CN109632593B - 一种雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，包括真空泵、三通元件、活动转接头、石英冻干容器、压缩空气源、累积流量计以及柔性采样袋，真空泵和压缩空气源通过三通元件与活动转接头连接，其中活动转接头靠近真空泵和压缩空气源的一端设有第一阀门，压缩空气源的气路上连接有累积流量计用于测量压缩空气源输出的空气流量，活动接头连接石英冻干容器，石英冻干容器远离活动接头的一端设有第二阀门，石英冻干容器通过第二阀门连接到柔性采样袋。进样处理装置接入单颗粒黑碳光度计对样本进行检测，能够保留雪冰中黑碳的原始形态，更加准确地测定黑碳浓度和混合态比例。
Description
技术领域
本发明涉及一种雪冰样品中颗粒的测量装置和方法，尤其涉及一种冰雪样品中黑碳浓度及混合态比例测量装置和方法。
背景技术
大气气溶胶是悬浮在大气中的固态和液态颗粒物的总称,非常之轻,足以悬浮于空气之中,当前主要包括6大类7种气溶胶粒子，即：沙尘气溶胶、碳气溶胶(黑碳和有机碳气溶胶)、硫酸盐气溶胶、硝酸盐气溶胶、铵盐气溶胶和海盐气溶胶。其中，黑碳是大气气溶胶中常见的成分，是含碳物质不完全燃烧的产物，一般占大气中气溶胶质量浓度的20％左右，因其特殊的性质，无论在大气辐射、气候学、云物理学、 环境学，还是毒物学等领域中都具有重要的意义，因而黑碳气溶胶的研究引起了科学工作者的极大重视。大气中的黑碳是仅次于二氧化碳的大气增温组分，在区域气候变化中扮演重要角色。一方面，黑碳颗粒可以强烈吸收包括红外和可见光波段的太阳辐射，对其周围空气加热从而对大气有增温效应；另一方面，黑碳颗粒沉降到冰川和积雪表面，将显著降低雪冰表面反照率，加速冰川和积雪消融，从而对区域气候环境产生重要影响。 因此，迫切需要一种不对黑碳产生影响的进样处理方法和装置，避免融化、雾化等处理过程破坏黑碳颗粒原始的赋存状态，实现雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定，为进一步准确评估雪冰黑碳的气候环境意义提供可能。
研究表明，大气中相当一部分气溶胶粒子并非是以单颗粒形式存在的，黑碳颗粒可能以与其他颗粒、比如硫酸盐颗粒等多种成分混合的形式存在。混合态的黑碳及其混合形式直接影响到颗粒的吸光、散射等光学特性。大气中的气溶胶粒子通过大气传输与高原的冰冻圈联系在一起，因此，高原地区的雪冰中的黑碳粒子同样会包含以混合态存在的黑碳。
雪冰中黑碳气溶胶的检测方法是由大气黑碳气溶胶的检测方法发展而来的。传统的热光法分析仪在雪冰样品应用上有很大的局限性，存在样品消耗量大、干扰多、前处理复杂等诸多缺点。美国DMT公司于2003年推出的单颗粒黑碳光度计是一种新型高灵敏度的黑碳测试仪器，可以直接测定融化后的雪冰样品，在雪冰样品黑碳分析中呈现出很大优势，是目前国际上用于雪冰中黑碳测量的主要仪器之一。单颗粒黑碳光度计的基本原理是利用连续高能激光束加热气溶胶粒子，气溶胶粒子吸热后产生激光诱导燃烧,发出白炽光，通过分析气溶胶粒子的散射信号和白炽光信号来测量黑碳的数量、质量浓度及混合状态，测量粒径范围包含了大部分的黑碳粒子。单颗粒黑碳光度计的核心部件是掺钕钇铝石榴石激光器，如果气溶胶粒子是纯散射粒子（比如硫酸盐颗粒等），通常不会吸收激光，只会发生散射，因此谱图中呈现单一的散射信号。如果气溶胶粒子是黑碳粒子，它会吸收激光能量，瞬间加热燃烧，发出白炽光，因此可以看到不对称的散射信号和叠加的白炽光信号，同时利用宽带和窄带白炽光检测器信号的比值来进一步确定白炽光信号是否来自黑碳。如果粒子以散射颗粒和黑碳的混合态存在，通常需要比纯黑碳颗粒相对较长的时间来吸收激光能量，产生白炽光信号，因此可以用延迟时间来分辨混合态气溶胶颗粒。然而，单颗粒黑碳光度计针对的是大气气溶胶中的黑碳检测，对于雪冰样品进行检测前，需要将样品融化，即检测融化后的雪冰样品，融化后的样品经过雾化再进入去溶装置去除水蒸气，转化为气溶胶进行测量。研究表明，雪冰固体样品进样前经过的融化、雾化等过程，都会对黑碳的测量产生很大的影响，甚至破坏黑碳颗粒原始的赋存状态。尤其是对于以黑碳与硫酸盐等其他成分混合态存在的颗粒，融化、雾化等过程可能会严重破坏雪冰固体样品黑碳的原始状态，从而使测量结果严重失真，最终导致不能准确评估雪冰中黑碳的实际作用效果。
因此，迫切需要一种不对黑碳产生影响的进样处理方法和装置，避免融化、雾化等处理过程破坏黑碳颗粒原始的赋存状态，实现雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定，为进一步准确评估雪冰黑碳的气候环境意义提供可能。
发明内容
本发明提供了一种雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定方法，该方法采用不对黑碳产生影响的进样处理方法和装置，进而实现雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定。
为了解决上述的技术问题，本发明采用如下的技术方案:一种用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，其特征在于，该装置包括真空泵、三通元件、活动转接头、石英冻干容器、压缩空气源、累积流量计以及柔性采样袋，真空泵和压缩空气源通过三通元件与活动转接头连接，其中活动转接头靠近真空泵和压缩空气源的一端设有第一阀门，压缩空气源的气路上连接有累积流量计用于测量压缩空气源输出的空气流量，活动转接头连接石英冻干容器，石英冻干容器远离活动转接头的一端设有第二阀门，石英冻干容器通过第二阀门连接到柔性采样袋；在雪冰冻干过程中，三通元件导通真空泵和石英冻干容器之间的通路，第一阀门打开，第二阀门关闭，冻干完成后，关闭第一阀门，三通元件关闭；在雪冰吹扫过程中，三通元件导通压缩空气源与石英冻干容器之间的气路，打开第一阀门，在冰样颗粒物充分悬浮后，打开第二阀门。
进一步地，为防止柔性采样袋粘附其他物质，其采用防静电材质。
在用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置的基础上，可以实现雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定，其对应的装置是：将所述用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置接入单颗粒黑碳光度计。
在用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置的基础上，可以实现雪冰中黑碳浓度和混合态比例的精确测定，其对应的装置是：将所述用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置接入单颗粒黑碳光度计。
进一步地，将柔性采样袋接入单颗粒黑碳光度计，进行测试，即可获得精确可靠的雪冰中黑碳浓度和混合态比例。
混合态黑碳通过单颗粒黑碳光度计上谱峰的延迟时间来直接分辨，确定其混合态比例，而雪冰中黑碳浓度可用公式 X=(C*V)/M来计算，式中： X-雪冰样品中黑碳的浓度，单位为纳克每克（ng.g-1）； C-仪器上给出的气溶胶中黑碳浓度，单位为纳克每毫升（ng.mL-1）； V-累积流量计记录的吹扫气体总体积，单位为毫升（mL）； M-称取的冰芯样品的质量，单位为克（g）。
本发明采用雪冰样品固态直接转化为气溶胶的方式进样，可以实现雪冰样品以固体形态直接进样，保留了雪冰中黑碳的原始形态，避免融化、雾化过程等对混合态黑碳的原始状态的影响，使精确测定黑碳浓度和混合态比例成为可能。进样装置配合单颗粒黑碳光度计使用，能够获得可靠的黑碳浓度和混合态比例，为进一步准确评估雪冰黑碳的气候环境意义提供可能。该装置和方法简单可靠，可行性高。
附图说明
图1是用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置示意图。1.真空泵；2. 阀门；3. 活动转接头；4. 石英冻干容器；5. 冰样；6. 冷冻环境；7. 阀门；8. 累积流量计； 9. 气溶胶；10. 柔性采样袋；11.三通元件。箭头方向表示压缩空气来向。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，其包括真空泵1、三通元件11、活动转接头3、石英冻干容器4、压缩空气源（未示出）、累积流量计8以及柔性采样袋10，真空泵1和压缩空气源通过三通元件11与活动转接头3连接，其中活动转接头3靠近真空泵1和压缩空气源的一端设有第一阀门2，压缩空气源的气路上连接有累积流量计8用于测量压缩空气源输出的空气流量，活动转接头3连接石英冻干容器4，石英冻干容器4远离活动转接头3的一端设有第二阀门7，石英冻干容器4通过第二阀门7连接到柔性采样袋10；在雪冰冻干过程中，三通元件11导通真空泵1和石英冻干容器4之间的通路，第一阀门2打开，第二阀门7关闭，冻干完成后，关闭第一阀门2，三通元件11关闭；在雪冰吹扫过程中，三通元件11导通压缩空气源与石英冻干容器4之间的气路，打开第一阀门2，在冰样颗粒物充分悬浮后，打开第二阀门7。
采用上述进行进样处理时，包括以下步骤：将野外钻取的冰芯以1cm的间隔切样，为防止污染，取冰芯中间1cm×1cm×1cm的部分作为冰样5，称量并记录冰样5的质量M；冰样5冻干过程：将冰样5通过活动转接头3放入石英冻干容器4中，并置于-20℃至-10℃低温环境中，三通元件11导通真空泵1和石英冻干容器4之间的通路，第一阀门2打开，第二阀门7关闭，真空冻干冰样5，冻干完成后，关闭第一阀门2，三通元件11关闭；冰样5吹扫过程：三通元件11导通压缩空气源与石英冻干容器4之间的气路，打开第一阀门2，先用高流量气体使冰样颗粒物充分悬浮，之后打开第二阀门7，再用低流量气体将颗粒物吹入柔性采样袋10，在压缩空气吹扫冰样5的过程中用累积流量计8记录吹扫气体总体积V。
用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置与单颗粒黑碳光度计相连，即可完成雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例的测量，两者相连时将进样处理装置的柔性采样袋10接入单颗粒黑碳光度计。
雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例的测量方法，是在完成雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理后，继续进行以下步骤：将柔性采样袋10另一端开口打开接入单颗粒黑碳光度计，进行测试；结果计算：混合态黑碳通过仪器上谱峰的延迟时间来直接分辨，确定其混合态比例，而雪冰中黑碳浓度用公式X=(C*V)/M计算，式中： X-雪冰样品中黑碳的浓度，单位为纳克每克(ng·g-1),C-单颗粒黑碳光度计上给出的气溶胶中黑碳浓度，单位为纳克每毫升(ng·mL-1)， V-累积流量计记录的吹扫气体总体积，单位为毫升（mL）， M-称取的冰芯样品的质量，单位为克（g）。
其中为避免颗粒物的吸附，柔性采样袋采用防静电材质。
另外，在冰样吹扫过程中，注意控制测试时间，避免样品用尽后进样流速改变，造成仪器污染。
以上通过具体的和优选的实施例详细的描述了本发明，但本领域技术人员应该明白，本发明并不局限于以上所述实施例，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，其特征在于，该装置包括真空泵（1）、三通元件（11）、活动转接头（3）、石英冻干容器（4）、压缩空气源、累积流量计（8）以及柔性采样袋（10），真空泵（1）和压缩空气源气路都通过三通元件（11）与活动转接头（3）连接，其中活动转接头（3）靠近真空泵（1）和压缩空气源的一端设有第一阀门（2），压缩空气源的气路上连接有累积流量计（8）用于测量压缩空气源输出的空气流量，活动转接头（3）连接石英冻干容器（4），石英冻干容器（4）远离活动转接头（3）的一端设有第二阀门（7），石英冻干容器（4）通过第二阀门（7）连接到柔性采样袋（10）；其中柔性采样袋（10）另一端具有可打开开口；在雪冰冻干过程中，三通元件（11）导通真空泵（1）和石英冻干容器（4）之间的通路，第一阀门（2）打开，第二阀门（7）关闭，冻干完成后，关闭第一阀门（2），三通元件（11）关闭；在雪冰吹扫过程中，三通元件（11）导通压缩空气源与石英冻干容器（4）之间的气路，打开第一阀门（2），在冰样（5）颗粒物充分悬浮后，打开第二阀门（7）。
2.根据权利要求1所述的用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，其中柔性采样袋（10）采用防静电材质。
3.一种雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例的测量装置，其特征在于：包括权利要求1中所述的用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置和单颗粒黑碳光度计，所述进样处理装置的柔性采样袋（10）接入单颗粒黑碳光度计。
4.一种用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理方法，采用如权利要求1所述的用于雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量的进样处理装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）、将野外钻取的冰芯以1cm的间隔切样，为防止污染，取冰芯中间1cm×1cm×1cm的部分作为冰样（5），称量并记录冰样（5）的质量M；
（2）、冰样（5）冻干过程：该过程将冰样（5）通过活动转接头（3）放入石英冻干容器（4）中并置于-20℃至-10℃低温环境中进行；
（3）、冰样（5）吹扫过程：用高流量气体使冰样（5）的颗粒物充分悬浮之后打开第二阀门（7），再用低流量气体将颗粒物吹入柔性采样袋（10），在压缩空气吹扫冰样（5）的过程中用累积流量计（8）记录吹扫气体总体积V。
5.一种雪冰样品中黑碳混合态比例测量方法，其采用如权利要求3所述的雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）、将野外钻取的冰芯以1cm的间隔切样，为防止污染，取冰芯中间1cm×1cm×1cm的部分作为冰样（5），称量并记录冰样（5）的质量M；
（2）、冰样（5）冻干过程：该过程将冰样（5）通过活动转接头（3）放入石英冻干容器（4）中并置于-20℃至-10℃低温环境中进行；
（3）、冰样（5）吹扫过程：用高流量气体使冰样（5）颗粒物充分悬浮之后打开第二阀门（7），再用低流量气体将颗粒物吹入柔性采样袋（10），在压缩空气吹扫冰样（5）的过程中用累积流量计（8）记录吹扫气体总体积V；
（4）、将柔性采样袋（10）另一端的开口打开接入单颗粒黑碳光度计，进行测试；
（5）、混合态黑碳通过单颗粒黑碳光度计上谱峰的延迟时间来直接分辨，确定其混合态比例。
6.一种雪冰样品中黑碳浓度测量方法，其采用如权利要求3所述的雪冰样品中黑碳浓度及混合态比例测量装置，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）、将野外钻取的冰芯以1cm的间隔切样，为防止污染，取冰芯中间1cm×1cm×1cm的部分作为冰样（5），称量并记录冰样（5）的质量M；
（2）、冰样（5）冻干过程：该过程将冰样（5）通过活动转接头（3）放入石英冻干容器（4）中并置于-20℃至-10℃低温环境中进行；
（3）、冰样（5）吹扫过程：用高流量气体使冰样（5）颗粒物充分悬浮之后打开第二阀门（7），再用低流量气体将颗粒物吹入柔性采样袋（10），在压缩空气吹扫冰样（5）的过程中用累积流量计（8）记录吹扫气体总体积V；
（4）、将柔性采样袋（10）另一端的开口打开接入单颗粒黑碳光度计，进行测试；
（5）、结果计算：雪冰中黑碳浓度用以下公式计算：
X=(C*V)/M
式中：
X-雪冰中黑碳的浓度，单位为纳克每克，
C-单颗粒黑碳光度计上给出的气溶胶中黑碳浓度，单位为纳克每毫升，
V-累积流量计记录的吹扫气体总体积，单位为毫升，
M-称取的冰芯样品的质量，单位为克。
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