JP3840019B2 - 炭素分別分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料中の有機炭素と元素状炭素とを分別分析する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
大気中の全浮遊粒子状物質(TSP)中に含まれる炭素成分の1つである元素状炭素はSO2 のSO4 2-の酸化に関与し、その濃度によっては気候変動をひき起こす可能性がある。この元素状炭素を分析する手法の一つに、元素状炭素とTSP中に含まれる他の炭素成分である有機炭素とを熱的に分離して分析する手法がある。
【0003】
図6は、従来の炭素分別分析を行う装置の構成を概略的に示すもので、この図において、61は熱分解用管で、その一端側には試料Sを挿入するための開閉自在な蓋を有する試料入口62が形成され、他端側にはガス出口63が形成されている。そして、この熱分解用管61の試料入口62側(以下、上流側という)にはキャリアガスCGの導入口64が形成されている。そして、65は熱分解用管61のキャリアガス導入口64より下流側の外周に巻設されるヒータで、低温および高温に温度設定できるようにしてある。また、66はガス出口63に適宜の流路(図示していない)を介して接続されるCO2 分析計である。さらに、67は試料Sを載せるための試料ボートである。
【0004】
上記構成の炭素分別分析装置の動作について説明すると、まず、熱分解用管61内の所定位置に試料Sを載置した試料ボート67を設け、その状態でヒータ65を低温(例えば400℃程度)に設定して試料Sを加熱すると、試料S中に含まれる有機炭素が揮発しCO2 となった後、キャリアガスCGによってCO2 分析計66に運ばれ、CO2 濃度が測定される。次に、ヒータ65を高温(例えば1000℃程度に設定し、試料Sをさらに加熱すると、試料S中に含まれる元素状炭素が熱分解されCO2 となった後、キャリアガスCGによってCO2 分析計66に運ばれ、CO2 濃度が測定される。そして、上記各測定によって得られたCO2 濃度に基づいて、試料S中の有機炭素および元素状炭素の量をそれぞれ求めることができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の炭素分別分析装置では、単一のヒータ65しか用いてないため、これを低温から高温に設定するには時間がかかり、高温から低温に設定するにはさらに時間がかかる。そして、低温で揮発するHC成分はCO2 分析計66による検出は困難なため、HCガス検知器が必要となり、また、温度不足により酸化不十分になればCOが発生し誤差が生じることになる。
【0006】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料中の有機炭素および元素状炭素を分別して精度よく分析することができるとともに、その分析に要する時間を短縮し、短時間で所定の分析を高精度に行うことができる炭素分別分析装置を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、一端に試料入口が形成され、他端にガス出口が形成された直管状の一つの熱分解用管と、前記ガス出口側に接続されるCO2 分析計とを備えた炭素分別分析装置において、前記一つの熱分解用管が大径部と細径部とからなり、この熱分解用管の大径部に、その上流側から下流側にかけてキャリアガス導入口、試料を低温加熱して試料中の有機炭素を揮発・熱分解させるための低温加熱部、試料を高温加熱して試料中の元素状炭素を熱分解させるための高温加熱部が相互に間隔をおいて順に設けられているとともに、前記細径部には前記低温加熱部での低温加熱により揮発・熱分解された有機炭素および高温加熱部での高温加熱により熱分解された元素状炭素に含まれるHCやCOなどの炭素化合物をCO2 に酸化させるための酸化触媒を内蔵した高温酸化部が設けられ、これら低温加熱部、高温加熱部並びに高温酸化部に対応する熱分解用管部分の外周にはそれぞれ個別に温度設定可能なヒータが巻設されていることを特徴としている(請求項1)。
【0008】
上記炭素分別分析装置においては、低温加熱部および高温加熱部のヒータを同時に動作させてこれら両部をそれぞれ所定の温度に設定しておくことができるので、炭素分別分析における昇温および冷却に要する時間が不要となり、それだけ分析に要する時間が短縮される。
【0009】
そして、高温加熱部とガス出口との間の細径部には、有機炭素および元素状炭素に含まれるHCやCOなどの炭素化合物をCO2 に酸化させるための高温酸化部が設けられているので、HCやCOがそのままCO2 分析計に流れることがなくなり、CO2 の分析精度が向上する。
【0010】
また、前記高温加熱部と高温酸化部との間の熱分解用管部分には、酸素または空気などの助燃ガスを導入するための助燃ガス導入管が接続されている構成とすることにより(請求項2)、酸素存在下での低温におけるCOも完全にCO2 に変換することができるため、CO発生に起因するCO2 分析計の誤差を無くすことができる。
【0011】
さらに、前記助燃ガス導入管と熱分解用管との接続部分に、熱分解用管内に導入される助燃ガスを予め加熱するためのヒータを設ける場合(請求項3)、酸素や空気など助燃ガスの導入によって、低温加熱部または高温過熱部で発生したガスの温度が低下させることがなくなり、CO2 濃度をより高精度に測定できる。
【0012】
さらにまた、前記熱分解用管のガス出口には、熱分解用管の大径部の低温加熱部での低温加熱により発生されるCO2 および高温加熱部での高温加熱によって発生されるCO2 並びに高温酸化部で酸化されたCO2をキャリアガスによってCO2 分析計に送るように熱分解用管とCO2 分析計とを接続する状態と、前記熱分解用管内に流入されるパージガスを排気流路を経て外部に排出するように熱分解用管と排気流路とを接続する状態とに切替可能な三方切替え弁が設けられているという構成とする場合(請求項4)、外部から流入する空気や熱分解用管内をパージするために流すパージガスなどCO2 分析計に流すことなく、外部に排出することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図1は、この発明の炭素分別分析装置の構成の一例を概略的に示す図で、この図において、1は直管状の一つの熱分解用管で、例えば大径部1aと細径部1bとからなり、石英または耐熱セラミックスなど耐熱性を有する素材で形成され、その耐熱温度は1200℃以上である。2は熱分解用管1の大径部1aの一端側に形成される試料入口で、試料Sを挿入するための開閉自在な蓋2aが設けられている。3は蓋2aの近傍に設けられるキャリアガス導入口で、キャリアガス導入路4が接続されている。このキャリアガス導入路4の上流側には、図示してないが、HeまたはN2 などの不活性ガス源およびO2 または空気などの助燃ガス源が設けられ、不活性ガスまた助燃ガスのいずれかを択一的にキャリアガスCGとして熱分解用管1内に導入できるように構成されている。
【0014】
5,6は前記熱分解用管の大径部1aに適宜の間隔をおいて設けられる低温加熱部、高温加熱部で、いずれも室温から1200°付近まで任意の温度に設定できるヒータ5a,6aを例えば大径部1aに巻設して形成されており、低温加熱部5では試料S中の有機炭素が揮発・熱分解され、高温加熱部6では試料S中の元素状炭素が熱分解される。
【0015】
7は前記大径部1aの下流側に連なる細径部1bに設けられる高温酸化部で、細径部1bの外周に巻設されるヒータ8と、酸化銅または白金などを層状に内蔵した酸化触媒9とからなる。
【0016】
10は前記細径部1bの下流側に形成されるガス出口で、このガス出口10には流路11を介して例えば非分散型赤外線ガス分析計(NDIR)などよりなるCO2 分析計12が設けられている。13は流路11に介装される切替え弁としての三方電磁弁で、その第1のポート13aがガス出口10に、第2のポート13bがCO2 分析計12側にそれぞれ接続され、第3のポート13cには排気流路14が接続されており、通常時(電源オフ時)、ガス出口10側とCO2 分析計12とが連通するように構成されている。なお、15はCO2 分析計12の下流側に設けられるガス排出路である。
【0017】
そして、16は試料Sを載置する試料ボートで、試料入口2を経て大径部1a内に挿入または取り出しできるとともに、大径部1a内を自由にスライドできる程度の大きさに形成されている。
【0018】
次に、上記構成の炭素分別分析装置の動作について、図2をも参照しながら説明する。まず、蓋2aを開けて、有機炭素の揮発・熱分解に必要な温度、例えばHe雰囲気下では500℃程度、空気雰囲気下では300℃程度に設定されている低温加熱部5に達するよう熱分解用管1内に試料Sを試料ボート16に載せた状態で挿入し、例えば3〜5分間、揮発・熱分解させる。なお、HeまたはN2 などの不活性雰囲気で揮発・熱分解を行うときはキャリアガス入口3からHeまたはN2 などの不活性ガスを導入し、空気またはO2 雰囲気で揮発・熱分解を行うときも同様にキャリアガス入口3から空気またはO2を導入する。
【0019】
前記低温加熱部5における試料Sの低温加熱によって揮発・熱分解した有機炭素は、キャリアガスCGによって高温酸化部7に送られる。この高温酸化部7は、ヒータ8によって例えば1000℃といった高温に保持されているので、前記有機炭素に含まれるHCやCOなどが酸化されてCO2 となる。このCO2 はキャリアガスCGによって三方電磁弁13を経てCO2 分析計12に送られ、その濃度が測定される。
【0020】
