CN109001320A - 一种测定环境空气中苯系物含量的方法 - Google Patents
一种测定环境空气中苯系物含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109001320A CN109001320A CN201810816877.6A CN201810816877A CN109001320A CN 109001320 A CN109001320 A CN 109001320A CN 201810816877 A CN201810816877 A CN 201810816877A CN 109001320 A CN109001320 A CN 109001320A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- benzene
- sampling
- silica gel
- basis material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 183
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 48
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims description 6
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 abstract description 15
- 239000003570 air Substances 0.000 abstract description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 abstract description 6
- 239000012491 analyte Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 8
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 5
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 3
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 3
- 150000005200 1,2,3-trimethylbenzenes Chemical class 0.000 description 2
- GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-trimethylbenzene Chemical class CC1=CC=C(C)C(C)=C1 GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002732 mesitylenes Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 208000032170 Congenital Abnormalities Diseases 0.000 description 1
- 206010010356 Congenital anomaly Diseases 0.000 description 1
- 206010012434 Dermatitis allergic Diseases 0.000 description 1
- 208000035126 Facies Diseases 0.000 description 1
- 206010070538 Gestational hypertension Diseases 0.000 description 1
- 201000005624 HELLP Syndrome Diseases 0.000 description 1
- 206010033799 Paralysis Diseases 0.000 description 1
- 208000005347 Pregnancy-Induced Hypertension Diseases 0.000 description 1
- -1 Tenax Chemical compound 0.000 description 1
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 1
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 201000008937 atopic dermatitis Diseases 0.000 description 1
- 208000010668 atopic eczema Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007698 birth defect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 210000004958 brain cell Anatomy 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 210000003169 central nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 210000003754 fetus Anatomy 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 231100000206 health hazard Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000035987 intoxication Effects 0.000 description 1
- 231100000566 intoxication Toxicity 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000003292 kidney cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000005229 liver cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Inorganic materials O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 125000002950 monocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000017074 necrotic cell death Effects 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 208000036335 preeclampsia/eclampsia 1 Diseases 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000009418 renovation Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明属于大气环境检测领域，涉及一种测定环境空气中苯系物含量的方法，尤其是涉及一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法。当硅胶基体材料用量为100mg，气体采样泵以50mL/min的泵速进行苯系物标气吸附时，其对11种苯系物的吸附量为0.044‑0.067μg，用气相色谱进行分析，在200℃下热解吸5min之后，11种苯系物的吸附解吸率可以达到80％‑120％。本方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，且操作便捷、普适性高，相比于已有的吸附填充材料，更适用于苯系物中所有组分、宽浓度范围检测，可以满足环境大气中苯系物检测的要求，其对环境中苯系物残留水平的监管和评估具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于环境大气检测技术领域，涉及一种测定环境空气中苯系物含量的方法，尤其是涉及一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法。
背景技术
苯系物是挥发性有机物中重要的一类化学物质，尤其是沸点介于50-240℃之间的单环芳香烃类苯系物，通常包括苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、异丙苯和苯乙烯等。苯系物不仅是燃油的成分，也是工业生产中重要的生产原料和优良的有机溶剂，广泛的应用于农药、医药、塑料以及有机化工等行业当中。
有研究指出，北京大气中有70％的二次有机气溶胶来自于苯系物的转化。通常，苯系物中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯统称为BTEX，是苯系物中含量较高，影响最为显著的代表部分。随着工业化和城市化的快速发展，BTEX的应用范围越来越广，空气中污染浓度也随之增高。值得注意的是，苯、甲苯和二甲苯被美国环保署(EPA)列入129种优先污染物列表当中，国际癌症研究中心IARC也将苯列为第一类致癌物质。甲苯属于低毒类，高浓度中毒时可造成肾、肝和脑细胞的坏死和性变，慢性中毒主要是对中枢神经系统产生损害。二甲苯的毒性主要是对中枢神经和植物神经系统的麻痹和刺激作用。长期接触苯系物可造成过敏性皮炎、再生障碍性贫血、妊娠高血压综合征等症状，严重时可导致胎儿的先天性缺陷，并造成人体的致癌、致畸性等严重的健康危害。
目前，固体吸附剂采样法由于设备简单、操作方面、样品保存时间长而成为最广泛的采样方法，常用的吸附剂包括活性炭、Tenax、活性炭纤维、混合吸附剂、磺化煤及软锰矿、磷灰石、高岭土、沸石等天然吸附剂，采样后通过溶剂解吸或热解吸的方法将苯系物从固体吸附剂上解吸下来。其中Tenax虽然具有材质本身背景低、对水亲和力差等优势，但也具有比表面积较小、所需老化时间较长，吸附剂重复使用颗粒变小后增加采样系统阻力等缺点，且其常配合热脱附-气相色谱质谱使用成本较高。同时，研究表明Tenax吸附剂在对苯的采样过程中，苯会有漏出现象发生，最终造成挥发性有机物中苯含量结果偏低。活性炭则容易受采样环境的水分、温度等因素干扰，且本身基底含有较多杂质，同时活性炭的孔径较大且吸附性有限常会造成穿透或超饱和吸附造成检测结果偏低等问题，受活性炭孔径容量的影响，吸附在短时间内有效，长时间后则吸附效果变差。因此，在研究新型吸附材料时，保存时效、残留率、吸附体积，重现性等是参考热脱附填料的重要指标。
随着材料学的不断发展，越来越多的新型材料被制造出来。但是，虽然潜在可以用于工业企业VOCs和大气中苯系物检测的吸附材料有很多，但是针对这些吸附材料的筛选的研究还未开展。为建立一种精确的更适用于苯系物中所有组分、宽浓度范围检测、基本不受外界环境干扰、吸附容量大、检测时间短、可长时间使用的吸附管材料，本发明人经过对比研究，开发了一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法，具有吸附容量大、低穿透、吸附解吸效率高等优势。
发明内容
本发明建立一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法，具有吸附容量大、低穿透、吸附解吸效率高等优势，可满足环境空气中苯系物检测的技术需求。
为解决上述问题，本专利公开了一种测定环境空气中苯系物含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)填充：称量约100mg硅胶基体材料，将其全部全部填充在空心玻璃管的中部，两端先用少量石英棉封堵，再在石英棉外侧填充玻璃棉封端，以保证通入气体时气体的流通和填料的稳定。
(2)老化：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，200℃老化30min，并持续以50mL/min的通气速度通入氮气，以消除本底干扰。老化后，立即将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封，置于密封袋或保护管中，并将密封袋或保护管置于装有活性炭包的干燥器中，常温保存，老化后的采样管应在一周内使用。
(3)样品采集：将硅胶基体材料吸附管一端连接气体采样袋或置于采样环境当中，另一端连接气体采样泵，设置泵速并记录v，连续采集后记录采样时间t；完成采集后，将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封并置于干燥器皿中，带回实验室分析，采集的样品需在一周内完成分析。
(4)解吸：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，取下一端胶塞并将此端与氮气管路连接，将玻璃注射器的针头由另一端插入；200℃解吸5min后，以50mL/min的气体流速通入氮气，定容并记录体积V；用气体进样针从玻璃注射器中抽取1mL气体，注入气相色谱仪分析；
(5)气相色谱检测条件：色谱柱为聚乙二醇改性的色谱柱FFAP，30m×0.32mm×0.50μm；升温程序为50℃保持3min，以15℃/min升温至220℃保持1min；进样口温度为220℃，检测器温度为280℃；载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；进样模式为分流进样，分流比为2∶1；进样体积为1mL；
(6)计算公式：
式中：
X——试样中目标物的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——解吸后的定容体积，单位为毫升(mL)；
c——上机测定的每种目标物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
v——采样泵的泵速，单位为毫升每分(mL/min)；
t——采样的时间，单位为分钟(min)。
有益效果：
随着大气环境整治力度的逐步加深和国民对生态环境要求的日益提高，未来针对大气中苯系物的研究将更加细化和痕量化，同时也将对工业企业挥发性有机物中苯系物的检测提出更高的要求。因此，本专利提供一种采用硅胶基体材料吸附管吸附解吸气体中苯系物来测定环境空气中苯系物含量的方法，具有吸附容量大、低穿透、吸附解吸效率高等优势，可满足环境空气中苯系物检测的技术需求，该研究成果将更有利于未来苯系物的监管和控制。
附图说明
图1.吸附管填充模拟图。
图2. 5μmol/mol苯系物标气色谱图
其中，1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.异丙苯、7.邻二甲苯、8.苯乙烯、9. 1，3，5-三甲苯、10. 1，2，4-三甲苯、11. 1，2，3-三甲苯。
图3.硅胶基体材料吸附管解吸标气色谱图
其中，1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.异丙苯、7.邻二甲苯、8.苯乙烯、9. 1，3，5-三甲苯、10. 1，2，4-三甲苯、11. 1，2，3-三甲苯。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1 方法条件的建立和优化
耐热性及老化温度的测试：将硅胶基体材料吸附管放入100、150、200、250、300℃的温度下，恒温放置10min。结果显示，当温度超过200℃时，硅胶基体材料的颜色会发生变化，故此，确定硅胶基体材料的活化温度不得高于200℃。以50mL/min的通气速度通入氮气，持续间断的收集流出气体，每隔5分钟采集一组气体样品，并进行气相分析，最终发现在200℃的温度下，硅胶基体材料的本底值从5min至50min均为零，故此，采用200℃作为硅胶基体材料的老化温度为最佳。
解吸条件的确定：将100mg硅胶基体材料填充至吸附管中，用吸附泵以50mL/min的通气速度吸附苯系物标气，吸附时间从5min至40min，经检测，发现苯系物吸附时间为40min仍未有穿透，可将该条件下的苯系物全部吸附。吸附标气的质量的计算公式如下所示：以第一个5min的时间间隔内为例，吸附苯系物的质量为
5M/22.4*10-3μg/nL*50mL/min*5min≈5.580M*10-2μg。
则吸附40min时，苯系物的饱和吸附通量不小于8*5.580M*10-2μg＝0.446Mμg，M为苯系物中该物质的相对分子质量，即对11种苯系物的吸附量为0.044-0.067μg。
根据前期实验，发现200℃即为解吸的最佳温度，解吸时间从5min至30min，每隔5min进行一次测试，结果表明，当解吸时间为5min时，就可以将全部的苯系物解吸下来。因此，确定了该硅胶基体材料吸附管的解吸时间为5min，解吸温度为200℃。
吸附解吸率的测定：按照确定下来的老化温度对硅胶基体材料吸附管进行老化，以50mL/min的泵速进行浓度为5μmol/mol的混合苯系物标气的吸附，吸附时间设置为5min。接下来，在200℃的解吸仪中进行时长为5min的解吸，解吸后以50mL/min的速度通入干燥的氮气，将解吸下来的苯系物吹至100mL玻璃注射器中，定容为100mL。吸取1mL解吸气体，按照以下条件用气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪检测条件：采用聚乙二醇改性的色谱柱(FFAP)，30m×0.32mm×0.50μm；升温程序为50℃保持3min，以15℃/min升温至220℃保持1min；进样口温度为220℃；检测器温度为280℃；所用载气为氮气；载气流量为1.0mL/min；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；进样模式为分流进样，分流比为2∶1；进样体积为1mL。
最终，将实际解吸下来的11种苯系物的浓度与标气的理论数值进行比对，得到了11种苯系物的吸附解吸后的吸附解吸率，如下表1所示，谱图详见附图3。
表1 用硅胶基体材料吸附管对标气进行吸附解吸率测试结果
由此可见，当硅胶基体材料用量为100mg，气体采样泵以50mL/min的泵速进行苯系物标气吸附时，其对11种苯系物的吸附量为0.044-0.067μg，用气相色谱进行分析，在200℃下热解吸5min之后，11种苯系物的吸附解吸率可以达到80％-120％，完全符合检测的要求。同时证明该解吸条件完全符合要求，可用该方法进行样品的测试。
实施例2 某环境下苯系物的测定
吸附管的填充：将硅胶基体材料用电子天平进行称量，控制填充质量约为100mg。将称量好的材料全部填充在空心玻璃管的中间，两端先用少量石英棉封堵，再在石英棉外侧填充玻璃棉封端，以保证通入气体时气体的流通和填料的稳定。详见附图1所示。
吸附管的老化：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，200℃老化30min，并持续以50mL/min的通气速度通入氮气，以消除本底干扰。老化后，立即将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封，置于保护管中，并将保护管置于装有活性炭包的干燥器中，常温保存，运至采样地点尽快使用。
样品采集：将硅胶基体材料吸附管置于采样环境当中，将吸附管一端连接气体采样泵，另一端置于大气中，设置泵速为50mL/min，设置采样时间为20min。完成采集后，将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封并置于干燥器皿中，带回实验室尽快分析。
解吸苯系物：设置解吸温度为200℃，解吸时间为5min，然后，通入流速为50mL/min的氮气，将解吸下来的苯系物吹至100mL玻璃注射器中，定容为100mL。吸取1mL解吸气体，按照以下条件用气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪检测条件：采用聚乙二醇改性的色谱柱(FFAP)，30m×0.32mm×0.50μm；升温程序为50℃保持3min，以15℃/min升温至220℃保持1min；进样口温度为220℃；检测器温度为280℃；所用载气为氮气；载气流量为1.0mL/min；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；进样模式为分流进样，分流比为2∶1；进样体积为1mL。
与此同时，将苯系物的标准气体，按照上述方法，进行相同的吸附解吸。
最后，按照标气所得的峰面积和保留时间与检测的气体相比对，得到检测气体的浓度。将其带入公式中进行计算，最终得到试样中目标物的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (1)
1.一种测定环境空气中苯系物含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)填充：称量约100mg硅胶基体材料，将其全部全部填充在空心玻璃管的中部，两端先用少量石英棉封堵，再在石英棉外侧填充玻璃棉封端，以保证通入气体时气体的流通和填料的稳定；
(2)老化：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，200℃老化30min，并持续以50mL/min的通气速度通入氮气，以消除本底干扰；老化后，立即将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封，置于密封袋或保护管中，并将密封袋或保护管置于装有活性炭包的干燥器中，常温保存，老化后的采样管应在一周内使用；
(3)样品采集：将硅胶基体材料吸附管一端连接气体采样袋或置于采样环境当中，另一端连接气体采样泵，设置泵速v并记录采样时间t；完成采集后，将硅胶基体材料吸附管两端用胶塞密封并置于干燥器皿中，带回实验室分析，采集的样品需在一周内完成分析；
(4)解吸：将硅胶基体材料吸附管置于热解吸仪上，取下一端胶塞并将此端与氮气管路连接，将玻璃注射器的针头由另一端插入；200℃解吸5min后，以50mL/min的气体流速通入氮气，定容并记录体积V；用气体进样针从玻璃注射器中抽取1mL气体，注入气相色谱仪分析；
(5)气相色谱检测条件：色谱柱为聚乙二醇改性的色谱柱FFAP，30m×0.32mm×0.50μm；升温程序为50℃保持3min，以15℃/min升温至220℃保持1min；进样口温度为220℃，检测器温度为280℃；载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；氢气流量为40mL/min；空气流量为400mL/min；进样模式为分流进样，分流比为2∶1；进样体积为1mL；
(6)计算公式：
式中：
X——试样中目标物的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——解吸后的定容体积，单位为毫升(mL)；
c——上机测定的每种目标物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
v——采样泵的泵速，单位为毫升每分(mL/min)；
t——采样的时间，单位为分钟(min)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810816877.6A CN109001320A (zh) | 2018-07-18 | 2018-07-18 | 一种测定环境空气中苯系物含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810816877.6A CN109001320A (zh) | 2018-07-18 | 2018-07-18 | 一种测定环境空气中苯系物含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109001320A true CN109001320A (zh) | 2018-12-14 |
Family
ID=64596833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810816877.6A Pending CN109001320A (zh) | 2018-07-18 | 2018-07-18 | 一种测定环境空气中苯系物含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109001320A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991323A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-07-09 | 江苏微谱检测技术有限公司 | 环境空气中挥发性有机物的检测方法 |
| CN111007177A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-14 | 广东电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种检测空气中苯系污染物的方法 |
| CN111521523A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-11 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法 |
| CN111693596A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-22 | 清华大学 | 一种建筑物中气态污染物的非靶向测试方法 |
| CN112630335A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-04-09 | 马钢奥瑟亚化工有限公司 | 一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法 |
| CN115372525A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-22 | 重庆市生态环境监测中心 | 一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法及其应用 |
| CN115508460A (zh) * | 2021-06-22 | 2022-12-23 | 无锡中证检测技术(集团)有限公司 | 一种工业废气中三甲苯污染物检测方法 |
| CN116699022A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-09-05 | 国网吉林省电力有限公司电力科学研究院 | 一种再生后硅胶颗粒的测试方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102998380A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-27 | 上海谱尼测试技术有限公司 | 烟草包装盒中21种voc的检测方法 |
| WO2015115010A1 (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-06 | 株式会社堀場エステック | 有機化合物の捕集方法 |
| CN106525998A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-03-22 | 中兴仪器（深圳）有限公司 | 一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法 |
| CN106645499A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-10 | 淄博市环境监测站 | 一次性同时测定空气或废气中九种卤乙酸的方法 |
-
2018
- 2018-07-18 CN CN201810816877.6A patent/CN109001320A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102998380A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-27 | 上海谱尼测试技术有限公司 | 烟草包装盒中21种voc的检测方法 |
| WO2015115010A1 (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-06 | 株式会社堀場エステック | 有機化合物の捕集方法 |
| CN106525998A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-03-22 | 中兴仪器（深圳）有限公司 | 一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法 |
| CN106645499A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-10 | 淄博市环境监测站 | 一次性同时测定空气或废气中九种卤乙酸的方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| BORGHARD, WG 等: "Characterization and Testing of Periodic Mesoporous Organosilicas as Potential Selective Benzene Adsorbents", 《LANGMUIR》 * |
| 刘建成 等: "用Tenax管吸附和热解吸气相色谱测定车间空气中有毒物质的方法探讨", 《中国卫生检验杂志》 * |
| 王超 等: "硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物", 《环境化学》 * |
| 闫奔 等: "坡缕石、硅胶及活性炭吸附VOC气体特性研究", 《建筑热能通风空调》 * |
| 马姣 等: "基于秸秆电厂灰渣的疏水硅胶及其对苯系物的吸附性能", 《中国电机工程学会清洁高效发电技术协作网2014年会论文集》 * |
| 龙欢: "气相色谱法检测空气中苯系物方法研究", 《辽宁化工》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991323A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-07-09 | 江苏微谱检测技术有限公司 | 环境空气中挥发性有机物的检测方法 |
| CN109991323B (zh) * | 2018-12-29 | 2022-06-28 | 江苏微谱检测技术有限公司 | 环境空气中挥发性有机物的检测方法 |
| CN111007177A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-14 | 广东电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种检测空气中苯系污染物的方法 |
| CN111521523A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-11 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法 |
| CN111521523B (zh) * | 2020-04-14 | 2023-10-20 | 中国建材检验认证集团苏州有限公司 | 一种防护涂料中化学物质向涉水管材迁移的快速检测方法 |
| CN111693596A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-22 | 清华大学 | 一种建筑物中气态污染物的非靶向测试方法 |
| CN112630335A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-04-09 | 马钢奥瑟亚化工有限公司 | 一种煤焦油轻油馏分中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法 |
| CN115508460A (zh) * | 2021-06-22 | 2022-12-23 | 无锡中证检测技术(集团)有限公司 | 一种工业废气中三甲苯污染物检测方法 |
| CN115372525A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-22 | 重庆市生态环境监测中心 | 一种基于石墨烯材料吸附苯系物的采样检测方法及其应用 |
| CN116699022A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-09-05 | 国网吉林省电力有限公司电力科学研究院 | 一种再生后硅胶颗粒的测试方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109001320A (zh) | 一种测定环境空气中苯系物含量的方法 | |
| Novotny et al. | Some analytical aspects of the chromatographic headspace concentration method using a porous polymer | |
| CN202281715U (zh) | 一种以分子筛为填料的吸附管 | |
| Steudler et al. | Determination of reduced sulfur gases in air by solid adsorbent preconcentration and gas chromatography | |
| Dettmer et al. | Ambient air analysis of volatile organic compounds using adsorptive enrichment | |
| Dumarey et al. | Determination of volatile mercury compounds in air with the coleman mercury analyzer system | |
| CN119064513B (zh) | 一种环境空气和废气中半挥发性有机物的监测方法 | |
| Gawłowski et al. | Adsorption of water vapour in the solid sorbents used for the sampling of volatile organic compounds | |
| Lamaa et al. | Evaluation of adsorbents for volatile methyl siloxanes sampling based on the determination of their breakthrough volume | |
| Czaplicka et al. | Determination of volatile organic compounds in ambient air: Comparison of methods | |
| Sanchez et al. | On‐line multi‐bed sorption trap for VOC analysis of large‐volume vapor samples: injection plug width, effects of water vapor and sample decomposition | |
| Holzer et al. | Gas chromatographic-mass spectrometric evaluation of exhaled tobacco smoke | |
| CN105510484B (zh) | 一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置及方法 | |
| CN107727774A (zh) | 多传感色谱检测仪及检测方法 | |
| CN103675123A (zh) | 空气中挥发性有机物采样效率测试方法及专用装置 | |
| Roels et al. | Determination of phosphine in biogas and sludge at ppt-levels with gas chromatography-thermionic specific detection | |
| CN205562482U (zh) | 一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置 | |
| Kim et al. | Determination of carbon disulfide in natural waters by adsorbent preconcentration and gas chromatography with flame photometric detection | |
| Baechler et al. | Extraction and concentration of vapors from fire debris for forensic purposes: Evaluation of the use of Radiello Passive Air Sampler | |
| CN217443264U (zh) | 分析吸附材料对于挥发性混合物的吸附能力的装置 | |
| Leinster et al. | Detection and measurement of volatile hydrocarbons at ambient concentrations in the atmosphere | |
| CN110658265A (zh) | 同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法 | |
| CN111983062B (zh) | 一种空气中微量dmaea的检测方法 | |
| Gan et al. | Automated headspace analysis of fumigants 1, 3-dichloropropene and methyl isothiocyanate on charcoal sampling tubes | |
| Liu et al. | Multi-layer cartridges filled with multi-walled carbon nanotubes for the determination of volatile organic compounds in indoor air |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181214 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |