CN109991323A - 环境空气中挥发性有机物的检测方法 - Google Patents

环境空气中挥发性有机物的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109991323A
CN109991323A CN201811640563.1A CN201811640563A CN109991323A CN 109991323 A CN109991323 A CN 109991323A CN 201811640563 A CN201811640563 A CN 201811640563A CN 109991323 A CN109991323 A CN 109991323A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vocs
ambient air
detection method
detection
adsorbate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811640563.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109991323B (zh
Inventor
魏守良
贾梦虹
徐勤东
周春龙
胡丹
杨晨曦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Microspectral Detection Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Microspectral Detection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Microspectral Detection Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Microspectral Detection Technology Co Ltd
Priority to CN201811640563.1A priority Critical patent/CN109991323B/zh
Publication of CN109991323A publication Critical patent/CN109991323A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109991323B publication Critical patent/CN109991323B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/12Preparation by evaporation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/12Preparation by evaporation
    • G01N2030/126Preparation by evaporation evaporating sample
    • G01N2030/128Thermal desorption analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:S01收集环境中的空气;S02进一步吸附溶剂;S03热解析,脱附,检测。

Description

环境空气中挥发性有机物的检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域,更加涉及环境空气中挥发性有机物的检测方法。
背景技术
挥发性有机气体化合物(VolatileOrganicCompounds简称VOC)是大气中较为常见且普遍存在的大气污染物。常见的组分有碳氢化合物、苯系物、醇类、酮类、酚类、醛类、酯类、胺类、腈(氰)类等。VOC在光照作用下发生光化学反应,会导致光化学烟雾、二次有机气溶胶和大气有机酸的升高,可破坏臭氧层,是灰霾天气(PM2.5)形成的重要原因,还会表现出一定毒性、刺激性、致癌性,对人体健康造成较大的影响。VOC的来源主要有固定源和移动源两种。移动源主要有汽车、轮船和飞机等以石油产品为燃料的交通工具的排放气;固定源的种类很多,主要为石油化工工艺过程和储存设备等的排出物及各种使用有机溶剂的场合,如喷漆、印刷、金属除油和脱脂、粘合剂、制药、塑料和橡胶加工等。因此VOC的回收和处理对于上述行业具有十分重要的意义,目前市场上普遍采用催化燃烧法处理,此种方法去除效率低下还容易发生火灾,因此,发明一种VOC冷凝回收系统来解决上述问题很有必要。
现有技术样解吸方式中的热解吸的方法虽然检测敏感度高,但是回收率低,可重复性差。
针对上述情况,本发明提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法。
发明内容
本发明提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气;
S02进一步吸附溶剂;
S03热解析,脱附,检测.
作为本发明的一种实施方式,所述S01的具体步骤如下:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
作为本发明的一种实施方式,所述S02的具体步骤如下:
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
作为本发明的一种实施方式,所述S03的具体步骤如下:
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
作为本发明的一种实施方式,所述步骤2.2中,吸附时间为5-20分钟。
作为本发明的一种实施方式,所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液经高温蒸发获得。
作为本发明的一种实施方式,所述乙基甲酸和乙醚的比例为1:(1-5)。
作为本发明的一种实施方式,所述吸附物为壳聚糖复合物。
作为本发明的一种实施方式,所述壳聚糖复合物为壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的复合物。
作为本发明的一种实施方式,所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为(2-10):1。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外,应当理解,本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如,“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围,即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
本发明提供环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,其步骤如下:
S01收集环境中的空气;
S02进一步吸附溶剂;
S03热解析,脱附,检测。
其中,所述S01的具体步骤如下:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,具体为壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为(2-10):1;更加优选为6:1。
所述复合物的制备方法如下:按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述S02的具体步骤如下:
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述进一步吸附的步骤如下:在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得。
作为本发明的一种实施方式,所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:(1-5);更加优选为1:2。
作为本发明的一种实施方式,蒸汽吸附的时间为5-20分钟,更加优选为15分钟。
所述S03的具体步骤如下:
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
本发明中未改性的壳聚糖为脱乙酰度为75%的壳聚糖。
机理解释:常用的苯系物的控制技术包括冷凝、吸收、吸附、催化燃烧,膜分离等,其中吸附技术对于治理挥发性有机气体具有高效性和经济性,因此被广泛应用于挥发性苯系物的治理或回收。目前,用于挥发性苯系物吸附治理研究的吸附剂主要是活性炭等碳质吸附剂;但由于其吸附不具备特异性,导致其对复杂污染环境中低浓度挥发性苯系物的吸附效果不稳定,并且被吸附的有机物易因环境因素改变而再次释放,如遇高温、高湿等环境因素。本发明采用吸附物后,形成一种吸附体系,由于吸附物中含有众多的官能团可以高效率吸附空气环境中的醛类物质。吸附物本身带有苯环磺酰胺基团和含氮杂环,硫是呈现最高价态,即+6价,而且与两个氧形成了共用电子对,并与其他基团相连,所以会产生1个孤对电子,而且含有氮的原子半径比碳小,且电负性更强,增加了芳香环上的电子云密度,因而苯环酰胺基团和含氮杂环共存可以有利于增加对含苯类有机气体分子的吸附作用。因而可以有效的提高对含苯类和醛类两类挥发性有机气体分子的吸附。
在热气解吸的条件之后,吸附物可以释放挥发性有机气体以及吸附的乙基甲酸和乙醚,会形成具有一定浓度的混合物气体,被测含苯类和醛类两类挥发性有机气体分子相当于溶解在一定浓度的溶剂中,在可以在保证灵敏度高的情况下,乙基甲酸和乙醚可以作为溶剂使得被测试样的回收率得到很大的提高,因而实验可重复性高。
同时,吸附物在吸附环境中的挥发性有机气体,吸附物吸附了乙基甲酸和乙醚混合物,因此在热解吸过程中,由于环境温度比较高,乙基甲酸单体与吸附物之间进一步产生作用力,从而降低了可挥发性有机气体分子与吸附物的作用力,促进含苯类单体和醛类物质与多孔壳聚糖的分离,解吸附效果优异,进一步提高了解吸附效果,实验精准度高。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例2:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02热解析,脱附,检测。
3.1将步骤1.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例3:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:3。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例4:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例5:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例6:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和甲醇混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和甲醇的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例7:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为3分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例8:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为6:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为25分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例9:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为1:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例10:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖复合物,其制备方法为:
按照重量比,将壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺进行混合,加入无水乙醇后混合超声搅拌50分钟后,蒸发去除乙醇,即可制备得到复合物。
所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为8:1。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
实施例11:本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的检测方法,其步骤如下:
S01收集环境中的空气:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
所述吸附物为壳聚糖。
S02进一步吸附溶剂;
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液在100℃下蒸发获得;蒸汽吸附的时间为15分钟。
所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:2。
S03热解析,脱附,检测。
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
3.2收集右箱体中的气体,采用气相色谱-质谱联用仪GC-MS进行分析。
具体气相色谱-质谱联用仪GC-MS分析的方法参考专利CN201510026108。
性能测试:
配制气体环境:首先在0.5cm3的袋子里抽真空,带抽至袋子里没有空气后,依次向袋子内输入纯氧气、二氧化碳、甲苯、苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛。
理论数据:氧气的体积含量为99.9%;二氧化碳体积含量为0.015%、甲苯体积含量为0.01%、苯体积含量为0.005%、二甲苯体积含量为0.008%、乙苯体积含量为0.012%、苯乙烯体积含量为0.015%、甲醛体积含量为0.01%、乙醛体积含量为0.015%、丙烯醛体积含量为0.01%。
制备12份上述气体环境,分别采用实施例1-11和专利CN201510026108(作为实施例12)的方法进行测试。
针对上述实验可知,本发明提供的环境空气中挥发性有机物的检测方法其能够提高检测准确度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,其步骤如下:
S01收集环境中的空气;
S02进一步吸附溶剂;
S03热解析,脱附,检测。
2.权利要求1所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述S01的具体步骤如下:
1.1取1L采样袋,将其里面装满无水乙醇;
1.2待需要收集空气前,将无水乙醇倒出,待袋内干燥后,放入吸收物,敞口放置24小时后,扎紧袋口。
3.权利要求1所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述S02的具体步骤如下:
2.1取出步骤1.2中的吸收物;
2.2在0.5-2MPa压力下,温度为100℃的条件下,将吸附物放置在溶剂蒸汽中进一步吸附,即可采集完成。
4.权利要求1所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述S03的具体步骤如下:
3.1将步骤2.2的吸附物放置在检测箱中,所述检测箱包括左箱体和右箱体,所述左箱体内设置有加热装置,用于产生热解析气体,所述右箱体用于收集气体;所述左箱体和右箱体之间通过透气薄膜连接。
5.权利要求3所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述步骤2.2中,吸附时间为5-20分钟。
6.权利要求3所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述溶剂蒸汽由乙基甲酸和乙醚混合液经高温蒸发获得。
7.权利要求6所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述乙基甲酸和乙醚的体积比例为1:(1-5)。
8.权利要求1所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述吸附物为壳聚糖复合物。
9.权利要求8所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述壳聚糖复合物为壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的复合物。
10.权利要求9所述的环境空气中挥发性有机物的检测方法,其特征在于,所述壳聚糖和4-氨基-N-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯磺酰胺的重量比为(2-10):1。
CN201811640563.1A 2018-12-29 2018-12-29 环境空气中挥发性有机物的检测方法 Active CN109991323B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811640563.1A CN109991323B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 环境空气中挥发性有机物的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811640563.1A CN109991323B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 环境空气中挥发性有机物的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109991323A true CN109991323A (zh) 2019-07-09
CN109991323B CN109991323B (zh) 2022-06-28

Family

ID=67129754

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811640563.1A Active CN109991323B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 环境空气中挥发性有机物的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109991323B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004105854A (ja) * 2002-09-18 2004-04-08 Sumitomo Rubber Ind Ltd 吸着材料およびその製造方法
CN101776649A (zh) * 2009-12-29 2010-07-14 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种色谱分析方法和装置
CN102706970A (zh) * 2012-06-08 2012-10-03 云南烟草科学研究院 材料吸附性能的快速检测方法
CN104597158A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 江苏新风环保科技有限公司 一种测定室内空气中低浓度挥发性苯系物含量的方法、用于低浓度挥发性苯系物的净化材料
CN105598148A (zh) * 2016-02-04 2016-05-25 周益辉 一种挥发性有机物和重金属铬复合污染土壤修复的方法
CN106124255A (zh) * 2016-06-17 2016-11-16 苍南县宝丰印业有限公司 一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法
CN107362652A (zh) * 2016-05-11 2017-11-21 中微惠创科技(上海)有限公司 可在线测量voc浓度的voc吸附设备及其方法
CN109001320A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 谱尼测试集团股份有限公司 一种测定环境空气中苯系物含量的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004105854A (ja) * 2002-09-18 2004-04-08 Sumitomo Rubber Ind Ltd 吸着材料およびその製造方法
CN101776649A (zh) * 2009-12-29 2010-07-14 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种色谱分析方法和装置
CN102706970A (zh) * 2012-06-08 2012-10-03 云南烟草科学研究院 材料吸附性能的快速检测方法
CN104597158A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 江苏新风环保科技有限公司 一种测定室内空气中低浓度挥发性苯系物含量的方法、用于低浓度挥发性苯系物的净化材料
CN105598148A (zh) * 2016-02-04 2016-05-25 周益辉 一种挥发性有机物和重金属铬复合污染土壤修复的方法
CN107362652A (zh) * 2016-05-11 2017-11-21 中微惠创科技(上海)有限公司 可在线测量voc浓度的voc吸附设备及其方法
CN106124255A (zh) * 2016-06-17 2016-11-16 苍南县宝丰印业有限公司 一种石墨烯/离子液体复合材料富集空气中邻苯二甲酸酯的方法
CN109001320A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 谱尼测试集团股份有限公司 一种测定环境空气中苯系物含量的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MOHSEN ZAREIAN等: "Evaluation of volatile organic compound release in modified atmospherepackaged minced raw pork in relation to shelf-life", 《FOOD PACKAGING AND SHELF LIFE》 *
姚 波等: "环境空气中挥发性有机物监测分析方法的研究", 《中国新技术新产品》 *
张建美等: "室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究", 《长江大学学报》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109991323B (zh) 2022-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sánchez-González et al. Highly reversible sorption of H 2 S and CO 2 by an environmentally friendly Mg-based MOF
Lewis et al. Pure gas isotherms
Kirchner et al. FTIR spectroscopic investigation of the mechanism and kinetics of the heterogeneous reactions of NO2 and HNO3 with soot
Lestremau et al. Investigation of artefact formation during analysis of volatile sulphur compounds using solid phase microextraction (SPME)
Abadi et al. Air pollution control: The evaluation of TerphApm@ MWCNTs as a novel heterogeneous sorbent for benzene removal from air by solid phase gas extraction
Vikrant et al. Metal–organic frameworks for the adsorptive removal of gaseous aliphatic ketones
CN110702495B (zh) 一种基于MOFs材料富集分析空气中苯系物的方法
CN107552004B (zh) 一种金属有机骨架材料的制备方法及应用
Ashouri et al. Dynamic and static removal of benzene from air based on task-specific ionic liquid coated on MWCNTs by sorbent tube-headspace solid-phase extraction procedure
CN110917805A (zh) 一种有机多孔聚合物材料在空气净化中的用途
Vellingiri et al. Insights into the adsorption capacity and breakthrough properties of a synthetic zeolite against a mixture of various sulfur species at low ppb levels
SHIRKHANLOO et al. Nobel method for toluene removal from air based on ionic liquid modified nano-graphen
Senthilnathan et al. Indoor air pollution, sorbent selection, and analytical techniques for volatile organic compounds
CN109759020B (zh) 一种Nd-MOFs气体吸附材料及其制备方法和应用
Bolat et al. MOF-801 based solid phase microextraction fiber for the monitoring of indoor BTEX pollution
CN111375382B (zh) 一种so2吸附材料及其制备方法
Lecharlier et al. Characterization of biogas and biomethane trace compounds: A critical review of advances in in situ sampling and preconcentration techniques
CN109991323A (zh) 环境空气中挥发性有机物的检测方法
CN108993418A (zh) 一种由MOFs/CNTs复合材料组成的具有湿度稳定性的挥发性有机废气吸附剂
US8338552B2 (en) Co-polymer films for sensors
Ghosh et al. Some insights into analytical bias involved in the application of grab sampling for volatile organic compounds: A case study against used Tedlar bags
Ortiz et al. Experimental testing of an annular denuder and filter system to measure gas–particle partitioning of semivolatile bifunctional carbonyls in the atmosphere
Khan et al. Volatile organic compound analysis by sorbent tube-thermal desorption-gas chromatography: A review
Rudling et al. Effect of adsorbed water on solvent desorption of organic vapors collected on activated carbon
Wu et al. Thermal analyses of home-made zeolite by DSC and TG

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: Room 2801, 28 / F, building 5, pinshang commercial center, 1168 Xiangcheng Avenue, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province

Applicant after: JIANGSU MICROSPECTRUM TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: Room 411, Caohu C Building, Suzhou Science Park, Xi'an Jiaotong University, No. 1 Guantang Road, Xiangcheng Economic and Technological Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: JIANGSU MICROSPECTRUM TECHNOLOGY Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant