CN105203470A - 可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置 - Google Patents

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刘钊
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Abstract

本发明属于仪器开发领域，特别涉及一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置。该装置包括高温反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池等；结构设计中，在原子化器前安装高温反应炉，炉内可放入煤、生物质或石油等固体液体样品，同时通入空气等反应气体；样品和反应气体在炉内反应，反应后气体产物经原子化器完全原子化后进入原子吸收(原子荧光)光池；检测器接收到光池内相应光源信号进行背景校正得到净吸光度，放大读谱后完成对烟气中待测元素的测量。该方法可以实时对煤、生物质和石油等热解、气化及燃烧过程中释放出的重金属浓度进行监测，从而了解反应过程中重金属的释放规律。

Description

可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置
技术领域
本发明属于仪器开发领域，特别涉及一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置。
背景技术
煤、生物质和石油燃烧、热解和气化过程中会向环境中排放汞、砷等重金属污染物。了解热解、气化及燃烧过程中这些重金属污染物的转化及释放规律是污染物控制的基础和前提。热解、气化及燃烧反应都对应的是高温反应，以煤燃烧为例，煤在煤粉锅炉中燃烧温度一般在1300℃以上，但目前的监测方法和仪器由于不能承受高温难以对燃烧过程取样并进一步分析。目前的方法是在温度较低的尾部烟道取样和分析，如果想了解燃烧过程中重金属的转化及反应特征，也只能通过尾部烟道的分析结果去倒推，但由于经历了很大的温降以及很长的工艺流程会发生价态迁移及转化，严重影响了对燃烧过程的中物质的变化规律的了解。
另一方面，一些仪器的测试方法有常有升温过程。以常用的原子吸收光谱方法为例，物质在被光谱分析前首先要经过原子化的阶段，一般通过加热或燃烧将被测物转化为原子蒸汽。
也就是说，如果要测量锅炉燃烧等高温反应过程中的物质，由于取样位置和方法的限制，首先被测物质经历降温；然后为了完成测量，被测物质又需要升温。复杂的中间过程会造成较大的误差。
在对煤、生物质和石油等的研究中，热重分析方法通过样品重量的变化来了解热解、气化及燃烧过程，通过热重和红外、质谱等分析仪的联用可进一步分析烟气成分，对相关科学领域的发展起到了重要的作用。但这些联用方法中烟气通过载气带出，进入红外、质谱等分析仪温度接近室温，而且这些分析仪不能够实现对汞等重金属的检测。如果能够发明一种方法了解燃烧过程汞等重金属污染物的变化情况，对热解、气化及燃烧过程污染物机理研究及控制将发挥重要的作用。
美国等国家在烟气汞、砷等重金属污染检测方面相关的专利主要包括：Automaticmercurymonitor[公开号：US3826618，下同]、High-sensitivearsenicmonitor[JP59163542]、Methodtocompensateforinterferencetomercurymeasurementingases[US5750992]、Mercurymeasurementinstrumentandcombustiondeviceusingthesame[JP2005083882]、Arsenicanalysis[US6696300]、Samplepretreatmentmethodforarsenicanalysisbyeverychemicalform[JP2006177874]、Mercuryanalyzerandmercuryanalysismethod[JP2008102068]等。同时开发的烟气汞重金属监测仪器和设备主要包括：UniBestX-MetGas6000CEMS、CooperXactTM640、Thermo-fisherFreedomTMSystem、Tekran3300、PSA50.100HgCEM、LumexIRM-915等。
国内研究者也获得了多项国家专利，例如高效液相色谱-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统[CN2788181]、烟气中汞浓度在线检测方法[CN101865905A]、气态零价汞浓度的连续监测装置和方法[CN101819140A]、监测气体样品中的汞的方法及装置[CN101287987]、燃煤烟气中总汞的测量方法[CN101699252A]、燃煤中汞含量的检测方法[CN101839900A]、检测汞、铅、镉和六价铬的原子荧光光谱仪[CN2856989]和使用气相臭氧化学发光分析砷浓度的方法和装置[CN101405595]等。
尽管目前有一些针对汞等重金属的专利方法和测试仪器，但这些方法和仪器都不能实现本申请提到的对反应过程的测量及研究。
发明内容
本发明的目的是提出一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置。
所述的可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法，具体为：其部件包括高温反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池及基于塞曼背景扣除校正的检测器等；在管式石墨炉等原子化器前安装高温反应炉，炉内放入煤、生物质或石油等样品，同时通入空气等反应气体，使得样品和反应气体在炉内反应。通过程序升温控制反应炉外的加热器温度变化，进而控制反应过程；通过温度记录仪记录样品温度；反应后气体产物进入原子化器完全原子化后，进入原子吸收(原子荧光)光池。根据塞曼背景校正原理，光源经旋转偏振器后通过光池内气体，检测器接收到相应光信号进行背景校正得到净吸光度，经放大读谱后完成对烟气中待测元素的测量。
通过反应炉入口的连续进气，该基于原子光谱方法能够实现对烟气的连续监测，因此该方法可以实时针对煤、生物质和石油等热解、气化及燃烧过程中释放出的重金属的浓度进行监测，从而了解反应过程中重金属的释放规律。
所述的可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，包括高温反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池及基于塞曼背景扣除校正的检测器等；具体实施过程中，在原子化器前安装高温反应炉，高温反应炉载物台上具有放置样品的坩埚，坩埚底部安装接触式电偶监测样品真实，高温反应炉内的温度通过加热器控制，高温反应炉同时具有进入反应气体的进气口和排放生成气体的出口，出口内含有酸性气体脱除剂；过滤后的气体的出口连接原子化器，外侧有可调温度的加热炉或加热器；原子吸收(原子荧光)光池外部包裹有伴热装置，维持光池内部恒温；空心阴极灯发射出的光源经过旋转偏振器后，穿过磁场中的已全部离子化的气体样本，在检测器上放大记录。为了维持内部的高温环境，在高温反应炉、原子化器外都有保温材料。所述装置检测仪器中通过酸性气体脱除剂和塞曼背景校正法降低产物中其它成分的干扰。
本发明的有益效果为：
通过结合高温反应炉与原子化器，可以实现对热解、气化及燃烧等高温过程中汞等重金属污染物变化规律的了解。
附图说明
图1是本发明所述装置的整体工作原理示意图。
图2是反应器及检测器结构原理示意图。
图中标号：
1-高温反应炉；2-原子化器；3-原子吸收(原子荧光)光池；4-基于塞曼背景扣除校正的检测器；1-1-保温材料；1-2-加热器；1-3-反应器；1-4进气口；1-5-坩埚；1-6-接触式热电偶；2-1-反应器；2-2-加热炉或加热器；3-1-光池；3-2-伴热装置；4-1-空心阴极灯；4-2-旋转偏振器；4-3-磁场；4-4-检测器。
具体实施方式
本发明提供了一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
所述可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法，在管式石墨炉等原子化器前安装高温反应炉，炉内放入煤、生物质或石油等样品，并通入空气等氧化剂，使得样品和氧化剂在炉内反应。反应过程可通过加热器实现程序升温控制，通过温度记录仪记录样品温度，通过检测待测元素的浓度用来研究反应过程中不同温度条件下待测元素释放的过程。
具体为：其部件包括高温反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池及基于塞曼背景扣除校正的检测器等；结构设计中，在管式石墨炉等原子化器前安装高温反应炉，高温反应炉内具有放置样品的坩埚，坩埚底部安装接触式电偶，同时具有进入反应气体的入口和排放生成气体的出口；高温反应炉出口连接原子化器。检测过程中，在高温反应炉内放入煤、生物质或石油等样品，同时通入空气等反应气体，使得样品和反应气体在高温反应炉内反应。通过程序升温方法控制高温反应炉外的加热器温度变化，进而控制反应过程，通过温度记录仪记录样品温度。反应后气体产物进入原子化器完全原子化后，进入原子吸收(原子荧光)光池。如光源经旋转偏振器后通过光池内气体，检测器接收到相应光信号进行背景校正得到净吸光度，经放大读谱后完成对烟气中汞、砷等重金属元素的测量(上述针对原子吸收法，对于原子荧光方法，光源通过对应特征谱线照射，产生原子荧光)。
实现所述方法的装置，如图1、图2所示：
高温反应炉(1)由保温材料(1-1)、电加热器(1-2)、反应器(1-3)、进气口(1-4)、样品坩埚(1-5)和接触式热电偶(1-6)等组成；
原子化器(2)由反应器(2-1)及加热炉或加热器(2-2)等组成；
原子吸收(原子荧光)光池(3)由光池(3-1)及伴热装置(3-2)等组成；
基于塞曼背景扣除校正的检测器(4)由-空心阴极灯(4-1)、旋转偏振器(4-2)、磁场(4-3)及检测器(4-4)等组成。
所述的可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，包括高温反应炉(1)、原子化器(2)、原子吸收(原子荧光)光池(3)和基于塞曼背景扣除校正的检测器(4)等；具体实施过程中，在原子化器(2)前安装高温反应炉(1)，高温反应炉(1)载物台上具有放置样品的坩埚(1-5)，高温反应炉(1)内的温度通过加热器(1-2)控制，坩埚底部安装接触式电偶(1-6)，高温反应炉(1)同时具有进入反应气体的进气口(1-4)和排放生成气体的出口，出口内含有酸性气体脱除剂(1-7)；过滤后的气体气体的出口连接原子化器(2)，外侧有可调温度的加热炉或加热器(2-1)；原子吸收(原子荧光)光池(3)外部包裹有伴热装置，维持光池内部恒温；空心阴极灯(4-1)发射出的光源经过旋转偏振器(4-2)后，穿过磁场(4-3)中的已全部离子化的气体样本，在检测器(4-4)上放大记录。为了维持内部的高温环境，在高温反应炉(1)、原子化器(2)外都有保温材料(1-1)。
所述装置中高温反应炉(1)中放置样品的坩埚(1-5)可以手动或自动进样。
所述装置中加热器(1-2)和加热炉或加热器(2-1)温度都通过程序单独控制，通过加热器(1-2)对温度的调节，控制反应过程的速率和反应的温度，根据接触式热电偶(1-6)记录样品真实温度，通过加热炉或加热器(2-1)对温度的调节，调控反应产物的原子化程度。
管式石墨炉等原子化器(2)和高温反应炉(1)可以为两个设备，通过管路连接；管式石墨炉等原子化器(2)和高温反应炉(1)也可以合并为一个设备。
所述装置通过对空心阴极灯(4-1)的更换，可以实现不同种物质的检测。
由于煤、生物质或石油等热解、气化及燃烧反应过程中产物成分多而复杂，各产物间可能会相互干扰，因此可通过塞曼背景扣除等消除干扰的技术来降低生成物的干扰。所述装置检测仪器中通过塞曼背景扣除校正的检测器(3)等校正方法降低产物中其它成分的干扰。
以测量煤燃烧过程中的汞为例说明在该装置中测试方法的实施：将加入预处理好煤样品的坩埚(1-5)放置于高温反应炉(1)中反应器(1-3)的载物台上，从进气口(1-4)通入空气，加热器(1-2)开始程序升温。加热到一定程度后，煤开始在反应器(1-3)内燃烧，燃烧过程中释放出烟气。烟气经过酸性脱除剂(1-7)后进入原子化器(2)进行高温原子化，然后进入原子吸收(原子荧光)光池(3)。空心阴极灯(4-1)发射出的光源经过旋转偏振器(4-2)后，穿过磁场(4-3)中的已全部离子化的气体样本，在检测器(4-4)上放大记录。由于原子光谱方法能够实现对烟气的连续监测，因此该方法可以实时测量煤燃烧过程中释放出到烟气中汞的浓度变化，从而能够了解煤燃烧过程中汞的释放规律。
本发明不限于以上列举的具体实施例。显然，本发明还可以有许多变形，在与权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (8)

1.一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置，其特征在于，包括反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池及基于塞曼背景扣除校正的检测器等，结构设计中，在管式石墨炉等原子化器前安装高温反应炉，高温反应炉内具有放置样品的坩埚，坩埚底部安装接触式电偶，同时具有进入反应气体的入口和排放生成气体的出口，高温反应炉出口连接原子化器，检测过程中，在高温反应炉内放入煤、生物质或石油等固体液体样品，同时通入空气等反应气体，使得样品和反应气体在高温反应炉内反应，通过程序升温方法控制高温反应炉外的加热器温度变化，进而控制反应过程，通过温度记录仪记录样品温度，反应后气体产物经过酸性脱除剂后进入原子化器完全原子化后，进入原子吸收(原子荧光)光池，光源经旋转偏振器后通过光池内气体，检测器接收到相应光信号进行背景校正得到净吸光度，经放大读谱后完成对烟气中汞、砷等重金属元素的测量。
2.一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，包括高温反应炉(1)、原子化器(2)、原子吸收(原子荧光)光池(3)和基于塞曼背景扣除校正的检测器(4)等，具体实施过程中，在原子化器(2)前安装高温反应炉(1)，高温反应炉(1)载物台上具有放置样品的坩埚(1-5)，高温反应炉(1)内的温度通过加热器(1-2)控制，坩埚底部安装接触式电偶(1-6)，高温反应炉(1)同时具有进入反应气体的进气口(1-4)和排放生成气体的出口，出口内含有酸性气体脱除剂(1-7)，过滤后的气体的出口连接原子化器(2)，反应器(2-1)外侧有可调温度的加热炉或加热器(2-2)，气体最终进入原子吸收(原子荧光)光池(3)，光池(3-1)外部包裹有伴热装置(3-2)，维持光池内部恒温，空心阴极灯(4-1)发射出的光源经过旋转偏振器(4-2)后，穿过磁场(4-3)中的已全部离子化的气体样本，在检测器(4-4)上放大记录，为了维持内部的高温环境，在高温反应炉(1)、原子化器(2)和原子吸收(原子荧光)光池(3)外都有保温材料(1-1)。
3.根据权利要求1所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法，其特征在于，通过反应炉入口的连续进气，该基于原子光谱方法的测量技术能够实现对烟气的连续监测，因此该方法可以实时测量煤、生物质或石油等热解、气化及燃烧过程中释放出到烟气中物质的浓度变化，从而能够了解对应反应过程中物质的释放规律。
4.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，其特征在于，所述高温反应炉(1)中放置样品的坩埚(1-5)可以手动或自动进样。
5.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，其特征在于，加热器(1-2)和加热炉或加热器(2-1)温度都通过程序单独控制，通过加热器(1-2)对温度的调节，控制反应过程的速率和反应的温度，并根据接触式热电偶(1-6)记录样品真实温度，通过加热炉或加热器(2-1)对温度的调节，调控反应产物的原子化程度。
6.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，其特征在于酸性气体脱除剂(1-7)能够有效脱除SOx和NOx且可更换，最大限度减少杂质气体对于重金属光信号的影响。
7.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，其特征在于，通过对空心阴极灯(4-1)的更换，可以实现不同种物质的检测。
8.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置，其特征在于，在检测仪器中经过塞曼背景校正后有效降低产物中其它成分的干扰。
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