CN110793958B - 一种氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置 - Google Patents

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Abstract

一种氢化物发生‑大气压辉光放电原子光谱装置，该装置包括：T型三通阀；设置在所述T型三通阀上的大气压辉光放电发生区；向所述大气压辉光放电发生区输入载气以及待分析样品并与所述T型三通阀连通的氢化物发生区；设置在所述T型三通阀上，用于对所述大气压辉光放电发生区进行冷却的冷却系统；接收所述大气压辉光放电发生区产生的原子发射光谱信号的检测系统；为所述大气压辉光放电发生区放电提供电能的电源系统。本发明进一步简化了大气压辉光放电激发源装置的结构，并提高了装置的集成度。

Description

一种氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置
技术领域
本发明属于原子光谱分析领域，涉及原子发射光谱激发源技术领域，更具体地，涉及一种可应用于原子发射光谱领域的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置。
背景技术
随着国民经济建设和社会生活的快速发展，环境中重金属的污染和食品中重金属的残留等问题日益突出，对当今分析测试技术提出了新的挑战。现如今，对于微、痕量金属元素分析，最普遍的检测方法主要是原子光谱/质谱法。基于其具有灵敏度高、线性范围广等特点，成为了环境、化学工程和生物学等众多领域中不可替代的基本分析仪器。然而，这些仪器体积庞大，功率高，需要惰性气体，甚至是危险性气体，而且价格昂贵，这限制了仪器的小型化和便携式发展，难以用于现场分析和监测。大气压辉光放电微等离子体是一种尺度被限制在毫米级甚至更低的等离子体，兼具大气压下操作、体积小、功耗低以及光谱测定的稳定性等特点，易于实现小型化和现场分析。因此基于大气压辉光放电微等离子体开展原子发射光谱激发源的研究工作对与原子光谱仪器的便携式发展有重要的意义。
目前大气压辉光放电装置应用于原子发射光谱的激发源对于部分重金属元素（如砷、铅、锗等）的检测灵敏度较低，同时检出限较高，不能满足微痕量分析的要求。一些元素分离与预富集的方法如氢化物发生等，通过对样品中的目标元素进行预富集后再利用原子发射光谱激发源进行激发，有效降低了基体干扰、提高了元素分析的选择性以及检测灵敏度等。同时，基于不同元素在大气压辉光放电中激发所集中的位置不同，因此应用于原子发射光谱时需要针对不同元素选择性地采集大气压辉光放电发生区中特定位置的光辐射信号，这一定程度上增加了元素分析的复杂程度，同时影响信号的检测稳定性以及灵敏度。
综上，根据大气压辉光放电对于元素的激发特性，对大气压辉光放电进行改进性设计，进一步简化大气压辉光放电激发源装置的结构，在低功耗下提高对于不同元素的激发强度，同时通过对大气压辉光放电光辐射信号的采集方式，提高信号采集的灵敏度，实现利用便携式低功耗微等离子体装置能够对元素进行高灵敏、高选择性分析是目前本领域亟待解决的关键问题。
发明内容
有鉴于此，根据原子发射光谱分析的特点，本发明要解决的技术问题在于，对大气压辉光放电微等离子装置进行优化设计，精简整个装置的结构，提高整体结构设计的集成度，通过提高大气压辉光放电微等离子体装置的放电能量密度并改善原子发射光谱信号的采集方式，进而提高了其应用于原子发射光谱时信号检测的灵敏度。
为达到上述目标，本发明提供提供如下技术方案：
一种氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，该装置包括：T型三通阀；
设置在所述T型三通阀上的大气压辉光放电发生区；
向所述大气压辉光放电发生区输入载气以及待分析样品并与所述T型三通阀连通的氢化物发生区；
设置在所述T型三通阀上，用于对所述大气压辉光放电发生区进行冷却的冷却系统；
接收所述大气压辉光放电发生区产生的原子发射光谱信号的检测系统；
为所述大气压辉光放电发生区放电提供电能的电源系统。
优选地，该T型三通阀为不锈钢T型三通阀。
本发明进一步简化了大气压辉光放电激发源装置的结构，并提高了装置的集成度。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述大气压辉光放电发生区包括第一耐高温石英管、以及与所述第一耐高温石英管不同尺寸的第二耐高温石英管，以及空心电极和空心对电极。优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述大气压辉光放电发生区域中，将空心电极内嵌于尺寸相匹配的第一耐高温石英管中，空心电极外壁同耐高温石英管内壁贴合。更优选的，所述第一耐高温石英管内径1.4~1.8 mm、外径2.8~3.2 mm。
本发明中，空心电极内嵌于适配尺寸的第一耐高温石英管中，限制辉光放电的有效体积，提高了放电能量密度。优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述大气压辉光放电发生区采用第二耐高温石英管将内嵌有所述空心电极的所述第一耐高温石英管与空心对电极固定成为一体，并保持所述空心电极和所述空心对电极同轴。更优选的，所述第二耐高温石英管内径2.8~3.2 mm、外径3.8~4.2 mm。
借助于此，本发明中大气压辉光放电发生区的设计保证了大气压辉光放电区具有较高的集成度，并且通过保证空心电极和空心对电极同轴，允许沿大气压辉光放电发生区轴向进行光谱信号的采集。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述氢化物发生区采用惰性气体（He或Ar）作为大气压辉光放电的放电介质以及样品传输载气。
借助于此，一方面用于传输氢化物发生区的产物至大气压辉光放电发生区；另一方面为触发并维持大气压辉光放电微等离子体提供一定的介质基础。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述T型三通阀采用适配尺寸的PTFE（英文poly tetra fluoroethylene的简称，聚四氟乙烯）管将大气压辉光放电发生区固定于T型三通阀上。
借助于此，一定程度上提高了整体装置的集成度。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述冷却系统通过向安装在T型三通阀一端的外侧耐高温石英管与内嵌有空心电极的耐高温石英管之间引入冷却气进行冷却。
借助于此，本发明中，冷却系统保证在高强度放电下，空心电极和空心对电极不会过度的损耗。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述氢化物发生区包括蠕动泵、样品传输硅胶管、T型反应块、气液分离器、气体流量计、干燥剂。
借助于此，本发明中氢化物发生区能够提取并分离出有效分析成分。气体流量计保证载气携带样品经干燥剂能够稳定的进入到大气压辉光放电发生区，提高了大气压辉光放电微等离子体的稳定性。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述载气通过气体流量计以合适的载气流速携带气液分离器中产生的气体样品经干燥剂进入到大气压辉光放电发生区。
借助于此，本发明中的干燥剂吸收去除氢化物反应产生的有效分析成分中的液体成分，提高了大气压辉光放电微等离子体的稳定性。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述大气压辉光放电发生区中通过串接阻值为大致2.5～12 kΩ的稳流电阻，将空心电极与空心对电极直接接触来触发产生大气压辉光放电微等离子体。
借助于此，本发明中稳流电阻一方面避免空心电极和空心对电极接触触发产生大气压辉光放电微等离子体的过程中转变为电弧，同时提高了大气压辉光放电微等离子体的稳定性。
优选的，上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置中，所述检测系统通过将微型光谱仪的光纤探头沿大气压辉光放电发生区轴向放置，并在大气压辉光放电发生区与光纤探头之间放置紫外熔融石英平面窗口。
本发明中，沿大气压辉光放电发生区轴向进行光谱信号采集，一方面提高了光信号采集的灵敏度，同时在一定程度上避免了光信号波动对于信号采集稳定性的影响。实现利用便携式低功耗激发源装置对元素进行高灵敏、高选择性分析。
附图说明
图1为本发明一实施形态的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置的整体结构示意图；
图2为本发明一实施形态的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置应用于Se元素的原子发射光谱图；
附图标记：
1-还原剂 2-样品溶液 3-蠕动泵 4-样品传输硅胶管 5-T型石英反应块 6-气体流量计 7-气液分离器 8-干燥剂 9-空心电极 10-PTFE管 11-不锈钢T型三通阀 12-第一耐高温石英管 13-第二耐高温石英管 14-外侧耐高温石英管 15-空心对电极 16-紫外熔融石英平面窗口 17-光纤探头 18-微型光谱仪 19-高压电源 20-稳流电阻 21-铜导线22-计算机。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图和实施方式对本发发明进行清晰、完整地描述，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
如图1所示，本发明实施例提供的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，包括：用于固定和连接装置各元件的不锈钢T型三通阀11；设置在不锈钢T型三通阀11一端的大气压辉光放电发生区，主要由空心电极9、第一耐高温石英管12、第二耐高温石英管13以及空心对电极15组成；氢化物发生区的核心部分主要由蠕动泵3、T型石英反应块5、气体流量计6、气液分离器7以及干燥剂8组成，氢化物发生区产生的载气以及载气携带的样品传输至上述大气压辉光放电发生区；外侧耐高温石英管14设置于不锈钢T型三通阀11一端，在外侧耐高温石英管14与第一耐高温石英管12之间输入冷却气；装配有的光纤探头17的微型光谱仪18用于接收大气压辉光放电发生的光辐射信号，配合计算机22进行工作。可采用的软件例如为SpectraSuite。
本实施例中，如图1所示，将大气压辉光放电发生区中内径、外径分别为1.1 mm与1.6 mm的空心电极9内嵌于内径、外径分别为1.6 mm和3.0 mm的第一耐高温石英管12中，空心电极9外壁与第一耐高温石英管12内壁紧密贴合，同时保持空心电极9端口限制于第一耐高温石英管12端口之内2-6 mm。空心对电极15的内、外径分别为1.8 mm和3.0 mm，其内径等于或略大于第一耐高温石英管12的内径，同时空心对电极15的外径同第一耐高温石英管12的外径相同，保持空心对电极15面向空心电极9的端口紧密贴合第一耐高温石英管12的端口，保证大气压辉光放电发生区产生的辉光放电束缚于第一耐高温石英管12的有限体积中。安装内径和外径分别为3.0 mm和4.0 mm的第二耐高温石英管13于第一耐高温石英管12与空心对电极15的外侧，保持第二耐高温石英管13的内壁同第一耐高温石英管12与空心对电极15的外壁同时紧密贴合，保证内嵌有空心电极9的第一耐高温石英管12与空心对电极15同轴设置。内嵌有空心电极9的第一耐高温石英管12通过内外径分别为3.0 mm与6.0 mm的PTFE（英文poly tetra fluoroethylene的简称，聚四氟乙烯）管10设置于不锈钢T型三通阀11的一端，外侧耐高温石英管14设置于不锈钢T型三通阀11的另一端，并且保持空心对电极15能够延伸至外侧耐高温石英管14端口外侧3-6 mm。PTFE材料具有耐腐蚀、耐高温、不粘附、电绝缘等特性，较为适合本实施例提供的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置的使用要求。
本实施例中，所述氢化物发生区作为大气压辉光放电发生区的载气/样品引入端。蠕动泵3转速设置为0.4-1.0 mL/min，在这一转速条件下通过样品传输硅胶管4将一定浓度的还原剂1和样品溶液2（本实施例为酸基质样品溶液）引入到T型石英反应块5中进行反应，反应产物进入到气液分离器7中。所述的气液分离器7有上、下、左、右四个接口，左接口为反应产物导入端，上接口为载气与气体产物导出端，下接口为载气导入端，右接口为反应废液导出端。反应溶液以及反应产物由T型石英反应块5进入到气液分离器7，通过气体流量计6控制一定流速的载气从气液分离器7的下接口进入到气液分离器7中，一定流速的载气携带气体产物经干燥剂8进行干燥后进入大气压辉光放电发生区，为大气压辉光放电发生区提供辉光放电所需的介质基础，并对气体产物进行激发。
优选的，氢化物发生区选用的载气可为惰性气体Ar或He气，He气作为介质所产生的大气压辉光放电呈柱状，有利于有效激发分析物。
本实施例中，通过将外层包裹有绝缘材料的铜导线21连接在空心电极9与延伸至外侧耐高温石英管14右侧端口外部的空心对电极15上，在两电极之间串接阻值大致为2.5～12 kΩ的稳流电阻20，随后分别连接于高压电源19的正负极，高压电源19输出一定电压为大气压辉光放电发生区中大气压辉光放电的发生提供合适的高压。
优选的，高压电源19在空心电极9与空心对电极15之间输出一定高压，所述大气压辉光放电发生区中空心电极9和空心对电极15之间具有稳定的载气流量（> 60 mL∙min-1）时，采取空心电极9与空心对电极15直接接触的方式来触发产生大气压辉光放电微等离子体。稳流电阻一方面保证空心电极9与空心对电极15之间的放电过渡为电弧，同时防止空心电极9与空心对电极15接触时电路发生短路。
本实施例中，信号检测系统中光纤探头17设置并固定在X、Y、Z方向可调且调节精度为2 μm三维平台上，光纤探头17与大气压辉光放电发生区采取水平同轴放置进行信号采集，并设置紫外熔融石英平面窗口16于所述大气压辉光放电发生区空心对电极15与光纤探头17之间。光纤探头17作为信号检测系统中的信号耦合器件，由微型光谱仪18（型号可为Maya 2000）的电荷耦合检测器进行检测与放大，之后由计算机22（可采用SpectraSuite软件）显示并分析数据，得到目标检测数据。
本实施例中，氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置的工作过程如下：首先由氢化物发生区中的蠕动泵3将分析所需的还原剂1以及样品溶液2（本实施例为酸基质样品溶液）通过样品传输硅胶管4引入到T型石英反应块5中，还原剂1和样品溶液2在T型石英反应块5中反应并注入到气液分离器7中。载气经气体流量计6以稳定的流速（> 50 mL∙min-1）进入到气液分离器7中，携带反应产生的气体产物经干燥剂8进行干燥后进入到大气压辉光放电发生区。高压电源19输出一定高压至空心电极9和空心对电极15之间，将空心电极9与空心对电极15直接接触产生稳定的大气压辉光放电微等离子体。利用与大气压辉光放电发生区水平同轴设置的光纤探头17对大气压辉光放电发生区的光辐射信号进行检测，并耦合至微型光谱仪18进行检测与放大，再利用计算机22（可采用SpectraSuite软件）对检测结果进行处理与记录。
综上，本实施例提供的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置结构进行了进一步简化，同时提升了整体装置的集成度。采用第一耐高温石英管12限制了大气压辉光放电发生区中大气压辉光放电的有效体积，一定程度上提高其放电能量密度，进而提高了元素的激发强度。
图2为本发明一实施形态的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置应用于Se元素的原子发射光谱图。还原剂1和含有Se元素的溶液经过上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置的工作过程，通过微型光谱仪18的光纤探头17采集大气压辉光放电发生区激发产生的原子特征发射谱线，Se在波长为196.1nm和203.9nm处的特征发射谱线强度如图2所示。相对未添加第一耐高温石英管12时，添加第一耐高温石英管12之后Se特征谱线的发射强度提高了10倍。
本发明引入冷却系统降低了在高放电强度下空心电极9与空心对电极15的快速损耗。采用大气压辉光放电发生区与光纤探头17水平同轴放置的信号采集形态，一方面提高了光信号采集的灵敏度，同时在一定程度上避免了光信号波动对于信号采集稳定性的影响。
综上，本发明提供的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，包括不锈钢T型三通阀、氢化物发生区、适配尺寸的耐高温石英管、大气压辉光放电发生区以及信号采集系统。不锈钢T型三通阀用于固定大气压辉光放电发生区以及冷却系统各部分元件。氢化物发生区与大气压辉光放电发生区相互配合工作，载气的输入为大气压辉光放电的发生提供介质基础。信号检测系统中光纤探头将大气压辉光放电发生区产生的光辐射耦合到微型光谱仪对信号进行检测与放大。上述氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置进行工作时，大气压辉光放电发生区产生的辉光放电微等离子体束缚于适配尺寸的耐高温石英管中。在高强度放电下，冷却系统能够对空心电极和空心对电极进行冷却。信号检测系统中大气压辉光放电发生区与微型光谱仪光纤探头采取水平同轴放置进行信号采集，并放置紫外熔融石英平面窗口于大气辉光放电发生区与光纤探头之间。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施方法是用于说明而非限制。例如，上述具体实施方式中，作为T型三通阀，采用了不锈钢T型三通阀11，但其材质亦可为聚四氟乙烯、聚乙烯、铁、铜等材料；上述具体实施方式中采用了T型石英反应块5作为T型反应块，但其材质亦可为聚四氟乙烯、硅胶等耐腐蚀材料；上述具体实施方式中采用了第一耐高温石英管12、第二耐高温石英管13、外侧耐高温石英管14，但亦可替代石英而采用氧化铝等耐高温材料；上述具体实施方式中采用了铜导线21，但亦可采用银制或铁制等导电率较高的材料作为导线；上述具体实施方式中采用了干燥剂8，但亦可采用其他能够滤除液体成分的滤膜等；上述具体实施方式中采用了PTFE管10，但亦可采用材质为如聚丙烯、聚全氟乙丙烯等耐腐蚀等材料。上述具体实施方式中采用了紫外熔融石英平面窗口，但亦可采用紫外熔融石英透镜、氟化钙平面窗口及透镜、氟化镁平面窗口及透镜等来替代。
由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (7)

1.一种氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
该装置包括：
T型三通阀；
设置在所述T型三通阀上的大气压辉光放电发生区；
向所述大气压辉光放电发生区输入载气以及待分析样品并与所述T型三通阀连通的氢化物发生区；
设置在所述T型三通阀上，用于对所述大气压辉光放电发生区进行冷却的冷却系统；
接收所述大气压辉光放电发生区产生的原子发射光谱信号的检测系统；
为所述大气压辉光放电发生区放电提供电能的电源系统；
所述大气压辉光放电发生区包括第一耐高温石英管、以及与所述第一耐高温石英管不同尺寸的第二耐高温石英管，以及空心电极和空心对电极；
所述大气压辉光放电发生区中，将所述空心电极内嵌于尺寸相匹配的第一耐高温石英管中，所述空心电极的外壁同所述第一耐高温石英管的内壁贴合；
所述大气压辉光放电发生区采用第二耐高温石英管将内嵌有所述空心电极的所述第一耐高温石英管与空心对电极固定成为一体，并保持所述空心电极和所述空心对电极同轴。
2.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述氢化物发生区采用惰性气体作为大气压辉光放电的放电介质以及样品传输载气。
3.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述T型三通阀采用适配尺寸的PTFE管将所述大气压辉光放电发生区固定于所述T型三通阀上。
4.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述冷却系统通过向安装在所述T型三通阀的一端的外侧耐高温石英管与内嵌有空心电极的第一耐高温石英管之间引入冷却气进行冷却。
5.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述氢化物发生区包括：蠕动泵、样品传输硅胶管、T型反应块、气液分离器、气体流量计、干燥剂。
6.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述大气压辉光放电发生区中通过串接阻值为2.5～12 kΩ的稳流电阻，将空心电极与空心对电极直接接触来触发产生大气压辉光放电微等离子体。
7.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压辉光放电原子光谱装置，其特征在于，
所述检测系统通过将微型光谱仪的光纤探头沿所述大气压辉光放电发生区轴向放置，并在所述大气压辉光放电发生区与光纤探头之间放置紫外熔融石英平面窗口。
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