３４）によって支持板を矢印のように上に回転し、供
給箱を傾斜して固定する。回収キャリヤー（４２）はス
プリングピン（２６）で供給キャリヤーに固定し、ベル
ト（１５）により支持梁（４０）に沿って同時に移動す
る。図４は供給キャリヤーが供給箱の下にきて、供給試
料容器か滑り落ちた状態を示している。キャリヤー内の
試料容器は試料箱と同じ傾斜角度で運ばれる。図５は供
給キャリヤーの三面図でベルト外周のコイルばね（１
３）は固定リング（１６）によってキャリヤーの両端に
連結される。 図６は供給キャリヤー（１４）が制御部
内にある状態の上面図で、制御部と供給キャリヤー部は
断面図である。この図に示すように供給箱内の各列最下
端の試料容器はコイルばね（１３）に接し、これが移動
しても試料容器は転がるだけであるが制御部から空の供
給キャリヤーが移動してくると、各列最下端の試料容器
の内、最初に供給キャリヤーに接したものがその中に滑
り落ちて、往復経路終点の試料箱外端まで運ばれ、直ち
に制御部内供給通路の入口に運ばれる。この間、最下端
の他の試料容器は供給箱内に保持される。したかって、
供給箱内の試料容器は制御部に近い列の下端から順番に
運ばれ、制御部から運ばれる回収試料容器も制御部に近
い仕切り列から収容されるが、その列が満たされると次
の仕切り列に収容され、結局、供給箱と同順で収容され
る。供給通路（２０）入口に停止しているキャリヤー内
の試料容器は供給押出棒（１８）の移動で供給通路を押
されて、収容筒（２２）内に落とされ、底梁（３７）に
載せられる。図７は図６のキャリヤー経路Ｂ−Ｂ’の一
部側断面で、４個のプーリー（１０）に張られたベルト
はプーリー駆動軸（１７）の回転によって供給キャリヤ
ーは駆動され、支持梁（４０）の上を回収キャリヤーと
共に往復移動する状態を示している。図８は制御部側面
の断面図である。供給試料容器（２３）の内部空気は、
前回の試料容器が回収キャリヤーに運ばれるまで、供給
通路入口で供給キャリヤー上部のキャリヤーガス導入口
（５７）からのキャリヤーガスでパージされる。図９に
示す送入棒の収容口（３５）が上昇して供給通路出口に
位置すると同時にシャッター（２１）が上に移動し、そ
の移動通路穴（５８）が供給通路と合致する。次に供給
押出棒（１８）が通路方向に移動して供給キャリヤーか
ら供給試料容器を押し出して供給通路から収容筒に試料
容器を押し入れる。供給押出棒が元の位置に戻るとシャ
ッターが下がり、供給通路が閉鎖されＯリング（６１）
によって燃焼系が外部と遮断される。送入棒の落下で試
料の熱分解が終ると、送入棒が引き上げられて収容筒が
回収通路（５１）入口に停止する。同時に移動通路穴
（５８）が下降して通路を開通し、回収押出棒（１９）
が回収キャリヤー方向に移動して試料容器を回収キャリ
ヤーに落とす。試料容器を収容筒に押し入れたり、中か
ら押し出したりするためには収容筒の収容口（３５）が
常に供給、回収の通路口に合わなければならない。この
ため、試料棒を操作する駆動部内駆動棒の中心軸を縦穴
の中心より偏心し、送入棒が通る駆動部の底穴径をそれ
が通る限度にして、送入棒の上下移動で収容筒の方向を
保っている。図９、図１０に送入棒（３３）の上下と収
容筒（２２）を示す。試料容器は収容口（３５）から傾
斜した試料容器の底梁（３７）上に滑り落ち内側に傾斜
して保持される。送入棒が駆動棒で操作される過程の説
明図が図１１〜１５である。図１１に示すように駆動部
の構造は、ガス圧で作動する３個のシリンダー１（８
４），２（８７），３（９０）が同軸上に上から並び、
最上部のシリンダー１内のピストン１（８０）のピスト
ンロッドが下に伸びて駆動棒（８５）となり、その下端
に磁石１（８２）がある。シリンダー１のシリンダーチ
ューブとなる外筒１（８６）はピストン２（７５）のピ
ストンロッドを兼ね、ピストン３（７８）のピストンロ
ッドとなる内筒（８８）はシリンダー２の内部シリンダ
ーチューブを兼ねて、ピストン２はこの内筒外面とシリ
ンダーチューブとなる外筒２の内面を摺動する。内筒上
部のフック部（７３）には磁着した送入棒を落すため
に、その上端を押える内周フック（６３）とピストン２
に引っ掛かる外周フック（６２）がある。ピストン１が
シリンダー１の下端にある状態で、ピストン３がシリン
ダー３の下端にある時、磁着した送入棒の収容口は回収
通路入口に、シリンダー３の上端にある時は、収容口が
供給通路出口に停止するようになっている。図１１は試
料容器供給工程で、ガス出入口１（７１），４（７６）
からのガス導入でガス圧がシリンダー１とシリンダー２
にかかつた状態でガス出入口５（７７）からガス圧を抜
き、外周フックでピストン３がシリンダー３の上端まで
引き上げられた状態である。収容口が供給通路出口に停
止するとシャッター（２１）が上昇して移動通路穴（５
８）が供給通路に合致し、供給押出棒（１８）が収容筒
（２２）方向に移動して試料容器を収容筒に運ぶ。図１
２は送入棒落下工程で、シャッターが下降して両通路を
閉鎖後、ガス出入口１（７１）からガス圧を抜き、ガス
出入口２（７２）からガス圧をかけると駆動棒が上昇
し、送入棒は内周フック（６３）で押えられて磁石１
（８２），２（３２）間が開き、送入棒が落下する。こ
の時、コイルばね（５９）が送入棒フックを止めて落下
時の衝撃を吸収する。図１３は落下後の試料熱分解工程
で、この間にキャリヤーの往復駆動が行なわれ、回収試
料容器を回収箱に落とし、供給試料容器を供給通路入口
に運ぶ。図１４は送入棒引き上げ工程で、ガス出入口２
（７２），４（７６）からガス圧を抜き、ガス出入口１
（７１），３（７４），５（７７）からガス圧をかける
とピストン１（８０），２（７５），３（７８）がそれ
ぞれのシリンダーの下端まで下がり、駆動棒の磁石１
（８２）が送入棒の磁石２（３２）に磁着する。図１５
はガス出入口３（７４）からガス圧を抜き、ガス出入口
４（７６）からガス圧をかけると、ピストン２（７５）
が外周フック（６２）まで上昇して送入棒が引き上げら
れ、収容口が回収通路（５１）入口に停止する。次にシ
ャッター（２１）の移動通路穴が下降して回取通路を開
き、回収押出棒（１９）が試料容器を押し出して回収キ
ャリヤーに落とす。回収押出棒が元に戻るとガス出入口
５（７７）からガス圧が抜かれて収容口が供給通路出口
に上昇して図１１の試料容器供給工程が再び始まる。図
１６は図８に示すシャッター（２１）の断面Ｃ−Ｃを示
したものである。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００７

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００７】

【発明の効果】上述のように本発明の構成によれば、次
のような効果が得られる。 （ａ）試料容器は元素分析で一般に使用されている長さ
２０ｍｍのボート型のものに比べると、半分の長さの直
径で３倍の容量があり、一つの型でミクロからマクロま
での広範囲の試料量に適合し、また、助燃剤の添加も容
量的に十分対応できる。 （ｂ）円筒平底型の試料容器はボート型のものにくらべ
口が大きいから、試料の秤量が容易で、そのまま試料箱
に入れるだけの簡単な操作で用具も不要である。 （ｃ）試料箱は内部が透視できるので、分析の進行状況
を容易に知ることができる。 （ｄ）試料箱は１３×１６ｃｍの大きさで１０ｍｍ径の
試料容器を１５０個、長さを５ｃｍ伸ばすだけで２００
個収容でき、従来のものにくらべ極めて収容数が大き
い。 （ｅ）オートサンプラーの制御部は分析系の上部で、試
料箱の装着部だけが分析系外になる場合もあるが、この
ための占有面積は僅少で大多数（２００）試料の連続分
析ができる。 （ｆ）試料は自然落下で燃焼部に迅速に送ることができ
る。 （ｇ）試料容器は収容筒の中で内側に傾斜して収容さ
れ、収容口、押出棒出入口の上部を内側に凹ませた結
果、試料容器の上方移動距離が小さく、また、送入棒の
落下時、コイルばねで停止して衝撃を吸取する。このた
め試料容器が収容筒からはみ出さず、中の試料も脱落し
ないので灰分が１００％回収できる。 （ｈ）試料容器は供給箱に並べた順序で回収箱に回収さ
れるので、灰分測定が順序よくできる。 （ｉ）試料容器は回収して連続使用するのでランニング
コストが低い。 （ｊ）試料容器内の空気のパージングが、前回試料の燃
焼工程中に十分に行うことができるので試料送入工程時
間が短く、１分析の所要時間を短縮できる。 （ｋ）試料容器が大多数でも小型で１個の試料箱故に、
試料や灰分の秤量は連続的に一度に行なう事ができる。 （ｌ）試料容器の装填工程は、試料を秤量した試料容器
を供給箱に入れて両端を閉じるだけで容易に持ち運びで
き、装着部での装着も簡単で試料容器数の多少に関係な
い。

