CN106525998A - 一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法 - Google Patents

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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors

Abstract

本发明公开了一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，步骤如下：气相色谱分离，被测样气导入进样器中；氮气经减压阀调整压力后通过气体纯化器去除水分、烃与氧等杂质；经精细压力调整后进入进样器；样气被送至色谱柱进行分离；差分光谱吸收，样气经色谱柱分离后导入检测室；使用紫外光源与红外光源组成的联合光源穿过检测室，以光谱仪检测样气的吸收光谱；计算得到苯系物成分含量。本发明能够快速连续地对固定污染源废气中苯系物进行分析，克服了常规气相色谱技术定性能力差；且可大大缩短苯系物的分析周期，将分析周期由常规色谱法的30分钟以上缩短到5分钟以内，并可进行连续检测与检测因子扩展。

Description

一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法
技术领域
本发明涉及废气成分检测技术领域，尤其涉及一种固定污染源废气中苯系物成分含量的测定方法。
背景技术
为了掌握化工生产企业固定污染源挥发性有机物(VOCs)的排放情况，严格、科学地管控各VOCs排放相关行业并制定对应的减排计划，就需要对企业的VOCs排放口安装固定污染源VOCs排放监测设备。而苯系物(苯、甲苯、二甲苯)作为VOCs排放的重要组成部分，对其进行定性定量检测已成为固定污染源VOCs在线监测设备的重要任务。
现有的固定污染源VOCs在线监测技术的核心是气相色谱(GC)分析仪技术，气相色谱技术在分析检测过程中仍然存在未知成份不易区分、分析时间较长等问题，这就影响到与排放数据联动的企业VOCs治理设施的工作稳定性，从而引起治理效率的波动并造成废气排放超标。
发明内容
本发明针对常规气相色谱技术在测定固定污染源废气苯系物成分含量时检测周期长、连续性欠佳的问题，提供一种能快速定性定量、连续检测的用气相色谱—差分吸收光谱联合测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，包括气相色谱分离与差分光谱吸收两大流程，然后通过计算光谱信号得到苯系物成分含量，步骤如下：
1)、气相色谱分离，被测样气通入到自动注射器，自动注射器将样气导入进样器中；氮气经减压阀调整压力后通过填充有硅胶、分子筛、活性炭及脱氧剂的气体纯化器，以去除氮气中的水分、烃与氧杂质；再经压力调节阀进行精细压力调整，确保进入进样器前压力保持恒定；在氮气的载运下，样气被送至色谱柱进行分离；
2)、差分光谱吸收，样气被送至色谱柱进行分离后，由尾吹阀动态调整补充气后导入检测室，此时样气中苯系物的苯、甲苯及二甲苯相关因子先后进入检测室；然后使用紫外光源与红外光源组成的联合光源穿过充满样气的检测室后，以光谱仪检测样气在红外、紫外波段的吸收光谱；
3)、通过数据处理对光谱仪产生的电信号进行滤波、放大、采集与计算后，通过使用紫外光源的紫外差分吸收光谱检测苯系物成份含量，同时联合使用红外光源的红外差分吸收光谱检测样气中水汽含量，以水汽含量对苯系物检测结果进行实时修正,得到最终的苯系物成分含量。
所述自动注射器、进样器、色谱柱及检测室均置于250℃恒温环境中。
在步骤1)中，氮气经减压阀将压力调整至0.2MPa，之后通过填充体积占比为40％硅胶、27％分子筛、18％活性炭及15％脱氧剂组成的气体纯化器；而经压力调节阀进行精细压力调整后的压力恒定为0.1MPa。
在步骤2)中，分离后的样气以20ml/min流速导入检测室；而紫外光源的波段为200-760nm，红外光源的波段为1-10μm。
该方法所采用的测定结构为，氮气瓶通过减压阀连接气体纯化器，气体纯化器通过压力调节阀接进样器，样气通过自动注射器接进样器，进样器接色谱柱，色谱柱接检测室，检测室通过光纤连接光谱仪，光谱仪连接数据处理机构；光源通过光纤连接检测室，检测室还设置有排空管；在色谱柱与检测室之间的管路上还接有补气管，补气管通过尾吹阀连接于气体纯化器与压力调节阀之间的管路上；在压力调节阀之后设有压力表；自动注射器、进样器、色谱柱及检测室均放置于250℃恒温箱内。
通过本发明提供的方法能够快速连续地对固定污染源废气中苯系物进行分析，克服了常规气相色谱技术定性能力差的缺陷，而单纯的光学分析方法易受复杂背景气体影响的缺陷。且该方法可大大缩短苯系物的分析周期，将苯系物的分析周期由常规色谱法的30分钟以上缩短到5分钟以内，并可进行连续检测与检测因子扩展，为环保部门监管企业VOCs排放增加了一种新的监测技术，也为企业VOCs治理设施的运行效果评估提供了数据支撑。
附图说明
图1为本发明流程结构示意框图。
图中，1为氮气瓶、2为减压阀、3为气体纯化器、4为压力调节阀、5为尾吹阀、6为压力表、7为自动注射器、8为样气、9为进样器、10为色谱柱、11为恒温箱、12为光源、13为光纤、14为检测室、15为数据处理机构、16为光纤、17为光谱仪、18为排空管。
具体实施方式
本实施例中，参照图1，被测样气8通入到定量为2ml的自动注射器7，自动注射器7将定量样气导入进样器9中。氮气经减压阀2压力被调整至0.2MPa，之后通过填充体积占比为40％硅胶、27％分子筛、18％活性炭及15％脱氧剂组成的气体纯化器3，以去除氮气中的水分、烃与氧等杂质。再经压力调节阀4进行精细压力调整，使得进入进样器9前压力恒定为0.1MPa。
在氮气的载运下，样气被送至色谱柱10进行分离后，由尾吹阀5动态调整补充气，使得分离后样气以20ml/min流速导入检测室14，此时样气中苯系物的苯、甲苯、二甲苯等因子先后进入检测室。通过使用200-760nm波段紫外光源与1-10μm波段的红外光源组成的联合光源穿过充满样气的检测室后，以光谱仪检测样气在红外、紫外波段的吸收光谱。通过数据处理对光谱仪17产生的电信号进行滤波、放大、采集与计算后，得到苯系物的成分含量。
通过使用紫外光源的紫外差分吸收光谱(UV-DOAS)检测苯系物成分含量，同时联合使用红外光源的红外差分吸收光谱(IR-DOAS)检测样气中水汽(H2O)含量，以水汽含量对苯系物检测结果进行实时修正，即可得到最终的苯系物成分含量。
而该方法所采用的测定机构结构为，氮气瓶1通过减压阀2连接气体纯化器3，气体纯化器通过压力调节阀4接进样器9，样气8通过自动注射器7接进样器，进样器接色谱柱10，色谱柱接检测室14，检测室通过光纤16连接光谱仪17，光谱仪连接数据处理机构15；光源12通过光纤13连接检测室，检测室还设置有排空管18；在色谱柱与检测室之间的管路上还接有补气管，补气管通过尾吹阀5连接于气体纯化器与压力调节阀之间的管路上；在压力调节阀之后设有压力表6；自动注射器7、进样器9、色谱柱10及检测室14均放置于250℃恒温箱11内。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本申请实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (5)

1.一种测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，其特征在于：包括气相色谱分离与差分光谱吸收两大流程，然后通过计算光谱信号得到苯系物成分含量，步骤如下：
1)、气相色谱分离，被测样气通入到自动注射器，自动注射器将样气导入进样器中；氮气经减压阀调整压力后通过填充有硅胶、分子筛、活性炭及脱氧剂的气体纯化器，以去除氮气中的水分、烃与氧杂质；再经压力调节阀进行精细压力调整，确保进入进样器前压力保持恒定；在氮气的载运下，样气被送至色谱柱进行分离；
2)、差分光谱吸收，样气被送至色谱柱进行分离后，由尾吹阀动态调整补充气后导入检测室，此时样气中苯系物的苯、甲苯及二甲苯相关因子先后进入检测室；然后使用紫外光源与红外光源组成的联合光源穿过充满样气的检测室后，以光谱仪检测样气在红外、紫外波段的吸收光谱；
3)、通过数据处理对光谱仪产生的电信号进行滤波、放大、采集与计算后，通过使用紫外光源的紫外差分吸收光谱检测苯系物成份含量，同时联合使用红外光源的红外差分吸收光谱检测样气中水汽含量，以水汽含量对苯系物检测结果进行实时修正,得到最终的苯系物成分含量。
2.根据权利要求1所述的测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，其特征在于：所述自动注射器、进样器、色谱柱及检测室均置于250℃恒温环境中。
3.根据权利要求1所述的测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，其特征在于：在步骤1)中，氮气经减压阀将压力调整至0.2MPa，之后通过填充体积占比为40％硅胶、27％分子筛、18％活性炭及15％脱氧剂组成的气体纯化器；而经压力调节阀进行精细压力调整后的压力恒定为0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，其特征在于：在步骤2)中，分离后的样气以20ml/min流速导入检测室；而紫外光源的波段为200-760nm，红外光源的波段为1-10μm。
5.根据权利要求1所述的测定固定污染源废气中苯系物成分含量的方法，其特征在于：该方法所采用的测定结构为，氮气瓶通过减压阀连接气体纯化器，气体纯化器通过压力调节阀接进样器，样气通过自动注射器接进样器，进样器接色谱柱，色谱柱接检测室，检测室通过光纤连接光谱仪，光谱仪连接数据处理机构；光源通过光纤连接检测室，检测室还设置有排空管；在色谱柱与检测室之间的管路上还接有补气管，补气管通过尾吹阀连接于气体纯化器与压力调节阀之间的管路上；在压力调节阀之后设有压力表；自动注射器、进样器、色谱柱及检测室均放置于250℃恒温箱内。
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