CN102374980B - 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 - Google Patents
检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102374980B CN102374980B CN 201010250592 CN201010250592A CN102374980B CN 102374980 B CN102374980 B CN 102374980B CN 201010250592 CN201010250592 CN 201010250592 CN 201010250592 A CN201010250592 A CN 201010250592A CN 102374980 B CN102374980 B CN 102374980B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- atomic fluorescence
- spectrometer
- evaporator
- spectrometry
- heating boat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。该原子荧光光谱仪，包括蒸发器、激发光源、原子化器、光电检测器和计算机，其中：所述蒸发器包括密闭的壳体、加热舟和电源，所述加热舟置于所述密闭的壳体中，所述密闭的壳体上设有进气口和排气口，所述加热舟与所述电源连接，所述蒸发器的排气口通过导管与原子化器相连。原子荧光光谱法，包括在氢气和氩气的混合气体中，将待测样品升温，温度1000℃～1400℃，使待测样品干燥、灰化；使灰化后的残渣升温到2000℃～2600℃，得到的蒸汽进行二次原子化，然后通过原子荧光检测Cr(VI)的含量。本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪灵敏度高、谱线简单、干扰小。
Description
技术领域
本发明涉及检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。
背景技术
当前已有大量的文献报道了铬的形态分析，人们之所以关注铬的形态是因为不同形态的铬其毒性毒理及生态效应不同。研究表明，铬表现为必需元素还是有害元素，其价态起决定性作用。Cr(III)是人体必需的微量元素，是正常糖脂代谢所不可缺少的，缺铬会引起动脉硬化等多种疾病。对人体，通常认为Cr(VI)的毒性比Cr(III)强100倍。Cr(VI)具有强烈的毒性，是已确认的致癌物之一，所以只检测Cr的总量是不够的，还必须分析具体的形态。因此，近年来不同价态铬的测定已受到越来越广泛的关注。目前检测Cr(VI)的方式有原子吸收，分子光谱，原子荧光，电化学，ICP发射光谱法等进行测量，但往往因为灵敏度不高，基体干扰严重，设备过于复杂不易操作维护等问题不易进行实际样品的分析工作。
近年来以原子吸收光谱法测Cr较为普遍，由于石墨炉原子吸收光谱法较火焰原子吸收光谱法灵敏度高许多，所以目前用石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr已成为主要的研究方向。但利用石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr，基体干扰十分严重，主要有化学干扰、物理干扰和背景吸收。
原子荧光光谱仪器的结构由四部分组成，即激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。历史上原子荧光光谱仪曾出现过两类仪器，一类是有色散原子荧光光谱仪，另一类是无色散原子荧光光谱仪，就是目前在我国已被广泛应用的氢化物发生-无色散原子荧光光谱仪。该光谱仪采用脉冲供电空心阴极灯作激发光源，火焰原子化器，用一个共用的日盲光电倍增管作检测器，与氢化物发生系统连用，只能检测砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、硒(Se)、锗(Ge)、铅(Pb)、锡(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)、镉(Cd)和锌(Zn)等灵敏线在日盲波段(190nm～320nm)且容易形成气态氢化物的元素，可多道同时测量。六价铬(Cr)由于其灵敏线(357.87nm)不在上述的日盲区内，因此无法用现有的氢化物发生-无色散原子荧光光谱仪检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种灵敏度高、谱线简单、干扰小的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。
本发明所提供的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，包括蒸发器、激发光源、原子化器、光电检测器和计算机，其中：所述蒸发器包括密闭的壳体、加热舟和电源，所述加热舟置于所述密闭的壳体中，所述密闭的壳体上设有进气口和排气口，所述加热舟与所述电源连接，所述蒸发器的排气口通过导管与原子化器相连。
本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，其中：所述加热舟为钼、碳、钨、钽或者合金制成的金属丝或者箔。
本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，其中：所述密闭的壳体由石英或者玻璃罩和底座组成，所述玻璃罩扣在所述底座上。
本发明所提供的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法，包括如下步骤：
在氢气和氩气的混合气体中，将待测样品升温，温度1000℃～1400℃，使待测样品干燥、灰化；在氢气和氩气的混合气体中，使灰化后的残渣升温到2000℃-2600℃，得到的蒸汽进行二次原子化，然后通过原子荧光检测Cr(VI)的含量。
本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪先在较低的温度下将含有铬元素的样品蒸干，并且使一部分基体干扰物在这个阶段排除，后直接使用瞬间的高温将铬直接蒸发出去，再经过二级原子化后进行荧光检测，具有很高的灵敏度，可以达到很好的检测效果，并且具有谱线简单、干扰小等优点，尽可能的减少了干扰。
附图说明
图1为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的结构示意图；
图2为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的稳定性结果；
图3为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪采用多次富集方法进样的谱图；
图4为用富集浓度制作的标准曲线。
具体实施方式
本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的结构如图1所示，包括蒸发器、激发光源6、原子化器10、光电检测器7和计算机8。激发光源6和光电检测器7均围绕原子化器10分布，蒸发器的排气口2通过导管与原子化器10相连，光电检测器7与计算机8相连。