【手続補正書】

【提出日】平成５年９月２４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

【図９】

【図６】

【図７】

【図１０】

【図８】

【図１１】

【図１４】

【図１２】

【図１３】

【図１５】

【図１６】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】円筒平底型で上部に小穴のある試料容器を
   用い、熱分解部が垂直の燃焼管を下部に連結したオート
   サンプラー制御部筐体内に燃焼管と同軸の縦穴を設け、
   その中を上下する試料送入棒は上端に磁石、下端には試
   料容器が入る収容筒があり、送入棒は縦穴円周近くを上
   下するようにし、収容筒は試料容器が出入りする収容
   口、試料容器を内部に傾斜して載せるようにした底梁
   と、収容口と反対側に試料容器押出し用の押出棒出入口
   があり、両口の上部を内側に凹ませた構造を有し、制御
   部内には試料容器が供給と回収時に通る水平方向の供給
   通路と回収通路があり、その端口が縦穴内面の上下に位
   置するように設け、両通路には通路と同断面の１個の移
   動通路穴があるシャッターの上下移動で両通路を燃焼系
   に対して気密的に閉鎖したり、また、いずれか一方の通
   路を開通できるようにし、縦穴上部には上記送入棒の磁
   石と磁着して送入棒を操作する駆動棒の駆動部があり、
   この駆動部はガス圧で駆動する同軸縦列の三組のシリン
   ダーからなり、その中心軸は収容口が水平通路方向にな
   るように、収容筒の中心軸から離れた送入棒の中心軸に
   合わせ、また、送入棒が通る駆動部の底穴は送入棒が通
   る範囲に小さくし、三組のシリンダーおよびピストンを
   最上部から１，２，３とすると、駆動棒はシリンダー１
   内のピストンロッドが下方に伸びたもので、その下端に
   磁石を固定し、このシリンダーチューブもそのロッドカ
   バーより下方に伸びてピストン２に固定して、シリンダ
   ー２のピストンロッドとなり、このピストン２の中をシ
   リンダー３のピストンロッドとしてピストン３に固定し
   た内筒が通り、この内筒上部に内筒が通るピストン２の
   穴より径を大きくしてピストン２の上昇を制限する外周
   フックを、また、内部に送入棒上部の外径より径を小さ
   くして送入棒の上昇を制限する内固フックを設け、ピス
   トン３がシリンダー３の上端にある時、駆動棒に磁着し
   た送入棒下端の収容口が上部水平通路の端口に位置する
   ように、そしてピストン３のストロークを縦穴内面にあ
   る二つの水平通路の端口の距離と同一にし、ピストン１
   のストロークは送入棒と駆動棒の磁石間距離を広げて磁
   着力低下による送入棒の落下ができる長さがあり、ピス
   トン２のストロークは燃焼管内に落下した送入棒に駆動
   棒が下降して磁着できる長さをもつ構造で、一方、水平
   通路の他端には試料容器を運ぶキャリヤー経路が通路と
   直角水平方向に接し、上部の供給通路入口に停止してい
   る供給キャリヤー内の試料容器を供給通路に押し出して
   収容筒に入れるために往復移動する供給押出棒を設け、
   また、収容筒にある試料容器を回収通路に押し出して回
   収キャリヤーに滑り落とすために往復運動する回収押出
   棒を縦穴の回収通路口の反対側に設け、供給キャリヤー
   の下部には回収キャリヤーを固定して一体化し、両キャ
   リヤーは底が傾斜してそれぞれが１個の試料容器を運ぶ
   構造で、供給キャリヤーに固定した駆動ベルトの外周に
   コイルバネを張り両端を供給キャリヤーの両端に結合し
   て供給キャリヤー移動経路をベルトと共ににコイルばね
   が移動して、経路にある装着部試料箱内の試料容器に接
   するようにし、試料箱は試料容器が一列毎に仕切板によ
   って並ベられ、その列方向の両端を取り外せるようにし
   た構造で、試料容器が仕切り板に添って滑り落ちるよう
   に列方向に傾斜して、試料容器の供給箱は下端を、回収
   箱は上端を開放して、それぞれの開放側をキャリヤー経
   路に接して装着し、両キヤリヤーを制御部内の水平通路
   口から両試料箱装着部の外端までを往復移動するように
   したことを特徴としてなる自動分析装置におけるオート
   サンプラー。