CN111983062B - 一种空气中微量dmaea的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种空气中微量DMAEA的检测方法，通过吸附管采样吸附空气中DMAEA，再经过高温解吸、冷阱富集后送入毛细管柱气相色谱‑氢火焰离子化检测器中进行分析检测得到DMAEA的峰面积；将峰面积代入回归方程，算出DMAEA的质量，根据采集气体体积换算成所采集空气中的DMAEA质量含量。本发明的检测方法可以准确、可靠和高灵敏度的检测空气中DMAEA的含量，为将DMAEA在空气中的含量控制在适当范围内，保证检修施工人员的职业健康提供重要依据。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种空气中微量DMAEA的检测方法。
背景技术
丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEA)在化工、医药有着广泛的应用，特别是作为高分子絮凝剂的主要原料。用DMAEA生产的高分子絮凝剂，具有稳定性高，吸附絮凝能力强，适用范围广，用药量少等特点。
空气中的DMAEA，对人体有害。在DMAEA生产装置检修过程中，必须将DMAEA在空气中的含量控制在适当的范围内，以保证检修施工人员的职业健康。准确测定空气中DMAEA的含量，对职业健康非常重要。目前，国内外还没有有效的测定方法，故需要找到一种快速、准确测定空气中DMAEA的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种空气中微量DMAEA的检测方法，可以准确、快速、可靠和高灵敏度的检测空气中DMAEA含量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种空气中微量DMAEA的检测方法，具体包括以下步骤：
(1.1)吸附管采样，采用Markes吸附管直接吸附空气中的DMAEA，并记录采集气体体积；
(1.2)高温解吸，将吸附了DMAEA的吸附管置于Markes热脱附仪中进行高温解吸；
(1.3)冷阱富集，高温解吸后的DMAEA在Markes热脱附仪中进行冷阱富集；
(1.4)气相色谱分析，经冷阱富集为液态的DMAEA注入毛细管柱气相色谱-氢火焰离子化检测器中进行分析检测，得到DMAEA的峰面积；
(1.5)将峰面积代入回归方程，算出空气中的DMAEA质量浓度。
优选地，DMAEA的回归方程为：y＝114.46x–8.2083，y为DMAEA的峰面积，x为DMAEA的质量浓度。
优选地，回归方程通过以下方法获得：
(3.1)配制不同质量浓度的DMAEA标准气体；
(3.2)将配制的标准气体，依次经Markes吸附管吸附，Markes热脱附仪脱附、冷阱富集后，注入毛细管柱气相色谱-氢火焰离子化检测器中进行分析检测；
(3.3)绘制DMAEA的峰面积与气体浓度的标准曲线，计算得到DMAEA的回归方程。
优选地，吸附管采样的温度为常温，采样流量为200ml/min，采样时间为15min，吸附管内装填的吸附剂为多孔高分子聚合物，比表面积为35m2/g，装填体积为1.5cm3。
优选地，高温解吸的温度为250～350℃，解吸气为氮气，氮气流量为200ml/min，脱附时间为10min，冷阱富集的温度为10℃。
优选地，气相色谱检测条件如下：
色谱柱：毛细管气相色谱柱，
升温程序：初始温度90℃，以5℃/min的速率升温至180℃；
检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度为250℃；进样口温度为230℃；
优选地，气相色谱检测条件为：
色谱柱：60m×0.32mm×2μm，Agilent DB-1毛细管色谱柱，
载气为氮气，
载气流速：2mL/min
空气流速：400mL/min，
氢气流速：45mL/min，
分流比：1:10。
优选地，色谱柱固定相采用100％二甲基聚硅氧烷，经键合交联。
本发明的有益效果：
1、本发明的最低检测浓度为0.08mg/m3的丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEA)，为将丙烯酸二甲胺基乙酯在空气中的含量控制在适当范围内，保证检修施工人员的职业健康提供重要依据。
2、本发明的检测方法抗干扰能力强，准确度高，灵敏度高。
附图说明
图1是示出本发明实施例1的DMAEA的标准曲线图。
图2是示出本发明实施例1，标准气体A的DMAEA的典型色谱图。
图3是示出本发明实施例3，C样品的DMAEA的典型色谱图。
图4是示出本发明实施例3，D样品的DMAEA的典型色谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例所用仪器为：
气相色谱仪，品牌：Agilent 8890B，配置FID检测器。
色谱柱，品牌：Agilent，色谱柱固定相采用100％二甲基聚硅氧烷，经键合交联。
Markes吸附管，装填的吸附剂为多孔高分子聚合物，比表面积为35m2/g，装填体积为1.5cm3。
热脱附仪，品牌：Markes，型号：UNITY-xr。
吸附条件：
吸附管采样的温度为常温，采样流量为200ml/min，采样时间为15min，吸附管内装填的吸附剂为多孔高分子聚合物，比表面积为35m2/g，装填体积为1.5cm3。
高温解吸及冷阱富集条件：
高温解吸的温度为250～350℃，解吸气为氮气，氮气流量为200ml/min，脱附时间为10min，冷阱富集的温度为10℃。
气相色谱条件：
色谱柱：60m×0.32mm×2μm，Agilent DB-1，毛细管色谱柱
进样口温度230℃，检测器温度250℃；
载气为氮气，流速为2mL/min；
空气流速：400mL/min，氢气流速：45mL/min；
分流比：1:10。
升温程序：初始温度90℃，以5℃/min的速率升温至180℃。
吸附空气体积：3L；
分析时间：18min。
实施例1
获取DMAEA的回归方程：
1.1、配制不同浓度的标准气体A：称取不同质量的DMAEA溶于丙烯酸甲酯溶剂中，制成不同浓度的标准溶液备用；取不同质量的标准溶液与一定质量的空气汽化为不同质量浓度的标准气体A，备用；
1.2、用Markes吸附管吸附A气体15min，采样流量为200ml/min；
1.3、将吸附了DMAEA的吸附管置于Markes热脱附仪中，在250℃下进行高温解吸，然后进行冷阱富集；
1.4、将冷阱富集为液态的DMAEA注入Agilent 8890B气相色谱仪，典型色谱图见图2，分析结果如表1：
表1 DMAEA标准气体的气相色谱分离的相关参数：
1.5、根据表1中DMAEA的峰面积与气体浓度的绘制标准曲线见图1；
1.6、根据图1得到DMAEA的回归方程为：
y＝114.46x–8.2083，y为DMAEA的峰面积，x为DMAEA的质量溶度。
该回归方程的R2为0.9987。R2介于0～1之间，越接近1，回归拟合效果越好，一般认为超过0.8的模型拟合优度比较高。本发明的模型精确，回归效果显著。
重复性验证：
配制2.1mg/m3的DMAEA标准气体，按上述方法平行检测6次，结果如下表2。
表2 DMAEA重复性考察结果表
从表2可知，DMAEA的保留时间的RSD值为0.041，重复性好，根据回归方程：y＝114.46x–8.2083计算得到的DMAEA浓度的RSD值为6.6。
实施例2
检验方法验证：
制备标准气体B：称取不同质量的溶于丙烯酸甲酯溶剂中，制成不同浓度的标准溶液备用；取不同质量的标准溶液与一定质量的空气汽化为不同浓度的标准气体B，备用。
将标准气体B按以下步骤操作：每个标准气体平行检测3次。
2.1、用Markes吸附管依次吸附B气体15min，采样流量为200ml/min；
2.2、将吸附了DMAEA的吸附管置于Markes热脱附仪中进行高温解吸和冷阱富集；
2.3、将冷阱富集为液态的DMAEA注入Agilent 8890B气相色谱仪，分析结果如下表3：
2.4、根据回归方程：y＝114.46x–8.2083，计算得到DMAEA质量浓度。
表3 DMAEA的准确度考察表
从表3可知，DMAEA的平均回收率为95％～105％，在要求范围内，RSD值为4.35，准确度高。
实施例3
空气中DMAEA含量的检测：
3.1、用吸附管采集C样品和D样品，采样温度为常温，采样流量为200ml/min，采样时间为15min；
C样品：在放置有DMAEA敞口瓶的实验室的通风柜中的不同位置，分别采样，并吸附3L空气，采样位置见表4；
D样品：当DMAEA生产装置停车，设备、管线等吹扫完成后，在工作环境中采样，采样位置见表4；
3.2、将吸附了C样品和D样品的吸附管置于Markes热脱附仪中在300℃下进行高温解吸和冷阱富集；
3.3、将冷阱富集为液态的DMAEA注入Agilent 8890B气相色谱仪进行分析检测，得到DMAEA的峰面积；C样品的DMAEA的典型色谱图见图3，D样品的DMAEA的典型色谱图见图4；
3.4、将峰面积代入回归方程y＝114.46x–8.2083，计算出各采集点的空气中的DMAEA含量如下表4。
表4各采集点的空气中的DMAEA含量
从表4可以看出，采用本发明的检验方法测量的空气中的DMAEA含量的分布规律与实际情况相符，本发明提供的检测方法，可以准确、可靠和高灵敏度的检测空气中DMAEA的含量，为保障职工的职业健康提供重要依据。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种空气中微量DMAEA的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1.1）吸附管采样，采用Markes吸附管直接吸附空气中的DMAEA，并记录采集气体体积；
（1.2）高温解吸，将吸附了DMAEA的吸附管置于Markes热脱附仪中进行高温解吸；
（1.3）冷阱富集，高温解吸后的DMAEA在Markes热脱附仪中进行冷阱富集；
（1.4）气相色谱分析，经冷阱富集为液态的DMAEA注入毛细管柱气相色谱- 氢火焰离子化检测器中进行分析检测，得到DMAEA的峰面积；
（1.5）将峰面积代入回归方程，算出空气中的DMAEA质量浓度；
DMAEA的回归方程为：y = 114.46x – 8.2083，y为DMAEA的峰面积，x为DMAEA的质量浓度，回归方程通过以下方法获得：
（3.1）配制不同质量浓度的DMAEA标准气体；称取不同质量的DMAEA溶于丙烯酸甲酯溶剂中，制成不同浓度的标准溶液备用；取不同质量的标准溶液与一定质量的空气汽化为不同质量浓度的标准气体；
（3.2）将配制的标准气体，依次经Markes吸附管吸附，Markes热脱附仪脱附、冷阱富集后，注入毛细管柱气相色谱- 氢火焰离子化检测器中进行分析检测；
（3.3）绘制DMAEA的峰面积与气体浓度的标准曲线，计算得到DMAEA的回归方程；
气相色谱检测条件如下：
色谱柱：60m×0.32mm×2μm，Agilent DB-1毛细管色谱柱，
升温程序：初始温度90℃，以5℃/min的速率升温至180℃；
检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度为250℃；进样口温度为230℃；
载气为氮气，
载气流速：2mL/min
空气流速：400 mL/min，
氢气流速：45 mL/min，
分流比：1:10。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，吸附管采样的温度为常温，采样流量为200ml/min，采样时间为15min，吸附管内装填的吸附剂为多孔高分子聚合物，比表面积为35m2/g，装填体积为1.5cm3。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高温解吸的温度为250～350℃，解吸气为氮气，氮气流量为200ml/min，脱附时间为10min，冷阱富集的温度为10℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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