CN102749302A - 一种便携式傅立叶红外光谱检测装置及其检测方法 - Google Patents

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傅晓钦
周军
俞杰
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徐能斌
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Abstract

本发明的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置利用冷阱吸附和加热解析技术,耦合便携式傅立叶红外光谱仪测定快速测定空气中的挥发性物质的技术,克服了现有的傅立叶红外光谱法测定空气中的挥发性有机物灵敏度低的缺点,提高定性和定量的准确性,能快速方便地检测突发性环境污染事故应急监测现场中的空气中挥发性有毒物质,大大地提高应急监测时效。

Description

一种便携式傅立叶红外光谱检测装置及其检测方法
技术领域
本发明涉及空气化学成分检测技术领域,尤其是空气中挥发性有机物的检测技术,具体的说,是一种便携式傅立叶红外光谱检测装置及其检测方法;能提高监测空气中挥发性有机物灵敏度。
背景技术
目前,便携式傅立叶红外光谱仪能分析空气中的挥发性有机物,但灵敏度低,只能分析ppm级的污染物浓度。因此,在突发性环境污染事故应急监测中使用受到限制,往往无法检测出空气中的较低浓度的污染物,定性定量困难,影响应急监测时效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状,利用冷阱吸附和加热解析技术,耦合便携式傅立叶红外光谱仪测定快速测定空气中的挥发性物质的技术,而提供能提高监测空气中挥发性有机物灵敏度的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置及其检测方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:
一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其中,包括有傅立叶红外光谱仪,傅立叶红外光谱仪连接有过滤器,过滤器与富集解析阱相连接,富集解析阱包括有配合装配的吸附阱、冷阱控制装置及电加热装置。
为优化上述技术方案,采取的具体措施还包括:
上述的傅立叶红外光谱仪包括有光谱仪进气接口及光谱仪排气接口,上述的傅立叶红外光谱仪通过光谱仪进气接口与过滤器相连接。
该检测装置包括有四通阀,上述的四通阀包括有K1开口、K2开口、K3开口、K4开口,K1开口与排气管连接,K2开口与进气管相连接,K3开口通过第二连接管与吸附阱相连接,K4开口通过第一连接管与光谱仪排气接口相连接。
上述的吸附阱通过第三连接管与过滤器相连接。
上述的傅立叶红外光谱仪通过第四连接管连接有过滤器。
上述的吸附阱与电加热装置紧密贴合。
一种利用便携式傅立叶红外光谱检测装置监测空气中挥发性有机物的方法,包括以下步骤:
步骤一、配制至少两种适当浓度梯度的标准工作气体;
步骤二、在吸附阱中装填适当的吸附剂;
步骤三、通过便携式傅立叶红外光谱仪内置泵采集一个梯度的标准工作气体通过吸附阱,在5℃至40℃下,吸附2min至15min进行富集。
步骤四、富集后的标准工作气体再经电加热装置在200℃至450℃下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪进行检测。
步骤五、对其它浓度梯度的标准工作气体重复步骤三和步骤四,得到各个浓度梯度检测数据后,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
步骤六、通过便携式傅立叶红外光谱仪内置泵采集待测气样通过吸附阱,在与步骤三相同的温度和时间下进行富集。
步骤七、富集后的待测气样再经电加热装置在与步骤四相同的温度下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪进行检测。
步骤八、根据步骤七所检测的待测气样数据,结合步骤五建立的仪器响应值至浓度标准曲线,得到待测气样的浓度。
上述的步骤二中的吸附剂为TENAX吸附剂、活性炭吸附剂或分子筛吸附剂。
与现有技术相比,本发明的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其中,包括有傅立叶红外光谱仪,傅立叶红外光谱仪连接有过滤器,过滤器与富集解析阱相连接,富集解析阱包括有配合装配的吸附阱、冷阱控制装置及电加热装置。
本发明的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置利用冷阱吸附和加热解析技术,耦合便携式傅立叶红外光谱仪测定快速测定空气中的挥发性物质的技术,提高监测空气中挥发性有机物灵敏度,能快速方便地检测突发性环境污染事故应急监测现场中的空气中挥发性有毒物质。其检测原理为:通过冷阱吸附和加热解析装置和管路把傅立叶红外光谱仪和气样连接形成一个封闭系统。先通过装有吸附剂的冷阱管吸附一定时间的空气样品,然后通过快速加热解析进行气体闭路循环检测,浓度检测值稳定后记录该值。
通过测定一系列浓度梯度的挥发性物质标准气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线,再对待测气样进行检测,然后根据建立的仪器响应值-浓度标准曲线得到待测气样的浓度。本方法的有益效果是,为了克服现有的傅立叶红外光谱法测定空气中的挥发性有机物灵敏度低的缺点,本方法提供一种快速方便的前处理装置能提高便携式傅立叶红外光谱仪分析灵敏度,从PPM级提高到PPB级,提高定性和定量的准确性,大大地提高应急监测时效。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1所示为本发明的结构示意图。
其中的附图标记为:傅立叶红外光谱仪1、富集解析阱2、冷阱控制装置3、电加热装置4、吸附阱5、 过滤器6 、光谱仪进气接口7、光谱仪排气接口8、四通阀9、K1开口10、K2开口11、K3开口12、K4开口13、第一连接管14、第二连接管15、第三连接管16、第四连接管17、排气管18、进气管19。