蒸发器包括密闭的壳体5、加热舟3和电源4，加热舟3置于密闭的壳体5中，密闭的壳体5上设有进气口1和排气口2，加热舟3与电源4连接，蒸发器的排气口2通过导管与原子化器10相连，加热舟3是由钼、碳、钨、钽或者合金制成的金属丝或者箔，密闭的壳体5由石英罩或玻璃罩11和底座9组成，石英罩或玻璃罩11扣在底座9上。加热舟3的温度能在瞬间达到高温。
检测样品中Cr(VI)时，取下石英罩或玻璃罩11，将样品放入到加热舟3中，然后将石英罩或玻璃罩11扣在底座9上，形成密闭的壳体5，从进气口1通入氢气和氩气混合气体(20％H2)，流速为1000mL/min，打开电源4，使加热舟的温度升高至1000℃～1400℃，使样品干燥、灰化，然后使加热舟3的温度瞬间达到2000℃-2600℃，蒸发出铬原子由蒸发器的排气口2通过导管进入原子化器10，在原子化器10作用下形成火焰，形成氩氢火焰，将气溶胶进一步原子化，自由原子经铬高性能空心阴极灯激发后产生原子荧光，由光电倍增管检测，信号输入计算机。从进气口1通入氢气和氩气混合气体保证了加热舟不会被氧化，还能给后面的二级原子化提供足够的燃烧支持和带出效率。
实验表明当样品溶液为10μL进样时，本方法对Cr(VI)的测定检出限为0.17μgL-1(n＝7)，线性范围为0.5-10μgL-1，R2＝0.9995，相对标准偏差为3.5％(n＝7，5μgL-1)参见图2。另外，可通过多次进样、干燥、灰化，一次蒸发(类似富集)的方式来降低检出限，铬溶液分别被1次进样、2次进样、4次进样、8次进样，由图可见荧光峰高度与进样次数呈现良好的线性关系，多次进样能够降低检出限，参见图3和4。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.检测Cr(VI)的原子荧光光谱法，包括如下步骤：
在氢气和氩气的混合气体中，将待测样品升温，温度1000℃~1400℃，使待测样品干燥、灰化；在氢气和氩气的混合气体中，使灰化后的残渣升温到2000℃-2600℃，得到的蒸汽进行二次原子化，然后通过原子荧光检测Cr(VI)的含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010250592 CN102374980B (zh) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010250592 CN102374980B (zh) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102374980A CN102374980A (zh) | 2012-03-14 |
| CN102374980B true CN102374980B (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=45793899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010250592 Expired - Fee Related CN102374980B (zh) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102374980B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102830008B (zh) * | 2012-09-21 | 2014-10-22 | 北京吉天仪器有限公司 | 高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法及其装置 |
| CN103412583B (zh) * | 2013-07-10 | 2015-08-26 | 杭州纽蓝科技有限公司 | 一种石墨炉法原子吸收电源模块 |
| CN104914085B (zh) * | 2015-06-29 | 2018-02-09 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 食品中铅的快速测定方法 |
| CN105717088A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-06-29 | 青岛佳明测控科技股份有限公司 | 水质六价铬原子荧光间接检测法 |
| CN109342131B (zh) * | 2018-11-16 | 2021-07-06 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种低浓度汞检测系统和检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1769872A (zh) * | 2005-10-21 | 2006-05-10 | 北京吉天仪器有限公司 | 铬的化学气相发生原子荧光光谱测量方法及其设备 |
| US7148068B1 (en) * | 2003-04-01 | 2006-12-12 | Reheulishvili Aleksandre N | Method of trivalent chromium concentration determination by atomic spectrometry |
| CN2856989Y (zh) * | 2005-08-11 | 2007-01-10 | 北京吉天仪器有限公司 | 检测汞、铅、镉和六价铬的原子荧光光谱仪 |
| CN1920531A (zh) * | 2005-08-24 | 2007-02-28 | 四川大学 | 钨丝电热蒸发/氩－氢火焰原子荧光光谱分析法 |
| CN201107273Y (zh) * | 2007-11-28 | 2008-08-27 | 成都理工大学 | 一种原子荧光光谱仪 |
-
2010
- 2010-08-11 CN CN 201010250592 patent/CN102374980B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7148068B1 (en) * | 2003-04-01 | 2006-12-12 | Reheulishvili Aleksandre N | Method of trivalent chromium concentration determination by atomic spectrometry |
| CN2856989Y (zh) * | 2005-08-11 | 2007-01-10 | 北京吉天仪器有限公司 | 检测汞、铅、镉和六价铬的原子荧光光谱仪 |
| CN1920531A (zh) * | 2005-08-24 | 2007-02-28 | 四川大学 | 钨丝电热蒸发/氩－氢火焰原子荧光光谱分析法 |
| CN1769872A (zh) * | 2005-10-21 | 2006-05-10 | 北京吉天仪器有限公司 | 铬的化学气相发生原子荧光光谱测量方法及其设备 |
| CN201107273Y (zh) * | 2007-11-28 | 2008-08-27 | 成都理工大学 | 一种原子荧光光谱仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102374980A (zh) | 2012-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102374980B (zh) | 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法 | |
