JP2015081784A

JP2015081784A - 元素分析装置

Info

Publication number: JP2015081784A
Application number: JP2013218290A
Authority: JP
Inventors: 中森　明興; Akitomo Nakamori; 明興中森
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-10-21
Filing date: 2013-10-21
Publication date: 2015-04-27
Anticipated expiration: 2033-10-21
Also published as: JP6107593B2

Abstract

【課題】複数のサンプルを自動的に分析するオートサンプラを備え、分析終了後のサンプルの燃焼酸化状況を随意に観察することのできる元素分析装置を提供する。
【解決手段】サンプルボートＳＢに収容したサンプルを燃焼管１１内で加熱することにより発生するガスを測定することでサンプルに含まれる特定元素の分析を行う分析装置１０であって、サンプルボートＳＢを燃焼管１１に対して供給／排出するハンドリング機構２１と、分析に供する複数のサンプルを収容したサンプルボートＳＢを載置するサンプルラック２２と、分析終了後に取り出したサンプルボートＳＢを載置するための回収ラック２３を備えたオートサンプラ２０を設け、回収ラック２３には分析終了後のサンプルボートＳＢを分析順に並べて配置することで、各サンプルの燃焼酸化の状況を分析結果と対応付けて随意に確認できるようにする。
【選択図】図１

Description

本発明は元素分析装置に関し、更に詳しくは、主として固体サンプルを加熱することにより発生するガスをガス測定部に導いて、特定の元素に関する分析を行う装置に関する。

元素分析を行うにあたり、例えば化学薬品や廃棄物、あるいは土壌やスラッジ等の固体サンプル中の炭素、窒素、硫黄等の元素の含有量を測定する装置として、燃焼式等と称される元素分析装置が知られている。

この種の分析装置においては、一般に、サンプルボートあるいは試料ボートと称される容器にサンプルを収容した状態で燃焼管内に挿入して外部から加熱しつつ、内部に酸素を含むキャリアガスを導入することによりサンプルを燃焼酸化させ、その際に発生するＣＯ_２やＮＯ_ｘ、あるいはＳＯ_２など、分析対象とするガスの検出器が配置されたガス測定部に導いてその量を測定し、その測定結果からサンプルの炭素元素、窒素元素、あるいは硫黄元素の含有量等を算出している（例えば特許文献１参照）。

以上のような燃焼式の元素分析装置において、複数のサンプルをそれぞれのサンプルボートに収容してサンプルラックに並べておくことにより、これらを順次自動的に燃焼管内に挿入して分析動作を実行するオートサンプラを備えた装置も知られている（例えば特許文献２参照）。

特開平７−０９８３０８号公報特開平８−２６２０００号公報

ところで、上記した燃焼式の元素分析装置にオートサンプラを備えることにより、サンプルボートにサンプルを収容してサンプルラックに並べておくだけで各サンプルを自動的に分析することができるため、オペレータの負担を軽減するのに有用である。しかしながら、従来のこの種の装置に用いられているオートサンプラは、通常、分析に供すべきサンプルをサンプルボートに収容した状態で載せておくためのサンプルラックは設けられているものの、分析を終えたサンプルは燃焼管内から取り出された後、廃棄ボックス等に投棄されるため、以下に示す問題が生じる。

すなわち、燃焼式の元素分析装置による特定元素の分析結果は、サンプルの全体が確実に燃焼酸化されてはじめて正確な含有量を表すのであるが、従来のオートサンプラを用いた分析装置では、分析終了後のサンプルが廃棄ボックス等に投棄されて他のサンプルと混ざってしまうため、各サンプルについて確実に燃焼酸化されているか否かを確認することができず、ひいては分析結果が正しいか否かを確認することができなくなる虞がある。

また、分析を終えた各サンプルが他のサンプルと混ざってしまうため、回収して他の用途に再利用することができないという問題もある。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、複数のサンプルを自動的に分析するオートサンプラを備え、分析終了後のサンプルの燃焼酸化状況を随意に確認することができるとともに、分析終了後のサンプルを他の用途などに利用することのできる燃焼式の元素分析装置の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の元素分析装置は、分析対象のサンプルをサンプルボート内に収容した状態で燃焼管内に挿入し、その燃焼管の外部に置かれた加熱手段によりサンプルを加熱することによってサンプルから発生するガスを測定部に導いて測定することにより、サンプルに含まれる特定の元素に関する分析を行う元素分析装置において、上記燃焼管に対してサンプルを供給および排出するオートサンプラを備え、このオートサンプラは、それぞれにサンプルを収容した複数のサンプルボートを搭載するサンプルラックと、そのサンプルラック上のサンプルボートを上記燃焼管内に順次挿入するとともに、分析終了後のサンプルボートを燃焼管外に取り出すハンドリング機構と、そのハンドリング機構により燃焼管外に取り出されたサンプルボートを、分析順に搭載するための回収ラックとを含んでいることによって特徴づけられる（請求項１）。