前記有機炭素の揮発・熱分解を所定時間行った後、試料Sを元素状炭素の熱分解に必要な温度(例えば850°C程度)に設定されている高温加熱部6に試料ボート16ごと移動させる。この移動に際しては、試料入口2の蓋2aを開けなければならないが、このとき、試料入口2側から空気が熱分解用管1内に流入し、空気中のCO2 がCO2 分析計12側に流れるのを防ぐため、三方電磁弁13を切替えて、ガス出口10と排気流路14とを連通させておき、流入空気を外部に排出させる。
【0021】
そして、前記高温加熱部6において試料Sを前記温度で所定の時間例えば3〜5分間高温加熱して熱分解を行わせる。この高温加熱により熱分解された元素状炭素は、有機炭素の場合と同様に、キャリアガスCGにより高温酸化部7に送られ、元素状炭素に含まれるHCやCOなどが酸化されてCO2 となり、このCO2 がキャリアガスCGによって三方電磁弁13を経てCO2 分析計12に送られ、ここでCO2 濃度を測定された後、ガス排出路15に排出される。
【0022】
図2(A)は、前記炭素分別分析装置の熱分解用管1内の温度分布を概略的に示すグラフであり、横軸は試料入口2からの距離、縦軸は熱分解用管1内の温度である。
【0023】
そして、同図(B)は、前記炭素分別分析装置よって得られたCO2 発生量を概略的に示すグラフであり、横軸は分析開始時からの経過時間、縦軸はCO2 発生量である。このグラフの最初の山(1)は、有機炭素を揮発・熱分解したことによるCO2 の発生量を示し、次の山(2)は、元素状炭素を熱分解したことによるCO2 の発生量を示している。このように有機炭素と元素状炭素にそれぞれ対応したCO2 発生量が得られるので、この結果から試料S中に含まれていた有機炭素と元素状炭素の量を分別して分析することができる。
【0024】
上述したように、この発明の炭素分別分析装置は、一つの熱分解用管1の大径部1aに、キャリアガス導入口3、試料S中の有機炭素を揮発・熱分解させるための低温加熱部5および試料S中の元素状炭素を熱分解させるための高温加熱部6がこの順で設けられているので、低温加熱部5および高温加熱部6の各ヒータ5a,6aを同時に動作させ、これら各部5,6をそれぞれ所定の温度になるように予め設定しておくことができるので、炭素分別分析における昇温や冷却に要する時間が不要となり、それだけ、分析時間に要する時間が短縮される。
【0025】
そして、熱分解用管1の高温加熱部6の下流側の細径部1bには、HCやCOなどの炭素化合物をCO2 に酸化させるための高温酸化部7が設けられ、この高温酸化部7のヒータ8を動作させて予め所定の温度になるように設定しておくことができるので、低温加熱部5および高温加熱部6での試料Sの低温加熱および高温加熱により熱分解された有機炭素および元素状炭素にHCやCOなどの炭素化合物が混入していても、前記高温酸化部7においてこれらの炭素化合物が確実に酸化されてCO2 となるので、HCやCOがそのままCO2 分析計12に流れることがなくなり、CO2 分析計12における測定誤差をなくしてCO2 の分析精度を向上することができる。
【0026】
この発明の炭素分別分析装置は、上記実施の形態に限られるものではなく、種々に変形して実施することができる。例えば、試料Sを載せた試料ボート16を、低温加熱部5から高温加熱部6に移動する際、試料入口2の蓋2aを開けるのに代えて、図3に示すように、試料ボート16に鉄製の支持具17を連設するとともに、熱分解用管1の外部下方に熱分解用管1と平行にガイド18を設け、このガイド18に磁石よりなる駆動部19を移動自在に設け、この磁石駆動部19の磁力により熱分解用管1の外側から支持具17を、図3中の矢印XまたはY方向に移動させるようにしてもよい。この構成の炭素分別分析装置においては、蓋2aを開けることなく、外気遮断状態で試料Sを移動させることができる。
【0027】
また、図4に示すように、熱分解用管1の高温加熱部6と高温酸化部7との間の熱分解用管1の細径部1bに酸素または空気などの助燃ガスJを導入するための助燃ガス導入管20を接続し、熱分解用管1の細径部1b内に助燃ガスJを導入するようにしてもよく、このようにした場合、低温加熱部5で揮発・熱分解された有機炭素に含まれるHCやCOなどの炭素化合物の高温酸化部7での燃焼(酸化)を促進して所望のCO2 を発生することができ、CO発生に起因するCO2 分析計12の誤差を無くすることができる。なお、21は助燃ガス導入管20に介装される開閉弁としての二方電磁弁である。
【0028】
さらに、図5に示すように、助燃ガス導入管20と熱分解用管1との接続部分、すなわち、助燃ガス導入管20の熱分解用管1に近い部分および熱分解用管1の助燃ガス導入管20との接続部外周にヒータ22を設け、熱分解用管1内に導入される助燃ガスJを予め加熱するようにしてもよい。このようにした場合、低温加熱部5または高温加熱部6において生じたガスが、助燃ガスJの添加によって冷却されることがなく、所望のCO2 を発生させてCO2 濃度をより高精度に測定することができる。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、低温加熱部および高温加熱部のヒータを同時に動作させたてこれら両部をそれぞれ所定の温度に各別に設定しておくことができるので、炭素分別分析における昇温や冷却に要する時間が不要となり、それだけ分析に要する時間を短縮し、短時間で試料中の有機炭素と元素状炭素とを分別して分析することができる。
【0030】
しかも、高温加熱部とガス出口との間には、有機炭素および元素状炭素に含まれるHCやCOなどの炭素化合物をCO2 に酸化させるための高温酸化部が設けられているので、HCやCOがそのままCO2 分析計に流れることがなくなり、CO2 の分析精度を向上することができる。
【0031】
また、請求項2に記載の炭素分別分析装置によれば、酸素存在下での低温におけるCOも完全にCO2 に変換できるので、CO発生に起因するCO2 分析計の誤差を無くすことができる。
【0032】
また、請求項3に記載の炭素分別分析装置によれば、酸素や空気などの助燃ガスの導入によって、低温加熱部または高温加熱部で発生したガスの温度が低下されることがなくなり、CO2 濃度をより高精度に測定でき、さらにまた、請求項4に記載の炭素分別分析装置によれば、外部から導入する空気や熱分解用管内をパージするために流すパージガスなどCO 2 分析計に流したくないガスを外部に排出することができるので、炭素分別分析をより速くより正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の炭素分別分析装置の構成の一例を概略的に示す図である。
【図2】 (A)は前記炭素分別分析装置の熱分解用管における温度分布を概略的に示すグラフ、(B)は前記炭素分別分析装置による分析結果を概略的に示すグラフである。
【図3】 前記炭素分別分析装置の他の実施の形態を概略的に示す図である。
【図4】 前記炭素分別分析装置のさらに他の実施の形態を概略的に示す図である。
【図5】 前記炭素分別分析装置のさらに他の実施の形態を概略的に示す図である。
【図6】 従来の炭素分別分析装置の構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
1…熱分解用管、1a…大径部、1b…細径部、2…試料入口、3…キャリアガス導入口、5…低温加熱部、5a…ヒータ、6…高温加熱部、6a…ヒータ、7…高温酸化部、8…ヒータ、10…ガス出口、12…CO2 分析計、13…三方切替え弁、20…助燃ガス導入管、S…試料。
Claims (4)
- 一端に試料入口が形成され、他端にガス出口が形成された直管状の一つの熱分解用管と、前記ガス出口側に接続されるCO2 分析計とを備えた炭素分別分析装置において、前記一つの熱分解用管が大径部と細径部とからなり、この熱分解用管の大径部に、その上流側から下流側にかけてキャリアガス導入口、試料を低温加熱して試料中の有機炭素を揮発・熱分解させるための低温加熱部、試料を高温加熱して試料中の元素状炭素を熱分解させるための高温加熱部が相互に間隔をおいて順に設けられているとともに、前記細径部には前記低温加熱部での低温加熱により揮発・熱分解された有機炭素および高温加熱部での高温加熱により熱分解された元素状炭素に含まれるHCやCOなどの炭素化合物をCO2 に酸化させるための酸化触媒を内蔵した高温酸化部が設けられ、これら低温加熱部、高温加熱部並びに高温酸化部に対応する熱分解用管部分の外周にはそれぞれ個別に温度設定可能なヒータが巻設されていることを特徴とする炭素分別分析装置。
- 前記高温加熱部と高温酸化部との間の熱分解用管部分には、酸素または空気などの助燃ガスを導入するための助燃ガス導入管が接続されている請求項1に記載の炭素分別分析装置。
- 前記助燃ガス導入管と熱分解用管との接続部分には、熱分解用管内に導入される助燃ガスを予め加熱するためのヒータが設けられている請求項2に記載の炭素分別分析装置。
- 前記熱分解用管のガス出口には、熱分解用管の大径部の低温加熱部での低温加熱により発生されるCO2 および高温加熱部での高温加熱によって発生されるCO2 並びに高温酸化部で酸化されたCO2 をキャリアガスによってCO2 分析計に送るように熱分解用管とCO2 分析計とを接続する状態と、前記熱分解用管内に流入されるパージガスを排気流路を経て外部に排出するように熱分解用管と排気流路とを接続する状態とに切替可能な三方切替え弁が設けられている請求項1〜3のいずれかに記載の炭素分別分析装置。
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