CN107607637A - 一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法 - Google Patents

一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法 Download PDF

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曾劲松
唐大荣
杜亮
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Abstract

本发明公开了一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,该方法是通过烟气实验机模拟恒压抽吸过程,利用滤片吸附烟气中的固相物质,同时通过真空采集袋收集烟气气相物质。采用Agilent 7890A气相色谱仪外标检测法,以检测信号的峰值以及波峰面积确定烟气气相物质成分和含量,并通过称量剑桥滤片吸附前后质量以及真空采集袋收集烟气前后质量分析计算得出烟气固相物质以及气相物质各组分的质量分数。本发明的方法简单有效,重复性好,能够适用于多种卷烟产品的烟气组分检测。

Description

一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法
技术领域
本发明涉及烟气组分分析检测领域,具体涉及一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法。
背景技术
卷烟燃烧是一个非常复杂的物理、化学变化过程,其产生烟气中含有成千上万种化学物质,一直处于动态变化之中,并且有些直接对人体造成危害。能够被剑桥滤片截留的部分称为粒相物质,粒相物质约占烟气总量的8%,主要有水、烟碱和焦油;能通过剑桥滤片的烟气部分称为气相物质,约占烟气总量的92%,其中包括空气(约占58%)、过量的氮气(约占15%),碳氢化合物、有机物的蒸汽、氮氧化合物和一些生物活性物质等。目前主要利用气相色谱法测量主流烟气组分,主要针对某些特定组分进行。如酚类化合物、烟碱等。宁敏等利用同步辐射光电离质谱法测量主流烟气的气相成分(宁敏,胡永华,徐迎波,等.同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分[J].中国烟草学报,2013(4):11-21.)。主流烟气中物质的测定,对于烟草工业生产以及环境保护都有重大的意义。现有技术中主流烟气的检测分析方法操作复杂,不利于重复性操作,针对的是某些特定的组分。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,该方法简单有效,重复性好,能够适用于多种卷烟产品的烟气组分检测。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明公开了一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,包括以下步骤:
(1)将滤片剪成刚好能塞进金属烟嘴的圆片,选取N层圆片,所述N为4-6的整数,称量N层圆片的总重量M1以及未收集烟气的空真空采集袋的重量m1,随后将N层圆片放入金属烟嘴中,并将金属烟嘴右端装到烟气实验机左侧的单向阀上;最后剪去烟支的滤嘴部分,放入金属烟嘴左端中,同时做好密封;
(2)将烟气实验机调到设定频率,模拟恒压抽吸,特定环境下点燃烟支,同时启动烟气实验机,由左侧的单向阀吸入烟气气相;待吸入过程结束后,将烟气实验机调到手动档,手动进行排出烟气气相过程,烟气气相由上侧单向阀排入注射器内,并将注射器内采集到的烟气气相通过塑料软管注入真空采集袋中;
(3)重复步骤(2),直至真空采集袋收集到足量的烟气气相;将烟支熄灭,将N层圆片从金属滤嘴中取出,称量取出后N层圆片的总重量M2以及装满足量烟气气相的真空采集袋的重量m2;并将装满足量烟气气相的真空采集袋在气相色谱仪上进行测量,根据气体各组分检测信号的峰值位置以及波峰面积确定气体的成分和含量并分析计算得出烟气固相物质以及气相物质各组分质量分数。
作为优选的技术方案,步骤(1)中,所述滤片为剑桥滤片。
作为优选的技术方案,步骤(2)中,烟气试验机的设置的频率为3000Hz;特定环境为:温度22℃士1℃,相对湿度为60%士5%,风速达到0.17-0.23m/s。
作为优选的技术方案,步骤(2)中,点燃烟支采用辐射均匀点火。
作为优选的技术方案,步骤(2)中,所述真空采集袋为单阀0.1L。
作为优选的技术方案,步骤(3)中,气相色谱仪检测条件:程序升温:柱箱起始温度40℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升至100℃,再以10℃/min的速率升至190℃,保持20min。
作为优选的技术方案,步骤(3)中,所述的圆片能够过滤掉烟气中的固体颗粒,将N层圆片实验后的总重量M2与实验前的总重量M1相减,即为烟气中固相的总重量A=M2-M1
所述真空采集袋收集到去除固相以后的烟气气相,将装满足量烟气气相的真空采集袋重量m2减去空的真空采集袋的重量m1,即为烟气中气相的重量B=m2-m1
所述的烟气中气相占气固两相中的质量分数即为n1=B/(A+B),烟气中固相占气固两相中的质量分数即为n2=A/(A+B)。
作为优选的技术方案,步骤(3)中,所述的气相色谱仪采用外标法对收集的气相物质进行定性定量测量。
作为优选的技术方案,步骤(3)中,所述的烟气气相各组分占气固两相质量分数推算如下:由气相色谱仪定性定量测量得到烟气气相中各组分的体积含量为V1、V2……Vn,根据理想气体方程:
pV=nRT (1)
在压强p和温度T一定的条件下,烟气气相中各组分的体积与物质的量成正比:
根据烟气气相各组分物n质的摩尔质量M1、M2、……Mn,计算烟气气相各组分占烟气气相的质量分数δi
式中,Mi为烟气气相各组分的摩尔质量;Vi为烟气气相中各组分的体积含量;ni为烟气气相中各组分物质的量;
计算烟气气相各组分占烟气气固两相的质量分数
上述(3)式和(4)式中,i=1……n。
本发明具有如下优点和效果:
本发明采用基于烟气实验机收集烟气实时测量计算烟气组分质量分数的技术方案,达到了方便灵活收集卷烟烟气气固两相物质并进行检测,有效降低卷烟烟气检测成本,重复性模拟恒压及标准抽吸下多种卷烟产品的烟气组分检测的技术效果。
附图说明
图1是发明烟气实验机的装置结构图。
图2是本发明的测量卷烟主流烟气各组分含量的方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例
为了进一步详细说明本发明,下面结合具体实施例加以阐述。
实施例中主要用到的仪器设备为:烟气实验机(自主研发);Agilent 7890A气相色谱仪(美国Agilent公司),配备气动阀进样和分流/不分流毛细管柱进样口,氢火焰离子检测器(FID)和双热导池检测器(TCD),配有四阀六柱;HBI真空采集袋(单阀0.1L,上海会彬仪器有限公司);剑桥滤片(GE Healthcare Life Sciences公司);BSM 220.4型号电子天平(广州市芊荟化玻仪器有限公司)。如图1所示,本实施例的烟气实验机包括机架平台1、以及设置在机架上的测量装置,该测量装置包括取样口2、金属烟嘴3、注射器4以及单向阀5,待检测的烟支6设置在取样口中。
实验材料:广东中烟工业有限公司提供的某品牌卷烟。
本实施例,一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,包括以下步骤(如图2所示):
(1)将滤片剪成刚好能塞进金属烟嘴的圆片,并用电子天平称量5层圆片的总重量M1以及未收集烟气的空真空采集袋的重量m1,随后用镊子将5层圆片放入金属烟嘴中,并将金属烟嘴右端装到烟气实验机左侧的单向阀上;用剪刀剪去烟支的滤嘴部分,放入金属烟嘴左端中,同时做好密封。
(2)将烟气实验机调到一定频率,模拟恒压抽吸,特定环境下点燃烟支,同时启动烟气实验机,由左侧的单向阀吸入烟气气相;待吸入过程结束后,将烟气实验机调到手动档,手动进行排出烟气气相过程,烟气气相由上侧单向阀排入注射器内,并将注射器内采集到的烟气气相通过塑料软管注入真空采集袋中。
(3)重复步骤(2),直至真空采集袋收集到足量的烟气气相;将烟支熄灭,用镊子将5层圆片从金属滤嘴中取出,称量5层圆片的总重量M2以及装满足量烟气气相的真空采集袋的重量m2计算得到气固两相质量分数;并将装满足量烟气气相的真空采集袋在气相色谱仪上进行测量,根据气体各组分检测信号的峰值位置以及波峰面积确定气体的成分和含量并分析计算得出烟气固相物质以及气相物质各组分的质量分数。
利用气相色谱仪测得该品牌卷烟烟气气相中CO2的体积含量为1.52370%,N2的体积含量为68.01656%,H2的体积含量为1.11760%,O2的体积含量为14.22849%,CO的体积含量为1.99403%。由于卷烟烟气气相中的气体成分是有无数种的,在此选取CO2、N2、H2、O2、CO这5种主要气体成分进行研究。利用理想气体方程:
pV=nRT (1)
在压强p和温度T一定的条件下,烟气中各组分的体积与物质的量成正比:
继而得到烟气各组分物质的量之比:
将其以及气相各组分的摩尔质量代入计算公式:
得到烟气气相各组分占烟气气相的质量分数δ;
再代入到计算公式:
得到烟气气相各组分占烟气气固两相的质量分数计算结果见表1。
表1烟气气相中各组分的质量分数
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将滤片剪成刚好能塞进金属烟嘴的圆片,选取N层圆片,所述N为4-6的整数,称量N层圆片的总重量M1以及未收集烟气的空真空采集袋的重量m1,随后将N层圆片放入金属烟嘴中,并将金属烟嘴右端装到烟气实验机左侧的单向阀上;最后剪去烟支的滤嘴部分,放入金属烟嘴左端中,同时做好密封;
(2)将烟气实验机调到设定频率,模拟恒压抽吸,特定环境下点燃烟支,同时启动烟气实验机,由左侧的单向阀吸入烟气气相;待吸入过程结束后,将烟气实验机调到手动档,手动进行排出烟气气相过程,烟气气相由上侧单向阀排入注射器内,并将注射器内采集到的烟气气相通过塑料软管注入真空采集袋中;
(3)重复步骤(2),直至真空采集袋收集到足量的烟气气相;将烟支熄灭,将N层圆片从金属滤嘴中取出,称量取出后N层圆片的总重量M2以及装满足量烟气气相的真空采集袋的重量m2;并将装满足量烟气气相的真空采集袋在气相色谱仪上进行测量,根据气体各组分检测信号的峰值位置以及波峰面积确定气体的成分和含量并分析计算得出烟气固相物质以及气相物质各组分质量分数。
2.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述滤片为剑桥滤片。
3.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,烟气试验机的设置的频率为3000Hz;特定环境为:温度22℃士1℃,相对湿度为60%士5%,风速达到0.17-0.23m/s。
4.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,点燃烟支采用辐射均匀点火。
5.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述真空采集袋为单阀0.1L。
6.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,气相色谱仪检测条件:程序升温:柱箱起始温度40℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升至100℃,再以10℃/min的速率升至190℃,保持20min。
7.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的圆片能够过滤掉烟气中的固体颗粒,将N层圆片实验后的总重量M2与实验前的总重量M1相减,即为烟气中固相的总重量A=M2-M1
所述真空采集袋收集到去除固相以后的烟气气相,将装满足量烟气气相的真空采集袋重量m2减去空的真空采集袋的重量m1,即为烟气中气相的重量B=m2-m1
所述的烟气中气相占气固两相中的质量分数即为n1=B/(A+B),烟气中固相占气固两相中的质量分数即为n2=A/(A+B)。
8.根据权利要求7所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的气相色谱仪采用外标法对收集的气相物质进行定性定量测量。
9.根据权利要求1所述测量卷烟主流烟气各组分含量的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的烟气气相各组分占气固两相质量分数推算如下:由气相色谱仪定性定量测量得到烟气气相中各组分的体积含量为V1、V2……Vn,根据理想气体方程:
pV=nRT (1)
在压强p和温度T一定的条件下,烟气气相中各组分的体积与物质的量成正比:
<mrow> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mn>1</mn> </msub> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mn>2</mn> </msub> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mn>3</mn> </msub> </mfrac> <mo>=</mo> <mo>...</mo> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mi>n</mi> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mi>n</mi> </msub> </mfrac> <mo>=</mo> <mi>K</mi> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
根据烟气气相各组分物n质的摩尔质量M1、M2、……Mn,计算烟气气相各组分占烟气气相的质量分数δi
<mrow> <msub> <mi>&amp;delta;</mi> <mi>i</mi> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mi>i</mi> </msub> </mrow> <mrow> <msubsup> <mi>&amp;Sigma;</mi> <mrow> <mi>i</mi> <mo>=</mo> <mn>1</mn> </mrow> <mi>n</mi> </msubsup> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mi>i</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mi>i</mi> </msub> <mo>/</mo> <mi>K</mi> </mrow> <mrow> <msubsup> <mi>&amp;Sigma;</mi> <mrow> <mi>i</mi> <mo>=</mo> <mn>1</mn> </mrow> <mi>n</mi> </msubsup> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mi>i</mi> </msub> <mo>/</mo> <mi>K</mi> </mrow> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mi>i</mi> </msub> </mrow> <mrow> <msubsup> <mi>&amp;Sigma;</mi> <mrow> <mi>i</mi> <mo>=</mo> <mn>1</mn> </mrow> <mi>n</mi> </msubsup> <msub> <mi>M</mi> <mi>i</mi> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mi>i</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>3</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
式中,Mi为烟气气相各组分的摩尔质量;Vi为烟气气相中各组分的体积含量;ni为烟气气相中各组分物质的量;
计算烟气气相各组分占烟气气固两相的质量分数
上述(3)式和(4)式中,i=1……n。
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