CN111983105A - 分析型热裂解器及其自动上样结构与方法 - Google Patents

分析型热裂解器及其自动上样结构与方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分析型热裂解器及其自动上样结构与方法，所述分析型热裂解器包括一个沿垂向布置的热裂解腔，热裂解腔的中部外周侧设有电热控温元件，中部内侧可供容纳样品管并可供载气通过；所述热裂解腔的下端气密连通有下接口，下接口以下仓门密封；所述热裂解腔的上端气密连通有上接口，上接口以上仓门密封；所述上接口、下接口的其中之一连通载气，其中另一连通载气及裂解产物出口。所述自动上样结构包括样品传送链、样品盘及驱动机构，所述样品传送链上有多个竖直孔，样品盘布置在传送链下方并设有通孔，通孔与热裂解腔同轴相接；所述驱动机构能够驱动所述样品传送链，使所述竖直孔与所述样品盘的通孔逐一形成同轴对接。

Description

分析型热裂解器及其自动上样结构与方法
技术领域
本发明涉及分析检测仪器的关键部件，具体是一种热裂解器的结构及其自动上样结构，主要用于分析样品在高温下的热裂解和向后续分析仪器的传输，以实现分析检测。
背景技术
热裂解是指在高温的厌氧环境中有机材料的热分解过程，即通过热能将大的复合分子切割成较小的、更有助分析的分子碎片，以供后续的气相色谱/质谱分离和检测。分析型热裂解仪一般包括裂解器，温度测量和控制系统，电脑软件等几部分，自动化的仪器系统还包括自动进样器。裂解器是样品发生热裂解，产生分析物气体并由此传输到后续分析仪器去检测的部分，目前主要有三种形式，脉冲式电阻加热热裂解器，恒温炉式热裂解器和居里点式热裂解器。前两种方式依靠传感器感知温度并加以控制，后一种方式依靠磁性材料在居里点温度磁性消失的特点进行温度控制。
发明内容
为了能与自动进样器配合使用，本发明提供了一种分析型热裂解器及其自动上样结构。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种分析型热裂解器，其特征在于：包括一个沿垂向布置的热裂解腔，热裂解腔的中部外周侧设有电热控温元件，中部内侧可供容纳样品管并可供载气通过；
所述热裂解腔的下端气密连通有下接口，下接口具有与热裂解腔同轴布置的下中心通道并以能够打开的下仓门密封；
所述热裂解腔的上端气密连通有上接口，上接口具有与热裂解腔同轴布置的上中心通道并以能够打开的上仓门密封；
所述上接口、下接口的其中之一能够连通载气，其中另一能够连通载气及裂解产物出口。
所述的分析型热裂解器，其中：所述热裂解腔上下均具有喇叭形口，中部直径比两端细。
所述的分析型热裂解器，其中：所述热裂解腔的下部端面用环形凹槽固定有密封圈，并通过所述密封圈与所述下接口形成密封连接，下接口下端面又通过密封隔垫与所述下仓门形成密封连接；
所述热裂解腔的上部端面用环形凹槽固定有另一密封圈，并通过所述另一密封圈与所述上接口形成密封连接，上接口上端面又通过另一密封隔垫与所述上仓门形成密封连接。
所述的分析型热裂解器，其中：所述热裂解腔与所述样品管的材质均为石英。
所述的分析型热裂解器，其中：所述电热控温元件的电热元件为铂丝，该铂丝在发热过程中其电阻随着温度而变化，通过监测其电阻能够转换为温度值。
一种自动上样结构，能够给所述分析型热裂解器上样，其特征在于，包括样品传送链、样品盘及驱动机构，其中：
所述样品传送链上有多个方向竖直、沿样品传送链长度方向等距离排列的竖直孔，每个竖直孔中可供一个样品管放置；
样品盘布置在传送链下方，并位于所述分析型热裂解器的上方，其盘面与传送链的运动平面平行；样品盘上沿垂向的中心轴布置有通孔，所述通孔与上接口的上中心通道以及热裂解腔同轴布置；
所述驱动机构与所述样品传送链动力连接，能够驱动所述样品传送链沿样品传送链长度方向进行脉冲式定长移动，每次移动可使一个所述竖直孔与所述样品盘的通孔形成同轴对接。
一种自动上样方法，使用所述的自动上样结构，其特征在于：
样品管中加载样品后置于自动上样结构的样品传送链上的竖直孔中，样品管下端与样品盘接触，样品盘固定不动；
样品传送链在驱动机构的驱动下运动，使样品管下端在样品盘的盘面上滑动，直至样品管下端到达样品盘的通孔上方时停留，使竖直孔中的样品管通过打开的上仓门和上接口的上中心通道落入热裂解腔中；
上仓门关闭，样品管处于热裂解腔中的载气气流之中；
当热裂解完成后，下仓门打开，样品管在重力作用下经下接口的下中心通道落出热裂解腔；
下仓门关闭，为下一个样品管的上样作好准备。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果是：能够实现样品在热裂解腔内的位置精度提升，准确处在加热铂丝的中心位置，从而实现不同样品的升温速率一致，提高分析仪器的重复性。
附图说明
图1是分析型热裂解器及其自动上样结构的整体结构示意图。
图2是分析型热裂解器的结构示意图。
图3是热裂解腔的纵剖结构示意图。
附图标记说明：1-热裂解器；2-样品管；3-样品；4-传送链；5-竖直孔；6-中心轴；7-样品盘；8-通孔；9-热裂解腔；10-电热控温元件；11-O形密封圈；12-上接口；13-上中心通道；14-下接口；15-下中心通道；16-上仓门；17-下仓门；18-密封隔垫；19-载气入口；20-载气及裂解产物出口。
具体实施方式
如图2(结合图3)所示，本发明提供一种分析型热裂解器1，主要包括一个沿垂向布置的热裂解腔9，热裂解腔9上下均具有喇叭形口，中部可供容置盛装有样品3的样品管2，热裂解腔9的中部外周侧设有电热控温元件10，用于对样品管2中的样品3进行加热产生热裂解反应；
所述热裂解腔9的下部端面用环形凹槽固定有密封圈11，并通过所述密封圈11与下接口14形成密封连接，下接口14下端面又通过密封隔垫18与下仓门17形成密封连接；
所述热裂解腔9的上部端面用环形凹槽固定有另一密封圈11，并通过所述另一密封圈11与上接口12形成密封连接，上接口12上端面又通过另一密封隔垫18与上仓门16形成密封连接；
本发明使用的时候，所述下接口14连通有载气入口19，所述上接口12连通有载气及裂解产物出口20，当上仓门16与下仓门17关闭时，所述载气入口19、所述下接口14的下中心通道15、所述热裂解腔9、所述上接口12的上中心通道13以及所述载气及裂解产物出口20依次连通；此时，样品管2中的样品3在电热控温元件10的高温作业下，裂解产生的样品3蒸气会随着载气由所述载气及裂解产物出口20排出，去往吸附阱或直接进入后续气相色谱进样口。
上述实施例中，所述热裂解腔9的材质优选石英，因其承受工作温度高(本发明中，热裂解腔9中心位置的最高温度约为1300℃)。同时，石英材料透明，既便于观察样品3，又可以实施光学辅助裂解。
所述热裂解腔9的两端开口呈喇叭口形(见图3)，中部较细，内部中空部分内径可容纳样品管2，并允许载气流过。电热控温元件10布置在热裂解腔9的中部，凭借较细的中部使电热控温元件10的加热区域更为集中，同时热容也更小，既有利于加热过程的快速升温，也有利于热裂解完成后的快速降温。
所述热裂解腔9的上下端面有环形凹槽，可配合固定O形密封圈11。所述密封圈11为耐高温高分子材料制成，优选全氟橡胶，耐温度可达325℃。由于热裂解腔9的两端没有电热控温元件10，密封圈11处的工作温度远低于热裂解腔9中部温度，可避免密封圈11被破坏。
所述上接口12和下接口14保持在恒定温度，工作温度可达300℃。
所述上接口12和下接口14有上中心通道13与下中心通道15，可以允许直径约2mm的样品管2通过。上接口12和下接口14装有上仓门16、下仓门17，以密封隔垫18予以密封。所述上仓门16打开时，可供装有样品3的样品管2在重力作用下通过上中心通道13落入热裂解腔9的内部空间，所述下仓门17能够打开，而使样品管2在重力作用下通过下中心通道15落出热裂解器1。密封隔热为耐高温高分子材料，材质优选全氟橡胶，耐温度可达325℃。
下接口14中有管路从外部通向下中心通道15，可将载气从外部引入热裂解腔9内部。上接口12中有管路从上中心通道13通向外部，可将载气和气态热裂解产物从热裂解腔9引出并通向吸附阱或后续气相色谱进样口。
载气入口19和出口并不限定为下进上出，也可以是从上接口12进入，从下接口14流出。
所述电热控温元件10的电热元件为铂丝，环绕于热裂解腔9中部处，使该区域可升温至1300℃。同时，该铂丝在发热过程中其电阻随着温度而变化，通过监测其电阻能够转换为温度值，实现单一电子元件完成实时加热-测量-反馈一体的功能。
所述样品管2的直径约2mm，内部有横隔，可放置微升级液体样品3或微克级固体样品3。样品管2在置入热裂解腔9时，样品3的高度处于电热元件的加热区域中心部位。样品管2材质优选石英，耐高温且便于观察样品3。
再请参阅图1所示，分析型热裂解器1的自动上样结构主要由样品传送链4、样品盘7及驱动机构(未予图示)组成，其中：
样品传送链4上有多个方向竖直、沿样品传送链4长度方向等距离排列的竖直孔5，每个竖直孔5中可供一个样品管2放置；
样品盘7布置在传送链下方，其盘面与传送链的运动平面平行；样品盘7上沿垂向的中心轴6布置有通孔，所述中心轴6与样品盘7下方的热裂解腔9同轴；
所述驱动机构(如步进电机)与所述样品传送链4动力连接，能够驱动所述样品传送链4沿样品传送链4长度方向进行脉冲式定长移动，每次移动可使一个所述竖直孔5与所述样品盘7的通孔形成同轴对接。
自动上样结构使用时，样品管2中加载样品3后置于自动上样结构的样品传送链4上的竖直孔5中，样品管2下端与样品盘7接触。样品盘7固定不动；样品传送链4可在驱动机构的驱动下运动(图1中向左)，使样品管2下端在样品盘7的盘面上滑动，直至样品管2下端到达样品盘7的通孔上方时停留，使竖直孔5中的样品管2通过打开的上仓门16和上中心通道13落入热裂解腔9中；上仓门16关闭后，样品管2处于热裂解腔9中的载气气流之中。
释放样品管2：当热裂解完成后，下仓门17打开，样品管2在重力作用下经下中心通道15落出热裂解腔9，并落入收集槽中；下仓门17关闭，为下一个样品管2作好准备。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种分析型热裂解器，其特征在于：包括一个沿垂向布置的热裂解腔，热裂解腔的中部外周侧设有电热控温元件，中部内侧可供容纳样品管并可供载气通过；
所述热裂解腔的下端气密连通有下接口，下接口具有与热裂解腔同轴布置的下中心通道并以能够打开的下仓门密封；
所述热裂解腔的上端气密连通有上接口，上接口具有与热裂解腔同轴布置的上中心通道并以能够打开的上仓门密封；
所述上接口、下接口的其中之一能够连通载气，其中另一能够连通载气及裂解产物出口。
2.根据权利要求1所述的分析型热裂解器，其特征在于：所述热裂解腔上下均具有喇叭形口，中部直径比两端细。
3.根据权利要求1所述的分析型热裂解器，其特征在于：所述热裂解腔的下部端面用环形凹槽固定有密封圈，并通过所述密封圈与所述下接口形成密封连接，下接口下端面又通过密封隔垫与所述下仓门形成密封连接；
所述热裂解腔的上部端面用环形凹槽固定有另一密封圈，并通过所述另一密封圈与所述上接口形成密封连接，上接口上端面又通过另一密封隔垫与所述上仓门形成密封连接。
4.根据权利要求1所述的分析型热裂解器，其特征在于：所述热裂解腔与所述样品管的材质均为石英。
5.根据权利要求1所述的分析型热裂解器，其特征在于：所述电热控温元件的电热元件为铂丝，该铂丝在发热过程中其电阻随着温度而变化，通过监测其电阻能够转换为温度值。
6.一种自动上样结构，能够给如权利要求1-5中任一项所述分析型热裂解器上样，其特征在于，包括样品传送链、样品盘及驱动机构，其中：
所述样品传送链上有多个方向竖直、沿样品传送链长度方向等距离排列的竖直孔，每个竖直孔中可供一个样品管放置；
样品盘布置在传送链下方，并位于所述分析型热裂解器的上方，其盘面与传送链的运动平面平行；样品盘上沿垂向的中心轴布置有通孔，所述通孔与上接口的上中心通道以及热裂解腔同轴布置；
所述驱动机构与所述样品传送链动力连接，能够驱动所述样品传送链沿样品传送链长度方向进行脉冲式定长移动，每次移动可使一个所述竖直孔与所述样品盘的通孔形成同轴对接。
7.一种自动上样方法，使用如权利要求6所述的自动上样结构，其特征在于：
样品管中加载样品后置于自动上样结构的样品传送链上的竖直孔中，样品管下端与样品盘接触，样品盘固定不动；
样品传送链在驱动机构的驱动下运动，使样品管下端在样品盘的盘面上滑动，直至样品管下端到达样品盘的通孔上方时停留，使竖直孔中的样品管通过打开的上仓门和上接口的上中心通道落入热裂解腔中；
上仓门关闭，样品管处于热裂解腔中的载气气流之中；
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