| Gelaude et al. | Direct determination of methylmercury and inorganic mercury in biological materials by solid sampling-electrothermal vaporization-inductively coupled plasma-isotope dilution-mass spectrometry | |
| CN102338745B (zh) | 测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪 | |
| CN102967590B (zh) | 一种直接进样同时测定汞和镉的方法和仪器 | |
| CN2856989Y (zh) | 检测汞、铅、镉和六价铬的原子荧光光谱仪 | |
| CN102305779B (zh) | 固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法 | |
| Frentiu et al. | Simultaneous determination of As and Sb in soil using hydride generation capacitively coupled plasma microtorch optical emission spectrometry–comparison with inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| CN104849118B (zh) | 一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置及分析方法 | |
| Schäffer et al. | A graphite furnace electrothermal vaporization system for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| Zeng et al. | Chemical vapor generation of bismuth in non-aqueous phase based on cloud point extraction coupled with thermospray flame furnace atomic absorption spectrometric determination | |
| CN201732064U (zh) | 测定镉的电热蒸发原子荧光光谱仪 | |
| Stankova et al. | Comparison of LA-ICP-MS and LA-ICP-OES for the analysis of some elements in fly ashes | |
| Musil et al. | Chemical vapor generation of silver for atomic absorption spectrometry with the multiatomizer: Radiotracer efficiency study and characterization of silver species | |
| CN107957412A (zh) | 一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法 | |
| Geladi et al. | The determination of cadmium, copper, iron, lead and zinc in aerosols by atomic-absorption spectrometry | |
| US8969832B2 (en) | Electrothermal vaporization atomic fluorescence spectroscopy and spectrometer for determination of cadmium | |
| Frentiu et al. | Determination of total mercury in fish tissue using a low-cost cold vapor capacitively coupled plasma microtorch optical emission microspectrometer: comparison with direct mercury determination by thermal decomposition atomic absorption spectrometry | |
| Pancras et al. | Multi-element electrothermal AAS determination of 11 marker elements in fine ambient aerosol slurry samples collected with SEAS-II | |
| Krata et al. | Critical evaluation of analytical performance of atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for mercury determination | |
| WO2012019340A1 (zh) | 检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪 | |
| Liu et al. | Simultaneous determination of total arsenic and total selenium in Chinese medicinal herbs by hydride generation atomic fluorescence spectrometry in tartaric acid medium | |
| Li et al. | Microdischarge in flame as a source-in-source for boosted excitation of optical emission of chromium | |
| Hanna et al. | Design of a compact, aluminum, tungsten-coil electrothermal vaporization device for inductively coupled plasma-optical emission spectrometry | |
| Xu et al. | Determination of protoberberine alkaloids in medicinal plants based on acidic potassium permanganate chemiluminescence system | |
| CN204679320U (zh) | 一种电感耦合等离子体质谱仪联用接口装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130605 Termination date: 20150811 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |