CN116482289A - 一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置 - Google Patents

一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置 Download PDF

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CN116482289A CN202310379512.2A CN202310379512A CN116482289A CN 116482289 A CN116482289 A CN 116482289A CN 202310379512 A CN202310379512 A CN 202310379512A CN 116482289 A CN116482289 A CN 116482289A
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付腾
王玉忠
宋玄
郭德明
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    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

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Abstract

本发明提供一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、燃烧气相产物采集模块、量热模块、烟气输送管道系统、前端采集模块、前端功能模块、后端采集模块、后端功能模块。该装置适用于聚合物真实燃烧行为实时在线分析，定量表征材料的燃烧行为与阻燃性能，并能同时获取聚合物燃烧时的燃烧产物的精细化学结构信息和烟尘信息。基于本装置，研究人员能科学的研究有机高分子材料真实燃烧行为；可解决当前各种有机高分子材料的研发过程中缺乏可靠气相燃烧过程机理研究和完整燃烧气相产物数据的状况，为有机高分子材料的阻燃化设计与材料研制奠定科学基础，提升高分子材料阻燃的科学水平，促进阻燃高分子材料的技术发展。

Description

一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置
技术领域
本发明属于聚合物燃烧在线检测分析仪器技术领域，具体涉及一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，主要适用于聚合物真实燃烧行为实时在线分析，定量表征材料的燃烧与阻燃性能，并能同时获取聚合物燃烧时的燃烧气相产物的精细化学结构信息和烟尘信息。
背景技术
有机高分子材料(又称聚合物，如无特殊说明，本发明中的“有机高分子材料”和“聚合物”均代表一类化合物)是体积产量最大的一类材料，广泛应用于化学建材、电子电气、交通运输、航天航空、采矿、日用家具、室内装饰等各个领域。然而，与金属和无机非金属材料不同，绝大多数有机高分子材料属于易燃、可燃材料，在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快不易熄灭，通常还伴随着有毒烟气和熔滴形成，由此引发重特大火灾事故不断发生，造成巨大的经济损失和人员伤亡。赋予高分子材料阻燃性，即对高分子材料进行阻燃化设计，是解决高分子材料引发火灾事故最重要的途径。
在诸多表征聚合物阻燃性能的装置中，锥形量热仪被认为是目前最理想的小型燃烧性能测试仪器，其是上世纪80年代由美国国家标准技术研究所NIST(NationalInstitute of Standards and Technology)的科学家Vytenis Babrauskas提出的新一代小型材料燃烧性能测评仪器。测试时，锥形量热仪的圆锥形加热器可以使样品暴露于一定热流之中，并模拟多种火情，燃烧由一个小型电火花点火器点燃样品在热分解时产生的气体引发。采用锥形量热仪可以测试出材料燃烧过程中热释放速率、点燃时间、总热释放、质量损失速率、有效燃烧热、总烟释放量等关键燃烧数据。但目前锥形量热仪装置仅能研究高分子材料的阻燃性能，并不能用于研究阻燃机理。
用于研究聚合物阻燃机理的装置主要是通过一些可对有机高分子样品实现较为精确加热的设备来模拟燃烧过程，然后通过与化学结构表征的仪器相联用，再对模拟有机高分子材料燃烧得到的产物进行分析检测，推测阻燃机理。热重红外联用分析仪(TGA-FTIR)是最早应用于模拟有机高分子材料燃烧产物的生成及检测的仪器。该仪器通过热重部分(TGA)对样品进行加热，模拟燃烧过程(与真正的燃烧差距很大)，再经一根可加热的导气管将样品升温过程中产生的气相产物导入红外光谱部分的检测附件中，测试得到气相产物分子的化学键和官能团信息；热重分析-气相色谱-质谱联用仪(TGA-GC-MS)与TGA-FTIR相似，均是通过热重部分加热来模拟燃烧过程，不同的是，气相产物会通过可加热的色谱柱进行分离前处理，再进入到质谱系统中进行检测，最终得到气相产物分子的质谱数据信息；热裂解-气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)与TGA-GC-MS相比，主要是前者采用了能够进行“极速升温”的热裂解器对样品进行加热，样品的升温速率可达1～1000℃/s可控，由此产生的气相产物再进入到气质联用部分(GC-MS)中，得到的也是气相产物分子的质谱数据信息。但实际上，以上的三种联用装置对于有机高分子样品“模拟燃烧”的加热模式是无法很好反映有机高分子材料的真实燃烧行为过程的，因此通过这些装置测试得到的气相产物化学结构信息并不能真实反映高分子材料燃烧过程中的化学变化过程。
发明内容
针对上述现有技术设备的缺陷，本发明提供一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，对聚合物真实燃烧行为进行实时在线分析，定量表征聚合物的燃烧与阻燃性能，并能同时获取聚合物燃烧时的燃烧气相产物的精细化学结构信息和烟尘信息。在本发明提供的装置和测试方法的基础上，相关研究领域人员能科学的研究有机高分子材料真实燃烧行为；可解决当前各种有机高分子材料的研发过程中缺乏可靠气相燃烧过程机理研究和完整燃烧气相产物数据的状况，为有机高分子材料的阻燃化设计与材料研制奠定科学基础，提升高分子材料阻燃的科学水平，促进阻燃高分子材料的技术发展。
为实现上述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。
一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、燃烧气相产物采集模块、量热模块及烟气输送管道系统，
其中，所述燃烧模块主要是由锥形加热组件、点火器、燃烧盒、称重传感器构成；所述燃烧模块可使1～1000g的燃烧样品进行燃烧，并释放烟气(燃烧烟气通常可分为燃烧颗粒物和燃烧气相产物)，锥形加热组件输出热量为0～100kW/m2，燃烧样品通过燃烧盒进行放置和固定，称重传感器可称量样品和燃烧盒的总质量，称量精度不低于0.1g；
所述燃烧气相产物采集模块主要是由采样管、伴热管、过滤件和液冷部件构成；所述采样管和过滤件耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，所述伴热管可耐受室温～600℃的烟气，所述液冷部件可将采集的燃烧气相产物降温至-50～100℃；所述过滤件将烟气中的燃烧颗粒物进行过滤去除；
所述量热模块由氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件构成，各组件是基于可调谐激光吸收光谱原理进行气体分析，实时输出氧气浓度XO2，二氧化碳浓度XCO2和一氧化碳浓度XCO三个参数，各组件的响应时间(t90)小于10秒，重复性±0.1％，监测氧气的浓度范围为0～50％，监测二氧化碳的浓度范围为0～20％，监测一氧化碳的浓度范围为0～2％；
所述烟气输送管道系统主要是由引风罩、烟气输送管道、风机、流量计及排烟管道构成，所述引风罩设置于燃烧模块锥形加热组件上方，且引风罩的进风端朝向于锥形加热组件，所述引风罩的出端与烟气输送管道的进端连通，所述烟气输送管道的出端与风机的进风端连通，所述风机的出风端与排烟管道的进端连通，所述流量计设置于烟气输送管道或排烟管道；所述流量计实时输出烟气质量流量ms；
所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道上，且采集进样端与烟气输送管道内部连通，采集出样端与量热模块的进样端连通。
通常地，所述燃烧模块旨在使得燃烧样品进行真实燃烧，并通过真实燃烧释放燃烧颗粒物和燃烧气相产物；注意的是，在符合本发明所限定的燃烧模块规格限定条件下，本领域技术人员可参考现有技术中锥形量热仪的燃烧模块或真实燃烧组件等相同结构，也可直接使用/替换为现有(市售)锥形量热仪中起到相同作用的燃烧模块。
为了更好地说明本发明，并提供一种优选的技术方案：
所述燃烧模块由锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器及承重支架构成；称重传感器设置于样品燃烧盒底部，且两者互相接触；转动式电火花点火器设置于样品燃烧盒上方固定间距位置，使得两者互不接触；锥形加热组件安装于转动式电火花点火器上方固定间距位置，使得两者互不接触；所述锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器分别由承重支架进行固定。
通过上述各组件的有效连接，燃烧模块可以将不同批次测试样品均在固定的热辐射功率、气氛环境和点火方式下进行引燃，因此保证了燃烧测试的重现性和可比性(测试样品之间因为测试条件相同，因此可以相互比较)。
进一步优选地，所述锥形加热组件由环形加热丝、铠装热电偶、辐射热流元件、PLC控制器构成，环形电热丝提供固定的热辐射，铠装热电偶和PLC控制器结合，可控制环形加热丝的加热温度；辐射热流元件用于构建加热温度和热辐射通量的对应关系，进而通过温度监测，实现热辐射通量的控制。
其中，样品燃烧盒的尺寸与锥形加热组件的尺寸相互对应，引风罩的引风端尺寸与锥形加热组件的尺寸相互对应，本领域技术人员可根据现有技术中锥形加热仪的现有设计方式或产品进行匹配和对应。
通常地，燃烧气相采集物模块旨在采集传输燃烧气相产物，对燃烧烟气中的大尺寸颗粒物或其他杂质气体进行过滤，并防止所采集的燃烧气相组分冷凝残留于采集管中；注意的是，在符合本发明所限定的燃烧气相采集物模块规格限定条件下，本领域技术人员可参考现有技术中热重类联用分析仪的燃烧气相采集物模块等相同结构，也可直接使用/替换为现有(市售)热重类联用分析仪中起到相同作用的燃烧气相采集物模块。
需要说明的是，所述燃烧气相采集物模块可为多个，且所述燃烧气相采集物模块为多个时，可通过于烟气输送管道上不同位置处进行设置，且可设置于不同角度上。
在一种优选的技术方案中，使得燃烧气相产物采集模块的采集进样端设置于烟气输送管道内同一采集截面上，以保障多个燃烧气相采集物模块是对同一采集截面的燃烧气相产物进行采集。
进一步地，量热模块中所述基于可调谐激光吸收光谱的气体分析组件，其原理是根据Beer-Lambert定律测得气体浓度。
其中，所述氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件，分别主要由激光控制器、激光二极管、激光光强检测元件、样品池构成，通过激光控制器和激光二极管，形成激光束，在激光光强检测元件上进行谱线强度探测；通过将需分析的燃烧气相组分通入样品池，在样品池中，激光产生的特征谱线的强度会发生变化，进而实时获得气体的浓度。
通过以上元件的连接联用，再结合本发明给出的气体测试原理和对应公式，该组件可以实时原位(此处的原位指可以在烟气输送管道中测定被测气体浓度)监测燃烧过程中的被测气体浓度，获取烟气中真实的氧气、二氧化碳及一氧化碳浓度。通过阐明该组件的原理与构造，该组件具有高气体分辨率、优异的抗背景干扰性能，且无需气体采集和前处理过程，可直接用于复杂工况(高温高湿烟气环境)下气体浓度的原位监控，获取烟气输送管道采集截面的实时气体浓度。
本发明提供的量热模块较现有的锥形量热仪的量热装置具有明显优势。传统量热模块主要通过顺磁原理分仪测定氧气浓度，并通过红外光谱分析测定二氧化碳和一氧化碳浓度。这种测定气体浓度的方式存在以下问题：①极复杂的前处理过程，需进行除水除烟，才能进入氧分仪进行测试；②复杂的前处理过程造成气体分析数据延迟，存在燃烧热释放数据延迟问题；③顺磁氧分析和红外分析响应时间(t90)不同，不同气体数据并不真正同步；④顺磁氧分仪的使用稳定性较差，使用前需要经常进行校准。而本发明通过基于可调谐激光吸收光谱的气体分析组件，从而解决了上述现有技术所存在的缺陷及问题。
通常地，为了方便放置及进行合理的空间布局，所述燃烧模块与引风罩的空间布局可参考现有技术中锥形量热仪的空间结构，引风罩内的风道为竖直设置，其出风端设置于该风道顶端侧面，与烟气输送管道的进端连通；所述烟气输送管道横向设置，所述排烟管道竖直设置。
为了获得更精确的烟气流速数据，并减少对燃烧气相产物采集模块影响，所述流量计优选设置于烟气输送管道，且设置于燃烧气相产物采集模块与排风机之间的位置处。注意的是，这里的流量计位置设置，也可理解为根据流量计的具体选择型号，其流速检测头的位置设置，而仪器本体的位置设置不作限制。
其中，为了使得燃烧烟气在通过所述烟气输送管道内时能够进行更为准确的采集，可选择对燃烧烟气气流进行稳流处理，所述烟气输送管道内可参照现有技术设置能够进行稳流处理的组件，例如稳流板。
进一步地，为了配合进行稳流处理，并使得烟气输送管道的采集截面处烟气处于稳定状态，提供一种优选的技术方案：
所述烟气输送管道的内径为10～40cm，长度为0.5～2.0m，长久耐温不低于500℃；所述风机的流量为0～200L/s；所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道距进端三分之一至五分之四处。
根据以上组件的配置，本发明可以实时获得燃烧过程中的热释放速率和总热释放。本发明将样品燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即/>值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；流量计测得的实时质量流量记为ms；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。
进一步地，在满足了上述量热模块针对燃烧气相产物的分析基础上，本发明所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置可结合其他功能模块以实现多种功能的同时在线分析，科学地揭示燃烧样品的燃烧行为和阻燃机理，进而准确指导聚合物的阻燃化设计。
进一步地，所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，还包括前端采集模块、前端功能模块、后端采集模块、后端功能模块；
所述前端采集模块主要是由采集管及采集伴热管构成，所述采集管设置于锥形加热组件和点火器之间或燃烧盒和点火器之间，对燃烧烟气进行采集；该前端采集模块的采集管耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，采集伴热管可耐受室温～600℃的烟气；由于采集管的耐受温度高于常规火焰温度，因此前端采集模块可直接从燃烧样品的火焰中取样(在此阶段，燃烧反应的中间体还未富集形成烟颗粒)，因此与后端采样相比，能采集到更多的燃烧气相产物信息；
所述前端功能模块的进样端与前端采集模块的采集出样端连通。
为了更好地说明本发明，并提供一种优选的技术方案：
所述采集管，其一端为圆环管，管中可选择装配不同规格的滤芯，且设置有进气孔；另一端与采集伴热管连通。
采集伴热管由硅烷化处理的金属细导管、电热丝、PLC温度控制元件、保温材料、绝缘材料构成。硅烷化处理的金属细导管作为燃烧气相产物的传输管线，其外层包裹电热丝加热(最高耐温1200℃；长期工作温度可达400℃)，并通过PLC温度控制元件进行较精确的控温，在电热丝外层附上保温材料和绝缘材料，保证伴热硅钢管的温度为室温～350℃，从而达到防止气相组分的冷凝残留的目的。
进一步地，所述前端采集模块的采集出样端为单口或分叉口构造，以对应单个或多个前端功能模块。
其中，所述前端功能模块选择包括傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块、红外型气体分析仪、气相色谱-质谱联用模块、电子自旋共振模块、紫外分析模块其中一种或多种；注意的是，由于本发明提供的前端采样模块能够将颗粒物进行过滤并获得无颗粒物存在的气体组分，因此，所述前端功能模块可通常理解为针对无颗粒物存在的气体组分进行分析、检测及监测，因此，符合上述分析、检测及监测标准的现有技术功能模块皆可作为本发明所述前端功能模块的备选。
为了更好地说明本发明，并提供一种优选的技术方案：
所述前端功能模块选择包括但不限于傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块、红外型气体分析仪、气相色谱-质谱联用模块、电子自旋共振模块、紫外分析模块中任意一种或多种，且分别与不同的前端采集模块连通。
其中，所述傅立叶红外模块，可根据分子振动光谱原理，获得多种燃烧气相产物的红外光谱信息，进而推断出燃烧气相产物中特殊官能团和基团的存在，并获得燃烧气相产物的部分化学结构信息；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述质量分析模块，其利用电离源将燃烧气相产物进行电离，并通过质量分析器将生成的离子按质荷比m/z的大小分开，进而解析得到燃烧气相产物的精细化学结构；所述质谱分析模块所用的离子源选择包括但不限于电子轰击电离源、化学电离源、真空紫外光电离源、质子传递转移电离源等各类软电离或硬电离源中任意一种，所述质量分析器选择包括但不限于四级杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、双重四级杆质量分析器中任意一种；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述有机化合物释放监测模块，根据氢火焰离子化原理，可以将燃烧气相产物中的有机化合物进行电离，形成离子流，并实时监测燃烧气相产物中有机化合物的浓度；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述红外型气体分析模块，其根据不同气体组分对红外光的特征吸收曲线和比尔朗伯定律，确定燃烧气相产物中气体的组分和浓度；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述气相色谱-质谱联用模块，其根据气体产物的化学结构差异，使用色谱柱进行分离，并基于质谱分析原理，对分离物进行结构鉴定；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述电子自旋共振模块，其根据电子自旋共振原理，可测定物质中未成对电子的磁共振吸收，因此可确定燃烧气相产物中活性自由基的浓度；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述紫外分析模块，其基于紫外吸收光谱技术和化学计量学算法，可获得多种燃烧气相产物的成分和浓度信息；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述后端采集模块，旨在对燃烧过程中的燃烧颗粒物进行采集或燃烧气相产物进行采集。注意的是，在符合本发明所限定的后端采集模块主旨指导下，本领域技术人员可参考现有技术中分析联用仪(如热重分析-气相色谱-质谱联用仪)的采集模块等相同结构，也可直接使用/替换为现有(市售)分析联用仪中起到相同作用的采集模块。
进一步地，所述后端采集模块，在针对燃烧过程中的燃烧气相产物进行采集时，其具体结构可选择与燃烧气相产物采集模块一致；而在针对燃烧过程中的燃烧颗粒物进行采集时，其具体结构可参考与不包含过滤件的燃烧气相产物采集模块。
需要说明的是，所述后端采集模块与燃烧气相产物采集模块，可通过于烟气输送管道上不同位置处进行设置，且可设置于不同角度上。
其中一种优选地技术方案中，需使得后端采集模块与燃烧气相产物采集模块的采集进样端设置于烟气输送管道内同一采集截面上，以保障后端采集模块与燃烧气相产物采集模块是对同一采集截面的燃烧气相产物进行采集。
后端功能模块选择包括但不限于烟尘采样器、烟气分析仪、烟尘直读仪、粒径分析仪、粒子图像测速仪其中任意一种或多种；注意的是，所述后端功能模块可通常理解为针对烟气中的颗粒物特征及气体特征进行分析、检测及监测，因此，符合上述分析、检测及监测标准的现有技术功能模块皆可作为本发明所述后端功能模块的备选。
其中，所述烟尘采样器，其可将燃烧产物的燃烧颗粒物进行收集，收集后的颗粒物可通过化学和物理分析手段，确定颗粒物的化学结构、粒径分布等信息；其具体结构可参照本领域现有技术。
其中，所述烟气分析仪，其可将燃烧产生的燃烧颗粒物和燃烧气相产物进行采集，获得颗粒物的粒径和气体成分；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，所述粒径分析仪，其可实时获取燃烧颗粒物的粒径分布信息和尺寸信息；其具体结构可参考本领域现有技术。
其中，烟尘直读仪，其利用β射线吸收称重原理，并结合等速跟踪法或恒流采样法等方法，对燃烧颗粒物浓度进行自动采样和分析；其具体结构可参照本领域现有技术。
其中，粒子图像测速仪，其根据非接触式激光光学的方法，获取追踪烟道中流场运动信息；其具体结构可参考本领域现有技术。
通常地，所述后端功能模块可选择与量热模块一致的方式与对应的后端采集模块进行连通。
为了更好地说明本发明，并给出一个优选的技术方案：
一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、前端采集模块、前端功能模块、燃烧气相产物采集模块、后端采集模块、量热模块、后端功能模块及烟气输送管道系统；
所述前端采集模块包括傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块；
所述后端功能模块包括烟尘采样器、烟气分析仪和粒径分析仪。
需要说明的是，上述前端功能模块、后端功能模块及量热模块，根据其具体选择或所参考的现有技术，其应当具备提供负压的单独抽气泵组件，若其具体选择或所参考的现有技术中并不包含单独抽气泵组件，则在其结构基础上加装抽气泵，且所述抽气泵优选流量在0～20L/s可调式抽气泵。
值得重点说明的是，经本发明的发明人在设计、探索阶段发现，为了满足对聚合物真实燃烧行为进行实时在线分析，并尽可能多的同时在线分析聚合物在真实燃烧时各项定性和定量数据，在针对前端功能模块和后端功能模块、量热模块进行联合使用时，因前端和后端检测位点及检测方式的不同，在针对同一聚合物在线燃烧进行分析时，如果仅使用已有的热释放计算公式会产生分析误差。
产生误差的原因是：前端和后端功能模块联用导致之前测试得到的ms并不能代表整个燃烧过程中的气体的流量，因此如果仅使用最初的燃烧热释放公式进行计算，得到的热释放速率和总热释放是不准确甚至是错误的，更无法准确建立燃烧气相产物化学结构和燃烧热释放物理性质之间的结构性能关系，导致该装置并不能够指导相关领域人员进行阻燃材料的阻燃机理分析，即无法实现本装置最初的目的—可解决当前各种有机高分子材料的研发过程中缺乏可靠气相燃烧过程机理研究和完整燃烧气相产物数据的状况。
因此，为了准确的获取聚合物的热释放参数，所述合物燃烧过程实时在线联合分析装置还包括补偿模块，并且必须结合补偿模块中所得到的流量或流速参数进行校准(流量和流速在本装置中存在一定的换算关系，即进行流量和流速校准是等效的，为方便叙述，我们后续将统一使用流量参数进行叙述和公式计算)。
进一步地，所述补偿模块包括设置于前端功能模块的前端流量计及设置于后端功能模块的后端流量计，且所述前端流量计的数量对应前端功能模块数量，即每个前端功能模块与前端采集模块的连通处都设置有前端流量计；且所述后端流量计的数量对应后端功能模块数量，即每个后端功能模块与燃烧气相产物采集模块的连通处都设置有后端流量计；将前端流量计和后端流量计的总数量记为n，则各个流量计可输出质量流量m1、m2、m3…mn。
因此可得热释放和总热释放的计算公式，其中燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；烟道流量计测得的实时质量流量记为ms，前端流量计和后端流量计输出质量流量m1、m2、m3…mn；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明装置针对聚合物真实燃烧行为实时在线分析，定量表征材料的燃烧与阻燃性能，并能同时获取聚合物燃烧时的燃烧气相产物的精细化学结构信息。
(2)本发明提供的装置和测试方法的基础上，相关研究领域人员能科学的研究有机高分子材料真实燃烧行为；可解决当前各种有机高分子材料的研发过程中缺乏可靠气相燃烧过程机理研究和完整燃烧气相产物数据的状况，为有机高分子材料的阻燃化设计与材料研制奠定科学基础，提升高分子材料阻燃的科学水平，促进阻燃高分子材料的技术发展。
(3)本发明装置可针对不同燃烧行为的分析需求，对前端功能模块及后端功能模块进行替换/联用；并且通过补偿模块对前端功能模块及后端功能模块的进行流量或流速的校准，从而在多功能模块联用条件下保障分析结果的精准性。
附图说明
图1为本发明实施例1中聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置的结构示意图。
图2为本发明实施例1中燃烧气相产物采集模块的结构示意图。
图3为本发明其中一种技术方案中燃烧气相产物采集模块(不包含过滤件)的结构示意图。
图4为本发明其中一种技术方案中燃烧气相产物采集模块(不包括分叉口和过滤件)的结构示意图。
图5为本发明其中一种技术方案中燃烧气相产物采集模块(不包括分叉口)的结构示意图。
图6为本发明实施例1中前端采集模块的结构示意图。
图7为本发明实施例1量热模块中氧气分析组件的结构示意图。二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件与氧气分析组件的结构一致。图中，样品池7-5内的方向箭头为激光通路方向，样品池7-5侧面的箭头为需分析的燃烧气相组分通入样品池内的进样和出样方向。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
实施例1
本实施例一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、前端采集模块14、前端功能模块、燃烧气相产物采集模块6、后端采集模块18、量热模块7、后端功能模块、烟气输送管道系统及补偿模块；
所述燃烧模块由锥形加热组件1、转动式电火花点火器2、样品燃烧盒3、称重传感器4及承重支架5构成；称重传感器4设置于样品燃烧盒底部4，且两者互相接触；转动式电火花点火器2设置于样品燃烧盒3上方固定间距位置，使得两者互不接触；锥形加热组件1安装于转动式电火花点火器2上方固定间距位置，使得两者互不接触；所述锥形加热组件1、转动式电火花点火器2、样品燃烧盒3、称重传感器4分别由承重支架5进行固定。
所述锥形加热组件1由环形加热丝、铠装热电偶、辐射热流元件、PLC控制器构成，环形电热丝提供固定的热辐射，铠装热电偶和PLC控制器结合，可控制环形加热丝的加热温度；辐射热流元件用于构建加热温度和热辐射通量的对应关系，进而通过温度监测，实现热辐射通量的控制。
所述燃烧气相产物采集模块6主要是由采样管6-1、伴热管6-2、过滤件6-5和液冷部件6-4构成，并在液冷部件6-4外端包裹有隔热层6-3；所述采样管和过滤件耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，所述伴热管可耐受100～600℃的高温烟气，所述液冷部件可将采集的燃烧气相产物降温至-50～100℃；所述过滤件将燃烧烟气中的燃烧颗粒物进行过滤去除；所述采样管6-1的为分叉管设计，分别与量热模块的氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件的进样端连通。
所述量热模块7由氧气分析组件7-1、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件构成，各组件是基于可调谐激光吸收光谱原理进行气体分析，实时输出氧气浓度XO2，二氧化碳浓度XCO2和一氧化碳浓度XCO三个参数，各组件的响应时间(t90)小于10秒，重复性±0.1％，监测氧气的浓度范围为0～25％，监测二氧化碳的浓度范围为0～10％，监测一氧化碳的浓度范围为0～1％。
其中，所述氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件，其中氧气分析组件7-1主要由激光控制器7-2、激光二极管7-3、激光光强检测元件7-4、样品池7-5构成，通过激光控制器和激光二极管，形成激光束，在激光光强检测元件上进行谱线强度探测；通过将需分析的燃烧气相组分通入样品池，在样品池中，激光产生的特征谱线的强度会发生变化，进而实时获得气体的浓度。
所述烟气输送管道系统是由引风罩8、烟气输送管道9、风机10、流量计11及排烟管道12构成，所述引风罩8设置于燃烧模块锥形加热组件1上方，且引风罩8的进风端朝向于锥形加热组件1，所述引风罩8的出端与烟气输送管道9的进端连通，所述烟气输送管道9的出端与风机10的进风端连通，所述风机10的出风端与排烟管道12的进端连通，所述流量计11设置于烟气输送管道9内；所述流量计11实时输出烟气质量流量ms；
所述燃烧气相产物采集模块6设置于烟气输送管道9上，且采集进样端与烟气输送管道内部连通，采集出样端与量热模块的进样端连通。
其中，引风罩8内的风道为竖直设置，其出风端设置于该风道顶端侧面，与烟气输送管道9的进端连通；所述烟气输送管道9横向设置，所述排烟管道12竖直设置；所述烟气输送管道9内设置有稳流板13。
所述烟气输送管道9的内径为10～40cm，长度为0.5～2.0m，长久耐温不低于500℃；所述风机10的流量为0～50L/s；所述燃烧气相产物采集模块6设置于烟气输送管道9距进端三分之一至五分之四处。
在燃烧模块与引风罩8外还设置有隔离罩21，以防止燃烧烟气溢出。
所述前端采集模块14主要是由采集管及采集伴热管构成，所述采集管设置于锥形加热组件和点火器之间或燃烧盒和点火器之间，对燃烧烟气进行采集；该前端采集模块的采集管耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，采集伴热管可耐受100～600℃的高温烟气。
所述采集管，其一端为圆环管14-1，管中可选择装配不同规格的滤芯，且设置有进气孔14-4；另一端与采集伴热管14-2连通。
所述采集伴热管由硅烷化处理的金属细导管、电热丝、PLC温度控制元件、保温材料、绝缘材料构成。硅烷化处理的金属细导管作为燃烧气相产物的传输管线，其外层包裹电热丝(最高耐温：1200℃；最高长期工作温度：350℃)加热，并通过PLC温度控制元件进行较精确的控温，在电热丝外层附上保温材料和绝缘材料，保证伴热硅钢管的温度(200～300℃)，从而达到防止气相组分的冷凝残留的目的。
所述采集伴热管的采集出样端为分叉口构造，以对应多个前端功能模块的进样端。
所述前端采集模块包括傅立叶红外模块15、质量分析模块16、有机化合物释放监测模块17；
其中，所述傅立叶红外模块，可根据分子振动光谱原理，获得多种燃烧气相产物的红外光谱信息，进而推断出燃烧气相产物中特殊官能团和基团的存在，并获得燃烧气相产物的部分化学结构信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的质量流量为m1。
其中，所述质量分析模块，其利用电离源将燃烧气相产物进行电离，并通过质量分析器将生成的离子按质荷比m/z的大小分开，进而解析得到燃烧气相产物的精细化学结构；所述质谱分析模块所用的离子源可以是电子轰击电离源、化学电离源、真空紫外光电离源、质子传递转移电离源等各类软电离或硬电离源中的一种，所述质量分析器可以是四级杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、双重四级杆质量分析器等中的任意一种；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的质量流量为m2。
其中，所述有机化合物释放监测模块，根据氢火焰离子化原理，可以将燃烧气相产物中的有机化合物进行电离，形成离子流，并监测可以实时监测燃烧气相产物中有机化合物的浓度；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的质量流量为m3。
所述后端采集模块18其具体结构与燃烧气相产物采集模块6一致，且使得后端采集模块18与燃烧气相产物采集模块6的采集进样端设置于烟气输送管道9内同一采集截面上。
所述后端功能模块包括烟尘采样器19和烟尘分析仪20。
其中，所述烟尘采样器19，其可将燃烧产物的颗粒物进行收集，收集后的颗粒物可通过化学和物理分析手段，确定颗粒物的化学结构、粒径分布等信息；其具体结构可参照本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的质量流量为m4。
其中，所述粒径分析仪20，其可实时获取燃烧颗粒物的粒径分布信息和尺寸信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的质量流量为m5。
所述补偿模块包括设置于前端功能模块的前端流量计及设置于后端功能模块的后端流量计。所述前端流量计的数量对应前端功能模块数量，即每个前端功能模块与前端采集模块的连通处都设置有前端流量计；所述后端流量计的数量对应后端功能模块数量，即每个后端功能模块与燃烧气相产物采集模块的连通处都设置有后端流量计。本实施例中前端功能模块和后端功能模块中配置的各个流量计可输出质量流量m1、m2、m3、m4、m5。
因此可得热释放和总热释放的计算公式，其中燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；烟道流量计测得的实时质量流量记为ms，前端流量计和后端流量计输出质量流量m1、m2、m3、m4、m5；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。
实施例2
本实施例一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、燃烧气相产物采集模块、量热模块及烟气输送管道系统；
所述燃烧模块由锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器及承重支架构成；称重传感器设置于样品燃烧盒底部，且两者互相接触；转动式电火花点火器设置于样品燃烧盒上方固定间距位置，使得两者互不接触；锥形加热组件安装于转动式电火花点火器上方固定间距位置，使得两者互不接触；所述锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器分别由承重支架进行固定。
所述锥形加热组件由环形加热丝、铠装热电偶、辐射热流元件、PLC控制器构成，环形电热丝提供固定的热辐射，铠装热电偶和PLC控制器结合，可控制环形加热丝的加热温度；辐射热流元件用于构建加热温度和热辐射通量的对应关系，进而通过温度监测，实现热辐射通量的控制。
所述燃烧气相产物采集模块主要是由采样管、伴热管、过滤件和液冷部件构成，并在液冷部件外端包裹有隔热层；所述采样管和过滤件耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，所述伴热管可耐受100～600℃的高温烟气，所述液冷部件可将采集的燃烧气相产物降温至-50～100℃；所述过滤件将燃烧烟气中的燃烧颗粒物进行过滤去除；所述采样管的为分叉管设计，分别与量热模块的氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件的进样端连通。
所述量热模块由氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件构成，各组件是基于可调谐激光吸收光谱原理进行气体分析，实时输出氧气浓度XO2，二氧化碳浓度XCO2和一氧化碳浓度XCO三个参数，各组件的响应时间(t90)小于10秒，重复性±0.1％，监测氧气的浓度范围为0～25％，监测二氧化碳的浓度范围为0～10％，监测一氧化碳的浓度范围为0～1％。
其中，所述氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件，其中氧气分析组件主要由激光控制器、激光二极管、激光光强检测元件、样品池构成，通过激光控制器和激光二极管，形成激光束，在激光光强检测元件上进行谱线强度探测；通过将需分析的燃烧气相组分通入样品池，在样品池中，激光产生的特征谱线的强度会发生变化，进而实时获得气体的浓度。
所述烟气输送管道系统是由引风罩、烟气输送管道、风机、流量计及排烟管道构成，所述引风罩设置于燃烧模块锥形加热组件上方，且引风罩的进风端朝向于锥形加热组件，所述引风罩的出端与烟气输送管道的进端连通，所述烟气输送管道的出端与风机的进风端连通，所述风机的出风端与排烟管道的进端连通，所述流量计设置于烟气输送管道内；所述流量计实时输出烟气质量流量ms；
所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道上，且采集进样端与烟气输送管道内部连通，采集出样端与量热模块的进样端连通。
其中，引风罩内的风道为竖直设置，其出风端设置于该风道顶端侧面，与烟气输送管道的进端连通；所述烟气输送管道横向设置，所述排烟管道竖直设置；所述烟气输送管道内设置有稳流板。
所述烟气输送管道的内径为30cm，长度为1.5m，长久耐温不低于500℃；所述风机的流量为40L/s；所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道距进端二分之一处。
在燃烧模块与引风罩外还设置有隔离罩，以防止燃烧烟气溢出。
根据以上组件的配置，本实施例可以实时获得燃烧过程中的热释放速率和总热释放。本实施例将样品燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即/>值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；流量计测得的实时质量流量记为ms；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt
实施例3
本实施例一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、前端采集模块、前端功能模块、燃烧气相产物采集模块、后端采集模块、量热模块、后端功能模块、烟气输送管道系统及补偿模块；
所述燃烧模块由锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器及承重支架构成；称重传感器设置于样品燃烧盒底部，且两者互相接触；转动式电火花点火器设置于样品燃烧盒上方固定间距位置，使得两者互不接触；锥形加热组件安装于转动式电火花点火器上方固定间距位置，使得两者互不接触；所述锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器分别由承重支架进行固定。
所述锥形加热组件由环形加热丝、铠装热电偶、辐射热流元件、PLC控制器构成，环形电热丝提供固定的热辐射，铠装热电偶和PLC控制器结合，可控制环形加热丝的加热温度；辐射热流元件用于构建加热温度和热辐射通量的对应关系，进而通过温度监测，实现热辐射通量的控制。
所述燃烧气相产物采集模块主要是由采样管、伴热管、过滤件和液冷部件构成，并在液冷部件外端包裹有隔热层；所述采样管和过滤件耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，所述伴热管可耐受100～600℃的高温烟气，所述液冷部件可将采集的燃烧气相产物降温至-50～100℃；所述过滤件将燃烧烟气中的燃烧颗粒物进行过滤去除；所述采样管6-1的为分叉管设计，分别与量热模块的氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件的进样端连通。
所述量热模块由氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件构成，各组件是基于可调谐激光吸收光谱原理进行气体分析，实时输出氧气浓度XO2，二氧化碳浓度XCO2和一氧化碳浓度XCO三个参数，各组件的响应时间(t90)小于10秒，重复性±0.1％，监测氧气的浓度范围为0～25％，监测二氧化碳的浓度范围为0～10％，监测一氧化碳的浓度范围为0～1％。
其中，所述氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件，其中氧气分析组件主要由激光控制器、激光二极管、激光光强检测元件、样品池构成，通过激光控制器和激光二极管，形成激光束，在激光光强检测元件上进行谱线强度探测；通过将需分析的燃烧气相组分通入样品池，在样品池中，激光产生的特征谱线的强度会发生变化，进而实时获得气体的浓度。
所述烟气输送管道系统是由引风罩、烟气输送管道、风机、流量计及排烟管道构成，所述引风罩设置于燃烧模块锥形加热组件上方，且引风罩8的进风端朝向于锥形加热组件，所述引风罩的出端与烟气输送管道的进端连通，所述烟气输送管道的出端与风机的进风端连通，所述风机的出风端与排烟管道的进端连通，所述流量计设置于烟气输送管道内；所述流量计实时输出烟气质量流量ms；
所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道上，且采集进样端与烟气输送管道内部连通，采集出样端与量热模块的进样端连通。
其中，引风罩内的风道为竖直设置，其出风端设置于该风道顶端侧面，与烟气输送管道的进端连通；所述烟气输送管道横向设置，所述排烟管道竖直设置；所述烟气输送管道内设置有稳流板。
所述烟气输送管道的内径为40cm，长度为2.0m，长久耐温不低于500℃；所述风机的流量为50L/s；所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道距进端三分之一处。
在燃烧模块与引风罩外还设置有隔离罩，以防止燃烧烟气溢出。
所述前端采集模块主要是由采集管及采集伴热管构成，所述采集管设置于燃烧盒和点火器之间，对燃烧烟气进行采集；该前端采集模块的采集管耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，采集伴热管可耐受100～600℃的高温烟气。
所述采集管，其一端为圆环管，管中可选择装配不同规格的滤芯，且设置有进气孔；另一端与采集伴热管连通。
所述采集伴热管由硅烷化处理的金属细导管、电热丝、PLC温度控制元件、保温材料、绝缘材料构成。硅烷化处理的金属细导管作为燃烧气相产物的传输管线，其外层包裹电热丝(最高耐温：1200℃；最高长期工作温度：350℃)加热，并通过PLC温度控制元件进行较精确的控温，在电热丝外层附上保温材料和绝缘材料，保证伴热硅钢管的温度(200～300℃)，从而达到防止气相组分的冷凝残留的目的。
所述采集伴热管的采集出样端为分叉口构造，以对应多个前端功能模块的进样端。
所述前端采集模块包括傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块、红外型气体分析仪、气相色谱-质谱联用模块、电子自旋共振模块、紫外分析模块；
其中，所述傅立叶红外模块，可根据分子振动光谱原理，获得多种燃烧气相产物的红外光谱信息，进而推断出燃烧气相产物中特殊官能团和基团的存在，并获得燃烧气相产物的部分化学结构信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m1。
其中，所述质量分析模块，其利用电离源将燃烧气相产物进行电离，并通过质量分析器将生成的离子按质荷比m/z的大小分开，进而解析得到燃烧气相产物的精细化学结构；所述质谱分析模块所用的离子源可以是电子轰击电离源、化学电离源、真空紫外光电离源、质子传递转移电离源等各类软电离或硬电离源中的一种，所述质量分析器可以是四级杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、双重四级杆质量分析器等中的任意一种；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m2。
其中，所述有机化合物释放监测模块，根据氢火焰离子化原理，可以将燃烧气相产物中的有机化合物进行电离，形成离子流，并监测可以实时监测燃烧气相产物中有机化合物的浓度；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m3。
其中，所述红外型气体分析模块，其根据不同气体组分对红外光的特征吸收曲线和比尔朗伯定律，确定燃烧气相产物中气体的组分和浓度；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m4。
其中，所述气相色谱-质谱联用模块，其根据气体产物的化学结构差异，使用色谱柱进行分离，并基于质谱分析原理，对分离物进行结构鉴定；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m5。
其中，所述电子自旋共振模块，其根据电子自旋共振原理，可测定物质中未成对电子的磁共振吸收，因此可确定燃烧气相产物中活性自由基的浓度；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m6。
其中，所述紫外分析模块，其基于紫外吸收光谱技术和化学计量学算法，可获得多种燃烧气相产物的成分和浓度信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m7。
所述后端采集模块其具体结构与燃烧气相产物采集模块一致，且使得后端采集模块与燃烧气相产物采集模块的采集进样端设置于烟气输送管道内不同采集截面上，彼此间隔30cm。
所述后端功能模块包括烟尘采样器、烟气分析仪、烟尘直读仪、粒径分析仪、粒子图像测速仪。
其中，所述烟尘采样器，其可将燃烧产物的颗粒物进行收集，收集后的颗粒物可通过化学和物理分析手段，确定颗粒物的化学结构、粒径分布等信息；其具体结构可参照本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m8。
其中，所述烟气分析仪，其可将燃烧产生的颗粒物和气体进行采集，获得颗粒物的粒径和气体成分；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m9。
其中，所述粒径分析仪，其可实时获取燃烧颗粒物的粒径分布信息和尺寸信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m10。
其中，烟尘直读仪，其利用β射线吸收称重原理，并结合等速跟踪法或恒流采样法等方法，对燃烧颗粒物浓度进行自动采样和分析；其具体结构可参照本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m11。
其中，粒子图像测速仪，其根据非接触式激光光学的方法，获取追踪烟道中流场运动信息；其具体结构可参考本领域现有技术；使用流量计测试通过该模块的流量为m12。
所述补偿模块包括设置于前端功能模块的前端流量计及设置于后端功能模块的后端流量计。所述前端流量计的数量对应前端功能模块数量，即每个前端功能模块与前端采集模块的连通处都设置有前端流量计；所述后端流量计的数量对应后端功能模块数量，即每个后端功能模块与燃烧气相产物采集模块的连通处都设置有后端流量计。本实施例中前端功能模块和后端功能模块中配置的各个流量计可输出质量流量m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9、m10、m11、m12。
因此可得热释放和总热释放的计算公式，其中燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；烟道流量计测得的实时质量流量记为ms，前端流量计和后端流量计输出质量流量m1、m2、m3、m4、m5；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。

Claims (10)

1.一种聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于其组成主要包括燃烧模块、燃烧气相产物采集模块、量热模块及烟气输送管道系统；该装置用于聚合物真实燃烧行为实时在线分析，对材料的燃烧行为与阻燃性能进行表征，并能同时获取聚合物燃烧时的燃烧气相产物精细化学结构信息和烟尘信息；
其中，所述燃烧模块主要是由锥形加热组件、点火器、燃烧盒、称重传感器构成；所述燃烧模块可使1～1000g的燃烧样品进行燃烧，并释放烟气，锥形加热组件输出热量为0～100kW/m2，燃烧样品通过燃烧盒进行放置和固定，称重传感器可称量样品和燃烧盒的总质量，称量精度不低于0.1g；
所述燃烧气相产物采集模块主要是由采样管、伴热管、过滤件和液冷部件构成；所述采样管和过滤件耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，所述伴热管可耐受室温～600℃的烟气，所述液冷部件可将采集的燃烧气相产物降温至-50～100℃；所述过滤件将烟气中的燃烧颗粒物进行过滤去除；
所述量热模块由氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件构成，实时输出氧气浓度XO2，二氧化碳浓度XCO2和一氧化碳浓度XCO三个参数，各组件的响应时间(t90)小于10秒，重复性±0.1％，监测氧气的浓度范围为0～50％，监测二氧化碳的浓度范围为0～20％，监测一氧化碳的浓度范围为0～2％；
所述烟气输送管道系统主要是由引风罩、烟气输送管道、风机、流量计及排烟管道构成，所述引风罩设置于燃烧模块锥形加热组件上方，且引风罩的进风端朝向于锥形加热组件，所述引风罩的出端与烟气输送管道的进端连通，所述烟气输送管道的出端与风机的进风端连通，所述风机的出风端与排烟管道的进端连通，所述流量计设置于烟气输送管道或排烟管道；所述流量计实时输出烟气质量流量ms；
所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道上，且采集进样端与烟气输送管道内部连通，采集出样端与量热模块的进样端连通。
2.根据权利要求1所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：
所述燃烧模块由锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器及承重支架构成；称重传感器设置于样品燃烧盒底部，且两者互相接触；转动式电火花点火器设置于样品燃烧盒上方固定间距位置，使得两者互不接触；锥形加热组件安装于转动式电火花点火器上方固定间距位置，使得两者互不接触；所述锥形加热组件、转动式电火花点火器、样品燃烧盒、称重传感器分别由承重支架进行固定。
3.根据权利要求1所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：
所述氧气分析组件、二氧化碳气体分析组件和一氧化碳气体分析组件，分别主要由激光控制器、激光二极管、激光光强检测元件、样品池构成，通过激光控制器和激光二极管，形成激光束，在激光光强检测元件上进行谱线强度探测；通过将需分析的燃烧气相组分通入样品池，在样品池中，激光产生的特征谱线的强度会发生变化，进而实时获得气体的浓度。
4.根据权利要求1所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：所述烟气输送管道的内径为10～40cm，长度为0.5～2.0m，长久耐温不低于500℃；所述风机的流量为0～200L/s；所述燃烧气相产物采集模块设置于烟气输送管道距进端三分之一至五分之四处；所述烟气输送管道内设置有稳流板。
5.一种利用权利要求1所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置的分析方法，其特征在于：
将样品燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为 和/>在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即/>值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；流量计测得的实时质量流量记为ms；t时刻的热释放速率记为THR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则THR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。
6.根据权利要求1所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：还包括前端采集模块、前端功能模块、后端采集模块、后端功能模块；
所述前端采集模块主要是由采集管及采集伴热管构成，所述采集管设置于锥形加热组件和点火器之间或燃烧盒和点火器之间，对燃烧烟气进行采集；该前端采集模块的采集管耐受温度为室温～1500℃的火焰温度，采集伴热管可耐受室温～600℃的烟气；
其中，所述前端功能模块选择包括傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块、红外型气体分析仪、气相色谱-质谱联用模块、电子自旋共振模块、紫外分析模块其中一种或多种；
所述前端功能模块的进样端与前端采集模块的采集出样端连通；
所述后端采集模块，结构与燃烧气相产物采集模块一致；
后端功能模块选择包括烟尘采样器、烟气分析仪、烟尘直读仪、粒径分析仪、粒子图像测速仪其中任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：所述前端采集模块主要是由采集管及采集伴热管构成，所述采集管，其一端为圆环管，管中可选择装配不同规格的滤芯，且设置有进气孔；另一端与采集伴热管连通；
采集伴热管由硅烷化处理的金属细导管、电热丝、PLC温度控制元件、保温材料、绝缘材料构成；所述前端采集模块的采集出样端为单口或分叉口构造，以对应单个或多个前端功能模块。
8.根据权利要求6所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：
所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其组成主要包括燃烧模块、前端采集模块、前端功能模块、燃烧气相产物采集模块、后端采集模块、量热模块、后端功能模块及烟气输送管道系统；
所述前端采集模块包括傅立叶红外模块、质量分析模块、有机化合物释放监测模块；
所述后端功能模块包括烟气分析仪和粒径分析仪。
9.根据权利要求8所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置，其特征在于：所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置还包括补偿模块，所述补偿模块包括设置于前端功能模块的前端流量计及设置于后端功能模块的后端流量计，且所述前端流量计的数量对应前端功能模块数量，即每个前端功能模块与前端采集模块的连通处都设置有前端流量计；且所述后端流量计的数量对应后端功能模块数量，即每个后端功能模块与燃烧气相产物采集模块的连通处都设置有后端流量计；将前端流量计和后端流量计的总数量记为n，则各个流量计可输出质量流量m1、m2、m3…mn。
10.一种利用权利要求9所述聚合物燃烧过程实时在线联合分析装置的分析方法，其特征在于：
将燃烧前烟道的氧气、二氧化碳、一氧化碳和水汽浓度的浓度记为 和在燃烧前，环境中没有一氧化碳，即/>值为0，水汽浓度/>可以根据湿度仪获得；将样品刚被点燃的时刻记为0s时刻，则燃烧t s之后的氧气、二氧化碳和一氧化碳的浓度分别记为XO2、XCO2和XCO；/>为耗氧因子，由燃烧前后的气体浓度计算得到；烟道流量计测得的实时质量流量记为ms，前端流量计和后端流量计输出质量流量m1、m2、m3…mn；t时刻的热释放速率记为HRR，起始时刻到t时刻的总热释放量记为THR，则HRR和THR可由以下公式计算得到：
THR＝∫0 tHRR(t)dt。
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