如图1所示,本发明的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其中,包括有傅立叶红外光谱仪1,傅立叶红外光谱仪连接有过滤器6,过滤器6与富集解析阱2相连接,富集解析阱2包括有配合装配的吸附阱5、冷阱控制装置3及电加热装置4。
傅立叶红外光谱仪1包括有光谱仪进气接口7及光谱仪排气接口8,所述的傅立叶红外光谱仪1通过光谱仪进气接口7与过滤器6相连接。
该检测装置包括有四通阀9,所述的四通阀9包括有K1开口10、K2开口11、K3开口12、K4开口13,K1开口10与排气管18连接,K2开口11与进气管19相连接,K3开口12通过第二连接管15与吸附阱5相连接,K4开口13通过第一连接管14与光谱仪排气接口8相连接。
吸附阱5通过第三连接管16与过滤器6相连接。
傅立叶红外光谱仪1通过第四连接管17连接有过滤器6。
吸附阱5与电加热装置4紧密贴合。
一种利用便携式傅立叶红外光谱检测装置监测空气中挥发性有机物的方法,包括以下步骤:
步骤一、配制至少两种适当浓度梯度的标准工作气体;
步骤二、在吸附阱5中装填适当的吸附剂;
步骤三、通过便携式傅立叶红外光谱仪1内置泵采集一个梯度的标准工作气体通过吸附阱5,在5℃至40℃下,吸附2min至15min进行富集。
步骤四、富集后的标准工作气体再经电加热装置4在200℃至450℃下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪1进行检测。
步骤五、对其它浓度梯度的标准工作气体重复步骤三和步骤四,得到各个浓度梯度检测数据后,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
步骤六、通过便携式傅立叶红外光谱仪1内置泵采集待测气样通过吸附阱5,在与步骤三相同的温度和时间下进行富集。
步骤七、富集后的待测气样再经电加热装置4在与步骤四相同的温度下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪1进行检测。
步骤八、根据步骤七所检测的待测气样数据,结合步骤五建立的仪器响应值至浓度标准曲线,得到待测气样的浓度。
步骤二中的吸附剂为TENAX吸附剂、活性炭吸附剂、分子筛吸附剂或是它们复合剂。
下面以实验说明一种利用便携式傅立叶红外光谱检测装置监测空气中挥发性有机物的效果:
实验1
本实验说明对于大气样中甲苯含量的检测
吸附剂:1gTENAX吸附剂,吸附温度15℃,吸附时间6min,解析温度280℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。  
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表1。
表1 
样品 1 2 3
测定结果,ppb 155 259 980
样品浓度,ppb 150 250 1100
相对偏差,% +3.3 +3.6 -10.9
 实验2
本实验说明对于大气样中甲苯含量的检测
吸附剂:1gTENAX吸附剂,吸附温度30℃,吸附时间10min,解析温度300℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表2。
表2
样品 1 2 3
测定结果,ppb 110 180 530
样品浓度,ppb 120 200 500
相对偏差,% -8.3 -10.0 +6.0
  实验3
本实验说明对于大气样中甲苯含量的检测
吸附剂:1g活性炭吸附剂,吸附温度15℃,吸附时间10min,解析温度260℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表3。
表3
样品 1 2 3
测定结果,ppb 135 186 485
样品浓度,ppb 150 200 500
相对偏差,% -10.0 -7.0 -3.0
实验4
本实验说明对于大气样中甲苯含量的检测
吸附剂:1g分子筛吸附剂,吸附温度15℃,吸附时间7min,解析温度280℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表4。
表4
样品 1 2 3
测定结果,ppb 160 216 486
样品浓度,ppb 150 200 500
相对偏差,% -6.7 +8.0 -2.8
实验5
本实验说明对于大气样中氯苯含量的检测
1g活性炭吸附剂,吸附温度10℃,吸附时间8min,解析温度280℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表5。
表5 
样品 1 2 3
测定结果,ppb 140 316 620
样品浓度,ppb 150 300 600
相对偏差,% -6.7 +5.3 3.3
实验6
本实验说明对于大气样中二氯甲烷含量的检测
1gTENAX吸附剂,吸附温度10℃,吸附时间10min,解析温度280℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表6。
表6
样品 1 2 3
测定结果,ppb 160 310 490
样品浓度,ppb 150 300 500
相对偏差,% +6.7 +3.3 -2.0
 实验7
本实验说明对于大气样中二氯甲烷含量的检测
1gTENAX吸附剂,吸附温度15℃,吸附时间10min,解析温度320℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表7。
表7
样品 1 2 3
测定结果,ppb 165 320 510
样品浓度,ppb 150 300 500
相对偏差,% +10.0 +6.7 +2.0
实验8
本实验说明对于大气样中氯苯含量的检测
1g炭分子筛吸附剂,吸附温度15℃,吸附时间10min,解析温度280℃
配制100、200、1000、5000ppb四个标准工作气体,建立仪器响应值-浓度标准曲线。
通过气体配制样品浓度配置3个实际样品进行测定,测定结果见表8。
表18
样品 1 2 3
测定结果,ppb 146 236 520
样品浓度,ppb 150 250 500
相对偏差,% -2.7 -5.6 +4.0

Claims (8)

1.一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,包括有傅立叶红外光谱仪(1),其特征是:所述的傅立叶红外光谱仪(1)连接有过滤器(6),所述的过滤器(6)与富集解析阱(2)相连接,所述的富集解析阱(2)包括有配合装配的吸附阱(5)、冷阱控制装置(3)及电加热装置(4)。
2.根据权利要求1所述的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其特征是:所述的傅立叶红外光谱仪(1)包括有光谱仪进气接口(7)及光谱仪排气接口(8),所述的傅立叶红外光谱仪(1)通过光谱仪进气接口(7)与过滤器(6)相连接。
3.根据权利要求2所述的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其特征是:该检测装置包括有四通阀(9),所述的四通阀(9)包括有K1开口(10)、K2开口(11)、K3开口(12)、K4开口(13),K1开口(10)与排气管(18)连接,K2开口(11)与进气管(19)相连接,K3开口(12)通过第二连接管(15)与吸附阱(5)相连接,K4开口(13)通过第一连接管(14)与光谱仪排气接口(8)相连接。
4.根据权利要求3所述的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其特征是:所述的吸附阱(5)通过第三连接管(16)与过滤器(6)相连接。
5.根据权利要求4所述的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其特征是:所述的傅立叶红外光谱仪(1)通过第四连接管(17)连接有过滤器(6)。
6.根据权利要求5所述的一种便携式傅立叶红外光谱检测装置,其特征是:所述的吸附阱(5)与电加热装置(4)紧密贴合。
7.一种根据权利要求1所述的便携式傅立叶红外光谱检测装置的检测方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤一、配制至少两种适当浓度梯度的标准工作气体;
步骤二、在吸附阱(5)中装填适当的吸附剂;
步骤三、通过便携式傅立叶红外光谱仪(1)内置泵采集一个梯度的标准工作气体通过吸附阱(5),在5℃至40℃下,吸附2min至15min进行富集;
步骤四、富集后的标准工作气体再经电加热装置(4)在200℃至450℃下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪进行检测;
步骤五、对其它浓度梯度的标准工作气体重复步骤三和步骤四,得到各个浓度梯度检测数据后,建立仪器响应值-浓度标准曲线;
步骤六、通过便携式傅立叶红外光谱仪(1)内置泵采集待测气样通过吸附阱(5),在与步骤三相同的温度和时间下进行富集;
步骤七、富集后的待测气样再经电加热装置(4)在与步骤四相同的温度下加热解析后,通过便携式傅立叶红外光谱仪进行检测;
步骤八、根据步骤七所检测的待测气样数据,结合步骤五建立的仪器响应值至浓度标准曲线,得到待测气样的浓度。
8.根据权利要求7所述的便携式傅立叶红外光谱检测装置的检测方法,其特征是:所述的步骤二中的吸附剂为TENAX吸附剂、活性炭吸附剂、分子筛吸附剂或是它们复合剂。
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