ここで、本発明においては、上記サンプルラックおよび回収ラックは、当該回収ラックが上となるように上下に重なるように配置され、上記ハンドリング機構によりサンプルラック上のサンプルボートをハンドリングする際には、上記回収ラックが水平方向に移動して退避するように構成されている構成（請求項２）を好適に採用することができる。

また、本発明においては、上記サンプルラックと回収ラックが共通のラックで構成されているとともに、上記ハンドリング機構により分析終了後のサンプルボートを当該ラック上に回収する際、そのサンプルボートを冷却する時間を設ける構成（請求項３）を採用することもできる。

本発明は、オートサンプラの一つの要素として回収ラックを備え、分析終了後のサンプルをサンプルボート内に収容したまま回収ラックへ順番に並べていくことにより、分析終了後のサンプルと分析結果との対応付けを可能とし、個々のサンプルにおける燃焼酸化状況の確認を可能とするものである。

すなわち、本発明におけるオートサンプラには、分析前のサンプルをサンプルボートに収容した状態で搭載するサンプルラックに加えて、分析終了後のサンプルをサンプルボートに収容した状態で搭載するための回収ラックを設け、その回収ラック上に分析終了後のサンプルをハンドリング機構により順に並べていく。これにより、各サンプルの分析結果と分析終了後の各サンプルとを対応付けることができ、分析終了後のサンプルの燃焼酸化状況を確認することができる。

しかも、各サンプルはサンプルボートに収容された状態で回収ラック上へ個々に載置されるので、サンプルどうしが混ざるようなことがなく、回収後のサンプルを別の用途に再利用することも可能である。

請求項２に係る発明のように、サンプルラックと回収ラックとを、回収ラックが上方に位置するように上下に並べ、サンプルラック上のサンプルボートのハンドリング時には、必要に応じて上方の回収ラックを水平方向に移動させて退避するように構成することで、オートサンプリングの動作を損なうことなくコンパクトに構成することができ、しかも分析完了後のサンプルやサンプルボートの熱が分析前のサンプルに影響を与えることを防止することができる。

また、請求項３に係る発明のように、サンプルラックと回収ラックとを共通のラックで構成するとともに、分析終了後のサンプルボートをラックに回収する際には、そのサンプルボートを冷却する期間を設ける構成とすることにより、機構を簡素化しながら、回収後のサンプルボートの熱が分析前のサンプルに影響を与えることを防止することができる。

本発明によれば、サンプルボート内に収容したサンプルを燃焼管内に挿入および排出するオートサンプラを備えるとともに、当該オートサンプラには、分析前のサンプルを搭載するサンプルラックに加えて、分析終了後のサンプルを順に搭載する回収ラックを備えているので、分析結果と分析終了後のサンプルとを関連付けることができる。また、分析により燃焼酸化されたサンプルの状況を、当該サンプルの分析結果と対応させながら随意に観察することができ、ひいては分析の信頼性を向上させることができる。更に、分析終了後のサンプルはサンプルボートに収容された状態で個々に回収されるので、回収後のサンプルを何らかの分析や測定に再利用することも可能となる。

そして、サンプルラックの上方に回収ラックを配置し、サンプルラック上のサンプルボートのハンドリング時にサンプルラックを水平方向に退避させる構成を採用すれば、分析終了後のサンプルボートの熱が分析前のサンプルに影響することを防ぐとともに、装置の構成をコンパクトにすることができて、設置場所の所要スペースを可及的に小さくすることができる。

本発明の実施形態を示す部分断面平面図。図１の実施形態におけるオートサンプラの側面図。図１の実施形態における分析装置本体の側面図。本発明の実施形態における動作手順を示すフローチャート。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の部分断面平面図である。また、図２および図３は、図面の煩雑化を避けるために、図１におけるオートサンプラ２０の側面図と、同じく分析装置本体１０の側面図とを分けて示している。

分析装置本体１０は従来のものと同等であって、図１、図３に示すように、内部にサンプルを収容して燃焼酸化させるための燃焼管１１は、ヒータ１２ａを備えた電気炉１２内に挿入され、ヒータ１２ａの駆動により外部から加熱される。燃焼管１１はステンレスチューブ１１ａと石英ガラスチューブ１１ｂとを接合部１１ｃにおいて気密に接合した構造を持ち、電気炉１２内には先端側の石英ガラスチューブ１１ｂが挿入される。また、基端側のステンレスチューブ１１ａにはサンプルを挿入および排出するためのサンプル挿入口１３が形成されており、このサンプル挿入口１３には開閉自在の挿入口カバー１４が設けられている。

また、燃焼管１１のステンレスチューブ１１ａには、キャリアガスを流入させるためのキャリアガス注入口１５が形成されているとともに、その基端側の端面部には水平方向（ｘ方向）にスライドするボート移動棒１６が挿入されており、このボート移動棒１６の先端部にボート載置台１７が取り付けられている。

装置の分析動作について述べると、サンプルを後述するサンプルボートＳＢに収容した状態でボート載置台１７の上に載せ、ボート移動棒１６によって電気炉１２内の中央部分に移動させて加熱しつつ、キャリアガス注入口１５から酸素や不活性ガスからなるキャリアガスを注入して燃焼酸化させる。サンプルの燃焼酸化により発生したガスは、キャリアガスとともに燃焼管１１の先端部を介してガス測定部へと導かれ、ＣＯ_２やＮＯ_ｘ、ＳＯ_２などの目的とする特定のガスの量が測定され、その測定結果からサンプル中に含まれるＣ，ＮあるいはＳなどの特定の元素の含有量が求められる。
前記したサンプル挿入口カバー１４およびボート移動棒１６は、それぞれのアクチュエータ（図示せず）の駆動により、以下に示すオートサンプラ２０と連動する。

さて、オートサンプラ２０は、図１、図２に示すように、サンプルを収容したサンプルボートＳＢを把持して燃焼管１１に対して挿入および排出するハンドリング装置２１と、分析に供すべきサンプルを収容したサンプルボートＳＢを載置するためのサンプルラック２２と、分析終了後のサンプルを収容したサンプルボートＳＢを載置するための回収ラック２３を主たる構成要素としている。

ハンドリング装置２１は、燃焼管１１の軸線に直交する水平方向（ｙ方向）に伸びるガイド２１ａと、そのガイド２１ａに沿ってｙ方向に移動するスライダ２１ｂと、そのスライダ２１ｂに支持されて鉛直方向（ｚ方向）に伸縮するアーム２１ｃと、そのアーム２１ｃの下端部に設けられ、サンプルボートＳＢを把持するための把持具２１ｄ、およびこれらをそれぞれに駆動するアクチュエータ（図示せず）により構成されている。

サンプルラック２２は、平坦な表面を持つ板状体であり、その表面に複数個のサンプルボートＳＢを載置することができ、アクチュエータの駆動によりｘ方向にスライドする。

また、回収ラック２３についても、平坦な表面を持つ板状体であって、その表面に複数個のサンプルボードＳＢを載置することができ、アクチュエータの駆動によりｘ方向にスライドする。

次に、以上の本発明の実施の形態の動作について説明する。図４はその動作手順を示すフローチャートである。

自動運転の開始に先立ち、分析に供すべき複数のサンプルをそれぞれサンプルボートＳＢに収容した状態で、サンプルラック２１の上に配置する。サンプルラック２２には、分析に供すべき順番にサンプルボートＳＢを載置する位置が決められており、各サンプルボートＳＢをその各位置に配置する。なお、サンプルボートＳＢは、例えばセラミックスや石英ガラスなどの耐熱性材料により構成される。

準備完了後に自動分析開始指令を与えると、まず、回収ラック２３がｘ方向に退避するとともに、ハンドリング装置２１とサンプルラック２２がそれぞれｘ方向とｙ方向に移動し、把持具２１ｄをサンプルラック２２上の１番目のサンプルボートＳＢの直上にまで移動させた後、把持具２１ｄによりサンプルボートＳＢを把持し、サンプル挿入口カバー１４の直上にまで運ぶと同時に、サンプル挿入口カバー１４を移動させてサンプル挿入口１３を開く。この状態ではボート載置台１７がサンプル挿入口１３の直下に位置しており、把持具２１ｄで把持されて運ばれてきたサンプルボートＳＢは、サンプル挿入口１３を介して燃焼管１１内のボート載置台１７上に載せられる。この間、回収ラック２３は元の位置に復帰する。その後、サンプル挿入口カバー１４を閉じ、ボート移動棒１６がｘ方向に前進して、サンプルボートＳＢを燃焼管１１内で電気炉１２の中心近傍にまで移動させ、キャリアガスの導入と加熱により、サンプルを燃焼酸化させて分析を実行する。

分析終了後、ボート移動棒１６がスライドして、サンプルボートＳＢを載せたボート載置台１７をサンプル挿入口１３の直下にまで移動させるとともにサンプル挿入口カバー１４を開き、これと同時にハンドリング装置２１の把持具２１ｄをその直上にまで移動させて、ボート載置台１７上の分析終了後のサンプルボートＳＢを把持具２１ｄで把持し、燃焼管１１外に搬出する。そして、搬出したサンプルボートＳＢを回収ラック２３上に載置する。回収クラック２３上におけるサンプルボートＳＢの載置位置は、分析された順番に並ぶようにあらかじめ設定されており、回収ラック２３とハンドリング装置２１がそれぞれｘ方向とｙ方向に移動して、分析順に応じた位置にサンプルボートＳＢを載置する。

その後、回収ボード２３を退避させて、サンプルラック２２上から次のサンプルボートＳＢをハンドリング装置２１の把持具２１ｄで把持し、上記と同様に燃焼管１１内に挿入して分析を実行する。

以上の動作をサンプルボートＳＢの数だけ繰り返し行うことにより、回収ラック２３上には分析終了後のサンプルが収容されたサンプルボートＳＢが分析順に並ぶことになる。つまり、分析終了後のサンプルが分析結果と対になって保存されることになり、分析終了後のサンプルの様子を随意に観察することができるので、サンプルが完全に燃焼酸化されたか否か等の確認を容易に行うことが可能となる。

また、分析終了後のサンプルがそれぞれのサンプルボートに収容された状態で保存されているため、その分析終了後の個々のサンプルを回収して別の分析や測定に再利用することも可能となる。

更に、以上の実施の形態においては、サンプルラックと回収ラックを、回収ラックが上方となるように上下に並べて配置し、サンプリング時に必要に応じて回収ラックを退避させる構造となっているため、サンプルボートの挿入や回収の動作をスムーズに行うことができる。加えて、所要スペースを可及的に小さくすることができるとともに、分析終了後のサンプルボートの熱が分析前のサンプルに影響することもなくなる。

ここで、以上の実施の形態においては、サンプルラックと回収ラックを上下に並べる構造を採用したが、これらを１枚の共通の板状体とすることもできる。その場合、所要スペースが上記の実施の形態に比して大きくなる反面、構成が簡素化されるという利点がある。そして、このような共通のラックとした場合に、分析終了後のサンプルボートの熱が分析前のサンプルに影響することを避けるために、分析終了後のサンプルボートを燃焼管から取り出す際には、ラック上に載置する前に冷却のための時間を設ける対策を行うことが望ましい。

１０分析装置本体
１１燃焼管
１２電気炉
１３サンプル挿入口
１４サンプル挿入口カバー
１５キャリアガス注入口
１６ボート移動棒
１７ボート載置台
２０オートサンプラ
２１ハンドリング装置
２１ａガイド
２１ｂスライダ
２１ｃアーム
２１ｄ把持具
２２サンプルラック
２３回収ラック
ＳＢサンプルボート

Claims

分析対象のサンプルをサンプルボート内に収容した状態で燃焼管内に挿入し、その燃焼管の外部に置かれた加熱手段によりサンプルを加熱することによってサンプルから発生するガスを測定部に導いて測定することにより、サンプルに含まれる特定の元素に関する分析を行う元素分析装置において、
上記燃焼管に対してサンプルを供給および排出するオートサンプラを備え、このオートサンプラは、それぞれにサンプルを収容した複数のサンプルボートを搭載するサンプルラックと、そのサンプルラック上のサンプルボートを上記燃焼管内に順次挿入するとともに、分析終了後のサンプルボートを燃焼管外に取り出すハンドリング機構と、そのハンドリング機構により燃焼管外に取り出されたサンプルボートを、分析順に搭載するための回収ラックとを含んでいることを特徴とする元素分析装置。
上記サンプルラックおよび回収ラックは、当該回収ラックが上となるように上下に重なるように配置され、上記ハンドリング機構によりサンプルラック上のサンプルボートをハンドリングする際には、上記回収ラックが水平方向に移動して退避するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載の元素分析装置。
上記サンプルラックと回収ラックが共通のラックで構成されているとともに、上記ハンドリング機構により分析終了後のサンプルボートを当該ラック上に回収する際、そのサンプルボートを冷却する時間を設けることを特徴とする請求項１に記載の元素分析装置。